CN102265831A

CN102265831A - 植物源杀虫剂狼毒素a悬浮剂及其制备方法

Info

Publication number: CN102265831A
Application number: CN2011102286298A
Authority: CN
Inventors: 张宗俭; 张春华; 卢忠利; 刘宁
Original assignee: BEIJING GRAND AGROCHEM Co Ltd; CENTRAL RESEARCH INSTITUTE OF CHINA CHEMICAL SCIENCE AND TECHNOLOGY
Current assignee: BEIJING GRAND AGROCHEM Co Ltd; CENTRAL RESEARCH INSTITUTE OF CHINA CHEMICAL SCIENCE AND TECHNOLOGY
Priority date: 2011-08-11
Filing date: 2011-08-11
Publication date: 2011-12-07

Abstract

本发明公开了一种植物源杀虫剂狼毒素A的悬浮剂及其制备方法。该悬浮剂由下述质量百分含量的原料组成：狼毒素A晶体粉末或狼毒素A提取物母液1.0～10.0％、溶剂1.0～20.0％、分散剂0.1～10.0％、润湿剂0.1～5.0％、增稠剂0.1～10.0％、防冻剂0～5.0％、pH调节剂0～2.0％和余量为水。其制备方法是先将分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、pH调节剂和水充分混合均匀作为水的混合体系，在高剪切或高速搅拌的条件下将原药和溶剂的混合液分散在该水的混合体系中形成悬浮剂。狼毒素A是从植物中提取的高效、低毒、环保型杀虫剂，该悬浮剂只有少量的有机溶剂，大部分为水，其制备工艺简单容易实现工业化，易于推广应用。

Description

植物源杀虫剂狼毒素A悬浮剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种植物源杀虫剂的制备工艺，具体是一种生物农药狼毒素A悬浮剂及其制备方法。

背景技术

生物农药具有安全、高效、无污染等特点，与生态环境保护和社会协调发展的要求相吻合。近年来我国生物农药的研究开发越来越多，已有苦参碱、除虫菊、鱼藤酮等几十个品种被成功推广应用，而且出口量也逐年增大。

狼毒素A是瑞香科中草药瑞香狼毒根茎乙醇提取物中的主要成分，在农业上作为生物杀虫剂使用。狼毒素A除了具有一般生物农药所具有的优点外，还具有高效、广谱的特点，可以有效防治水稻、玉米、大豆、棉花、蔬菜等作物上的蚜虫、螟虫、菜青虫、棉铃虫、粘虫等常见害虫。

对狼毒素A的研究已经有几十年的历史，目前提取工艺成熟，但是对其剂型的研究相对滞后，目前销售的产品主要是以乳油为主，但乳油外观浑浊不稳定；虽然已有水乳剂的报道，但很难加工成稳定的水乳剂。由于产品剂型单一且不够稳定，在一定程度上限制了狼毒素A的推广应用。

本发明克服现有技术缺陷，从狼毒素A的自身特性入手，简化生产工艺，开发了新的狼毒素A悬浮剂。该技术的成功应用能够促进狼毒素A的推广使用，加快该产品的发展步伐。

发明内容

本发明目的在于突破现有悬浮剂研磨的复杂工艺，研究出一种配方稳定，高效、低毒的狼毒素A悬浮剂。本发明另一目的在于提供一种新颖的悬浮剂制备工艺，该工艺不需要砂磨，节省动力，操作简单，容易实现工业化生产，所生产的产品外观、悬浮率、分散性、冷贮、热贮稳定性等均较佳。

本发明涉及的狼毒素A悬浮剂配方及其制备方法，通过以下技术方案实现，

配方组成：狼毒素A晶体粉末或狼毒素A提取物母液1.0～10.0％、溶剂1.0～20.0％、分散剂0.1～10.0％、润湿剂0.1～5.0％、增稠剂0.1～10.0％、防冻剂0～5.0％、pH调节剂0～2.0％和水余量补足。

溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、N，N-二甲基甲酰胺、丙酮中的至少一种。

分散剂为丙烯酸共聚物钠盐、萘磺酸盐、萘磺酸盐甲醛缩合物、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、烯丙醇改性聚醚中的至少一种。

润湿剂为羧酸盐、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠、改性烷基磺酸盐中的至少一种。

增稠剂选自黄原胶、硅酸镁铝、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、聚乙烯醇中的至少一种。

防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素中的至少一种。

pH调节剂选自柠檬酸、草酸、盐酸、氢氧化钠、氨水中的至少一种。

制备方法：先将分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、pH调节剂和水充分混合均匀作为水的混合体系，采用高剪切或高速搅拌的工艺将原药和溶剂的混合液均匀分散在水的混合体系中形成1.0～10.0％悬浮剂，检验合格，出料进行包装。

狼毒素A属植物源杀虫剂，原药有效含量低，提取物中含有大量未知结构的化学物质，如果按照现有的悬浮剂生产技术，在砂磨过程中原药会形成胶状物，结成小球或全部粘在容器壁上，借助分散剂、润湿剂等都不能解决此问题。要解决此问题研制出合格的悬浮剂，就需要通过选择特定的组分配方及改进生产工艺来实现。也就是说通过本发明所提供的配比和工艺可以使狼毒素A悬浮剂具有良好的外观，并且在贮存过程中粒子间不发生聚集合并现象，分散粒子的粒度及其分布保持不变，并且分散相粒子能稳定地悬浮于分散介质中而不沉降。

与现有的技术相比，本发明的植物源杀虫剂狼毒素A悬浮剂具有以下优点：

1、药效高、毒性低、产品稳定。产品室温保存不出现析水、结晶、沉淀等现象，低温和高温储存试验均合格。

2、制备工艺简单容易实施。通常的悬浮剂需要经过砂磨，工艺复杂，损耗大，但本发明涉及的悬浮剂只需要高剪切或高速搅拌即可形成合格的悬浮剂。

附图说明

附图为本发明狼毒素A悬浮剂的加工工艺流程图。

具体实施方式

为了更好地解释本发明，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实例表示的范围。

下述实施例中所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得；下述实施例中的“％”代表“质量百分数”。

实施例1、1.6％狼毒素A悬浮剂

按以上配比分别计算各组分用量。在一个容器中将9.5％狼毒素A母液溶解到乙醇中；再在另一个容器中将丙烯酸共聚物钠盐、十二烷基苯磺酸钠、乙二醇、黄原胶和水称量后混合均匀，边高速搅拌边加入乙醇溶液，最后形成悬浮剂。按照悬浮剂质量控制指标进行产品检测，指标包括有效成分含量、粒径、悬浮率、粘度、pH及热贮稳定性等，检测合格后包装。

实施例2、2.5％狼毒素A悬浮剂

制备方法同实施例1。

按以上配比分别计算各组分用量。在一个容器中将9.5％狼毒素A母液溶解到N，N-二甲基甲酰胺中；再在另一个容器中将改性烷基磺酸盐、烯丙醇改性聚醚、丙三醇、硅酸镁铝和水称量后混合均匀，边搅拌边加入N，N-二甲基甲酰胺溶液，最后形成悬浮剂。按照悬浮剂质量控制指标进行产品检测，指标包括有效成分含量、粒径、悬浮率、粘度、pH范围及热贮稳定性等，检测合格后包装。

Claims

1.一种植物源杀虫剂狼毒素A悬浮剂，其特征在于：按重量百分比计由下列成分组成：狼毒素A晶体粉末或狼毒素A提取物母液1.0～10.0％、溶剂1.0～20.0％、分散剂0.1～10.0％、润湿剂0.1～5.0％、增稠剂0.1～10.0％、防冻剂0～5.0％、pH调节剂0～2.0％和水余量补足。

2.根据权利要求书1所述的狼毒素A悬浮剂，其特征在于，所述溶剂选自下述5种物质中的至少一种：甲醇、乙醇、异丙醇、N，N-二甲基甲酰胺、丙酮。

3.根据权利要求书1所述的狼毒素A悬浮剂，其特征在于，所述分散剂选自下述6种物质中的至少一种：丙烯酸共聚物钠盐、萘磺酸盐、萘磺酸盐甲醛缩合物、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、烯丙醇改性聚醚。

4.根据权利要求书1所述的狼毒素A悬浮剂，其特征在于，所述润湿剂选自下述5种物质中的至少一种：烯基羧酸盐、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠、改性烷基磺酸盐。

5.根据权利要求书1所述的狼毒素A悬浮剂，其特征在于，所述增稠剂选自黄原胶、硅酸镁铝、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、聚乙烯醇中的至少一种。

6.根据权利要求书1所述的狼毒素A悬浮剂，其特征在于，所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素中的至少一种。

7.根据权利要求书1所述的狼毒素A悬浮剂，其特征在于，所述pH调节剂选自柠檬酸、草酸、盐酸、氢氧化钠、氨水中的至少一种。

8.根据权利要求书1～6所述的植物源杀虫剂狼毒素A悬浮剂制备方法，其特征在于：悬浮剂的制备过程不需要砂磨，直接采用高剪切或高速混合的方式制得。该方法是先将分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、pH调节剂和水充分混合均匀作为水的混合体系，采用高剪切或高速搅拌的工艺将原药和溶剂的混合液均匀分散在水的混合体系中形成1.0～10.0％悬浮剂。