CN103076352B - 一种获得高品质薄膜样品x射线吸收谱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种获取高品质薄膜样品X射线吸收谱的方法，在薄膜样品的测量过程中，采用干式胶片曝光其单晶衬底所致衍射斑点后，通过铅皮遮蔽曝光点，阻止衬底所致的衍射信号进入探测器，从而得到高品质薄膜样品X射线吸收谱。这种干式胶片由碳，氮，氧及微量的锂元素构成，有效原子序数在6-8之间，胶片厚度约为100-200微米，不会对硬X射线吸收谱测量带来严重背底，特别是还可以和探测器中的滤光片集成，同时滤除由于入射光引起的散射效应和薄膜样品基底导致的衍射效应，从而，提供一种简便有效的途径，获得薄膜样品的高品质X射线吸收光谱。
Description
技术领域
本发明涉及一种获取X射线吸收谱的方法，具体涉及一种获得高品质薄膜样品X射线吸收谱的方法。
背景技术
近年来，III族氮化物半导体材料（氮化铟,氮化镓,氮化铝）作为优越的第三代半导体材料,在光电子产业（包括白光照明）、高频高速器件、大功率器件、雷达技术、紫外探测器件等诸多领域受到广泛的研究并取得应用。然而，III族氮化物半导体材料大多是在异质衬底上制备获得的。目前，在硅基底和蓝宝石衬底上外延生长高质量III族氮化物和相关掺杂研究成为整个III族氮化物全面应用研究的新一轮热潮，也迫切希望能够进行相关的电学/光学性质，掺杂影响/机理方面的研究工作，为进一步的薄膜材料生长和物性分析提供实验数据。另外，基于铁电薄膜的集成铁电元件在计算机信息存储、数据处理方面也有重要的应用前景，如铁电场效应晶体管、动态随机存储器以及可调微波元件等。集成铁电电子元器件在应用研发中，如欲增大集成度、提高性能和可靠性，也迫切需要弄清楚制备过程和失效过程中的几个科学问题，以薄膜表面界面、尺寸效应、铁电疲劳最为突出。这些问题的研究进展将有望对集成铁电学的发展产生明显的推动。此外，某些过渡族金属元素掺入半导体薄膜中而形成的稀磁半导体因兼具铁磁性和半导体导电性质，是未来自旋电子学的关键材料。对薄膜表面结构和掺杂元素的局域结构研究将为探索解决稀磁半导体材料制备及改性难题提供新的途径。
同步辐射硬X射线吸收光谱技术在研究凝聚态物质中原子的局域环境结构已取得许多有意义的成果。基于X射线掠入射技术，人们通过调节X射线的掠入射角可控制X-射线的穿透深度。借助于掠入射X射线吸收光谱技术，人们可探测薄膜表面或界面上特定原子的占位，提供键长，配位数等原子近邻结构信息，利用吸收谱的近边特征可得到与特定原子对称性，电子结构有关的信息，这类信息对理解薄膜表面的化学和物理过程乃至相关实际应用具有重要价值。
为了探测薄膜样品特定元素的局域结构和电子结构特征，荧光模式下的X射线吸收光谱方法是较为理想的方法，如图1所示，前电离室及荧光探测器构成了荧光X射线吸收光谱实验设置。前电离室探测入射光强度I0；荧光探测器接收样品产生的荧光，荧光强度If正比于X射线吸收几率，在特定的能量范围进行能量扫描，并逐点采集I0及If，得到的If对I0的比值与能量关系曲线。这里，荧光探测器接收到的X射线既包含与感兴趣元素对应的荧光谱线，又包含单晶基底的衍射，以及以弹性和非弹性（Compton）散射X射线等。其中感兴趣元素的荧光谱线强度If作为X射线吸收光谱的信号强度,而单晶基底的衍射以及弹性和非弹性散射则构成背底信号。高品质的荧光模式下X射线吸收光谱测量技术要求抑制背底信号部分，提高待测元素荧光信号的比例，从而提高了信噪比。
本领域技术人员知道，薄膜样品在许多情况下是在硅基底、蓝宝石和石英等单晶衬底上制备而得的，实验所得的X射线吸收谱会混合有一定数量的因单晶衬底而致衍射信号，因此，将X射线吸收光谱中的基底贡献减少到最小，并弱化X射线吸收光谱中的衍射峰等，是薄膜样品的高品质X射线吸收谱测量技术中亟待解决的问题。
现有技术公开了通过快速旋转薄膜样品，以减少其基底的衍射效应的技术方案，然而，样品的颤动或摇摆，也会带来X射线吸收光谱的误差。此外，本领域技术人员也尝试选择不同的入射角度，收集X射线吸收光谱，然而，有的时候衍射峰仅仅改变峰位置，并不会消失。还有就拼接不同入射角度下的X射线吸收光谱，从实验数据中扣除衍射峰效应，这种情况下，要求每次测量的薄膜样品表面均一，背底完全一致；能量分辨的探测器也在许多情况下能起很好作用，因为衍射峰和样品荧光峰能量有很大区别，探测器只接受样品产生的荧光，然而，当衍射峰足够强的时候，会导致能量分辨探测器短暂失明，不利于能量分辨探测器正常工作。
因此，迫切需要提出一种简单易行的获取高品质薄膜样品X射线吸收谱的方法。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种获取高品质薄膜样品X射线吸收谱的方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
在薄膜样品的测量过程中，采用干式胶片曝光薄膜样品衬底所致衍射斑点后，通过铅皮遮蔽衍射斑，阻止衬底所致的衍射信号进入探测器，从而得到高品质薄膜样品X射线吸收谱。
更具体地，本发明所述的方法包括如下步骤：
（1）准备X射线吸收谱学探测装置的采谱前工作；
（2）对样品进行采谱，快速收集实验数据，确认是否出现明显衍射峰，若有，执行步骤（3）；
（3）在探头前放置与探头面积大小吻合的干式胶片，快速采集数据；
（4）数据采集结束后，取下干式胶片，用铅皮遮蔽衍射斑；
（5）将处理后的干式胶片重新置于探头前，重新快速扫描；
（6）观察吸收谱线是否仍出现衍射峰，若有，重复步骤（4）-（5）至吸收谱线上无衍射峰叠加时，再采集吸收谱。
其中，上述的方法还进一步包括步骤（7）：若正常采谱的吸收谱线中仍出现衍射峰，将采谱区间设置在衍射峰出现的能量范围内，重复步骤（4）-（6）。
本发明所述的方法，步骤（2）中还包括对样品偏转角度的调整。
本发明所述的方法适用于硅衬底或蓝宝石衬底或其他单晶衬底上的薄膜样品X射线吸收谱测量。其中优选所述的薄膜样品为硅衬底或蓝宝石衬底上的薄膜样品，衬底上的薄膜厚度从几个纳米至数十微米,薄膜中的被探测元素的能量范围在5-20KeV。
本发明所述的方法，所述的铅皮厚度为0.8-1.5mm，优选所述的铅皮厚度为1mm。铅皮的大小试曝光点的大小而定，具体以能够起到遮蔽作用为准。
本发明所述的X射线探测装置优选为荧光模式X射线吸收谱学探测装置。所述的干式胶片为免冲洗的X-射线感光胶片，所述的干式胶片为免冲洗的X-射线感光胶片，这种干式胶片由碳，氮，氧及微量的锂元素构成，有效原子序数在6-8之间，胶片厚度约为100-200微米。该胶片对于能量范围4-20KeV的X-射线敏感，比如在本发明实施例中采用的辐射测量胶片GAFCHROMIC EBT,GAFCHROMICRTQA等。不会对硬X-射线吸收谱测量带来严重背底，特别是还可以和探测装置中的滤光片集成。
如本发明所述的步骤（3）和步骤（5）中，干式胶片与探测装置中的滤光片可集成使用。以滤除由于入射光引起的散射效应和薄膜样品基底导致的衍射效应，从而，提供一种更简便有效的途径，获得薄膜样品的高品质X-射线吸收光谱。
以下结合附图对本发明作进一步详细介绍：
本发明所述获取高品质薄膜样品X射线吸收谱的方法，具体包括如下步骤：
1、准备荧光模式下X射线吸收谱探测装置的采谱前工作；此处所述的准备工作为本领域技术人员所理解，如装置光路校准等；
2、不加任何处理，以常规操作快速收集实验数据，判断吸收谱线中是否出现明显衍射峰；若有，则执行步骤3；
3、将扫描X射线能量移到边前，探测器前端放置一与其探头面积大小吻合的干式胶片，重新快速采集数据；
4、数据采集结束后，取下干式胶片，观察其上的衍射斑（也可称曝光点），由于探测到的荧光信号是4π角度发散的，所以所有的实质的曝光点都可能会对实验数据产生不良影响，故都应取大小适宜，厚度为1mm左右的铅遮蔽衍射斑；
5、将X射线能量移到待测元素吸收边前，将用铅遮蔽处理过的干式胶片重置于探头前，重新快速扫描；
6、观察吸收谱线是否出现衍射峰，若有，重复步骤4至6；若无，再采集吸收谱线。
此外，若正常采集的吸收谱线中仍出现衍射峰，可将采谱区间设置在有衍射峰出现的能量范围内，按照以上处理方法单独遮挡处理此衍射峰，得到高品质薄膜样品X射线吸收谱。
采用上述技术方案，本发明巧妙利用了铅皮遮蔽衍射斑从而解决了现有薄膜样品硬X射线吸收谱中因基底衍射效应导致的衍射峰问题。该技术方案简单可控，但可行性高，与现有技术相比，其显著提高了薄膜样品硬X射线的精准度，为本领域技术人员深入研究薄膜表面化学和物理过程提供了可靠的依据，有利于推动第三代半导体材料的发展及应用。
附图说明
图1为荧光模式的X射线吸收谱探测装置结构示意图；
图2为采用本发明方法处理前后的吸收谱线比较图；
其中，1、第一狭缝；2、前电离室；3、第二狭缝；4、X射线吸收谱探测器；5、薄膜样品；6、干式胶片；7、滤光片；8、第三狭缝；9、后电离室。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明采用荧光模式下的X射线吸收谱探测装置结构如图1所示，单色同步辐射光水平方向尺寸被两个水平狭缝（第一狭缝1和第二狭缝3）限制在很小范围内（<300um）。薄膜样品5放置在一个高精度偏转仪器上，可以调整样品在竖直方向（精度0.001mm）的位置及调整其偏转角度（精度0.006deg），薄膜样品5表面以略小于严格全反射角θc的角度θi朝向入射光束线偏转，通过改变薄膜样品5偏转角可以得到一定数量不同深度的探测。光束线穿透薄膜样品5表面的深度在偏转角小于全反射角时，被限制在几个nm，并随着偏转角θi增大而加深。入射光束线强度I0由前电离室2测量，反射射光强度由后电离室9测量。荧光信号由垂直位于薄膜样品5上方的X-射线荧光探测器4（内含探头）采集。由于X-射线荧光探测器4位于薄膜样品5正上方，干式胶片6和滤光片7位于X-射线荧光探测器4和薄膜样品5之间，滤光片7用于滤除由于入射光引起的散射效应；干式胶片6应用于记录在薄膜样品5的硬X-射线吸收谱测量中混杂的衍射斑点，然后，通过铅皮遮蔽曝光点，阻止衬底所致的衍射信号进入探测器，从而得到高品质薄膜样品X射线吸收谱。
实施例1
本实施例所述获取高品质薄膜样品X射线吸收谱的方法，具体包括如下步骤：
1、准备荧光模式下X射线吸收谱探测装置的采谱前工作；此处所述的准备工作为本领域技术人员所理解，如装置光路校准等；
2、不加任何处理，以常规操作快速收集实验数据，判断吸收谱线中是否出现明显衍射峰；若有，则执行步骤3；
3、将扫描X射线能量移到边前，探测器前端放置一与探头面积大小吻合的干式胶片，重新快速采集数据；
4、数据采集结束后，取下干式胶片，观察其上衍射斑，由于探测到的荧光信号是4π角度发散的，所以所有的实质的曝光点都可能会对实验数据产生不良影响，故都应取大小适宜，厚度为1mm左右的铅遮蔽明显的衍射斑；
5、将X射线能量移到待测元素吸收边前，将用铅处理过的干式胶片重置于探测器探头前，重新快速扫描；
6、观察吸收谱线总是否出现衍射峰，若有，重复4至6；若无，再采集吸收谱线。
此外，若正常采集的吸收谱线中仍出现衍射峰，可将采谱区间设置在有衍射峰出现的能量范围内，按照以上处理方法单独遮挡处理此衍射峰，得到高品质薄膜样品X射线吸收谱。
本实施例中，所述样品为C面蓝宝石衬底上生长的InGaN材料。其中InN分子密度为6.81g/cm3，GaN密度为6.15g/cm3,蓝宝石（Al2O3）密度为3.98g/cm3,InN与GaN组分比为7:93，实验时偏转角度为0.15deg。
采用上述技术方案，本发明利用铅遮蔽曝光点规避衍射峰前后吸收谱比较如图2所示，其中标注位置为有明显衍射峰出现的位置。由两吸收谱线比较可知，此遮蔽方法确实有效的和便捷的滤去了衍射峰，获得该薄膜样品的高品质X射线吸收谱。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (9)
1.一种获取高品质薄膜样品X射线吸收谱的方法，其特征在于：在薄膜样品的测量过程中，采用干式胶片曝光薄膜样品衬底所致衍射斑点后，通过铅皮遮蔽衍射斑，阻止衬底所致的衍射信号进入探测器，从而得到高品质薄膜样品X射线吸收谱。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：
(1)准备X射线吸收谱学探测装置的采谱前工作；
(2)对样品进行采谱，快速收集实验数据，确认是否出现明显衍射峰，若有，执行步骤(3)；
(3)在探头前放置与探头面积大小吻合的干式胶片，快速采集数据；
(4)数据采集结束后，取下干式胶片，用铅皮遮蔽衍射斑；
(5)将处理后的干式胶片重新置于探头前，重新快速扫描；
(6)观察吸收谱线是否仍出现衍射峰，若有，重复步骤(4)-(5)至吸收谱线上无衍射峰叠加时，再采集吸收谱。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的方法还进一步包括步骤(7)：若正常采谱的吸收谱线中仍出现衍射峰，将采谱区间设置在衍射峰出现的能量范围内，重复步骤(4)-(6)。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中还包括对样品偏转角度的调整。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的薄膜样品为硅衬底或蓝宝石衬底或其他单晶衬底上薄膜样品；薄膜中的被探测元素的能量范围在5-20KeV。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的铅皮厚度为0.8-1.5mm。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的铅皮厚度 为1mm。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的干式胶片为免冲洗的X-射线感光胶片，所述干式胶片由碳，氮，氧及微量的锂元素构成，有效原子序数在6-8之间，胶片厚度为100-200微米。
9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的步骤(3)和步骤(5)中，干式胶片与探测装置中的滤光片集成使用。
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