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CN103172118A - 一种球形四氧化三钴锰的制备方法 - Google Patents

一种球形四氧化三钴锰的制备方法 Download PDF

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CN103172118A CN2013100871953A CN201310087195A CN103172118A CN 103172118 A CN103172118 A CN 103172118A CN 2013100871953 A CN2013100871953 A CN 2013100871953A CN 201310087195 A CN201310087195 A CN 201310087195A CN 103172118 A CN103172118 A CN 103172118A
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王梁梁
张新龙
刘奇
朱祥
陈亮
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Abstract

本发明涉及一种球形四氧化三钴锰及制备方法，该方法是在湿法环境下，在沉淀剂、络合剂、氧化剂及一定的温度、pH值、搅拌条件下，一次性把二价钴盐和锰盐形成球形四氧化三钴锰，再经中低温干燥成黑色粉末；用该方法制备的球形四氧化三钴锰，结构稳定，锂离子扩散容易。球形四氧化三钴锰是在反应釜中，从钴锰盐溶液开始经络合、沉淀、氧化得到球形四氧化三钴锰，再经洗涤、干燥及烘烤后形成黑色球形四氧化三钴锰粉末，钴锰含量为
Figure DSA00000866013900011
直径
Figure DSA00000866013900012
振实密度

Description

一种球形四氧化三钴锰的制备方法
技术领域
本发明涉及一种球形四氧化三钴锰及制备方法，具体涉及一种锂离子电池正极用材料制备方法。
背景技术
随着科技的进步，电子产品在快速的发展，人们对锂离子电池性能要求也越来越高，高容量与大功率锂离子电池的市场前景越来越广阔，3G手机、笔记本电脑、数码相机、摄像机、电动自行车等用电器对锂离子电池的要求越来越高，需求也越来越大，而电池容量越高，对电池材料性能的要求也越高；同时，原材料的价格对电池价格的影响也越大，目前钴、镍等原材料价格居高不下，使得锂离子电池成本增加，加大了电池厂家的压力，同时，LiCo02过充不安全性限制了它在大容量电池中的应用，寻求高容量、低价位和高安全性的电极材料的替代产品十分重要。
目前，大部分的商品化锂离子电池采用LiCo02作为正极材料，LiCo02的综合性能比较优良，但实际可逆容量较低，价格较贵、安全性较差；LiMn02作为电池正极材料，具有比容量高、成本低的优点而引起电池行业广泛的关注，但其由于高温衰减、循环性能差等缺点，使LiMn02的应用受到限制；因此，混合型钴锰酸锂材料结合LiCo02与LiMn02的特点，其以锰为重要成份，价格相对LiCo02要低很多，能有效防止纯LiCo02的过充电，降低LiMn02的高温衰减，混合型钴锰酸锂的充放电循环性能，要比单一的LiCo02、LiMn02要好。
发明内容
发明目的：本发明为了解决现有技术的不足，提供了一种球形四氧化三钴锰及制备方法。
技术方案：一种球形四氧化三钴锰的制备方法，所述制备方法是在湿法环境下，在沉淀剂、络合剂、氧化剂及一定的温度、PH值、搅拌条件下，一次性把二价钴盐和锰盐混合合成球形四氧化三钴锰，再经中低温烘烤而成黑色粉末；该方法的具体步骤：
(1)将钴盐和锰盐配制成浓度为
Figure BSA00000866014100011
的钴盐和锰盐混合水溶液；
(2)配制浓度为
Figure BSA00000866014100012
的氢氧化物作为沉淀剂溶液；
(3)配制浓度为的络合剂溶液；
(4)采用并流的方法把钴盐和锰盐混合水溶液、沉淀剂溶液、络合剂溶液同时通入反应釜中，在搅拌下使三者进行反应，PH值
Figure BSA00000866014100021
反应温度为
Figure BSA00000866014100022
在反应过程中不断往反应体系中加入一定量的氧化剂；氧化剂为氧气、空气和双氧水，加入量是被氧化剂量的
Figure BSA00000866014100023
倍；反应完成后，恒温陈化
Figure BSA00000866014100024
小时；反应物经离心、洗涤、干燥、粉碎得球形四氧化三钴锰；在
Figure BSA00000866014100025
条件下烘烤2-20小时后得球形四氧化三钴锰粉末。
作为优选，所述的制备方法的步骤(1)中所述的钴盐为硫酸钴、氯化钴、草酸钴、硝酸钴中的一种。
作为优选，所述的制备方法的步骤(1)中所述的锰盐为硫酸锰、氯化锰、草酸锰、硝酸锰中的一种。
作为优选，所述的步骤(2)中的氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾的一种或两者混合物。
作为优选，所述的步骤(3)中的络合剂为酒石酸钠、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺、六次甲基四氨、聚丙烯酰胺、柠檬酸、氨水中的一种或选其二种的混合物。
作为优选，所述的步骤(4)中的氧化剂为氧气、空气或双氧水中的一种。
作为优选，所述四氧化三钴锰是在反应釜中，从钴盐和锰盐混合溶液开始经络合、沉淀、氧化得到球形四氧化三钴锰，再经洗涤、干燥及烘烤后形成黑色球形四氧化三钴锰粉末，钴锰含量为直径振实密度
Figure BSA00000866014100028
有益效果：本发明的优点是直接从溶液中形成球形四氧化三钴锰，再经中低温烘烤而成黑色粉末。制备所得粉末粒度和密度分布均匀、容易洗涤、工艺简单，操作方便，容易实现工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：
一种球形四氧化三钴锰的制备方法，是在湿法环境下，在沉淀剂、络合剂、氧化剂及一定的温度、PH值、搅拌条件下，一次性把二价钴盐和锰盐混合合成球形四氧化三钴锰，再经中低温烘烤而成黑色粉末；该方法的具体步骤：
(1)将钴盐和锰盐配制成浓度为0.5mol/L的钴盐和锰盐混合水溶液；
(2)配制浓度为1mol/L的氢氧化物作为沉淀剂溶液；
(3)配制浓度为0.5g/L的络合剂溶液；
(4)采用并流的方法把钴盐和锰盐混合水溶液、沉淀剂溶液、络合剂溶液同时通入反应釜中，在搅拌下使三者进行反应，PH值8，反应温度为40℃；在反应过程中不断往反应体系中加入一定量的氧化剂；氧化剂为氧气、空气和双氧水，加入量是被氧化剂量的1.2倍；反应完成后，恒温陈化2小时；反应物经离心、洗涤、干燥、粉碎得球形四氧化三钴锰；在100℃条件下烘烤2小时后得球形四氧化三钴锰粉末；上述的制备方法的步骤(1)中所述的钴盐为硫酸钴、氯化钴、草酸钴、硝酸钴中的一种；上述制备方法的步骤(1)中所述的锰盐为硫酸锰、氯化锰、草酸锰、硝酸锰中的一种；上述步骤(2)中的氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾的一种或两者混合物；上述步骤(3)中的络合剂为酒石酸钠、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺、六次甲基四氨、聚丙烯酰胺、柠檬酸、氨水中的一种或选其二种的混合物；上述步骤(4)中的氧化剂为氧气、空气或双氧水中的一种；上述四氧化三钴锰是在反应釜中，从钴盐和锰盐混合溶液开始经络合、沉淀、氧化得到球形四氧化三钴锰，再经洗涤、干燥及烘烤后形成黑色球形四氧化三钴锰粉末，钴锰含量为72.0％，直径D50＝2um，振实密度1.8g/cm3。
实施例2：
一种球形四氧化三钴锰的制备方法，是在湿法环境下，在沉淀剂、络合剂、氧化剂及一定的温度、PH值、搅拌条件下，一次性把二价钴盐和锰盐混合合成球形四氧化三钴锰，再经中低温烘烤而成黑色粉末；该方法的具体步骤：
(1)将钴盐和锰盐配制成浓度为3mol/L的钴盐和锰盐混合水溶液；
(2)配制浓度为10mol/L的氢氧化物作为沉淀剂溶液；
(3)配制浓度为200g/L的络合剂溶液；
(4)采用并流的方法把钴盐和锰盐混合水溶液、沉淀剂溶液、络合剂溶液同时通入反应釜中，在搅拌下使三者进行反应，PH值12，反应温度为90℃；在反应过程中不断往反应体系中加入一定量的氧化剂；氧化剂为氧气、空气和双氧水，加入量是被氧化剂量的3.0倍；反应完成后，恒温陈化48小时；反应物经离心、洗涤、干燥、粉碎得球形四氧化三钴锰；在500℃条件下烘烤20小时后得球形四氧化三钴锰粉末；上述的制备方法的步骤(1)中所述的钴盐为硫酸钴、氯化钴、草酸钴、硝酸钴中的一种；上述制备方法的步骤(1)中所述的锰盐为硫酸锰、氯化锰、草酸锰、硝酸锰中的一种；上述步骤(2)中的氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾的一种或两者混合物；上述步骤(3)中的络合剂为酒石酸钠、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺、六次甲基四氨、聚丙烯酰胺、柠檬酸、氨水中的一种或选其二种的混合物；上述步骤(4)中的氧化剂为氧气、空气或双氧水中的一种；上述四氧化三钴锰是在反应釜中，从钴盐和锰盐混合溶液开始经络合、沉淀、氧化得到球形四氧化三钴锰，再经洗涤、干燥及烘烤后形成黑色球形四氧化三钴锰粉末，钴锰含量为74.0％，直径D50＝15um，振实密度3.0g/cm3。
实施例3：
一种球形四氧化三钴锰的制备方法，是在湿法环境下，在沉淀剂、络合剂、氧化剂及一定的温度、PH值、搅拌条件下，一次性把二价钴盐和锰盐混合合成球形四氧化三钴锰，再经中低温烘烤而成黑色粉末；该方法的具体步骤：
(1)将钴盐和锰盐配制成浓度为1.75mol/L的钴盐和锰盐混合水溶液；
(2)配制浓度为5.5mol/L的氢氧化物作为沉淀剂溶液；
(3)配制浓度为100.25g/L的络合剂溶液；
(4)采用并流的方法把钴盐和锰盐混合水溶液、沉淀剂溶液、络合剂溶液同时通入反应釜中，在搅拌下使三者进行反应，PH值10，反应温度为65℃；在反应过程中不断往反应体系中加入一定量的氧化剂；氧化剂为氧气、空气和双氧水，加入量是被氧化剂量的2.1倍；反应完成后，恒温陈化25小时；反应物经离心、洗涤、干燥、粉碎得球形四氧化三钴锰；在300℃条件下烘烤11小时后得球形四氧化三钴锰粉末；上述的制备方法的步骤(1)中所述的钴盐为硫酸钴、氯化钴、草酸钴、硝酸钴中的一种；上述制备方法的步骤(1)中所述的锰盐为硫酸锰、氯化锰、草酸锰、硝酸锰中的一种；上述步骤(2)中的氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾的一种或两者混合物；上述步骤(3)中的络合剂为酒石酸钠、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺、六次甲基四氨、聚丙烯酰胺、柠檬酸、氨水中的一种或选其二种的混合物；上述步骤(4)中的氧化剂为氧气、空气或双氧水中的一种；上述四氧化三钴锰是在反应釜中，从钴盐和锰盐混合溶液开始经络合、沉淀、氧化得到球形四氧化三钴锰，再经洗涤、干燥及烘烤后形成黑色球形四氧化三钴锰粉末，钴锰含量为73.0％，直径D50＝8.5um，振实密度2.4g/cm3。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种球形四氧化三钴锰的制备方法，其特征在于：所述制备方法是在湿法环境下，在沉淀剂、络合剂、氧化剂及一定的温度、PH值、搅拌条件下，一次性把二价钴盐和锰盐混合合成球形四氧化三钴锰，再经中低温烘烤而成黑色粉末；该方法的具体步骤：
(1)将钴盐和锰盐配制成浓度为的钴盐和锰盐混合水溶液；
(2)配制浓度为
Figure FSA00000866014000012
的氢氧化物作为沉淀剂溶液；
(3)配制浓度为
Figure FSA00000866014000013
的络合剂溶液；
(4)采用并流的方法把钴盐和锰盐混合水溶液、沉淀剂溶液、络合剂溶液同时通入反应釜中，在搅拌下使三者进行反应，PH值反应温度为
Figure FSA00000866014000015
在反应过程中不断往反应体系中加入一定量的氧化剂；氧化剂为氧气、空气和双氧水，加入量是被氧化剂量的
Figure FSA00000866014000016
倍；反应完成后，恒温陈化
Figure FSA00000866014000017
小时；反应物经离心、洗涤、干燥、粉碎得球形四氧化三钴锰；在
Figure FSA00000866014000018
条件下烘烤2-20小时后得球形四氧化三钴锰粉末。
2.如权利要求1所述的一种球形四氧化三钴锰的制备方法，其特征在于：所述的制备方法的步骤(1)中所述的钴盐为硫酸钴、氯化钴、草酸钴、硝酸钴中的一种。
3.如权利要求1所述的一种球形四氧化三钴锰的制备方法，其特征在于：所述的制备方法的步骤(1)中所述的锰盐为硫酸锰、氯化锰、草酸锰、硝酸锰中的一种。
4.如权利要求1所述的一种球形四氧化三钴锰的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中的氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾的一种或两者混合物。
5.如权利要求1所述的一种球形四氧化三钴锰的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中的络合剂为酒石酸钠、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺、六次甲基四氨、聚丙烯酰胺、柠檬酸、氨水中的一种或选其二种的混合物。
6.如权利要求1所述的一种球形四氧化三钴锰的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中的氧化剂为氧气、空气或双氧水中的一种。
7.如权利要求1所述的一种球形四氧化三钴锰的制备方法，其特征在于：所述四氧化三钴锰是在反应釜中，从钴盐和锰盐混合溶液开始经络合、沉淀、氧化得到球形四氧化三钴锰，再经洗涤、干燥及烘烤后形成黑色球形四氧化三钴锰粉末，钴锰含量为直径振实密度
Figure FSA000008660140000111
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