CN102779572A - 耐放射线性绝缘电线 - Google Patents
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Abstract
本发明的课题是提供可以适用于原子能发电站特别是BWR的存储容器内，并具备由耐热性、耐放射线性和电气特性优异的组合物形成的绝缘体的耐放射线性绝缘电线。作为解决本发明课题的方法是，一种耐放射线性绝缘电线，是具备导体和被覆上述导体周围的绝缘层的绝缘电线，上述绝缘层相对于烯烃系聚合物100质量份含有防老剂10～15质量份、芳香族系加工油5～40质量份，还含有烧成粘土5～40质量份。
Description
技术领域
本发明涉及具备由阻燃性组合物特别是耐放射线性、电气特性优异的组合物形成的绝缘体的耐放射线性绝缘电线。
背景技术
在原子能发电站中使用的电线、电缆类在稳定运转时同时暴露于热、放射线，而且在假定的冷却剂损失事故(LOCA；Loss Of Coolant Accident)时同时暴露于热、放射线和热水。此外，还要求模拟了敷设于垂直托架的电缆火灾的高度阻燃性。
作为这样的组合物、使用了该组合物的电线、电缆，本申请人已经提出了以下那样的发明(参照专利文献1)。
即，进行了耐放射线性护套材料的开发，所述护套材料具备：包含氯的聚合物、对聚合物赋予耐放射线性的耐放射线性赋予材料、捕捉由于放射线的照射而在聚合物中产生的离子性成分的非晶质无机材料、和增强聚合物的机械强度并为非晶质无机材料的量以下的量的增强材料，由此，可以作为BWR(沸水型原子反应堆；Boiling-Water Reactor)用的护套材料和PWR(加压水型原子反应堆；Pressurized-Water Reactor)用的护套材料使用，并且其阻燃性、耐热性、耐放射线性和由护套的破裂产生的耐浸水性优异，可以适应于利用逆逐次法进行的试验，作为耐放射线性电缆中使用的护套材料，暂时得以解决。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2010-53246号公报
发明内容
发明要解决的课题
然而，在进行对位于导体上的绝缘体的所谓内部绝缘体、或绝缘电线中的绝缘层赋予阻燃性、耐热性、耐放射线性的开发中，已经提出的上述护套材料的耐放射线性在作为护套材料使用的情况下是显著的，但在将其作为与导体直接接触的内部绝缘体使用的情况下，不一定会获得所期待的那样的效果，潜在别的问题，这在之后逐渐明确。
即，该内部绝缘体或绝缘电线中的绝缘层除了上述特性以外，还需要耐受模拟在原子能发电站存储容器内假定的通常运转时和LOCA时的热劣化、γ射线照射后、暴露于热水的试验，在暴露于热水期间还需要保持电绝缘性。
通过本发明人等的研究最近得出，暴露于热和放射线的阻燃性绝缘材料由于从所含有的卤系阻燃剂或防老剂消去卤素的消去反应(氯化氢、溴化氢)、防老剂的变质因而大量包含离子性成分，如果以该状态暴露于热水中，则观察到容易吸水的现象，离子性成分由于水的存在而易于在绝缘体材料内移动(离子传导性)，因此绝缘体的电绝缘性大幅度降低，不能满足规定的耐压试验，不能发挥作为在LOCA时所要求的电缆的功能。
因此，在现有技术中，迄今为止没有能够作为兼备高的耐热性、耐放射线性和电气特性(电绝缘性)的内部绝缘体来使用的材料和技术，处于强烈地期望可以作为具备高的耐热性、耐放射线性并且兼备电气特性(电绝缘性)的所谓内部绝缘体来使用的树脂组合物的状况。
本发明是为了解决上述课题而提出的，其目的在于，提供可以适用于原子能发电站特别是BWR的存储容器内，并具备由耐热性、耐放射线性和电气特性优异的组合物形成的绝缘体的耐放射线性绝缘电线。
用于解决课题的方法
为了达成上述目的而首创的本发明是一种耐放射线性绝缘电线，是具备导体和被覆所述导体周围的绝缘层的绝缘电线，所述绝缘层相对于烯烃系聚合物100质量份含有防老剂10～15质量份、芳香族系加工油5～40质量份，还含有烧成粘土5～40质量份。
所述防老剂优选包含胺系和硫系防老剂。
所述烧成粘土优选用有机硅烷进行了表面处理。
优选相对于烯烃系聚合物100质量份还含有阻燃剂。
所述绝缘层优选包含被覆所述导体周围的内部绝缘层和被覆该内部绝缘层周围的外部绝缘层，所述外部绝缘层优选相对于烯烃系聚合物100质量份含有阻燃剂20质量份以上。
发明的效果
根据本发明，可以提供可以适用于原子能发电站特别是BWR的存储容器内，并具备由耐热性、耐放射线性和电气特性优异的组合物形成的绝缘体的耐放射线性绝缘电线。
附图说明
图1为说明LOCA模拟试验的试验条件的图。
具体实施方式
以下，对本发明优选的一实施方式进行说明。
为了解决上述课题而进行了各种研究，结果表明，能够通过相对于烯烃系聚合物100质量份添加防老剂10～15质量份、芳香族系加工油5～40质量份、烧成粘土5～40质量份来解决。
电缆在暴露于放射线(γ射线)、热之后，通过LOCA模拟试验将其暴露于高温热水。此时，通过在绝缘体中使用相对于烯烃系聚合物100质量份添加有防老剂10～15质量份、芳香族系加工油5～40质量份、阻燃剂20质量份以上、烧成粘土5～40质量份的材料，可以使电气特性的耐电压试验合格，并且LOCA模拟试验后也显示优异的机械特性，可以使苛刻的阻燃性试验也合格。
这是因为，通过用防老剂、芳香族系加工油来赋予高的耐放射线性、耐热性，用阻燃剂来保持高的阻燃性，并且使它们由于放射线和热而变质、脱离出的离子性成分捕捉至烧成粘土，从而抑制电气特性的降低。
此外，通过将烧成粘土用有机硅烷(有机硅烷)进行表面处理，可以提高聚合物与粒子之间的相互作用，抑制水分进入绝缘层内，防止电气特性的降低。
以下，对绝缘体中使用的各成分进行详述。
作为烯烃系聚合物，可列举聚乙烯(PE)(低密度聚乙烯、中密度聚乙烯、高密度聚乙烯、超低密度聚乙烯等)、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(EMA)、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(EEA)、天然橡胶(NR)、乙丙橡胶(EPM)、乙烯-丙烯-二烯三元共聚物(EPDM)、丁基橡胶(IIR)、丁腈橡胶(NBR)、无卤系丙烯酸系橡胶(ACM)、氯化聚乙烯、氯磺化聚乙烯、表氯醇橡胶、丙烯酸系橡胶、卤化丁基橡胶等，它们可以单独使用或两种以上掺混来使用。此外，它们全部进行交联(硫化)来使用。
相对于上述材料，防老剂通常用于保持耐热性，但对于耐放射线性也发挥重要的作用。作为种类，有一次防老剂的酚系、胺系，作为二次防老剂，有硫系和磷系。这里，胺系防老剂和硫系防老剂是特别有效果的，但也可以使用或合并使用其它防老剂。关于其添加量，两者的合计需要为10质量份以上。如果低于10质量份，则耐放射线性、耐热性的效果不充分。作为上限，优选为15质量份左右。即使添加15质量份以上该效果饱和，此外，由防老剂而生成的具有离子传导性的物质被纯化而对电气特性带来不良影响，因此并非上策。
酚系防老剂根据分子中存在的羟基(-OH)的数目分成单酚、双酚、多酚这3种。
在单酚中，有2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、2，6-二叔丁基-4-乙基苯酚、单(α-甲基苄基)苯酚等，在双酚中，有2，2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、2，2’-亚甲基双(4-乙基-6-叔丁基苯酚)、4，4’-亚丁基双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、4，4’-硫代双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、二(α-甲基苄基)苯酚等，在多酚中，有2，5’-二叔丁基氢醌、2，5’-二叔戊基氢醌、三(α-甲基苄基)苯酚、对甲酚等。
作为胺系防老剂，大致分为喹啉系和芳香族仲胺，在前者中，可列举2，2，4-三甲基-1，2-二氢喹啉、6-乙氧基-1，2-二氢-2，2，4-三甲基喹啉。作为后者，有苯基-1-萘胺、烷基化二苯胺、辛基化二苯胺、4，4’-双(α，α-二甲基苄基)二苯胺、对(对甲苯磺酰胺)二苯胺、N，N’-二-2-萘基-对苯二胺、N，N’-二苯基-对苯二胺、N-苯基-N’-异丙基-对苯二胺、N-苯基-N’-(1，3-二甲基丁基)-对苯二胺、N-苯基-N’-(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙基)-对苯二胺等。
将硫系分为苯并咪唑系、二硫代氨基甲酸盐系、硫脲系，在苯并咪唑系中，有2-巯基苯并咪唑、2-巯基甲基苯并咪唑、2-巯基苯并咪唑的锌盐等，在二硫代氨基甲酸盐系中，有二乙基二硫代氨基甲酸镍、二丁基二硫代氨基甲酸镍等，在硫脲系中，有1，3-双(二甲基氨基丙基)-2-硫脲、三丁基硫脲等。
在磷系中，作为亚磷酸系，可列举三(壬基苯基)亚磷酸酯。
芳香族加工油一般作为使混炼、挤出时的加工性稳定的配合剂来使用，是具有作为耐放射线性赋予剂(antirad)的效果的矿物油。加工油大致分为链烷烃系、环烷系、芳香族系，但在本发明中，将库尔兹(Kurz)分析中芳香族化合物的含量为20％以上的物质作为芳香族加工油。
如果芳香族加工油的添加量低于5质量份，则耐放射线性不充分，即使高于40质量份该效果饱和，而且阻燃性降低，不能使阻燃性试验合格。此外，在将聚合物用过氧化物交联剂进行交联时发生交联抑制，不能充分进行交联。
为了提高聚合物的阻燃性而添加阻燃剂。期望以少的添加量就可以不降低机械特性而发挥高阻燃效果的卤系阻燃剂，可以使用氢氧化铝、氢氧化镁等金属氢氧化物等无卤系阻燃剂、磷化合物、三聚氰胺等含氮化合物、有机硅化合物、硼酸钙、锡酸锌等一般被销售的阻燃剂。
作为卤系阻燃剂，可列举亚乙基双五溴苯、四溴双酚、A-双(2，3-二溴丙基醚)、十溴二苯醚、八溴二苯醚、五溴二苯醚、四溴双酚A、四溴双酚A-双(烯丙基醚)、四溴双酚A-双(2-羟基醚)、六溴环癸烷、双(三溴苯氧基)乙烷、四溴双酚A环氧低聚物、四溴双酚A碳酸酯低聚物、亚乙基双四溴邻苯二甲酰亚胺、聚-二溴苯醚、2，4，6-三溴苯酚、四溴双酚A-双(丙烯酸酯)、四溴邻苯二甲酸酐、四溴邻苯二甲酸酯二醇、2，3-二溴丙醇、三溴苯乙烯、四溴苯基马来酰亚胺、聚(五溴苄基)丙烯酸酯、三(三溴新戊基)磷酸酯、三(二溴苯基)磷酸酯、三(三溴苯基)磷酸酯、1，2，3，4，7，8，9，10，13，13，14，14-十二氯-1，4，4a，5，6，6a，7，10，10a，11，12，12a-十二氢-1，4，7，10-二甲桥二苯并(a，e)环辛烯、氯化链烷烃、全氯环十五烷、四氯邻苯二甲酸酐、氯菌酸、十二氯环辛烷等。如果其添加量低于20质量份，则不能赋予充分的阻燃性。上限没有特别设置，但如果考虑电气特性的降低，则优选为30质量份左右。
已知卤系阻燃剂可以通过与阻燃助剂的三氧化锑合并使用来进一步发挥其效果，本发明也不例外，可以添加三氧化锑。其添加量等没有特别的规定，优选以相对于3个卤原子，锑为1原子那样的比例来添加。
此外，在使用无卤系阻燃剂的情况下，关于其添加量，为了赋予充分的阻燃性，优选添加80质量份以上。没有特别设置上限，但鉴于实际情况，优选最多为100质量份左右。
使用下述烧成粘土：水合硅酸铝为主成分，将粘土在适当温度(600～800℃)烧成，释放结晶水，使晶体结构崩溃而提高活性，并且通过光散射法或衍射法得到的平均粒径为2.0μm以下。虽然烧成粘土通常是为了防止挤出制品的外观变差而添加的，但可以期待吸附离子导电性物质，使电气特性提高的效果。如果其添加量低于5质量份，则不能充分地捕捉由卤系阻燃剂或防老剂生成的离子导电性物质，如果添加大于40质量份，则易于在烧成粘土和聚合物/烧成粘土的界面引入水分，反而使电气特性变差。
此外，如果象LOCA模拟试验那样暴露于高温高压蒸汽中，则水分易于渗透至聚合物/烧成粘土的界面，因此期望烧成粘土用有机硅烷进行了表面处理。通过用有机硅烷进行表面处理，可以防止烧成粘土的凝聚，提高聚合物中的分散性，提高聚合物与烧成粘土的密合性。
作为有机硅烷的种类，可列举3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-(2-氨基乙基)氨基丙基三甲氧基硅烷、3-(2-氨基乙基)氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-苯基氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(对乙烯基苄基)-N-(三甲氧基甲硅烷基丙基)乙二胺·盐酸盐、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、双(3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基)二硫化物、双(3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基)四硫化物、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三丙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、二烯丙基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷、N-(1，3-二甲基亚丁基)3-氨基丙基三乙氧基硅烷等硅烷偶联剂、烷氧基硅烷、乙烯基甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物、三甲基甲硅烷氧基衍生物等硅氧烷低聚物等，从操作性、价格等观点出发，3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、硅氧烷低聚物为优选的。
此外，期望表面处理量为0.5质量％以上且低于3质量％的量(0.5质量％以上且低于3.0质量％)，如果低于0.5质量％，则不能获得充分的效果，此外，如果为3.0质量％以上，则有对电绝缘特性带来不良影响之虞。可以采用事先用有机硅烷对无机填充剂实施处理的方法，也可以采用将有机硅烷直接添加至树脂和无机填充剂中进行混炼的整体掺混法。
交联、硫化的方法没有特别的规定，优选为耐热性、耐放射线性优异的过氧化物交联，为了提高交联度，可以合并使用氰脲酸三烯丙酯(TAC)、异氰脲酸三烯丙酯(TAIC)、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPT)等多官能单体那样的交联助剂。
此外，一般的橡胶材料中添加的润滑剂、加工助剂、填充剂、着色剂、光稳定剂(受阻胺光稳定剂等)、紫外线吸收剂等配合剂，只要不损害本发明的效果就可以使用各种配合剂。
作为适用于护套材料的氯系聚合物，有聚氯丁橡胶、氯磺化聚乙烯、氯化聚乙烯等，可以单独使用或掺混两种以上来使用。此外，可以掺混氯系聚合物和上述烯烃系聚合物来使用。护套材料也与绝缘体同样，进行交联(硫化)来使用。
护套材料也与绝缘体材料同样地可以使用防老剂、耐热稳定剂、包含耐放射线性赋予剂的加工油、润滑剂、加工助剂、填充剂、着色剂、光稳定剂、紫外线吸收剂等各种配合剂。
如上所述，本发明的耐放射线性绝缘电线，在被覆导体周围的绝缘层中相对于烯烃系聚合物100质量份含有防老剂10～15质量份、芳香族系加工油5～40质量份，还含有烧成粘土5～40质量份。
由此，通过用防老剂、芳香族系加工油赋予高的耐放射线性、耐热性，用阻燃剂保持高阻燃性，并且使它们由于放射线和热而变质、脱离出的离子性成分捕捉至烧成粘土，从而可以抑制电气特性的降低。
本发明不限于上述实施方式，在本发明的技术思想的范围内能够进行各种变更。
例如，对于本发明的耐放射线性绝缘电线，作为其它实施方式，通过使绝缘体为两层结构，可以进一步提高电线、电缆的电气特性。
即，将相对于烯烃系聚合物100质量份添加有防老剂10～15质量份、芳香族加工油5～40质量份、烧成粘土5～40质量份的组合物用于导体正上方的绝缘体内层(内部绝缘层)，并且外层(外部绝缘层)使用相对于上述的组成进一步添加有阻燃剂20质量份以上的树脂组合物，从而可以维持耐放射线性绝缘电线的阻燃性，并且在内部绝缘体所使用的树脂组合物中不添加阻燃剂，从而可以提高电气特性。
实施例
以下，说明本发明的实施例和比较例。
称量表1、表2所示的绝缘体材料和表3所示的护套材料的各种配合剂，然后将除了交联剂以外的其它配合剂加入至75升班伯里密炼机中进行混炼，在所得的第一混合物中在保持约60℃的50升捏和机中添加交联剂并混合，从而获得第二混合物(表1、表2中，硅烷处理烧成粘土表示用有机硅烷进行了表面处理的烧成粘土)。
[表1]
※数值为质量份
*1 EPT3045(三井化学) *5 Diana Process Oil AH-16(出光兴产)
*2二(2-叔丁基过氧化异丙基)苯 *6 SP-33(BASF)
*3 Nocrac CD(大内新兴化学) *7 TRANSLINK77(BASF)
*4 Seenox 412S(Shipro化成) *8 Saytex 8010(雅宝)
[表2]
※数值为质量份
*1 EPT3045(三井化学) *5 Diana Process Oil AH-16(出光兴产)
*2二(2-叔丁基过氧化异丙基)苯 *6 SP-33(BASF)
*3 Nocrac CD(大内新兴化学) *7 TRANSLINK77(BASF)
*4 Seenox 412S(Shipro化成) *8 Saytex 8010(雅宝)
[表3]
※数值为质量份
在导体截面积2.0mm2的导体上以厚度0.8mm挤出表1和表2所示的各个绝缘体材料并被覆，然后在约190℃的高压蒸汽中进行交联，然后通过挤出机在由2根捻合成的芯的周围挤出护套材料并进行被覆，然后利用约200℃的加压盐(熔融盐)进行交联，从而获得外径10.5mmφ的电缆。
表4中显示制作的电缆的详细情况。
[表4]
如表4所示，将绝缘层中使用了表1、绝缘体A的I～VI所示的材料的电缆作为实施例1～6。
此外，将绝缘层中使用了表2、绝缘体B的I～VII所示的材料的电缆作为比较例1～7。
关于所得的电缆，对下述项目实施试验，进行综合评价。
(1)阻燃性试验：
基于IEEE Std 1202-1991实施垂直托架燃烧试验并进行评价。将长度2.4m的电缆3根作为1束，将8条电缆束设置于垂直托架上实施试验，将延烧距离(烧肿)150cm以下设为合格。
(2)LOCA模拟试验：
使用长度约10m的电缆在下述条件下制成LOCA模拟试验用试样。利用60Co-γ射线，以5kGy/h的剂量率照射1MGy，然后对140℃×9天热老化后的试样在图1所示的LOCA模拟试验条件下实施高压蒸汽暴露试验。然后，卷绕在电缆外径的40倍芯棒上，将两端以外的部分在常温的水中放置1小时后用绝缘电阻计(兆欧表)来计测绝缘电阻，然后进行耐电压试验(2.6kV-5分钟)，将不受破坏而可以保持的电缆设为合格。
此外，耐电压试验后，采取外观上电缆的健全部分，基于JISC3005，用拉伸试验机实施拉伸试验，评价断裂伸长率。
综合判断以上的各试验结果，确定合格、不合格。
将电缆评价结果示于表5中。
[表5]
如表5所示，本发明的实施例1～6满足任一特性，综合判定为合格。
另一方面，如果观察比较例，则防老剂的添加量少的比较例1中，由于γ射线暴露和热劣化因而显著地劣化，电气特性变差，LOCA模拟试验不合格。比较例2中，防老剂的量多，由于γ射线和热劣化因而离子性成分增多，使电气特性变差，因此LOCA模拟试验不合格。芳香族系加工油的添加量少的比较例3中，耐放射线性差，由于γ射线而显著地劣化，LOCA模拟试验不合格。此外，芳香族系加工油的添加量多的比较例4中，虽然LOCA模拟试验合格，但是阻燃性不合格。阻燃剂的添加量少的比较例5中，也同样地阻燃性试验不合格。烧成粘土的添加量少的比较例6中，电气特性差，LOCA模拟试验不合格。认为这是由于未捕捉尽离子导电成分的原因。烧成粘土的添加量多的比较例7中，也是电气特性变差，LOCA模拟试验不合格。
Claims (5)
1.一种耐放射线性绝缘电线，其特征在于，是具备导体和被覆所述导体周围的绝缘层的绝缘电线，
所述绝缘层相对于烯烃系聚合物100质量份含有防老剂10～15质量份、芳香族系加工油5～40质量份，还含有烧成粘土5～40质量份。
2.根据权利要求1所述的耐放射线性绝缘电线，所述防老剂包含胺系和硫系防老剂。
3.根据权利要求1或2所述的耐放射线性绝缘电线，所述烧成粘土采用有机硅烷进行了表面处理。
4.根据权利要求1～3的任一项所述的耐放射线性绝缘电线，相对于烯烃系聚合物100质量份，还含有阻燃剂。
5.根据权利要求1～3的任一项所述的耐放射线性绝缘电线，所述绝缘层包含被覆所述导体周围的内部绝缘层和被覆该内部绝缘层周围的外部绝缘层，
所述外部绝缘层相对于烯烃系聚合物100质量份含有阻燃剂20质量份以上。
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