CN103194094B - 一种蓝色至黑色分散染料组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种蓝色至黑色分散染料组合物，其染料成分主要包括1～55质量份的至少一种结构如式（Ⅰ）所示的组分A、25～85质量份的至少一种结构如式（Ⅱ）所示的组分B和5～45质量份的至少一种结构如式（Ⅲ）所示的组分C；本发明所述的分散染料组合物，经商品化处理后，可以微粒子化后的液态、乳膏态或者用喷雾干燥法等进行干燥后的粉状、颗粒状态供给染色。本发明的分散染料组合物上染疏水性纤维材料时，各项染色性能和色牢度优异，且符合Oeko-Tex Standard 100的要求；通过调整不同组分间的比例，可获得蓝色至黑色染织物。
Description
（一）技术领域
本发明涉及一种蓝色至黑色分散染料组合物，尤其是一种适合印染疏水性纤维材料的蓝色至黑色分散染料组合物。
（二）背景技术
分散染料中蓝黑系列染料使用量较大，但目前该系列染料很难同时具备有优良的染色性能和牢度性能，如公开专利CN1085924A中的染料染色色牢度优异，但提升力差；CN101768376A中的染料提升力好，但日晒牢度不尽人意；CN102344694A中的染料提升力和日晒牢度均非常好，但产品氯化苯和氯化甲苯（Chlorinated benzenes and toluenes）含量不符合Oeko-Tex Standard 100的要求。氯化苯和氯化甲苯不易分解，不仅对人体中枢神经系统有抑制和麻醉作用，对皮肤和粘膜有刺激性,属于第二类致癌物质；而且对环境有严重危害，对水体、土壤和大气可造成污染，是一种具有持久性和高毒性的化合物，它们在纺织品上的规定限量仅1.0ppm。
（三）发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种蓝色至黑色的分散染料组合物，应用于疏水性纤维材料染色时，各项染色性能和色牢度优异，且符合Oeko-Tex Standard 100的要求。
本发明采用的技术方案是：
一种蓝色至黑色分散染料组合物，除制备时添加常用的助剂外，其染料成分主要包括1～55质量份的至少一种结构如式（Ⅰ）所示的组分A、25～85质量份的至少一种结构如式（Ⅱ）所示的组分B和5～45质量份的至少一种结构如式（Ⅲ）所示的组分C；
式（Ⅱ）中：
X1为Cl、Br或氰基；
R1、R2各自独立为C1～C4的烷基，优选为甲基；
R3、R4各自独立为C1～C4的烷基，-CH2CH=CH2，氰乙基，被C1～C4烷氧基或-COOR13取代的C1～C4烷基，其中R13为C1～C4的烷基；
且，当X1=Br，R1、R2为甲基，R3、R4为-CH2CH=CH2时，式（Ⅱ）为两种以上的组合物。
式（Ⅲ）中：
X2为Cl、Br或氰基；
R5、R6各自独立为C1～C4的烷基，或被氰基、C1～C4烷氧基或-COOR14取代的C1～C4烷基，其中R14为C1～C4的烷基；
R7为C1～C4的烷基，优选为甲基。
优选的，基于所述的组分A、组分B和组分C，组分A的质量百分含量为1～55%，组分B的质量百分含量为25～85%，组分C的质量百分含量为5～45%。
更为优选的，所述组合物染料成分由组分A、组分B和组分C组成，基于所述的组分A、组分B和组分C，组分A的质量百分含量为1～50%，组分B的质量百分含量为25～80%，组分C的质量百分含量为10～45%。
进一步，所述组合物染料成分还可包括至少一种式（Ⅳ）～式（Ⅵ）所示的组分D；
式（Ⅳ）中：
X3为卤素，优选为氯或溴；
R8为C1～C4的烷基，优选为甲基；
R9为氢或C1～C4的烷氧基；
R10为C1～C4的烷基或烯丙基。
式（Ⅴ）中：
R11为氢、氰基、或C1～C4的烷基。
式（Ⅵ）中：
X4、X5各自独立为氢、卤素、硝基、氰基、C1～C4的烷基、C1～C4的烷氧基、-COOC2H4OC2H4OCH3或-OSO2-Ph，其中Ph表示苯基；
R12为氢或C1～C4的烷基。
优选的，所述组合物染料成分由组分A、组分B、组分C和组分D组成，基于所述的组分A、组分B、组分C和组分D，组分A的质量百分含量为1～55%，组分B的质量百分含量为25～80%，组分C的质量百分含量为5～45%，组分D的质量百分含量为1～25%。
所述组分B优选为下列之一或其中两种以上的混合物：
且组分B选择式（Ⅱ-2）化合物时，必为两种以上的混合物（即组分B不能单独为式（Ⅱ-2）化合物）。
所述组分C优选为下列之一或其中两种以上的混合物：
所述组分D优选为下列之一或其中两种以上的混合物：
优选的，所述组合物由染料成分（A+B+C或A+B+C+D）和助剂组成，助剂与染料成分的质量之比为0.3～5:1。
由于染料行业的特殊性，很难也没有必要制成纯品，通常会带有一些制备过程中的杂质，本发明所述的染料组合物制成成品时也允许含有少量的水分及微量的物理杂质。
本发明所述的分散染料组合物，除常规助剂外，所述的染料成分优选组成如下：
组分A：式（Ⅰ）
组分B：式（Ⅱ-1），或式（Ⅱ-1）与式（Ⅱ-2）的组合
组分C：式（Ⅲ-1）或式（Ⅲ-2）或其组合；
或者本发明所述的分散染料组合物，除常规助剂外，所述的染料成分优选组成如下：
组分A：式（Ⅰ）
组分B：式（Ⅱ-1），或式（Ⅱ-1）与式（Ⅱ-2）的组合
组分C：式（Ⅲ-1）或式（Ⅲ-2）或其组合
组分D：式（Ⅳ-1）～式（Ⅳ-4）中的至少一种；
或者本发明所述的分散染料组合物，除常规助剂外，所述的染料成分优选组成如下：
组分A：式（Ⅰ）
组分B：式（Ⅱ-1），或式（Ⅱ-1）与式（Ⅱ-2）的组合
组分C：式（Ⅲ-1）或式（Ⅲ-2）或其组合
组分D：式（Ⅴ-1）、式（Ⅵ-1）～式（Ⅵ-6）中的至少一种；
本发明所述的分散染料组合物，所使用的组分A～组分D，可方便的按本领域技术人员熟知的方式合成，如按照常规的重氮化、偶合方法制备，或按照公开专利US4980459A、EP0038527A、GB2123845A、JP58-109561A、CN 1491992 A和GB1326124A中描述的方法或类似的方法制备，也可采用市售产品。
本发明所述的分散染料组合物，作为商品出售或使用时，通常包括染料成分和助剂两部分，其配制方法可按已知方式进行，例如将各个染料单体按上述的配比混合后，在助剂、水或其它润湿剂的存在下用砂磨机或研磨机等粉碎机进行微粒子化；另外也可将各个染料单体分别在助剂、水或其它润湿剂的存在下用砂磨机或研磨机等粉碎机进行微粒子化处理后以上述的比例进行混合。
所述的助剂为分散染料商品化时常用的分散剂、扩散剂及表面活性剂等，优选下列之一或其任意几种的混合物：萘磺酸甲醛缩合物、烷基萘磺酸甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐等阴离子分散剂。具体地，萘磺酸甲醛缩合物如扩散剂NNO，烷基萘磺酸甲醛缩合物如分散剂MF（甲基萘磺酸甲醛缩合物），苄基萘磺酸甲醛缩合物如扩散剂CNF等，木质素磺酸盐如木质素磺酸钠（如市售分散剂Reax83A、Reax85A）等。
根据本发明所述制成的分散染料组合物，可采用普通浸染法、轧染法进行染色，也可用于直接印花。其中，普通浸染法如将聚酯织物进行预处理，放入染缸中进行浸染，染毕，冷水清洗至中性，绞干，再进行还原清洗，烘干；直接印花如将织物进行染前处理，烘干，定形，在印花机上印分散染料色浆，再进行蒸化，利用汽蒸方式使织物上的染料固色，最后水洗，拉幅定型。
本发明所述的分散染料组合物，经商品化处理后，可以微粒子化后的液态、乳膏态或者用喷雾干燥法等进行干燥后的粉状、颗粒状态供给染色。本发明的分散染料组合物上染疏水性纤维材料时，各项染色性能和色牢度优异，且符合Oeko-Tex Standard 100的要求；通过调整不同组分间的比例，可获得蓝色至黑色染织物。
（四）具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1：
将40克式（Ⅰ）的组分A、25克式（Ⅱ-1）和12克(Ⅱ-2)的组分B、23克式（Ⅲ-1）的组分C、150克的分散剂MF、30克的木质素磺酸钠(Reax85A)，加水750克充分搅拌均匀，研磨分散并干燥，即得成品，该染料能提供给织物各项牢度性能优良的黑色。
实施例2：
将40克式（Ⅰ）的组分A、20克式（Ⅱ-1）和15克(Ⅱ-2)的组分B、10克式（Ⅲ-1）和10克式（Ⅲ-2）的组分C、5克式（Ⅴ-1）的组分D、150克的分散剂MF、30克的木质素磺酸钠(Reax85A)，加水750克充分搅拌均匀，研磨分散并干燥，即得成品，该染料能提供给织物各项牢度性能优良的黑色。
实施例3：
将10克式（Ⅰ）的组分A、25克式（Ⅱ-1）和25克(Ⅱ-2)的组分B、35克式（Ⅲ-1）的组分C、5克式（Ⅵ-1）的组分D、150克的分散剂MF、50克的木质素磺酸钠(Reax85A)，加水750克充分搅拌均匀，研磨分散并干燥，即得成品，该染料能提供给织物各项牢度性能优良的蓝色。
实施例4～43：
按照实施例2所述的方法，不同的是采用表1中组分A的重量及组分B、组分C、组分D的结构和重量，加入助剂200克（分散剂MF为150克，木质素磺酸钠Reax85A为50克），加水750克拼混后，充分搅拌均匀，制成浆液，研磨分散，干燥，制得成品，该染料能提供给织物各项牢度性能优良的蓝色至黑色。
表1
对比例1：
专利CN102344694A中实施例6：将40克式（Ⅰ-1）的化合物、22.4克式（Ⅱ-1）的化合物、9.6克(Ⅱ-2)的化合物、28克式（Ⅲ-1）的化合物、200克的分散剂MF，加水进行混合，研磨，喷雾干燥，得到复合分散染料。
分别称取本发明实施例1、对比例1得到的分散染料，按US EPA8081 B：2007中所述的方法测定氯化苯和氯化甲苯（Chlorinated benzenesand toluenes）含量，测得本发明实施例1分散染料中及经5%该染料染色后涤纶面料中的含量均为未检出，而对比例1分散染料中的含量达到52ppm，经5%该染料染色后涤纶面料中的含量达到1.8ppm，已超过Oeko-Tex Standard 100对氯化苯和氯化甲苯（Chlorinated benzenes andtoluenes）限定的1.0ppm指标。
对比例2：
专利CN1085924A中实施例8：将55克式（Ⅰ-2）的化合物、25克式（Ⅱ-2）的化合物、20克式（Ⅲ-2）的化合物、250克的木质素磺酸盐分散剂，加水进行混合，研磨，喷雾干燥，得到复合分散染料。
分别称取本发明实施例1～43、对比例2得到的分散染料，按国标GB/T2397中所述的方法测试提升力，结果如下表2：
表2
| 实施例 | 提升力 |
| 实施例1～43 | A |
| 对比例2 | A-B |
由上表可知，本发明得到的分散染料提升力优异。
Claims (6)
1.一种蓝色至黑色分散染料组合物，其染料成分主要包括至少一种结构如式(Ⅰ)所示的组分A、至少一种结构如式(Ⅱ)所示的组分B和至少一种结构如式(Ⅲ)所示的组分C；基于所述的组分A、组分B和组分C，组分A的质量百分含量为1～50％，组分B的质量百分含量为25～80％，组分C的质量百分含量为10～45％；
式(Ⅱ)中：
X1为Cl、Br或氰基；
R1、R2各自独立为C1～C4的烷基；
R3、R4各自独立为C1～C4的烷基，-CH2CH＝CH2，氰乙基，被C1～C4烷氧基或-COOR13取代的C1～C4烷基，其中R13为C1～C4的烷基；
且，当X1＝Br，R1、R2为甲基，R3、R4为-CH2CH＝CH2时，式(Ⅱ)为两种以上的混合物；
式(Ⅲ)中：
X2为Cl、Br或氰基；
R5、R6各自独立为C1～C4的烷基，或被氰基、C1～C4烷氧基或-COOR14取代的C1～C4烷基，其中R14为C1～C4的烷基；R7为C1～C4的烷基。
2.如权利要求1所述的组合物，其特征在于：所述组合物染料成分还包括至少一种式(Ⅳ)～式(Ⅵ)所示的组分D；
式(Ⅳ)中：
X3为卤素；
R8为C1～C4的烷基；
R9为氢或C1～C4的烷氧基；
R10为C1～C4的烷基或烯丙基；
式(Ⅴ)中：
R11为氢、氰基、或C1～C4的烷基；
式(Ⅵ)中：
X4、X5各自独立为氢、卤素、硝基、氰基、C1～C4的烷基、C1～C4的烷氧基、-COOC2H4OC2H4OCH3或-OSO2-Ph，其中Ph表示苯基；
R12为氢或C1～C4的烷基，所述组合物染料成分由组分A、组分B、组分C和组分D组成，基于所述的组分A、组分B、组分C和组分D，组分A的质量百分含量为1～55％，组分B的质量百分含量为25～80％，组分C的质量百分含量为5～45％，组分D的质量百分含量为1～25％。
3.如权利要求1或2所述的组合物，其特征在于所述组分B为下列之一或其中两种以上的混合物：
且组分B选择式(Ⅱ-2)化合物时，必为两种以上的混合物。
4.如权利要求1或2所述的组合物，其特征在于所述组分C为下列之一或其中两种以上的混合物：
5.如权利要求2所述的组合物，其特征在于所述组分D为下列之一或其中两种以上的混合物：
6.如权利要求1或2所述的组合物，其特征在于所述组合物由染料成分和助剂组成，助剂与染料成分的质量之比为0.3～5:1。
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