CN102690946B - 一种从含碲多金属物料中综合提取有价金属的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种从含碲多金属物料中综合提取有价金属的方法，属于湿法冶金。含碲多金属物料在球磨后，用硝酸进行氧化浸出，加入硫酸钠使铅以硫酸铅的形式从溶液中分离；加入工业盐使银以氯化银的形式沉淀下来；用亚硫酸钠、工业盐把碲离子还原成粗碲粉，用电积法获得精碲；在碲还原后液中，用烧碱沉铋，电积的沉铜；以实现综合回收。本发明具有碲回收率高的优点，铜、铅、铋、碲、银分离效果好，无返渣产生，适宜处理低品位含碲多金属物料。
Description
技术领域
本发明属于有色冶金技术领域，涉及湿法冶金过程，特别是一种从含碲多金属物料中综合提取有价金属的方法。
背景技术
碲是一种稀散元素，在自然界的含量极低。它在地壳中的平均含量约为1×10-7%，很难形成单独矿床。在目前，碲主要是从碲多金属矿或银氧化精炼所产生的苏打渣和铋精炼所产生的碲渣中提取，如：2000年2月2日，中国发明专利申请公开号CN 1243098A，公开了一种从碲多金属矿中提取精确的工艺方法，包括盐酸氧化浸出矿石，浸出液用二氧化硫气体还原并沉淀出粗粉碲，该粗碲粉与氧化剂在盐酸溶液中反应，得到中间产品TeO2，然后电解收集精碲产品。2009年10月28日，中国发明专利申请公开号CN101565174A，又公开了一种从含碲冶炼渣中提取精碲的方法。采用无机酸氧化浸出、铜板置换贵金属、硫化钠沉淀铜、中和沉淀碲、粗TeO2的碱性浸出、Na2S除杂、浓缩、电积。
上述两种方法的浸出均需要酸氧化浸出，要添加大量的氧化剂，生产成本高，而且生产过程又有产生大量返渣的缺点，难以处理品位低的含碲物料，因此，开发出无返料、能综合回收有价金属的碲提取工艺具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种从含碲多金属物料中综合提取有价金属的方法。该方法具有碲回收率高的优点，铜、铅、铋、碲、银分离效果好，无返渣产生，适宜处理低品位含碲多金属物料。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是如下设计的：一种从含碲多金属物料中综合提取有价金属的方法，含碲多金属物料在球磨后，用硝酸进行氧化浸出，使有价金属铅、铜、铋、碲、银进入溶液；加入硫酸钠使铅以硫酸铅的形式从溶液中分离；在沉铅后液中加入工业盐使银以氯化银的形式沉淀下来；在沉银后液中，用亚硫酸钠、工业盐把碲离子还原成粗碲粉，粗碲粉焙烧后，用常规的电积法获得精碲；在碲还原后液中，用烧碱调整pH值水解，使铋以碱式硝酸铋的形式沉淀下来；用电积的方法，使沉铋后液中的铜电积成含铜大于90%的铜粉；具体的工艺过程和工艺参数如下：
a、氧化浸出
大块含碲多金属物料经破碎机破碎至粒度小于3cm；再用湿法球磨机进行研磨，要求粒度达到150目以下；用硝酸进行氧化浸出，控制液固比为为4～6：1l/g，硝酸浓度为3.5M，浸出温度为90℃，浸出时间为4～6小时，使有价金属铅、铜、铋、碲、银进入溶液；
b、分步沉铅
按a步骤所得溶液中铅量的0.57倍加入硫酸钠，在常温下，搅拌1小时；取样分析溶液中残存铅离子浓度值，再按该值换算残存铅量的0.57倍加入硫酸钠进行第二次沉铅，直至溶液含铅在0.1g/l以下；反应完成后，压滤进行固液分离，滤渣为硫酸铅渣；
c、沉银
在b步骤的沉铅后液中加入工业盐，使银离子以氯化银形式沉淀下来，过滤后，得到氯化银渣，实现银从溶液中分离；
d、碲还原
在c步骤的沉银后液中加入含碲量10倍的亚硫酸钠和含碲量4倍的工业盐，温度80℃下，以搅拌速度为200 r/min, 搅拌1.5小时，过滤，得到粗碲粉；
e、粗碲焙烧
将粗碲粉放入不锈钢盘中，料层厚度为30～50mm，控制温度400～500℃，焙烧2～4小时，得到二氧化碲；然后按常规的方法，通过电积得到精碲；
f、沉铋
往d步骤的碲还原后液中加入烧碱，控制pH值为2，使铋以碱式硝酸铋的形式沉淀下来，过滤得铋渣；
g、电积铜
将沉铋后液在电流密度为100A/m2、温度50～60℃的条件下电积，获得含铜大于90%的铜粉；
h、废水处理
g步骤电积后的废水，用石灰加硫酸亚铁法使有害杂质沉淀，使废水达标排放。
所述的工业盐主要成分是NaCl。
与现有技术比较，本发明采用硝酸进行氧化浸出，无须另添加大量的氧化剂，沉银和碲还原均采用廉价的工业盐，生产成本明显降低；本发明通过工艺设计优化，变现有技术两次沉碲为一次，带来的技术效果是碲回收率高，铜、铅、铋、碲、银分离效果好，节约工艺，减少化学用剂，再次降低生产成本。相对CN101565174A来说，本发明无论是分离铜还是浸碲，均不使用成本昂贵且对操作工人身体有害的硫化钠。相对CN1243098A来说，本发明无返渣和硫化钠除杂。本发明特别适宜处理低品位含碲多金属物料。
附图说明
图1是本发明的工艺示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本实施方式所采用的含碲冶炼渣成分如下：
Pb22.27% ，Cu12.06% ，Te5.74%，Bi27.1%，Ag3.2024%；
从上述含碲冶炼渣中提取精碲并综合回收有价金属的工艺步骤如附图1。
具体的工艺过程和工艺参数如下：
a、氧化浸出
大块含碲多金属物料经破碎机破碎至粒度小于3cm；再用湿法球磨机进行研磨，要求粒度达到150目以下；以硝酸作氧化剂兼浸出剂，浸出铅、铜、铋、银、碲，使有价金属全部进入溶液，控制液固比为为4～6：1l/g，硝酸浓度为3.5M，浸出温度为90℃，浸出时间为4～6小时；反应完成后，过滤进行固液分离，滤渣作废渣处理，滤液进入沉铅工序；
b、分步沉铅
按a步骤所得溶液中铅量的0.57倍加入硫酸钠，在常温下，搅拌1小时；取样分析溶液中残存铅离子浓度值，再按该值换算残存铅量的0.57倍加入硫酸钠进行第二次沉铅，直至溶液含铅在0.1g/l以下，以不产生硫酸银为原则；反应完成后，压滤进行固液分离，滤渣为硫酸铅渣；滤液进入沉银工序；
c、沉银
在b步骤的沉铅后液中加入工业盐，使银离子以氯化银形式沉淀下来，过滤后，得到氯化银渣，实现银从溶液中分离；氯化银渣经浆化后，加入铁屑置换成粗银；
d、碲还原
在c步骤的沉银后液中加入含碲量10倍的亚硫酸钠和含碲量4倍的工业盐，温度80℃下，以搅拌速度为200 r/min, 搅拌1.5小时，过滤，得到粗碲粉；碲还原后液用来沉铋；
e、粗碲焙烧
将粗碲粉放入不锈钢盘中，料层厚度为30～50mm，控制温度400～500℃，焙烧2～4小时，得到白色或淡黄色的二氧化碲，然后按常规的方法，通过电积得到精碲；
f、沉铋
往d步骤的碲还原后液中加入烧碱，控制pH值为2，使铋以碱式硝酸铋的形式沉淀下来，过滤得铋渣；铋渣用火法熔炼成粗铋；
g、电积铜
将沉铋后液在电流密度为100A/m2、温度50～60℃的条件下电积，获得含铜大于90%的铜粉；
h、废水处理
g步骤电积后的废水，用石灰加硫酸亚铁法使有害杂质沉淀，使废水达标排放。
Claims (1)
1.一种从含碲多金属物料中综合提取有价金属的方法，其特征是：含碲多金属物料在球磨后，用硝酸进行氧化浸出，使有价金属铅、铜、铋、碲、银进入溶液；加入硫酸钠使铅以硫酸铅的形式从溶液中分离；在沉铅后液中加入工业盐使银以氯化银的形式沉淀下来；在沉银后液中，用亚硫酸钠、工业盐把碲离子还原成粗碲粉，粗碲粉焙烧后，用常规的电积法获得精碲；在碲还原后液中，用烧碱调整pH值水解，使铋以碱式硝酸铋的形式沉淀下来；用电积的方法，使沉铋后液中的铜电积成含铜大于90%的铜粉；具体的工艺过程和工艺参数如下：
a、氧化浸出
大块含碲多金属物料经破碎机破碎至粒度小于3cm；再用湿法球磨机进行研磨，要求粒度达到150目以下；用硝酸进行氧化浸出，控制液固比为为4～6：1l/g，硝酸浓度为3.5M，浸出温度为90℃，浸出时间为4～6小时，使有价金属铅、铜、铋、碲、银进入溶液；
b、分步沉铅
按a步骤所得溶液中铅量的0.57倍加入硫酸钠，在常温下，搅拌1小时；取样分析溶液中残存铅离子浓度值，再按该值换算残存铅量的0.57倍加入硫酸钠进行第二次沉铅，直至溶液含铅在0.1g/l以下；反应完成后，压滤进行固液分离，滤渣为硫酸铅渣；
c、沉银
在b步骤的沉铅后液中加入工业盐，使银离子以氯化银形式沉淀下来，过滤后，得到氯化银渣，实现银从溶液中分离；
d、碲还原
在c步骤的沉银后液中加入含碲量10倍的亚硫酸钠和含碲量4倍的工业盐，温度80℃下，以搅拌速度为200 r/min, 搅拌1.5小时，过滤，得到粗碲粉；
e、粗碲焙烧
将粗碲粉放入不锈钢盘中，料层厚度为30～50mm，控制温度400～500℃，焙烧2～4小时，得到二氧化碲；然后按常规的方法，通过电积得到精碲；
f、沉铋
往d步骤的碲还原后液中加入烧碱，控制pH值为2，使铋以碱式硝酸铋的形式沉淀下来，过滤得铋渣；
g、电积铜
将沉铋后液在电流密度为100A/m2、温度50～60℃的条件下电积，获得含铜大于90%的铜粉；
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