CN103351580B

CN103351580B - 一种环氧树脂灌封胶的制备方法

Info

Publication number: CN103351580B
Application number: CN201310335977.4A
Authority: CN
Inventors: 朱保瑞
Original assignee: ANHUI KANGRUIXIN ELECTRONIC TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: ANHUI KANGRUIXIN ELECTRONIC TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2013-08-05
Filing date: 2013-08-05
Publication date: 2015-06-17
Anticipated expiration: 2033-08-05
Also published as: CN103351580A

Abstract

本发明公开了一种环氧树脂灌封胶的制备方法，包括：(1)将85％-89％的双酚A型环氧树脂、3％-13％的稀释剂和0.15％-0.25％的消泡剂混合搅拌得到环氧树脂；(2)将占第一原料重量40％的1，3-环己二甲胺、20％的双酚A型环氧树脂和40％的苯甲醇混合搅拌得到第一原料；将占第二原料重量50％的异佛尔酮二胺、15％的双酚A型环氧树脂和35％的苯甲醇混合搅拌得到第二原料；然后将两者量混合搅拌得到固化剂；(3)在不使用时，分离存放环氧树脂和固化剂；(4)当要使用环氧树脂胶时，将环氧树脂和固化剂混合搅拌得到环氧树脂灌封胶。采用本发明而制备出的环氧树脂灌封胶在硬度、热变形和耐电压等方面均得到改进。

Description

一种环氧树脂灌封胶的制备方法

技术领域

本发明涉及一种环氧树脂灌封胶的制备方法，特别涉及一种用于封装蓄电池等电子器件的环氧树脂灌封胶的制备方法。

背景技术

环氧树脂是一种热固性树脂，具有优良的化学稳定性、耐腐蚀性，它粘接性能好、机械强度高，电绝缘性强，在工业上得到了广泛的应用，尤其在电子器件、变压器等器件的浇注、封装方面，更是应用广泛。不过，纯环氧树脂具有高的交联结构，因而存在质脆、易疲劳、耐热性不够好、抗冲击韧性差等缺点，而环氧树脂灌封胶是环氧树脂与环氧树脂固化剂混合而得，其克服了上述缺点，在电子器件灌封的实际应用中更为广泛，然而现有的环氧树脂灌封胶存在硬度低、热变形差、耐电压性能弱等缺点，需要对现有环氧树脂灌封胶进行改进。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种环氧树脂灌封胶的制备方法，通过按照特定工艺制备环氧树脂和固化剂，在不使用时分离保存，在使用时用户再按照使用步骤以一定重量比例混合、搅拌均匀，进而制备出的环氧树脂灌封胶于可使用时间内在硬度、热变形和耐电压等方面均得到了改进。

本发明一种环氧树脂灌封胶的制备方法，包括以下步骤：

(1)制备A组分：其中A组分为环氧树脂，按照占A组分的重量比计算，将85％-89％的双酚A型环氧树脂加入用于制备A组分的反应釜，之后将3％-13％的稀释剂和0.15％-0.25％的消泡剂也加入反应釜，并将反应釜搅拌30分钟，搅拌速度为24rpm(转/每分钟)，之后将A组分盛装容器内待用，在A组分的重量比例中，A组分的任一构成组分的上限值+其他构成组分的下限值≤100％，A组分的任一构成组分的下限值+其他构成组分的上限值≥100％；

(2)制备B组分：其中B组分为固化剂，B组分包括第一原料和第二原料，按照重量比例计算，将重量占第一原料重量40％的1，3-BAC(1，3-环己二甲胺)、20％的双酚A型环氧树脂和40％的苯甲醇混合在反应釜中，在25℃条件下搅拌20分钟，搅拌速度为600-800rpm，得到第一原料，之后将第一原料盛装容器内待用；此外还将重量占第二原料重量50％的异佛尔酮二胺、15％的双酚A型环氧树脂和35％的苯甲醇混合在反应釜中，在25℃条件下搅拌20分钟，搅拌速度为600-800rpm，得到第二原料，之后将第二原料盛装另一容器内待用；然后将第一原料和第二原料按相同重量混合在制备B组分的反应釜中并搅拌，搅拌速度为24rpm，直至第一原料与第二原料充分混合均匀，之后将B组分盛装容器内待用；

(3)在不使用时，分离存放A组分和B组分；

(4)制备环氧树脂灌封胶：当需要使用环氧树脂胶时，将分离存放的A组分和B组分在25℃条件下以重量比2∶1的比例混合于容器中搅拌2分钟，直至A组分与B组分充分混合均匀以得到环氧树脂灌封胶。

进一步地，所述双酚A型环氧树脂在40℃下预热30分钟后加入用于制备A组分的反应釜。

进一步地，其特征在于，在所述双酚A型环氧树脂、稀释剂和消泡剂都加入反应釜后，将所述反应釜置于恒温60℃下搅拌。

进一步地，将所述第一原料和所述第二原料按相同重量混合在制备B组分的反应釜中，并将反应釜置于恒温80℃下搅拌。

进一步地，所述稀释剂为活性稀释剂。

进一步地，所述活性稀释剂为苄基缩水甘油醚和/或丁基缩水甘油醚，苄基缩水甘油醚在A组分的重量比例为3％-7％，丁基缩水甘油醚在A组分的重量比例为3％-6％。

进一步地，所述消泡剂为聚硅氧烷。

进一步地，所述环氧树脂灌封胶在25℃条件下15-25分钟内使用。

进一步地，所述A组分还可包括呈现色彩的色粉，使得制作出的环氧树脂灌封胶呈现出相应的颜色。

进一步地，所述色粉包括呈白色的钛白粉、呈现红色的艳佳鲜红颜料制成的红色粉、呈现蓝色的由酞青蓝颜料制成的蓝色粉，所述一种或多种色粉的总重量在A组分中所占的重量比例为1％-2％。

在A组分开始制备之前，若双酚A型环氧树脂、苄基缩水甘油醚和丁基缩水甘油醚的一种或两种组成的活性稀释剂、消泡剂或者色粉等材料若有受潮现象，还可以在制备A组分之前，通过烘料，即微加热去除各种材料的受潮水分，当然此步骤并非必需的步骤。

本发明一种环氧树脂灌封胶的制备方法，通过按照特定工艺制备环氧树脂和固化剂，在不使用时分离保存，在使用时用户再按照使用步骤以一定重量比例混合、搅拌均匀，进而制备出的环氧树脂灌封胶在可使用时间内在硬度、热变形和耐电压等方面均得到了改进，其中消泡剂用于消除制备过程中可能含有的气泡，以保证产品质量，消泡剂可以为聚硅氧烷。此外，本发明还可根据需要，在环氧树脂制备过程中，添加色粉以获得用户所需要颜色的环氧树脂灌封胶，用于在特定场合用以区分或表示不同的含义，如以红色表示正极，蓝色表示负极等。

附图说明

图1为本发明实施例1的环氧树脂制备方法的流程图；

图2为本发明的固化剂制备方法的流程图；

图3为本发明环氧树脂灌封胶制备方法的流程图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

如图1所示，本发明一种环氧树脂灌封胶KRX300A/B(KRX300为产品型号，A表示A组分环氧树脂，B表示B组分固化剂)的制备方法，在制备A组分环氧树脂KRX300A时，按照在A组分中的重量比例计算，首先取重量比例占A组分重量88.8％的双酚A型环氧树脂(以下的百分比数字含量如无特殊说明，均与此含义相同)，在40℃下预热30分钟，之后将双酚A型环氧树脂置于用于制备A组分的反应釜中，再向反应釜中加入5％的苄基缩水甘油醚和4％的丁基缩水甘油醚所组成的活性稀释剂，并加入0.2％的消泡剂，消泡剂用于消除制备过程中可能含有的气泡，以保证产品质量，消泡剂可以为聚硅氧烷。还可根据用户需要，加入相应的色粉，使其呈现相应的颜色。图1中，还加入0.9％的白色粉、1.1％的红色粉，以得到红色的A组分环氧树脂，进而使得制备出的环氧树脂灌封胶也为红色，上述A组分环氧树脂的各构成部分的重量比例之和正好为100％。

在上述A组分环氧树脂的各构成组分都加入反应釜后，在60℃的温度下，以24rpm(转/分钟)搅拌反应釜，搅拌时间为30分钟，以使得充分搅拌均匀，从而得到A组分环氧树脂。在搅拌结束后，将A组分环氧树脂盛装于容器内，并进行检测。

检测中，选取容器内的A组分环氧树脂为样本，检测比重、粘度和闪燃点等指标。如表1所示，分别按照GB12007.5和GB12007.4检测KRX300A和KRX300B，得到KRX300A比重的区间为1.1-1.3g/cm³，粘度的区间为2.5-3.5×10³CPS，闪燃点的区间为大于195℃。

如图2所示，在制备B组分固化剂时，B组分固化剂包括第一原料和第二原料，同样按照重量比例计算，首先将重量比例占第一原料重量40％的1，3-BAC即1，3-环己二甲胺(以下的百分比数字含量如无特殊说明，均与此含义相同)、20％的双酚A型环氧树脂和40％的苯甲醇混合在反应釜中，在25℃条件下搅拌20分钟，搅拌速度为600-800rpm，得到第一原料，之后将第一原料盛装容器内待用；此外还将重量比例占第二原料重量50％的异佛尔酮二胺(以下的百分比数字含量如无特殊说明，均与此含义相同)、15％的双酚A型环氧树脂和35％的苯甲醇混合在反应釜中，在25℃条件下搅拌20分钟，搅拌速度为600-800rpm，得到第二原料，之后将第二原料盛装另一容器内待用；然后将第一原料和第二原料按相同重量混合在制备B组分的反应釜中，并将反应釜置于恒温80℃下搅拌，搅拌速度为24rpm，直至第一原料与第二原料充分混合均匀，之后将B组分盛装容器内，并进行检测；

检测中，选取容器内的B组分固化剂的样本，检测比重、粘度和闪燃点等指标。如表1所示，分别按照GB12007.5和GB12007.4检测KRX300A和KRX300B，得到KRX300B比重的区间为0.95-1.05g/cm³，粘度的区间为200-300CPS，闪燃点的区间为大于165℃。

其中，A组分环氧树脂和B组分固化剂分开保存。在使用时，用户再按照如下步骤制备环氧树脂灌封胶：如图3所示，将前述检测合格的A组分环氧树脂和B组分固化剂在25℃条件下以重量比2∶1的比例混合于容器中搅拌2分钟，直至A组分与B组分充分混合均匀得到环氧树脂灌封胶，取质量为100g的环氧树脂灌封胶KRX300A/B为样本，如表1所示，分别按照GB2411-1980、GB1634-79和GB1048-78检测环氧树脂灌封胶KRX300A/B的邵氏硬度、热变形温度和电器性能耐电压等指标。检测发现按照上述制备方法制备的在25℃条件下15-25分钟的可使用时间内，环氧树脂灌封胶KRX300A/B的邵氏硬度区间为70°-80°，热变形温度区间为大于等于87℃，电器性能耐电压的区间为18-20Kv/mm。而在25℃条件下25分钟后的时间内，各项指标均呈现不同程度的下降，不适于使用。

A组分环氧树脂KRX300A、B组分固化剂KRX300B和环氧树脂灌封胶KRX300A/B的具体检测标准及检测结果如表1所示。

表1KRX300A、KRX300B和KRX300A/B的检测指标合格区间表

若双酚A型环氧树脂、苄基缩水甘油醚和丁基缩水甘油醚的一种或两种组成的活性稀释剂、消泡剂或者色粉等材料若有受潮现象，还可以在制备A组分之前，通过烘料，即微加热去除各种材料的受潮水分，当然此步骤并非必需的步骤。

本发明是提供给用户分开保存的A组分环氧树脂和B组分固化剂，由用户在需使用环氧树脂灌封胶时，自主按照A组分环氧树脂和B组分固化剂的重量比2∶1的比例配比，搅拌均匀，并在可使用时间内使用，可使用时间在25℃条件下是15-25分钟内。

实施例2

与实施例1的各构成组分、搅拌速度、搅拌时间、加热温度和时间、各种检测程序、使用步骤均相同，仅仅在具体各构成组分含量时有所不同。在制备A组分环氧树脂时，按照在A组分中的重量比例计算，双酚A型环氧树脂的重量占A组分重量的86.8％(以下的百分比数字含量如无特殊说明，均与此含义相同)，占A组分重量6％的苄基缩水甘油醚和5.05％的丁基缩水甘油醚组成活性稀释剂，消泡剂占A组分重量0.15％，还加入0.9％的白色粉、1.1％的蓝色粉，上述A组分环氧树脂的各构成部分的重量比例之和正好为100％。

本实施例中B组分和环氧树脂灌封胶的制备方法、各构成组分及其含量、加热温度及时间均分别与实施例1中B组分和环氧树脂灌封胶的相同，在此就不阐述了。此外，A组分、B组分和环氧树脂灌封胶的检测指标和各检测指标的检测结果均与实施例1中相同，其具体检测指标及检测结果也如表1所示。

本发明提出一种新的环氧树脂灌封胶的制备方法，通过对各构成组分及其重量比例选取、搅拌速度和搅拌时间的设定、各种检测程序的检测，以及使用步骤，得到硬度高、热变形好、耐电压性能强的环氧树脂灌封胶，满足了市场需求，并且还可对色彩进行调整，根据用户的需要，通过在A组分环氧树脂的制备中加入色粉，进而得到相应色彩的A组分环氧树脂，从而得到所需色彩的环氧树脂灌封胶，以在一些诸如蓄电池等的场合起到区分或警示的作用。

本发明一种环氧树脂灌封胶的制备方法不限于上述列举出的实施例。所属技术领域的技术人员应当熟知，以上描述仅是本发明的具体实施例，在本发明构思的基础上对本发明所做出的任何形式上的改变或修改都在本发明的保护范围内。

Claims

1.一种环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备A组分：按照占A组分的重量比计算，将85％-89％的双酚A型环氧树脂加入用于制备A组分的反应釜，之后将3％-13％的稀释剂和0.15％-0.25％的消泡剂也加入反应釜，并将反应釜搅拌30分钟，搅拌速度为24rpm(转/每分钟)，之后将A组分盛装容器内待用，在A组分的重量比例中，A组分的任一构成组分的上限值+其他构成组分的下限值≤100％，A组分的任一构成组分的下限值+其他构成组分的上限值≥100％；

(2)制备B组分：B组分包括第一原料和第二原料，按照重量比例计算，将重量占第一原料重量40％的1，3-BAC(1，3-环己二甲胺)、20％的双酚A型环氧树脂和40％的苯甲醇混合在反应釜中，在25℃条件下搅拌20分钟，搅拌速度为600-800rpm，得到第一原料，之后将第一原料盛装容器内待用；此外还将重量占第二原料重量50％的异佛尔酮二胺、15％的双酚A型环氧树脂和35％的苯甲醇混合在反应釜中，在25℃条件下搅拌20分钟，搅拌速度为600-800rpm，得到第二原料，之后将第二原料盛装另一容器内待用；然后将第一原料和第二原料按相同重量混合在制备B组分的反应釜中并搅拌，搅拌速度为24rpm，直至第一原料与第二原料充分混合均匀，之后将B组分盛装容器内待用；

(3)在不使用时，分离存放A组分和B组分；

2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于，所述双酚A型环氧树脂在40℃下预热30分钟后加入用于制备A组分的反应釜。

3.根据权利要求2所述的一种环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于，在所述双酚A型环氧树脂、稀释剂和消泡剂都加入反应釜后，将所述反应釜置于恒温60℃下搅拌。

4.根据权利要求3所述的一种环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于，将所述第一原料和所述第二原料按相同重量混合在制备B组分的反应釜中，并将反应釜置于恒温80℃下搅拌。

5.根据权利要求4所述的一种环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于，所述稀释剂为活性稀释剂。

6.根据权利要求5所述的一种环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于，所述活性稀释剂为苄基缩水甘油醚和/或丁基缩水甘油醚，苄基缩水甘油醚在A组分的重量比例为3％-7％，丁基缩水甘油醚在A组分的重量比例为3％-6％。

7.根据权利要求6所述的一种环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于，所述消泡剂为聚硅氧烷。

8.根据权利要求7所述的一种环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂灌封胶在25℃条件下15-25分钟内使用。

9.根据权利要求1-8任意一项所述的一种环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于，所述A组分还可包括呈现色彩的色粉，使得制作出的环氧树脂灌封胶呈现出相应的颜色。

10.根据权利要求9所述的一种环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于，所述色粉包括呈白色的钛白粉、呈现红色的由艳佳鲜红颜料制成的红色粉、呈现蓝色的由酞青蓝颜料制成的蓝色粉，所述一种或多种色粉的总重量在A组分中所占的重量比例为1％-2％。