CN103354825B - 热塑性模塑组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种热塑性模塑组合物，其含有基于热塑性模塑组合物计的以下组分：a)作为组分A，至少一种聚酰胺、共聚酰胺或含有聚酰胺的聚合物共混物；b)作为组分B，3-20重量%的炭黑、石墨或其混合物；c)作为组分C，0.1-3重量%的离子液体。
Description
描述
本发明涉及热塑性模塑组合物，其中除了含有聚酰胺以及炭黑或石墨或其混合物之外，还含有离子液体。
炭黑或石墨在特定塑料中与离子液体的组合使用是本身已知的。
EP-A-2223904涉及一种制备用于大表面产品的抗静电合成石的方法。合成石包含大比例的无机材料以及至多40重量%的聚合物基体，所述聚合物基体含有聚氨酯、环氧树脂、聚酯树脂、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯和/或乙烯基酯。可以加入石墨或炭黑以提高电导率。此模塑组合物也含有离子液体。
EP-B-1984438涉及抗静电聚氨酯，其中还含有离子液体和填料，例如炭黑。
WO2008/006422涉及离子液体或金属盐在离子液体中的溶液作为抗静电剂用于塑料的用途。在这里，塑料尤其是聚氨酯。其中没有提到可以使用的其它塑料。
本发明的目的是提供聚酰胺模塑组合物，其含有炭黑或石墨或其混合物并且具有改进的电导率，或其中可以在保持电导率的同时降低炭黑或石墨或其混合物的含量。
本发明通过一种热塑性模塑组合物实现此目的，所述热塑性模塑组合物含有基于热塑性模塑组合物计的以下组分：
a)作为组分A，至少一种聚酰胺或共聚酰胺，或一种含有聚酰胺的聚合物共混物，
b)作为组分B，3-20重量%的炭黑或石墨或其混合物，
c)作为组分C，0.1-3重量%的离子液体。
在本发明中，发现少量离子液体与炭黑或石墨或其混合物的组合实现了组合效果，即在低含量的炭黑或石墨或其混合物下也能获得高的电导率。
离子液体在热塑性模塑组合物中的比例优选是0.1-1.5重量%，尤其是0.3-1.2重量%。
作为组分B的炭黑或石墨或其混合物的比例优选是3.5-10重量%，尤其优选是4-8重量%，基于热塑性模塑组合物计。
离子液体组分C
对在本发明中作为组分C的具体离子液体没有限制；可以使用任何合适的离子液体，其中也包括各种离子液体的混合物。
根据Wasserscheid和Keim在Angewandte Chemie2000,112,3926-3945页中的定义，离子液体是能在较低温度下熔融的盐，并且具有离子特性，而不是分子特性。即使在较低的温度下，它们也是具有较低粘度的液体。它们是对于许多有机物质、无机物质和聚合物物质而言的非常好的溶剂。它们另外一般是不可燃的和非腐蚀性的，并且它们不具有可检测的蒸气压。
离子液体是从正离子和负离子形成的化合物，但是不具有净电荷。正离子以及负离子主要是单价的，但是也可以使用多价的阴离子和/或阳离子，例如具有1-5个电荷/每个离子，优选1-4、更优选1-3、非常优选1-2个电荷/每个离子。电荷的位置可以是在分子内的各种局部或离域的区域，所以它们的分布可以象在甜菜碱中的那样，或是象单独的阴离子和阳离子那样。优选由至少一个阳离子和至少一个阴离子组成的离子液体。
离子液体具有比传统含水和有机的溶剂更复杂的溶液行为，这是因为离子液体是盐，而不是分子的非离子溶剂。优选的是，离子液体在-70℃至300℃的温度范围内是液体。
优选的是具有最低可能的熔点的离子液体，尤其是低于150℃，更优选低于100℃，特别优选低于80℃。
作为用于改进电导率的手段的离子液体可以按照其基本上对参与化合过程的化合物呈惰性的方式选择。
离子液体通常由有机阳离子组成，有机阳离子通常经由化合物的烷基化获得，例如咪唑、吡唑、噻唑、异噻唑、氮杂噻唑、氧杂噻唑、嗪、唑啉、氧杂硼杂环戊二烯（oxazaboroles）,二噻唑,三唑,硒唑（selenozoles）,氧杂磷杂环戊二烯,吡咯,硼杂环戊二烯（boroles）,呋喃,噻吩,磷杂环戊二烯,五唑,吲哚,二氢吲哚,唑,异唑,异三唑,四唑,苯并呋喃,二苯并呋喃,苯并噻吩,二苯并噻吩,噻二唑，吡啶，嘧啶，吡嗪，哒嗪，哌嗪，哌啶，吗啉酮,吡喃,阿诺啉（Anolinen）,吗啉,苯胺,2,3-二氮杂萘,喹唑啉,喹喔啉，以及它们的混合物。
特别优选的是，离子液体的阳离子是选自：季铵阳离子，阳离子，咪唑阳离子，H-吡唑阳离子，哒嗪离子，嘧啶离子，吡嗪离子，吡咯烷阳离子，胍阳离子，含有至少一个磷或硫原子的5到至少6元阳离子，1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯阳离子，和1,8-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯阳离子或-阳离子，或选自含有这些阳离子的低聚物和聚合物。
离子液体的阴离子结构部分可以由无机或有机的阴离子构成。典型的例子是卤离子，BX4 -,PF6 -,AsF6 -,SbF6 -,NO2 -,NO3 -,SO4 2-,烷基硫酸根,BR4 -,取代或未取代的碳硼烷，取代或未取代的金属碳硼烷，磷酸根，亚磷酸根，多金属氧酸盐，取代或未取代的羧酸根，三氟甲磺酸根，三氟甲磺酰亚胺，以及非配位的阴离子。在这里，R可以是氢、烷基、取代的烷基、环烷基、取代的环烷基、杂烷基、杂环烷基、取代的杂环烷基、芳基、取代的芳基、杂芳基、取代的杂芳基、烷氧基芳氧基、酰基、甲硅烷基、硼基、膦基、氨基、硫基、硒基以及它们的混合物。X可以表示卤素，尤其是氟。通过改变阳离子和阴离子的组合，可以使离子液体具有用于特定热塑性聚合物的所需溶液性能。
例如，阳离子可以具有不与其它环结构连接的5元单环。在这里的例子是咪唑阳离子。在这种情况下，离子液体的阴离子可以是卤素或假卤素。关于更详细的描述，可以参见US-A-20050288484的[0055]至[0062]段。
可以用于本发明的室温离子液体可以例如参见WO02/079269的第13-16页，其中阳离子例如是大的非对称的有机阳离子，例如N-烷基吡啶烷基铵、烷基和N,N’-二烷基咪唑优选的是，离子液体具有高稳定性，并且特别优选具有高于400℃的分解温度。例如，二烷基咪唑和烷基吡啶具有这种高分解温度。在这里特别优选使用1-烷基-3-甲基咪唑盐，在这里，合适的抗衡离子的例子是PF6 -。
PCT/EP2007/060881的优先权早于本申请，但是不是现有的出版物，其中描述了其它合适的离子液体。
关于离子液体的更详细的描述，可以参见以下文献：Angew.Chem.2000,112,3926-3945,K.N.Marsh等,Fluid Phase Equilibria219(2004),93-98,和J.G.Huddleston等,Green Chemistry2001,3,156-164，以及DE-A-10202838,WO2005/019137,WO2005/007657,WO03/029329,WO2004/084627,WO2005/017001和WO2005/017252。例如，WO2005/007657描述了1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯（DBN）和1,4-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯（DBU）。WO2004/084627描述了例如作为阳离子的环状胺碱，例如吡啶哒嗪嘧啶吡嗪咪唑吡唑 唑1,2,3-和1,2,4-三唑噻唑哌啶吡咯烷喹啉和异喹啉对于1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯（DBU）而言合适的抗衡离子的例子是氯离子、甲烷磺酸根、甲酸根、乙酸根、甲苯磺酸根、三氟乙酸根、糖精盐、硫酸氢根、乳酸硫氰酸根和三氟甲烷氨基磺酸根。DBU离子可以例如具有C1-12烷基取代基，尤其是C4-8烷基。例如，8-丁基-DBU或8-辛基-DBU可以用作阳离子。其它合适的离子液体参见WO2008/006422、EP-A-2223904、WO2009/101032、WO2006/048171、JP-A-2009-155436和JP-A-2005-220316。
作为离子液体中的阳离子，本发明特别优选使用任选取代的咪唑阳离子，任选取代的1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯阳离子，或它们的混合物。可以使用的取代基尤其是烷基取代基，例如C1-10烷基取代基。优选用于咪唑离子的取代基可以是C1-4烷基取代基，尤其是乙基和甲基。在这种情况下，特别优选使用的阳离子是乙基甲基咪唑（EMIM）或甲基甲基咪唑（MMIM）。另一种可以优选使用的阳离子是丁基甲基咪唑（BMIM）。在1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯阳离子的情况下，优选使用C3-10烷基取代基，尤其是C4-8烷基取代基。在这里特别优选8-丁基-DBU和8-辛基-DBU，以及它们的混合物。
上述阴离子可以用作用于咪唑盐的阴离子。优选的抗衡离子优选选自卤离子，任选取代的C1-4羧酸根，磷酸根，C1-4烷基磷酸根，二-C1-4烷基磷酸根，C1-4烷基硫酸根，C1-4烷基磺酸根，硫酸氢根，三氟甲磺酰亚胺，四氟硼酸根，三氟甲磺酸根，或它们的混合物。
特别优选，离子液体是乙基甲基咪唑乙基硫酸盐，或相应的三氟甲磺酰亚胺、四氟硼酸盐、三氟甲磺酸盐或二乙基磷酸盐，或它们的混合物。
离子液体也可以含有较小比例的水。例如，在离子液体中的水含量可以是0-5重量%。优选水含量尽可能低。
与组分A、B和C一起，本发明的热塑性模塑组合物也可以含有金属盐，其与组分C混合或溶解在组分C中。在这里，金属盐优选是能溶于离子液体中的金属盐。金属盐的添加可以进一步提高电导率。合适的金属盐例如参见EP-A-2223904。优选，金属盐是选自以下阴离子的碱金属盐：二(全氟烷基磺酰基)酰胺或二(全氟烷基磺酰基)酰亚胺，二(三氟甲基磺酰基)酰亚胺，烷基-和芳基-甲苯磺酸盐，全氟烷基甲苯磺酸盐，硝酸盐，硫酸盐，硫酸氢盐，烷基-和芳基-磺酸盐，聚醚硫酸盐和聚醚磺酸盐，全氟烷基硫酸盐，磺酸盐，烷基-和芳基-磺酸盐，全氟烷基-和芳基-磺酸盐，烷基和芳基羧酸盐，全氟烷基羧酸盐，高氯酸盐，四氯铝酸盐，糖精盐，硫氰酸盐，异硫氰酸盐，双氰胺，四苯基硼酸盐，四(五氟苯基)硼酸盐，四氟硼酸盐，六氟磷酸盐，磷酸盐，和/或聚醚磷酸盐。
金属盐的比例不包含在对于组分C所述的上述定量数据中。
如果同时使用这种金属盐，则其比例优选是基于组分C计的0-30重量%，这取决于溶解性。
关于金属盐和离子液体的组合，可以参见WO2008/006422，尤其是第4页6-11行和第16页。
聚合物组分A
至少一种聚酰胺或共聚酰胺或一种含聚酰胺的聚合物共混物用作本发明热塑性模塑组合物中的组分A。
用于本发明的聚酰胺是通过例如选自以下的起始单体的反应制备的：二羧酸和二胺，或从二羧酸和二胺形成的盐，或氨基羧酸，氨基腈，内酰胺，以及它们的混合物。用于任何所需聚酰胺的起始单体可以在这里涉及，例如用于脂族、半芳族或芳族聚酰胺的那些。聚酰胺可以是无定形、结晶或半结晶的。此外，聚酰胺可以具有任何所需的粘度和/或分子量。特别合适的聚酰胺具有任何类型的脂族的、半结晶的或半芳族的或无定形的结构。
这些聚酰胺的特性粘数一般是90-350ml/g，优选110-240ml/g，这在96重量%硫酸中的0.5重量%溶液中在25℃下根据ISO307检测。
优选的是分子量（重均）为至少5000的半结晶或无定形的树脂，这些例如参见美国专利2071250、2071251、2130523、2130948、2241322、2312966、2512606和3393210。这些的例子是从具有7-11个环成员的内酰胺衍生的聚酰胺，例如聚己内酰胺和聚辛内酰胺，以及通过二羧酸与二胺反应获得的聚酰胺。
可以使用的二羧酸是具有6-12个、尤其6-10个碳原子的链烷二羧酸，以及芳族二羧酸。可以提到以下的酸：己二酸，壬二酸，癸二酸，十二烷二酸（癸烷二甲酸），以及对苯二甲酸和/或间苯二甲酸。
特别合适的二胺是具有2-12个、尤其6-8个碳原子的链烷二胺，以及间二甲苯二胺，二(α-氨基苯基)甲烷，二(4-氨基环己基)甲烷，2,2-二(氨基苯基)丙烷，或2,2-二(4-氨基环己基)丙烷，以及对-亚苯基二胺。
优选的聚酰胺是聚己二酰己二胺（PA66）和聚己二酰癸二胺（PA610），聚己内酰胺（PA6），以及尼龙-6/66共聚酰胺，尤其是具有5-95重量%的己内酰胺单元含量。特别优选PA6、PA66和尼龙-6/66共聚酰胺。
也可以提到例如通过1,4-二氨基丁烷与己二酸在高温下缩合获得的聚酰胺（尼龙-4,6）。制备具有这种结构的聚酰胺的方法例如参见EP-A38094、EP-A38582和EP-A39524。
其它例子是通过两种或更多种上述单体、或者两种或更多种聚酰胺的混合物按照任何所需混合比例进行共聚获得的聚酰胺。
半芳族的共聚酰胺，例如PA6/6T和PA66/6T，已经证明是特别有利的，其中它们的三胺含量小于0.5重量%，优选小于0.3重量%（参见EP-A299444）。三胺含量低的半芳族共聚酰胺可以通过EP-A129195和129196描述的方法制备。关于半芳族聚酰胺，还可以参见WO2008/074687。
以下非限制性的列表包含所述的聚酰胺，以及可以用于本发明的其它聚酰胺（括号中表示单体）：
PA26(乙二胺,己二酸)
PA210(乙二胺,癸二酸)
PA46(四亚甲基二胺,己二酸)
PA66(六亚甲基二胺,己二酸)
PA69(六亚甲基二胺,壬二酸)
PA610(六亚甲基二胺,癸二酸)
PA612(六亚甲基二胺,癸烷二甲酸)
PA613(六亚甲基二胺,十一烷二甲酸)
PA1212(1,12-十二烷二胺,癸烷二甲酸)
PA1313(1,13-二氨基十三烷,十一烷二甲酸)
PA MXD6(间苯二甲胺,己二酸)
PA TMDT(三甲基六亚甲基二胺,对苯二甲酸)
PA4(吡咯烷酮)
PA6(ε-己内酰胺)
PA7(乙醇内酰胺)
PA8(辛内酰胺)
PA9(9-氨基壬酸)
PA11(11-氨基十一烷酸)
PA12(月桂内酰胺)
聚对苯二甲酰亚苯基二胺(对-亚苯基二胺,对苯二甲酸)。
这些聚酰胺及其制备方法是公知的。关于它们的制备方法的细节，本领域技术人员可以参见Ullmannsder Technischen Chemie[Ullmann’s工业化学百科全书],第4版,第19卷，39-54页,Verlag Chemie,Weinmann1980，以及Ullmann’s工业化学百科全书第A21卷，179-206页,VCH Verlag,Weinheim1992,和Stoeckhert,Kunststofflexikon[塑料大全],425-428页,Hanser Verlag,Munich1992(关键词“Polyamide”[聚酰胺])。
特别优选使用尼龙-6、尼龙-66或尼龙-MXD6（己二酸/间苯二甲胺）。
另外，在本发明中可以在聚酰胺中提供官能化合物，其中它们能与羧基或氨基连接，并且例如具有至少一个羧基、羟基或氨基。这里涉及的化合物优选是：
具有支化作用的单体，其中它们例如具有至少三个羧基或氨基，
能与羧基或氨基连接的单体，例如经由环氧基、羟基、异氰酸酯基、氨基和/或羧基连接，并且其具有选自以下的官能团：羟基、醚基、酯基、酰胺基、亚胺基、酰亚胺基、卤素基团、氰基和硝基、C-C双键或C-C三键，
或者能与羧基或氨基连接的聚合物链段，例如聚-对-芳酰胺低聚物。
官能化合物的使用可以在宽范围内自由地调节所得聚酰胺的性能分布。
例如，三丙酮二胺化合物可以用作官能化单体。这些优选包括4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶或4-氨基-1-烷基-2,2,6,6-四甲基哌啶，其中烷基具有1-18个碳原子或已经被苄基取代。三丙酮二胺化合物的存在量优选是0.03-0.8摩尔%，特别优选0.06-0.4摩尔%，在每种情况下基于1摩尔的聚酰胺的酰胺基团计。关于其它细节，可以参见DE-A-4413177。
作为其它官能化单体，也可以使用通常用作调节剂的化合物，例如单羧酸和二羧酸。关于细节，也可以参见DE-A-4413177。
除了一种或多种聚酰胺或共聚酰胺之外，组分A也可以含有至少一种其它共混物聚合物。在这里，在组分A中的共混物聚合物的比例优选是0-60重量%，特别优选0-50重量%，尤其是0-40重量%。如果存在共混物聚合物，则其最小量优选是5重量%，特别优选至少10重量%。
可以使用的共混物聚合物例如是天然或合成的橡胶，丙烯酸酯橡胶，聚酯，聚烯烃，聚氨酯，以及它们的混合物，任选地与增容剂组合使用。
可以使用的合成橡胶是乙烯-丙烯-二烯橡胶（EPDM），苯乙烯-丁二烯橡胶（SBR），丁二烯橡胶（BR），腈橡胶（NBR），醇橡胶（ECO），以及丙烯酸酯橡胶（ASA）。硅橡胶、聚氧亚烷基橡胶和其它橡胶也是有用的。
可以提到的热塑性弹性体是热塑性聚氨酯（TPU），苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS），苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SIS），苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物（SEBS），和苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯嵌段共聚物（SEPS）。
也可以使用共混物聚合物形式的树脂，例如聚氨酯树脂，丙烯酸树脂，氟树脂，硅树脂，酰亚胺树脂，酰胺酰亚胺树脂，环氧树脂，脲树脂，醇酸树脂，以及蜜胺树脂。
也可以使用共混物聚合物形式的乙烯共聚物，例如由乙烯与1-辛烯、1-丁烯或丙烯形成的共聚物，参见WO2009/074687。这些乙烯/α-烯烃共聚物的摩尔质量优选是10,000-500,000g/mol，优选15,000-400,000g/mol（数均摩尔质量）。也可以使用均聚烯烃，例如聚乙烯或聚丙烯。
关于合适的聚氨酯，可以参见EP-B-1984438、DE-A-102006045869和EP-A-2223904。
JP-A-2009-155436的[0028]段列出了其它合适的热塑性树脂。
组分B
所用的组分B包括（导电）炭黑、石墨或它们的混合物。合适的炭黑和石墨是本领域技术人员公知的。
炭黑尤其是导电炭黑。所用的导电炭黑可以含有任何熟知形式的炭黑，例如来自Akzo的商购产品Ketjenblack300是合适的。
导电炭黑也可以用于电导率的改进。炭黑通过包埋在无定形碳中的石墨层传导电子（F.Camona,Ann.Chim.Fr.13,395(1988)）。电流在由炭黑粒子构成的聚集体内和在聚集体之间传导，如果在聚集体之间的距离足够小的话。为了在加入量尽可能小的同时实现电导率，优选使用具有各向异性结构的炭黑(G.Wehner,塑料技术的进展（Advances in PlasticsTechnology）,APT2005,Paper11,Katowice2005)。在这些炭黑中，初级粒子形成得到各向异性结构的聚集体，所以即使在较低载荷下也能达到在用于实现化合材料电导率的炭黑粒子之间的必要距离（C.Van Bellingen,N.Probst,E.Grivei,塑料技术的进展（Advances in Plastics Technology）,APT2005,Paper13,Katowice2005）。
合适类型的炭黑的吸油率（按照ASTM D2414-01检测）例如是60ml/100g，优选大于90ml/100g。合适产品的BET表面积是大于50m2/g，优选大于60m2/g（按照ASTM D3037-89检测）。在炭黑表面上可以有各种官能团。各种方法可以用于制备炭黑（G.Wehner,塑料技术的进展（Advances in Plastics Technology）,APT2005,Paper11,Katowice2005）。
也可以使用石墨作为导电添加剂。术语“石墨”表示例如在A.F.Holleman,E.Wiberg,"Lehrbuch der anorganischen Chemie"[无机化学教科书],第91-100版，701-702页中所述的碳形式。石墨是由互相叠置的平面碳层组成的。石墨可以通过研磨粉碎。粒径是0.01μm-1mm，优选1-250μm。
炭黑和石墨例如描述在Donnet,J.B.等,炭黑科学和技术（CarbonBlack Science and Technology）,第2版,Marcel Dekker,Inc.,New York1993。也可以使用导电炭黑，其是基于具有高度有序结构的炭黑。这例如参见DE-A-10243592，尤其是[0028]-[0030]段,EP-A-2049597，尤其是第17页1-23行，DE-A-10259498,尤其是[0136]-[0140]段,以及EP-A-1999201，尤其是第3页10-17行。
另外，本发明的热塑性模塑组合物可以含有其它额外的物质，例如其它填料，例如玻璃纤维，稳定剂，氧化阻滞剂，抵抗热分解和紫外光分解的试剂，润滑剂和脱模剂，着色剂，例如染料和颜料，成核剂，增塑剂等。这些其它额外物质的典型存在量是0-50重量%，优选0-35重量%。关于可能的额外物质的其它细节，可以参见WO2008/074687第31-37页。
本发明的热塑性模塑组合物可以通过挤出方法制备，优选在170-350℃的温度下进行，特别优选200-300℃。
例如，可以使用DE-A-102007029008中所述的方法。关于生产方法，也可以参见WO2009/000408。
生产方法优选在同向旋转的双螺杆挤出机中进行，其中将组分B和C引入组分A中。
组分B可以作为粉末或以母料的形式引入热塑性模塑组合物中。作为组分C的离子液体的引入可以独立于组分B导电填料的引入进行，例如在挤出机的“热进料”中。作为另一个选择，可以使用含有组分C的母料。
已知的方法可以用于热塑性模塑组合物的其它加工，例如注塑或压塑。
本发明方法允许以低能量成本和优良的分散水平制备用组分B炭黑调料填充的热塑性模塑组合物。
通过本发明的制备方法，热塑性模塑组合物或由其生产的模制品成为抗静电的或导电的。术语“抗静电”表示体积电阻是109-106ohms cm。术语“导电”表示体积电阻小于106ohms cm。
可能的理论是导电的热塑性模塑组合物可以尤其当组分B的浓度是在渗滤浓度附近时获得。在此浓度下，优选在聚合物基体内形成由炭黑粒子（或石墨）构成的网络。这意味着炭黑或石墨的各个粒子在聚合物基体内彼此接触，并且它们因此形成穿过此材料的连续路径。离子液体的添加可以显著提高电导率。
本发明的热塑性模塑组合物尤其用于生产导电模制品。
本发明还提供由上述热塑性模塑组合物制成的模制品。
以下实施例用于进一步说明本发明。
实施例：
以下原料用于制备热塑性模塑组合物：
热塑性基体：
A1:尼龙-6，具有特性粘数(IV)为150ml/g
A2:聚乙烯(LDPE)，具有MFR为0.75g/10分钟
导电填料：
B:Printex XE2B导电炭黑，来自Evonik
离子液体：
所用的离子液体是：
C1:1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺(CAS No.174899-82-2)
C2:1-乙基-3-甲基咪唑乙基硫酸盐(CAS No.342573-75-5)
C3:1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(CAS No.143314-16-3)
C4:1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐(CAS No.145022-44-2)
表征方法：
聚酰胺的特性粘数IV是根据ISO307在25°C下在96重量%硫酸中的0.5重量%溶液中检测的。
聚乙烯的MFR是根据ISO1133在190°C和2.16kg的载荷下检测的。
电导率是以体积电导率的形式检测的，使用4点检测体系。对于每个片材，对尺寸为77×12×4mm3的5个样品进行检测，所述样品是从硬化片材切割下来的。为了实现在样品和电极之间的良好接触，通过使用导电银糊料（导电银糊料200，来自Hans Wohlbring GmbH）将四个银电极直接涂到样品上。所用的电源是电源225，所用的电压检测设备是Programmable Electrometer617，所用的电流检测设备是Multimeter1000,在每种情况下来自Keithley Instruments。
模塑组合物是如下制备的：先将组分A1和B进行干混，然后将它们用组分C润湿，并将此混合物引入用于进行化合工艺的DSM15挤出机中。用于挤出工艺的条件是：熔体温度是270°C，旋转速率是80rpm，停留时间是5分钟。然后将这些样品注塑以进行电导率检测，注塑成尺寸为30x30x1.27mm3的片材形式。注塑得到的片材是在12mL Xplor模塑机中在熔体温度为270°C、模具温度为80°C、注射压力为12-16巴、循环时间为15秒的情况下制备的。下表1显示了模塑组合物的组成和测得的体积电阻。
表1：
参比实施例1用于与本发明实施例4比较。参比实施例2用于与本发明实施例5比较。参比实施例3用于与本发明实施例6比较。在每种情况下，离子液体的添加导致体积电阻显著下降。
参比实施例4显示纯的聚酰胺。
Claims (13)
1.一种热塑性模塑组合物，其含有基于热塑性模塑组合物计的以下组分：
a)作为组分A，至少一种聚酰胺或共聚酰胺，或一种含有聚酰胺的聚合物共混物，
b)作为组分B，3-20重量％的炭黑或石墨或其混合物，
c)作为组分C，0.1-3重量％的离子液体。
2.根据权利要求1的热塑性模塑组合物，其中组分B在热塑性模塑组合物中的含量是3.5-10重量％，基于热塑性模塑组合物计。
3.根据权利要求1的热塑性模塑组合物，其中组分C在热塑性模塑组合物中的含量是0.1-1.5重量％，基于热塑性模塑组合物计。
4.根据权利要求1-3中任一项的热塑性模塑组合物，其中在组分A中的聚酰胺是选自以下列表，其中在括号中显示起始单体：
PA 26(乙二胺,己二酸)
PA 210(乙二胺,癸二酸)
PA 46(四亚甲基二胺,己二酸)
PA 66(六亚甲基二胺,己二酸)
PA 69(六亚甲基二胺,壬二酸)
PA 610(六亚甲基二胺,癸二酸)
PA 612(六亚甲基二胺,癸烷二甲酸)
PA 613(六亚甲基二胺,十一烷二甲酸)
PA 1212(1,12-十二烷二胺,癸烷二甲酸)
PA 1313(1,13-二氨基十三烷,十一烷二甲酸)
PA MXD6(间苯二甲胺,己二酸)
PA TMDT(三甲基六亚甲基二胺,对苯二甲酸)
PA 4(吡咯烷酮)
PA 6(ε-己内酰胺)
PA 7(乙醇内酰胺)
PA 8(辛内酰胺)
PA 9(9-氨基壬酸)
聚对苯二甲酰对亚苯基二胺(亚苯基二胺,对苯二甲酸)
PA 11(11-氨基十一烷酸)
PA 12(月桂内酰胺)
或它们的混合物或共聚物。
5.根据权利要求1-3中任一项的热塑性模塑组合物，其中组分A中所述的聚合物共混物含有天然或合成的橡胶，聚酯，聚烯烃，聚氨酯，或它们的混合物，任选地与增容剂组合使用。
6.根据权利要求5的热塑性模塑组合物，其中所述合成的橡胶是丙烯酸酯橡胶。
7.根据权利要求1-3中任一项的热塑性模塑组合物，其还含有与组分C混合或溶解在组分C中的金属盐。
8.根据权利要求1-3中任一项的热塑性模塑组合物，其中在组分C中的离子液体的阳离子是选自：季铵阳离子，阳离子，咪唑阳离子，H-吡唑阳离子，哒嗪离子，嘧啶离子，吡嗪离子，吡咯烷阳离子，胍阳离子，含有至少一个磷或硫原子的5到至少6元阳离子，1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯阳离子，和1,8-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯阳离子，或选自含有这些阳离子的低聚物和聚合物。
9.根据权利要求1-3中任一项的热塑性模塑组合物，其中在离子液体中的阴离子是选自卤离子，任选取代的C1-4羧酸根，磷酸根，C1-4烷基磷酸根，二-C1-4烷基磷酸根，C1-4烷基硫酸根，C1-4烷基磺酸根，硫酸氢根，三氟甲磺酰亚胺，四氟硼酸根，三氟甲磺酸根，或它们的混合物。
10.一种制备根据权利要求1-9中任一项的热塑性模塑组合物的方法，其包括在同向旋转的双螺杆挤出机中将组分B和C引入组分A中。
11.根据权利要求10的方法，其中挤出方法在170-350℃的温度下进行。
12.根据权利要求1-9中任一项的热塑性模塑组合物用于生产导电模制品的用途。
13.一种由权利要求1-9中任一项的热塑性模塑组合物制成的模制品。
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