CN103202290B

CN103202290B - 氰氟草酯悬浮剂及其制备方法

Info

Publication number: CN103202290B
Application number: CN201310162699.7A
Authority: CN
Inventors: 卢忠利; 张宗俭; 刘宁
Original assignee: BEIJING GRAND AGROCHEM Co Ltd; CENTRAL RESEARCH INSTITUTE OF CHINA CHEMICAL SCIENCE AND TECHNOLOGY
Current assignee: BEIJING GRAND AGROCHEM Co Ltd; CENTRAL RESEARCH INSTITUTE OF CHINA CHEMICAL SCIENCE AND TECHNOLOGY
Priority date: 2013-05-07
Filing date: 2013-05-07
Publication date: 2014-04-16
Anticipated expiration: 2033-05-07
Also published as: CN103202290A

Abstract

本发明属于农药制剂领域，具体涉及一种氰氟草酯悬浮剂及其制备方法。此悬浮剂中各组分及其质量百分数为：氰氟草酯原药1.0%~40.0%，乳化分散剂1.0%~15.0%，防冻剂1.0%~8.0%，增稠剂0%~3.0%，余量为水；其制备方法为转相乳化法。本方法制备的氰氟草酯悬浮剂具有较好的热贮稳定性和药效。

Description

氰氟草酯悬浮剂及其制备方法

技术领域

本发明属于农药制剂领域，具体涉及一种氰氟草酯悬浮剂及其制备方法。

背景技术

氰氟草酯是一种内吸传导性低毒除草剂，是芳氧苯氧丙酸类除草剂中惟一对水稻具有高度安全性的品种。原药为白色结晶固体，比重为1.2375（20℃），沸点363℃，熔点48℃~50℃，溶于大多数溶剂中，不溶于水。由于氰氟草酯的熔点比较低，目前制剂一般为10%、15%、20%乳油、水乳剂或微乳剂，即将氰氟草酯原药溶于有机溶剂中，可以防止原药由于温度变化而析出。虽然氰氟草酯不溶于水，可以做成悬浮剂，但将其做成悬浮剂是有困难的，这是由于当悬浮剂进行热贮试验时，原药容易析出形成油滴，此变化是不可逆的。只要解决了氰氟草酯悬浮剂热贮时析油问题，就可以做成悬浮剂使用。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的缺点，提供一种氰氟草酯悬浮剂及其制备方法，解决了热贮析油不稳定问题。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

一种氰氟草酯悬浮剂，其特征在于配方中各组分及其质量百分数为：氰氟草酯原药1.0%~40.0%，乳化分散剂1.0%~15.0%，防冻剂1.0%~8.0%，增稠剂0%~3.0%，余量为水；所述的乳化分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚（例如OP-10）、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯（例如OP-10P）、烷基酚聚氧乙烯醚羧酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸酯、芳基酚聚氧乙烯醚（例如农乳601）、芳基酚聚氧乙烯醚磷酸酯（例如农乳601P）、芳基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚（例如农乳1601、1602）、芳基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯（例如农乳1601P）、多元醇脂肪酸酯及其环氧乙烷加成物（例如Span60、Tween80）、烷基苯磺酸盐（例如农乳500）、蓖麻油聚氧乙烯醚（例如EL40、EL80）、硫酸化蓖麻油、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐（例如AES）、渗透剂T中的一种或一种以上组合；所述的防冻剂为无机盐、尿素、乙二醇、丙三醇、丙二醇、二甘醇中的一种或一种以上组合；所述的增稠剂为硅酸镁铝、黄原胶、明胶、阿拉伯胶、海藻酸钠、聚丙烯酸盐中的一种或一种以上组合。

此氰氟草酯悬浮剂的制备方法为转相乳化法，具体步骤如下：

（1）按照配方中的配比，将称量好的氰氟草酯原药、乳化分散剂加入高剪切反应釜中，加热至50℃~70℃，搅拌至体系为均一的油相；

（2）将配方中的水，加热至50℃~70℃，在高速剪切搅拌下，缓慢加入到上述油相中，加入完毕后再继续高速剪切搅拌5min~30min，得到均匀的乳状液；

（3）降温至室温，将剩余的防冻剂和增稠剂加入到体系中，搅拌均匀。

本发明利用了氰氟草酯原药熔点低的特点，在高于熔点温度、乳化分散剂和水的存在下可以形成乳状液，降温后原药由液态变为固态形成悬浮体系，本技术的特点在于：（1）在高于熔点温度下，体系形成乳状液，乳化分散剂能够很好的将原药包裹分散，解决了传统的悬浮剂砂磨方式不能将固体原药有效的包裹分散问题和制剂热贮时析油问题；（2）本制备方法减少了传统悬浮剂制备工艺中的二级砂磨步骤，只增加了加热步骤，综合来说减少了设备投入，减少了物料的损耗，提高了生产效率。

需要说明的是，由于农药的使用贮存温度一般都低于40℃，根据悬浮剂和水乳剂的定义，将此方法制备的氰氟草酯制剂称为悬浮剂，因为在40℃以下时，制剂中的氰氟草酯为固态而不是液态；农药制剂有效期一般为两年，为了考察制剂的长贮稳定性，在研发制剂时，为了模拟长贮稳定性，一般将制剂密封置于54℃热贮两周，在此温度下，制剂中的原药逐渐由固态变为液态，体系处于悬浮剂和水乳剂之间的体系状态。

此方法制备的悬浮剂，具有普遍性，例如毒死蜱等有机磷原药和菊酯类等其他低熔点原药都可以用此法制备成悬浮剂。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明。但本发明要求保护的范围并不局限于实施例标示的范围。除无特殊说明，下述实施例中的“%”代表“质量百分数”。

实施例1 10.0%氰氟草酯悬浮剂

97.0%氰氟草酯原药10.4%，烷基酚聚氧乙烯醚1.0%，芳基酚聚氧乙烯醚磷酸酯4.0%，尿素5.0%，4.0%黄原胶水凝胶5.0%，硅酸镁铝0.2%，水74.4%。

此悬浮剂的制备方法为：（1）将104kg 97%氰氟草酯原药、10kg烷基酚聚氧乙烯醚、40kg芳基酚聚氧乙烯醚磷酸酯加入高剪切反应釜中，加热至55℃，搅拌至体系为均一的油相；（2）将744kg水加热至55℃，在高速剪切搅拌下，缓慢加入到上述油相中，加入完毕后再继续高速剪切搅拌10min，得到均匀的乳状液；（3）降温至室温，将50kg尿素，50kg 4.0%黄原胶水凝胶、2kg硅酸镁铝加入到体系中，搅拌均匀。

将此制剂置于54℃热贮2周，未析油，热贮稳定性合格。

实施例2 20%氰氟草酯悬浮剂

97%氰氟草酯原药20.7%，多元醇脂肪酸酯1.5%，芳基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯4.0%，乙二醇3.0%，4.0%黄原胶水凝胶4.0%，硅酸镁铝0.2%，水66.6%。

此悬浮剂的制备方法为：（1）将207kg 97%氰氟草酯原药、15kg多元醇脂肪酸酯、40kg芳基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯加入高剪切反应釜中，加热至60℃，搅拌至体系为均一的油相；（2）将666kg水加热至60℃，在高速剪切搅拌下，缓慢加入到上述油相中，加入完毕后再继续高速剪切搅拌10min，得到均匀的乳状液；（3）降温至室温，将30kg乙二醇，40kg 4.0%黄原胶水凝胶、2kg硅酸镁铝加入到体系中，搅拌均匀。

将此制剂置于54℃热贮2周，未析油，热贮稳定性合格。

实施例3 30%氰氟草酯悬浮剂

97%氰氟草酯原药31.0%，烷基苯磺酸盐1.0%，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐2.0%，烷基酚聚氧乙烯醚羧酸酯3.0%，丙三醇2.0%，4.0%黄原胶水凝胶2.0%，硅酸镁铝0.3%，水58.7%。

此悬浮剂的制备方法为：（1）将310kg 97%氰氟草酯原药、10kg烷基苯磺酸盐，20kg脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐，30kg烷基酚聚氧乙烯醚羧酸酯，加入高剪切反应釜中，加热至65℃，搅拌至体系为均一的油相；（2）将587kg水加热至65℃，在高速剪切搅拌下，缓慢加入到上述油相中，加入完毕后再继续高速剪切搅拌10min，得到均匀的乳状液；（3）降温至室温，将20kg丙三醇，20kg 4.0%黄原胶水凝胶、3kg硅酸镁铝加入到体系中，搅拌均匀。

将此制剂置于54℃热贮2周，未析油，热贮稳定性合格。

将本发明的氰氟草酯悬浮剂用于防治千金子，室内药效实验如下：

本发明制备的氰氟草酯悬浮剂的药效接近乳油产品的药效。

Claims

1.一种用于防治千金子的10%氰氟草酯悬浮剂的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：（1）将104kg 97%氰氟草酯原药、10kg烷基酚聚氧乙烯醚、40kg芳基酚聚氧乙烯醚磷酸酯加入高剪切反应釜中，加热至55℃，搅拌至体系为均一的油相；（2）将744kg水加热至55℃，在高速剪切搅拌下，缓慢加入到上述油相中，加入完毕后再继续高速剪切搅拌10min，得到均匀的乳状液；（3）降温至室温，将50kg尿素，50kg 4.0%黄原胶水凝胶、2kg硅酸镁铝加入到体系中，搅拌均匀。

2.一种用于防治千金子的20%氰氟草酯悬浮剂的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：（1）将207kg 97%氰氟草酯原药、15kg多元醇脂肪酸酯、40kg芳基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯加入高剪切反应釜中，加热至60℃，搅拌至体系为均一的油相；（2）将666kg水加热至60℃，在高速剪切搅拌下，缓慢加入到上述油相中，加入完毕后再继续高速剪切搅拌10min，得到均匀的乳状液；（3）降温至室温，将30kg乙二醇，40kg 4.0%黄原胶水凝胶、2kg硅酸镁铝加入到体系中，搅拌均匀。

3.一种用于防治千金子的30%氰氟草酯悬浮剂的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：（1）将310kg 97%氰氟草酯原药、10kg烷基苯磺酸盐，20kg脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐，30kg烷基酚聚氧乙烯醚羧酸酯，加入高剪切反应釜中，加热至65℃，搅拌至体系为均一的油相；（2）将587kg水加热至65℃，在高速剪切搅拌下，缓慢加入到上述油相中，加入完毕后再继续高速剪切搅拌10min，得到均匀的乳状液；（3）降温至室温，将20kg丙三醇，20kg 4.0%黄原胶水凝胶、3kg硅酸镁铝加入到体系中，搅拌均匀。