CN109929490A - 一种常温固化导电胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明具体涉及一种常温固化导电胶及其制备方法，所述常温固化导电胶通过以下方法制备得到：将热塑性醇溶性丙烯酸树脂和无水乙醇搅拌混合，然后继续加入分散剂、流平剂、增稠防沉剂、白炭黑、纳米银粉和微米银粉搅拌混合，球磨，过滤、灌装。制得的导电胶固化速度快、适用期长、粘结性好，能够很好地用作LCD液晶屏等电子器件用于导静电功能的导电胶。

Description

一种常温固化导电胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及导电胶技术领域，具体涉及一种常温固化导电胶及其制备方法。

背景技术

导电胶是一种固化后具有一定粘结性能的胶粘剂，它通常以导电填料和基胶为主要原料，通过基胶的粘结作用把导电粒子结合在一起，形成导电通路，实现被粘结材料的导电连接。

传统的导电胶有三大类型，环氧体系，硅酮体系，有机硅体系。环氧体系，需要使用固化剂才能实现固化成膜，大多数环氧固化剂需要加热才能发生交联反应，常温固化剂潜伏性较短，适用期只有数小时甚至几分钟。硅酮体系，虽然常温固化型适用期较长，但固化反应有乙醇、丙酮等副产物产生，易造成被粘结基材产生腐蚀的现象。有机硅体系，固化后形成的胶膜较软，存在粘结强度低等技术问题。因此，需要克服现有的导电胶常温固化时间长、常温下适用期短、粘结性差等技术问题，提高导电胶的适用性。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种常温固化导电胶，由以下重量份数的原料制成：

作为优选技术方案，所述热塑性醇溶性丙烯酸树脂的分子量为20000～50000，粘度为1000-10000cps。

作为更优选技术方案，所述热塑性醇溶性丙烯酸树脂的粘度为1000-6000cps。

作为优选技术方案，所述白炭黑为H18、H20、H21中的一种或一种以上的组合。

作为优选技术方案，所述流平剂为水油通用型聚醚改性聚硅氧烷流平剂。

作为优选技术方案，所述增稠防沉剂为聚酰胺蜡。

作为优选技术方案，所述分散剂为醇醚类溶剂类分散剂。

作为优选技术方案，所述纳米银粉的粒径为100-200nm。

作为优选技术方案，所述微米银粉的粒径为1-3μm。

本发明目的之二在于提供上述常温固化导电胶的制备方法，包括以下步骤：

(1)将热塑性醇溶性丙烯酸树脂和无水乙醇加入到反应釜中搅拌混合；

(2)将分散剂、流平剂、增稠防沉剂、白炭黑、纳米银粉和微米银粉加入到步骤(1)中所得的混合物中搅拌混合；

(3)将步骤(2)中所得的混合物进行球磨，过滤、灌装。

作为优选技术方案，步骤(1)中所述搅拌混合的温度为15-25℃，时间为1-12小时。

作为优选技术方案，步骤(2)中所述搅拌混合的温度为室温，时间为0.5-5小时。

作为优选技术方案，步骤(3)中所述球磨时间为1-12小时；球磨粒径为1-3μm。

作为优选技术方案，步骤(3)中所述过滤条件为：筛网目数300-800目。

作为优选技术方案，步骤(3)中所述罐装为针筒灌装。

本发明的有益技术效果：

本发明提供的常温固化导电胶，采用热塑性醇溶性丙烯酸树脂，其与玻璃基材附着力较好，用热塑性醇溶性丙烯酸树脂制成的导电胶在玻璃基材，特别是LCD屏幕上有较强的粘接性；无需添加固化剂进行固化反应；采用无水乙醇做导电胶溶剂，无水乙醇在常温下挥发速度快，使得制成的导电胶在常温下干燥速度快；采用白炭黑做触变剂，制成的导电胶触变性较高，具有良好的点胶性能；最终制得的导电胶具有常温固化时间短、适用期长、体积电阻率小、附着力强的优点，特别适合用作LCD液晶屏等电子器件用于导静电功能的导电胶。

作为优选技术方案，本发明提供的常温固化导电胶，白炭黑选自H18、H20、H21中的一种或一种以上的组合，其能够与树脂溶剂体系有更完美的相容性，充分发挥其触变性能。

作为优选技术方案，本发明提供的常温固化导电胶，增稠防沉剂选自聚酰胺蜡，其能使制成的导电胶中的银粉颗粒不发生沉降现象，延长导电胶的适用期。

作为优选技术方案，本发明提供的常温固化导电胶，流平剂为水油通用型聚醚改性聚硅氧烷流平剂，其与热塑性醇溶性丙烯酸树脂和无水乙醇溶剂能有更好的相容性，使制得的导电胶不分层，且具有较好的流平性。

作为优选技术方案，所述分散剂为醇醚类溶剂类分散剂，其与热塑性醇溶性丙烯酸树脂和无水乙醇溶剂能有更好的相容性，使制得的导电胶不分层，且具有较好的分散导电银粉的性能。

本发明提供的常温固化导电胶的制备方法，操作简单，通过选用特定的原料配方以及优化操作条件，使得制备的常温固化导电胶具有常温固化时间短，适用期长的优点。

作为优选技术方案，本发明提供的常温固化导电胶的制备方法，通过优化搅拌混合条件来控制导电胶溶剂的挥发速度，从而提高导电胶的稳定性。

作为优选技术方案，本发明提供的常温固化导电胶的制备方法，过滤条件能够有效去除大颗粒的银粉，提高导电胶的稳定性。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。

本发明提供的常温固化导电胶，由以下原料制得：热塑性醇溶性丙烯酸树脂、无水乙醇、白炭黑、流平剂、分散剂、增稠防沉剂、纳米银粉和微米银粉；

其中，各原料的重量份数组成如下：

所述热塑性醇溶性丙烯酸树脂为5-30份，具体地，例如可以为5、10、15、20、25、30份；

所述无水乙醇为30-60份，具体地，例如可以为30、40、50、60份；

所述白炭黑为5-10份，具体地，例如可以为5、6、7、8、9、10份；

所述流平剂为1-4份，具体地，例如可以为1、2、3、4份；

所述分散剂为1-4份，具体地，例如可以为1、2、3、4份；

所述增稠防沉剂为0.1-1份，具体地，例如可以为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0份；

所述纳米银粉为20-50份，具体地，例如可以为20、30、40、50份；

所述微米银粉为30-50份，具体地，例如可以为30、35、40、45、50份。

优选地，所述热塑性醇溶性丙烯酸树脂的分子量为20000～50000，粘度为1000-10000cps，具体地，例如可以为1000、2000、3000、4000、5000、6000、7000、8000、9000、10000cps。更优选地，所述醇溶性丙烯酸树脂的粘度为1000-6000cps，具体地，例如可以为1000、2000、3000、4000、5000、6000cps。所述热塑性醇溶性丙烯酸树脂可以通过市售获得，例如可以是热塑性醇溶性丙烯酸树脂B725、热塑性醇溶性丙烯酸树脂B731、热塑性醇溶性丙烯酸树脂B736、热塑性醇溶性丙烯酸树脂B805、热塑性醇溶性丙烯酸树脂B817、热塑性醇溶性丙烯酸树脂B875中的一种或几种，但不限于此。

优选地，所述白炭黑为H18、H20、H21中的一种或一种以上的组合；

优选地，所述流平剂为水油通用型聚醚改性聚硅氧烷流平剂。所述水油通用型聚醚改性聚硅氧烷流平剂可以通过市售获得，例如可以是水油通用型聚醚改性聚硅氧烷流平剂SP-931、水油通用型聚醚改性聚硅氧烷流平剂SP-963或水油通用型聚醚改性聚硅氧烷流平剂SP-983中的一种或几种，但不限于此。

优选地，所述增稠防沉剂为聚酰胺蜡。

优选地，所述分散剂为醇醚类溶剂类分散剂。所述醇醚类溶剂类分散剂可以通过市售获得，例如可以是醇醚类溶剂类分散剂LD-1211、醇醚类溶剂类分散剂BYK-P104S或醇醚类溶剂类分散剂BYK-163中的一种或几种，但不限于此。

优选地，所述纳米银粉的粒径为100-200nm，具体地，例如可以为100、110、120、130、140、150、160、170、180、190、200nm。更优选地，所述纳米银粉的粒径为100-160nm，具体地，例如可以为100、110、120、130、140、150、160nm。

优选地，所述微米银粉的粒径可以为1-3μm，具体地，例如可以为1、1.5、2、2.5、3μm。

上述常温固化导电胶是通过以下方法制备：

(1)将热塑性醇溶性丙烯酸树脂和无水乙醇加入到反应釜中搅拌混合；

(2)将分散剂、流平剂、增稠防沉剂、白炭黑、纳米银粉和微米银粉加入到步骤(1)中所得的混合物中搅拌混合；

(3)将步骤(2)中所得的混合物进行球磨，过滤、灌装。

优选地，步骤(1)中所述搅拌混合的条件为：温度为15-25℃，具体地，例如可以为15、20、25℃；搅拌时间为1-12小时，具体地，例如可以为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12小时。

优选地，步骤(2)中所述搅拌混合的过程在室温下进行的，搅拌混合的时间为0.5-5小时，具体地，例如可以为0.5、1、2、3、4、5小时。

优选地，步骤(3)中所述球磨时间为1-12小时，具体地，例如可以为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12小时；球磨粒径为1-3μm；

优选地，步骤(3)中所述过滤条件为：筛网目数300-800目，具体地，例如可以为300目、400目、500目、600目、700目、800目。

优选地，步骤(3)中所述罐装为针筒灌装。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。

实施例1

一种常温固化导电胶，通过以下方法制备得到：

(1)在25℃条件下，将10份粘度为3000cps的热塑性醇溶性丙烯酸树脂B725和30份无水乙醇加入到反应釜中搅拌混合5小时；

(2)在25℃条件下，将1份醇醚类溶剂类分散剂LD-1211、水油通用型聚醚改性聚硅氧烷流平剂SP-931，0.3份聚酰胺蜡，5份白炭黑H18，20份粒径为100nm的纳米银粉和30份粒径为1μm的微米银粉加入到步骤(1)中所得的混合物中搅拌混合2小时；

(3)将步骤(2)中所得的混合物进行球磨5小时，测试物料细度至3μm以下即可收料，收料后用400目筛网过滤，过滤完灌装至针筒中保存。

将制得的导电胶在25℃进行固化，固化时间为13min，固化后附着力为4B，电阻率为2.5×10-4Ω·cm，适用期为45h。

实施例2

(1)在25℃条件下，将10份粘度为6000cps的热塑性醇溶性丙烯酸树脂B731和35份无水乙醇加入到反应釜中搅拌混合5小时；

(2)在25℃条件下，将1份醇醚类溶剂类分散剂BYK-P104S，1份水油通用型聚醚改性聚硅氧烷流平剂SP-963，0.1份聚酰胺蜡，5份白炭黑H20，40份粒径为150nm的纳米银粉和30份粒径为1μm的微米银粉加入到步骤(1)中所得的混合物中搅拌混合2小时；

(3)将步骤(2)中所得的混合物进行球磨5小时，测试物料细度至3μm以下即可收料，收料后用400目筛网过滤，过滤完灌装至针筒中保存。

将制得的导电胶在25℃进行固化，固化时间为12min，固化后附着力为4B，电阻率为2.1×10-4Ω·cm，适用期为46h。

实施例3

(1)在25℃条件下，将15份粘度为4000cps的热塑性醇溶性丙烯酸树脂B736和35份无水乙醇加入到反应釜中搅拌混合5小时；

(2)在25℃条件下，将1份醇醚类溶剂类分散剂BYK-163，1份水油通用型聚醚改性聚硅氧烷流平剂SP-983，0.2份聚酰胺蜡，5份白炭黑H21，30份粒径为100nm的纳米银粉和35份粒径为1μm的微米银粉加入到步骤(1)中所得的混合物中搅拌混合的时间为2小时；

(3)将步骤(2)中所得的混合物进行球磨5小时，测试物料细度至3μm以下即可收料，收料后用400目筛网过滤，过滤完灌装至针筒中保存。

将制得的导电胶在25℃进行固化，固化时间为11min，固化后附着力为4B，电阻率为2.3×10-4Ω·cm，适用期为47h。

实施例4

(1)在25℃条件下，将20份粘度为4000cps的热塑性醇溶性丙烯酸树脂B805和50份无水乙醇加入到反应釜中搅拌混合5小时；

(2)在25℃条件下，将1份醇醚类溶剂类分散剂LD-1211，1份水油通用型聚醚改性聚硅氧烷流平剂SP-931，0.3份聚酰胺蜡，5份白炭黑H18，50份粒径为100nm的纳米银粉和50份粒径为1μm的微米银粉加入到步骤(1)中所得的混合物中搅拌混合2小时；

(3)将步骤(2)中所得的混合物进行球磨5小时，测试物料细度至3μm以下即可收料，收料后用400目筛网过滤，过滤完灌装至针筒中保存。

将制得的导电胶在25℃进行固化，固化时间为10min，固化后附着力为5B，电阻率为2×10-4Ω·cm，适用期为48h。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种常温固化导电胶，其特征在于，由以下重量份数的原料制成：

2.根据权利要求1所述的常温固化导电胶，其特征在于，所述热塑性醇溶性丙烯酸树脂的分子量为2000-5000，粘度为1000-10000cps，优选为1000-6000cps。

3.根据权利要求1所述的常温固化导电胶，其特征在于，所述白炭黑为H18、H20、H21中的一种或一种以上的组合。

4.根据权利要求1所述的常温固化导电胶，其特征在于，所述流平剂为水油通用型聚醚改性聚硅氧烷流平剂。

5.根据权利要求1所述的常温固化导电胶，其特征在于，所述增稠防沉剂为聚酰胺蜡。

6.根据权利要求1所述的常温固化导电胶，其特征在于，所述分散剂为醇醚类溶剂类分散剂。

7.根据权利要求1所述的常温固化导电胶，其特征在于，所述纳米银粉的粒径为100-200nm，所述微米银粉的粒径为1-3μm。

8.根据权利要求1-7任意一项所述的常温固化导电胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将热塑性醇溶性丙烯酸树脂和无水乙醇搅拌混合；

(2)将分散剂、流平剂、增稠防沉剂、白炭黑、纳米银粉和微米银粉加入到步骤(1)中所得的混合物中搅拌混合；

(3)将步骤(2)中所得的混合物进行球磨，过滤、灌装。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述搅拌混合的温度为15-25℃，时间为1-12小时；步骤(2)中所述搅拌混合的温度为室温，时间为0.5-5小时。

10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述球磨时间为1-12小时，球磨粒径为1-3μm；步骤(3)中所述过滤条件为：筛网目数300-800目。