[go: up one dir, main page]
More Web Proxy on the site http://driver.im/

CN102569734A - 包覆有LiNbO3锂离子电池正极材料的制备方法 - Google Patents

包覆有LiNbO3锂离子电池正极材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102569734A
CN102569734A CN201010613958XA CN201010613958A CN102569734A CN 102569734 A CN102569734 A CN 102569734A CN 201010613958X A CN201010613958X A CN 201010613958XA CN 201010613958 A CN201010613958 A CN 201010613958A CN 102569734 A CN102569734 A CN 102569734A
Authority
CN
China
Prior art keywords
linbo
gel precursor
lithium ion
ion battery
lithium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201010613958XA
Other languages
English (en)
Inventor
张联齐
孙文彬
谢嫚
陈人杰
刘兴江
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
CETC 18 Research Institute
Original Assignee
CETC 18 Research Institute
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by CETC 18 Research Institute filed Critical CETC 18 Research Institute
Priority to CN201010613958XA priority Critical patent/CN102569734A/zh
Publication of CN102569734A publication Critical patent/CN102569734A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Landscapes

  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)

Abstract

本发明涉及一种包覆有LiNbO3的锂离子电池正极材料制备方法，步骤包括：(1)将锂盐加入有机溶剂中，然后加入有机酸，搅拌溶解后加入五乙氧基铌，搅拌混合均后，加入正极材料LiCoO2，搅拌，使他们之间充分混合，反应；(2)对(1)中反应后的混合溶液继续搅拌并加热至80℃-100℃，溶剂挥发后，生成干燥的凝胶前驱体；(3)对(2)中干燥的凝胶前驱体研磨均匀后放入炉中，在空气气氛下以5-10℃/min速度升温至500-800℃，煅烧5-20h，自然冷却后，即为包覆有LiNbO3的锂离子电池正极材料LiCoO2。本发明具有抗过充性能较和循环性能好，并有较高锂离子传导率和电化学性能的特点。

Description

包覆有LiNbO3锂离子电池正极材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池正极材料技术领域，尤其是涉及一种包覆有LiNbO3锂离子电池正极材料的制备方法。
背景技术
随着社会的信息化发展，笔记本电脑、移动通讯工具等便携式电子产品的日益普及，迫切要求研究人员开发高性能的化学电源，即体积小，质量轻，能量密度高、循环寿命长、安全性能高和无公害的新型绿色电源。而一些传统的化学电源，如铅酸电池、锌锰电池、镍镉电池等，不能满足这些发展的需要。锂离子电池正是在这种形势下发展起来的一种新型高能电池，并已成为当今电池行业的研究热点。LiCoO2作为较为成熟的锂离子电极正极材料之一，具有电压高、能量密度大、循环性能好、自放电小、无记忆效应、工作温度范围宽等众多优点，被认为是在二十一世纪对国民经济和人民生活具有重要意义的高新技术产品。但仍然存在抗过充性能较差，循环性能不够好等缺点。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术中存在的问题，提供一种抗过充性能较和循环性能好，并具有较高的锂离子传导率和电化学性能好的包覆有LiNbO3锂离子电池正极材料的制备方法。
本发明的目的是通过以下方案来实现的：
包覆有LiNbO3的锂离子电池正极材料制备方法，步骤包括：
(1)将锂盐加入有机溶剂中，然后加入有机酸，搅拌溶解后加入五乙氧基铌，搅拌混合均后，加入正极材料LiCoO2，搅拌，使他们之间充分混合，反应；所述锂盐、有机酸、五乙氧基铌、正极材料LiCoO2的质量比为1-2∶100-150∶5-10∶200；锂盐、有机酸、五乙氧基铌、正极材料质量的和与有机溶剂的容积比为0.1-0.4g/ml；
(2)对(1)中反应后的混合溶液继续搅拌并加热至80℃-100℃，溶剂挥发后，生成干燥的凝胶前驱体；
(3)对(2)中干燥的凝胶前驱体研磨均匀后放入炉中，在空气气氛下以5-10℃/min速度升温至500-800℃，煅烧5-20h，自然冷却后，即为包覆有LiNbO3的锂离子电池正极材料LiCoO2。
而且，所述(1)中锂盐为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂或者硝酸锂之一种。
而且，所述(1)中有机溶剂为乙醇、乙二醇、异丙醇之一种。
而且，所述(1)中有机酸为柠檬酸、苹果酸、乳酸或者酒石酸之一种。
而且，所述(3)中LiNbO3与LiCoO2物质量比为1∶99、2∶98、4∶96、8∶92。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明采用选用LiNbO3作为包覆材料，其中，无定性态的LiNbO3具有较高的锂离子传导率，可以达到10-5S/cm，包覆在LiCoO2的表面，可以对锂离子传导率起到有益的作用。
2、本发明采用溶胶-凝胶过程，使LiNbO3对LiCoO2形成较好的包覆层，循环性能好，进而提高材料的电化学性能。
附图说明
图1本发明包覆后600℃煅烧10hXRD图；
图2(1)包覆前LiCoO2的SEM图；
图2(2)本发明包覆LiNbO3后LiCoO2的SEM图；
图3本发明800℃煅烧10h包覆前后循环性能比较。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
包覆有LiNbO3的锂离子电池正极材料制备方法，步骤包括：
(1)将碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂或者硝酸锂之一种作为锂盐加入乙醇、乙二醇、异丙醇之一种的有机溶剂中，然后加入柠檬酸、苹果酸、乳酸或者酒石酸之一种的有机酸，搅拌溶解后加入五乙氧基铌，搅拌混合均后，加入正极材料LiCoO2，搅拌，使他们之间充分混合，反应；所述锂盐、有机酸、五乙氧基铌、正极材料LiCoO2的质量比为1-2∶100-150∶5-10∶200；锂盐、有机酸、五乙氧基铌、正极材料质量的和与有机溶剂的容积比为0.1-0.4g/ml；
(2)对(1)中反应后的混合溶液继续搅拌并加热至80℃-100℃，溶剂挥发后，生成干燥的凝胶前驱体；
(3)对(2)中干燥的凝胶前驱体研磨均匀后放入炉中，在空气气氛下以5-10℃/min速度升温至500-800℃，煅烧5-20h，自然冷却后，即为包覆有LiNbO3的锂离子电池正极材料LiCoO2。
实施例1：
将0.1142g碳酸锂，加入200ml乙醇中，然后加入15g柠檬酸，搅拌使其溶解，然后将0.9834g五乙氧基铌加入溶液中，搅拌混合均后，加入30g钴酸锂，搅拌12h，使他们之间充分混合，反应。然后在80℃条件下加热搅拌使乙醇溶液慢慢挥发，形成干燥的凝胶前驱体。将其研磨均匀后，放入马弗炉中，在800℃、空气气氛下恒温煅烧10h，升温温度为5℃/min，烧结得到包覆处理后的LiCoO2材料。通过图3可以观察到当包覆物质与LiCoO2物质量比为1∶99时，循环性能有了一定提高，起到了很好的包覆效果。
实施例2：
将0.2308g碳酸锂，加入200ml乙醇中，然后加入15g柠檬酸，搅拌使其溶解，然后将1.9867g五乙氧基铌加入溶液中，搅拌混合均后，加入30g钴酸锂，搅拌12h，使他们之间充分混合，反应。其他条件与实例1相同。图2(1)为未处理的LiCoO2，图2(2)为LiNbO3包覆处理后的SEM图，从图中可以观察到表面形态已经发生了较为明的变化，说明包覆已经成功，LiNbO3已经在LiCoO2表面形成了包覆层。通过图3可以观察到，用LiNbO3包覆处理后，循环性能较对照样有了很好的提高，具有最好的循环性能，LiNbO3是一种很好的包覆材料。
实施例3：
烧结温度为600℃，其它条件与实施例1相同，图1为包覆后的XRD图。

Claims (5)

1.包覆有LiNbO3的锂离子电池正极材料制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将锂盐加入有机溶剂中，然后加入有机酸，搅拌溶解后加入五乙氧基铌，搅拌混合均后，加入正极材料LiCoO2，搅拌，使他们之间充分混合，反应；所述锂盐、有机酸、五乙氧基铌、正极材料LiCoO2的质量比为1-2∶100-150∶5-10∶200；锂盐、有机酸、五乙氧基铌、正极材料质量的和与有机溶剂的容积比为0.1-0.4g/ml；
(2)对(1)中反应后的混合溶液继续搅拌并加热至80℃-100℃，溶剂挥发后，生成干燥的凝胶前驱体；
(3)对(2)中干燥的凝胶前驱体研磨均匀后放入炉中，在空气气氛下以5-10℃/min速度升温至500-800℃，煅烧5-20h，自然冷却后，即为包覆有LiNbO3的锂离子电池正极材料LiCoO2。
2.根据权利要求1所述的包覆有LiNbO3的锂离子电池正极材料制备方法，其特征在于：所述(1)中锂盐为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂或者硝酸锂之一种。
3.根据权利要求1所述的包覆有LiNbO3的锂离子电池正极材料制备方法，其特征在于：所述(1)中有机溶剂为乙醇、乙二醇、异丙醇之一种。
4.根据权利要求1所述的包覆有LiNbO3的锂离子电池正极材料制备方法，其特征在于：所述(1)中有机酸为柠檬酸、苹果酸、乳酸或者酒石酸之一种。
5.根据权利要求1所述的包覆有LiNbO3的锂离子电池正极材料制备方法，其特征在于：所述(3)中LiNbO3与LiCoO2物质量比为1∶99、2∶98、4∶96、8∶92。
CN201010613958XA 2010-12-30 2010-12-30 包覆有LiNbO3锂离子电池正极材料的制备方法 Pending CN102569734A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201010613958XA CN102569734A (zh) 2010-12-30 2010-12-30 包覆有LiNbO3锂离子电池正极材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201010613958XA CN102569734A (zh) 2010-12-30 2010-12-30 包覆有LiNbO3锂离子电池正极材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102569734A true CN102569734A (zh) 2012-07-11

Family

ID=46414614

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201010613958XA Pending CN102569734A (zh) 2010-12-30 2010-12-30 包覆有LiNbO3锂离子电池正极材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102569734A (zh)

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102969497A (zh) * 2012-12-10 2013-03-13 中国电子科技集团公司第十八研究所 一种LiMn2O4材料的包覆方法
CN104310479A (zh) * 2014-10-16 2015-01-28 河北工业大学 一种掺银铌酸锂纳米多晶粉体及其制备方法
CN104979532A (zh) * 2014-04-04 2015-10-14 丰田自动车株式会社 活性物质粉末及其制备方法
CN106048570A (zh) * 2016-07-26 2016-10-26 西安理工大学 紫外感光铌酸锂溶胶及其薄膜微细图形的制备方法
CN107591530A (zh) * 2017-09-12 2018-01-16 合肥国轩高科动力能源有限公司 一种钛酸锂负极材料的改性方法
CN109638259A (zh) * 2018-12-18 2019-04-16 中科廊坊过程工程研究院 一种复合三元正极材料及其制备方法
CN109802130A (zh) * 2018-12-24 2019-05-24 肇庆市华师大光电产业研究院 一种锂离子一次电池用纳米负极材料及其制备方法
CN109921000A (zh) * 2019-03-22 2019-06-21 河南大学 表面包覆压电材料的锂离子电池正极材料及其制备方法
WO2019200464A1 (en) * 2018-04-18 2019-10-24 Nano One Materials Corp. One-pot synthesis for linbo3 coated spinel
CN114864914A (zh) * 2022-06-15 2022-08-05 郴州杉杉新材料有限公司 铌酸锂包覆的高镍三元正极材料及制备方法、电池与应用
CN115360330A (zh) * 2022-08-18 2022-11-18 湘潭大学 一种正极极片的制备方法、正极极片及锂离子电池
CN115548297A (zh) * 2022-09-27 2022-12-30 安徽博石高科新材料股份有限公司 一种包覆改性尖晶石锰酸锂材料及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JAEPHIL CHO，ET AL.: "LiCoO2 Cathode Material That Does Not Show a Phase Transition from Hexagonal to Monoclinic Phase", 《JOURNAL OF THE ELECTROCHEMICAL SOCIETY》 *
NARUMI OHTA，ET AL.: "LiNbO3-coated LiCoO2 as cathode material for all solid-state lithium secondary batteries", 《ELECTROCHEMISTRY COMMUNICATIONS》 *
王洪等: "锂离子电池正极材料LiCoO2的包覆改性", 《应用化学》 *

Cited By (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102969497A (zh) * 2012-12-10 2013-03-13 中国电子科技集团公司第十八研究所 一种LiMn2O4材料的包覆方法
CN104979532A (zh) * 2014-04-04 2015-10-14 丰田自动车株式会社 活性物质粉末及其制备方法
CN104310479A (zh) * 2014-10-16 2015-01-28 河北工业大学 一种掺银铌酸锂纳米多晶粉体及其制备方法
CN106048570A (zh) * 2016-07-26 2016-10-26 西安理工大学 紫外感光铌酸锂溶胶及其薄膜微细图形的制备方法
CN106048570B (zh) * 2016-07-26 2019-05-28 西安理工大学 紫外感光铌酸锂溶胶及其薄膜微细图形的制备方法
CN107591530A (zh) * 2017-09-12 2018-01-16 合肥国轩高科动力能源有限公司 一种钛酸锂负极材料的改性方法
WO2019200464A1 (en) * 2018-04-18 2019-10-24 Nano One Materials Corp. One-pot synthesis for linbo3 coated spinel
CN112074973B (zh) * 2018-04-18 2024-04-05 纳诺万材料公司 用于LiNbO3涂覆的尖晶石的一锅合成法
CN112074973A (zh) * 2018-04-18 2020-12-11 纳诺万材料公司 用于LiNbO3涂覆的尖晶石的一锅合成法
CN109638259B (zh) * 2018-12-18 2022-08-05 廊坊绿色工业技术服务中心 一种复合三元正极材料及其制备方法
CN109638259A (zh) * 2018-12-18 2019-04-16 中科廊坊过程工程研究院 一种复合三元正极材料及其制备方法
CN109802130A (zh) * 2018-12-24 2019-05-24 肇庆市华师大光电产业研究院 一种锂离子一次电池用纳米负极材料及其制备方法
CN109921000A (zh) * 2019-03-22 2019-06-21 河南大学 表面包覆压电材料的锂离子电池正极材料及其制备方法
CN114864914A (zh) * 2022-06-15 2022-08-05 郴州杉杉新材料有限公司 铌酸锂包覆的高镍三元正极材料及制备方法、电池与应用
CN114864914B (zh) * 2022-06-15 2023-10-27 郴州杉杉新材料有限公司 铌酸锂包覆的高镍三元正极材料及制备方法、电池与应用
CN115360330A (zh) * 2022-08-18 2022-11-18 湘潭大学 一种正极极片的制备方法、正极极片及锂离子电池
CN115548297A (zh) * 2022-09-27 2022-12-30 安徽博石高科新材料股份有限公司 一种包覆改性尖晶石锰酸锂材料及其制备方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102569734A (zh) 包覆有LiNbO3锂离子电池正极材料的制备方法
CN104577066B (zh) 锂离子二次电池硅氧化物复合负极材料及其制备方法
CN102790217B (zh) 碳包覆四氧化三铁锂离子电池负极材料及其制备方法
CN102969497A (zh) 一种LiMn2O4材料的包覆方法
CN102394298B (zh) 一种LiNi0.133Co0.133Mn0.544O2材料的包覆方法
CN103972497B (zh) 锂离子电池Co2SnO4/C纳米复合负极材料及其制备与应用
CN108258224A (zh) 一种表面包覆金属氧化物的三元正极材料及其制备方法
CN103618069B (zh) 一种钛酸锂包覆三氧化二铁锂离子电池负极材料的制备方法
CN102738458A (zh) 一种富锂正极材料的表面改性方法
CN104466102B (zh) 一种锂二次电池正极材料多孔v2o5/c复合微球及其制备方法
CN101609883B (zh) 一种纳米银颗粒分散Li4Ti5O12薄膜锂离子电池负极制备方法
CN103151528A (zh) 一种掺铝氧化锌包覆锂离子电池正极材料的制备方法
CN104900869A (zh) 碳包覆镍钴铝三元正极材料的制备方法
CN103247777A (zh) 锂离子电池用四氧化三钴多壳层空心球负极材料及其制备方法
CN102237518B (zh) 三元材料处理方法及提升锂电池容量和循环性能的方法
CN103094554A (zh) 一种改性锰酸锂正极材料及其制备方法
CN104505500A (zh) 纳米熔融复合包覆改性锂离子电池正极材料及其制备方法
CN104852040B (zh) 一种高倍率锂离子电池的镍锰酸锂正极材料的制备方法
CN111477858A (zh) 一种Si@TiO2空心核壳复合材料的制备方法
CN105006574A (zh) 一种表面改性的锂离子电池正极材料及其制备方法
CN102394299B (zh) 一种包覆有保护层的正极材料
CN106299344B (zh) 一种钠离子电池钛酸镍负极材料及其制备方法
CN103390748A (zh) 一种氧化铝包覆钴酸锂正极材料的制备方法
CN114497694A (zh) 一种制造锂离子电池用的补锂剂及其制备方法
CN102903918B (zh) 一种磷酸锰锂纳米片的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20120711