CN103319705B - 一种熔融缩聚反应方法及其反应器和降膜管 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种熔融缩聚反应方法，熔融单体共混物或预聚物沿着U型管外壁滑落进行缩聚反应，U型管内有传热介质循环流动，各根U型管上的熔体汇聚到缩聚反应器下部进一步进行搅拌反应和混合均化，反应完毕出料。实施本方法的缩聚反应器，包括立式壳体、上端的封头、下端的底壳、U型管、传热系统、布膜器、螺带搅拌器等。本反应器具有结构简单、热交换充分、成膜面积大、反应温度均匀、缩聚效率高、过程满足平推流等优点，可用于聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚酰胺、聚碳酸酯等的熔融缩聚反应。
Description
技术领域
本发明涉及一种熔融缩聚反应方法及熔融缩聚反应设备和管外降膜元件。
背景技术
缩聚反应实施方法有熔融缩聚、溶液缩聚、固相缩聚以及界面缩聚等，其中熔融缩聚不论从产品的质量、经济性、环保性以及工业化实施来看都具有明显的优势，因此绝大部分聚酯和聚酰胺等都采用熔融缩聚法生产，如聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT）、聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）、聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN）、聚酰胺、聚碳酸酯等。熔融缩聚过程的实施关键在于反应器，理想的缩聚反应器要求物料流动和混合状态好，传热传质效率高，过程满足平推流，以便获得品质均一的聚合产品，同时实现较高的缩聚效率。
目前，工业上终缩聚反应器常用卧式搅拌反应器，主要有圆盘式和笼框式。这类反应器受熔体网架桥限制，圆盘或网片必须保持较大距离，致使单位体积熔体拥有的表面积有限；受反应器结构限制，反应温度不够均匀；熔池内的熔体停留时间长且受静压头影响，对缩聚过程不利；反应器内部依靠熔池液位差流动，釜壁处流动状况不佳，存在较多死区；且受大量熔体粘附，搅拌轴产生相当绕度，进一步增黏的设备改进空间不大。特别是对于制备高黏熔体的场合，其过多的死区、夹带、有限的成膜与表面更新以及过长停留时间造成的严重降解限制了这类反应器的应用。
发明内容
本发明的第一个目的是针对现有技术的不足，提供一种熔融缩聚反应方法，能保证反应温度均匀，提高成膜面积，强化熔体的分散和混合，最终提高缩聚效率和产品品质。为此，本发明采用以下技术方案：
传热介质从缩聚反应器外部注入到缩聚反应器内，再从降膜管的一端流入另一端流出，然后流出到缩聚反应器外部通过外加热或冷却后循环运行；所述降膜管为U型管，垂直安装；
熔融单体共混物或预聚物从进料口连续注入到缩聚反应器内部，经布膜器分配后，从U型降膜管上端沿着外壁成膜依靠重力下滑；
各根降膜管上的熔体汇聚到缩聚反应器底部，用搅拌器进一步进行搅拌反应，并且均化物料，完成反应后的熔体从反应器底部出料口排出。
本发明的另一个目的是提供一种运用上述方法的熔融缩聚反应器，通过合理设计布膜器和降膜元件的关键结构，安装搅拌器，提高成膜效率，强化熔体的分散和混合，最终提高缩聚效率和产品品质。为此，本发明采用以下技术方案：
一种熔融缩聚反应器，包括立式壳体，连接于立式壳体上端的封头和下端的底壳，封头顶部设有进料口，立式壳体上部设有真空抽气口，底壳底部设有出料口，其特征在于：所述反应器内设有布膜器，所述反应器内还垂直安装有一根或多根管外降膜元件，管外降膜元件为U型降膜管，U型降膜管下方安装有搅拌器；
所述熔融缩聚反应器设有传热系统，传热系统包括：上箱体、U型降膜管、下箱体依次连通形成传热介质的流通路径，传热介质进口和出口分别连在上箱体和下箱体上，U型降膜管的一端连接在上箱体底板上与上箱体相通，U型降膜管的另一端连接在下箱体底板上与下箱体相通。
在采用上述技术方案的基础上，本发明还可采用以下进一步的技术方案：
所述布膜器为上下双层结构的贮料盘，上层底板为布料板，下层底板为布膜板，布料板和布膜板都开有孔，孔的孔壁与降膜管之间留有所述环形间隙。
本发明中，所述搅拌器为螺带搅拌器，搅拌器的动力从底壳底部传入。
U型降膜管采用圆管；或者U型降膜管的笔直部分采用波节管或者波纹管；或者U型降膜管的笔直部分的上段为波节管或者波纹管，下段为圆管。
波节管由弧形段和直管段交替构成，波峰直径和直管直径之差与弧形段长（L1）之比为0.05～1.0；波纹管选择圆弧型波纹管或者缩放型波纹管或者圆弧切线型波纹管或者正弦型波纹管，波峰直径和波谷直径之差与节距（L）之比为0.05～1.0。
U型降膜管的最大外径为5～100mm，U型降膜管的高为0.5～30m。
立式壳体的外围有夹套，夹套的下部和上部分别设有夹套保温介质进口和夹套保温介质出口；底壳的外围有底壳夹套，底壳夹套的下部和上部分别设有底壳保温介质进口和底壳保温介质出口。
封头与立式壳体由封头连接法兰、连接螺栓连接，立式壳体与底壳由底壳连接法兰、底壳连接螺栓连接，便于拆卸检修、安装。
立式壳体内壁设有支架环用于支撑装有降膜管、贮料盘的箱体。
本发明的第三个目的是提供一种管外降膜元件，能提高成膜效率，精确控制反应温度，结构简单。为此，本发明采用以下技术方案：
管外降膜元件为U型降膜管，管内为传热介质通路；U型降膜管采用圆管；或者U型降膜管的笔直部分采用波节管或者波纹管；或者U型降膜管的笔直部分的上段为波节管或者波纹管，下段为圆管；
波峰直径和直管直径之差与弧形段长（L1）之比为0.05～1.0；波纹管选择圆弧型波纹管或者缩放型波纹管或者圆弧切线型波纹管或者正弦型波纹管，波峰直径和波谷直径之差与节距（L）之比为0.05～1.0。
本发明可以用于聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT）、聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）、聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN）、聚酰胺、聚碳酸酯等的熔融缩聚反应。
本发明采用U型管作为熔融缩聚反应的管外降膜元件，并且U型管内有传热介质循环流动，这种反应器具有结构简单、成膜面积较大、热交换充分、反应温度均匀；同时，在U型降膜管的下方设置了搅拌器，使得同一降膜管以及不同降膜管之间有可能存在性质差异的熔体进行充分混合和分散，并在搅拌条件下进行进一步反应，提高熔体的质量稳定性和均匀性。
本发明在对缩聚反应过程特性和聚合物系的流变特性充分认识的基础上，提供了不同的U型降膜管。选择圆管作为降膜管，对于高黏熔体有利于流动，避免产生流动“死区”，防止出现结焦和色泽变黄；选择波节管或者波纹管作为降膜管，可增加熔体成膜面积，控制熔体流速，强化熔体的分散与混合，提高成膜效率和表面更新频率，提高缩聚效率；选择波节管或者波纹管与圆管组合作为降膜管，可以适应反应过程中熔体黏度不断增加的变化，上段采用波节管或者波纹管适应较低黏度的熔体，下段采用圆管适应高黏熔体。
进一步地，本发明通过布料板和布膜板与降膜管之间的双层环形间隙设计，目的是为了使贮料盘下层的熔体液位高度尽量均匀一致，这样可以保证每根降膜管上的熔体流量相同，减少管与管之间的熔体品质差异。
附图说明
图1为本发明所提供的实施例1的结构示意图。
图2为本发明所提供的实施例2的结构示意图。
图3为本发明所提供的实施例3的结构示意图。
图4为波节管的结构示意图。
图5a为圆弧型波纹管的结构示意图。
图5b为缩放型波纹管的结构示意图。
图5c为圆弧切线型波纹管的结构示意图。
图5d为正弦型波纹管的结构示意图。
图中零部件、部位及编号：封头1、进料管2、上箱体底板3、箱体4、上箱体41、下箱体42、下箱体底板5、贮料盘6、布料板61、孔611、布膜板62、孔621、立式壳体7、夹套8、夹套保温介质进口9、底壳连接法兰10、底壳夹套11、底壳保温介质进口12、出料口13、底壳14、底壳保温介质出口15、底壳连接螺栓16、U型降膜管17、夹套保温介质出口18、真空抽气口19、支架环20、传热介质出口或进口21、传热介质进口或出口22、封头连接法兰23、封头连接螺栓24、隔套25、进料口26、螺带搅拌器27。
具体实施方式
实施例1，参照附图1。
在本实施例中，U型降膜管采用圆管。
本实施例所提供的一种熔融缩聚反应器，如图1所示，它包括：立式壳体7，连接于立式壳体7上端的封头1和下端的底壳14，封头1顶部设有进料口26，立式壳体7上部设有真空抽气口19，底壳14底部设有出料口13，立式壳体7内有多根垂直安装的U型降膜管17，U型降膜管17下方安装有搅拌器27；熔融缩聚反应器有传热系统，包括：传热介质进口或出口22、上箱体41、U型降膜管17、下箱体42、传热介质出口或进口21，上箱体、U型降膜管、下箱体依次连通形成传热介质的流通路径，即传热介质进口或出口22与上箱体41相通，U型降膜管17的一端连接在上箱体底板3上与上箱体41相通，U型降膜管17的另一端连接在下箱体底板5上与下箱体42相通，下箱体42与传热介质出口或进口21相通；U型降膜管17上设置有布膜器，布膜器为上下双层结构的贮料盘6，贮料盘6上层底板为布料板61，下层底板为布膜板62，布料板61和布膜板62分别开有孔611和621，孔611、621的孔壁与降膜管17之间留有环形间隙。底壳的外形可以是锥形等各种适于处于反应器下端的壳体。
进料口26处于封头1外面，进料管2穿过箱体中的隔套25进入到贮料盘6的上方。
立式壳体7的外围有夹套8，夹套8的下部和上部分别设有夹套保温介质进口9和夹套保温介质出口18。
底壳14的外围有底壳夹套11，底壳夹套11的下部和上部分别设有底壳保温介质进口12和底壳保温介质出口15。
封头1与立式壳体7由封头连接法兰23、封头连接螺栓24连接，立式壳体7与底壳14由底壳连接法兰10、底壳连接螺栓16连接，便于拆卸检修、安装。
立式壳体7内壁设有支架环20用于支撑装有降膜管17、贮料盘6的箱体4，既方便安装，又确保降膜管的垂直度，提高布膜均匀性。
作为优选，搅拌器27为螺带搅拌器，动力从底壳底部传入。
作为优选，U型降膜管17的外径为5～100mm，高度为0.5～30m。
采用上述缩聚反应器的熔融缩聚反应方法为：
传热介质从缩聚反应器外部进入到处在缩聚反应器内部的上箱体，再从U型降膜管的一端流入并从另一端流出，在下箱体汇聚后流出到缩聚反应器外部，通过外加热或冷却后循环运行；
熔体从上部进料口连续注入，通过进料管输送到贮料盘，贮料盘采用上下双层结构设计，上层底板为布液板，熔体从布液板与降膜管之间的环形间隙流下到达贮液盘下层；下层底板为布膜板，熔体从布膜板与降膜管之间的环形间隙中流出，沿着降膜管外壁成膜依靠重力下滑；
各根降膜管上的熔体汇聚到缩聚反应器的底部，在底部中采用螺带搅拌器进一步进行搅拌反应，并且均化物料，完成反应后的熔体从底部出料口排出。
实施例2，参照附图2、4、5a、5b、5c、5d。
在本实施例中，U型降膜管17的笔直部分为波节管或波纹管。
如图4所示，波节管由弧形段和直管段交替构成，波峰直径D2和直管直径D1之差与圆弧段长L1之比(D2-D1)/L1=0.05～1.0。
如图5a所示，波纹管可选择圆弧型波纹管，也即波纹管的纵切轮廓线为大小圆弧相切的连续波。
如图5b所示，波纹管可选择缩放型波纹管，也即波纹管由扩张段和收缩段交替构成。
如图5c所示，波纹管可选择圆弧切线型波纹管，也即波纹管的纵切轮廓线为圆弧和切线交替的连续波。
如图5d所示，波纹管可选择正弦型波纹管，也即波纹管的纵切轮廓线为正弦波。
波纹管中，波峰直径D2和波谷直径D1之差与节距L之比(D2-D1)/L=0.05～1.0；所述节距为相邻波峰之间的距离。
作为优选，U型降膜管17的波峰直径D2为5～100mm，高度为0.5～30m。
本实施例的其它部分和实施方法与实施例1相同，在图2中，附图标号和图1相同的代表相同的含义。
实施例3，参照附图3、4、5a、5b、5c、5d。
在本实施例中，U型降膜管17的笔直部分的上段为波节管或者波纹管172，下段为圆管171，上段和下段同轴，上段的长度根据进料熔体的黏度高低决定，黏度高则长度短，反之则长，下段的长度根据出料熔体的黏度高低决定，黏度高则长度长，反之则短；波节管、波纹管的结构与实施例2的相同。U型降膜管17的波峰直径D2为5～100mm，高度为0.5～30m。
本实施例的其它部分和实施方法与实施例1相同，在图3中，附图标号和图1相同的代表相同的含义。
本实施例中，根据缩聚反应进程中熔体的黏度变化特点，降膜管对应缩聚反应的前期和后期的部位具有不同的结构特点，上段采用波节管或者波纹管适应较低黏度的熔体，下段采用圆管适应高黏熔体。
Claims (7)
1.一种熔融缩聚反应方法，其特征在于所述的方法包括：传热介质从缩聚反应器外部注入到缩聚反应器内，再从管外降膜元件的一端流入另一端流出，然后流出到缩聚反应器外部通过外加热或冷却后循环运行；所述管外降膜元件为U型管，垂直安装；
熔融单体共混物或预聚物从进料口连续注入到缩聚反应器内部，经布膜器分配后，从U型降膜管上端沿着外壁成膜依靠重力下滑；
各根降膜管上的熔体汇聚到缩聚反应器底部，用搅拌器进一步进行搅拌反应，并且均化物料，完成反应后的熔体从反应器底部出料口排出；
所述U型降膜管采用圆管；或者U型降膜管的笔直部分采用波节管或者波纹管；或者U型降膜管的笔直部分的上段为波节管或者波纹管，下段为圆管；
波节管由弧形段和直管段交替构成，波峰直径和直管直径之差与弧形段长（L1）之比为0.05~1.0；波纹管选择圆弧型波纹管或者缩放型波纹管或者圆弧切线型波纹管或者正弦型波纹管，波峰直径和波谷直径之差与节距（L）之比为0.05~1.0。
2.应用权利要求1所述方法的熔融缩聚反应器，包括立式壳体（7），连接于立式壳体（7）上端的封头（1）和下端的底壳（14），封头（1）顶部设有进料口（26），立式壳体（7）上部设有真空抽气口（19），底壳（14）底部设有出料口（13），其特征在于：所述反应器内设有布膜器，所述反应器内还垂直安装有一根或多根管外降膜元件，管外降膜元件为U型降膜管（17），U型降膜管（17）的笔直部分的上部穿过布膜器并与布膜器之间形成环形间隙，U型降膜管（17）下方安装有搅拌器（27）；
熔融缩聚反应器设有传热系统，传热系统包括：上箱体（41）、U型降膜管（17）、下箱体（42）依次连通形成传热介质的流通路径，传热介质进口和出口分别连在上箱体（41）和下箱体（42）上，U型降膜管（17）的一端连接在上箱体底板（3）上与上箱体（41）相通，U型降膜管（17）的另一端连接在下箱体底板（5）上与下箱体（42）相通；
所述U型降膜管（17）采用圆管；或者U型降膜管（17）的笔直部分采用波节管或者波纹管；或者U型降膜管（17）的笔直部分的上段为波节管或者波纹管（172），下段为圆管（171）；
波节管由弧形段和直管段交替构成，波峰直径和直管直径之差与弧形段长（L1）之比为0.05~1.0；波纹管选择圆弧型波纹管或者缩放型波纹管或者圆弧切线型波纹管或者正弦型波纹管，波峰直径和波谷直径之差与节距（L）之比为0.05~1.0。
3.根据权利要求2所述的熔融缩聚反应器，其特征在于：所述布膜器为上下双层结构的贮料盘（6），上层底板为布料板（61），下层底板为布膜板（62），布料板（61）和布膜板（62）都开有孔（611、621），孔（611、621）的孔壁与降膜管（17）之间留有所述环形间隙。
4.如权利要求2所述的熔融缩聚反应器，其特征在于：所述搅拌器（27）为螺带搅拌器，搅拌器（27）的动力从底壳底部传入。
5.根据权利要求2所述的熔融缩聚反应器，其特征在于：U型降膜管（17）的最大外径为5~100mm；U型降膜管（17）的高为0.5~30m。
6.根据权利要求2所述的熔融缩聚反应器，其特征在于：立式壳体（7）的外围有夹套（8），夹套的下部和上部分别设有夹套保温介质进口（9）和夹套保温介质出口（18）；
底壳（14）的外围有底壳夹套（11），底壳夹套的下部和上部分别设有底壳保温介质进口（12）和底壳保温介质出口（15）。
7.用于权利要求1所述方法的管外降膜元件，其特征在于：管外降膜元件为U型降膜管（17），管内为传热介质通路；U型降膜管（17）采用圆管；或者U型降膜管（17）的笔直部分采用波节管或者波纹管；或者U型降膜管（17）的笔直部分的上段为波节管或者波纹管（172），下段为圆管（171）；
波节管由弧形段和直管段交替构成，波峰直径和直管直径之差与弧形段长（L1）之比为0.05~1.0；波纹管选择圆弧型波纹管或者缩放型波纹管或者圆弧切线型波纹管或者正弦型波纹管，波峰直径和波谷直径之差与节距（L）之比为0.05~1.0。
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