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CN102532868A - 一种聚酰胺复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种聚酰胺复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚酰胺复合材料，由以下重量百分比的原料制成：15％～70％聚酰胺；5％～30％聚烯烃；15％～45％弹性体；5％～20％增容剂；0.2％～5％加工改性剂，具有韧性高、阻隔性高和机械性能优异等特点，可用来制备汽车燃油箱、蓄电池、化学药品等阻隔性能要求高的容器，有着广阔的应用前景。本发明还公开了一种聚酰胺复合材料的制备方法，将起始原料聚酰胺、聚烯烃、弹性体、增容剂和加工改性剂，加入高速混合机内混合均匀后用同向双螺杆挤出机造粒，用注塑机注塑成型，得到聚酰胺复合材料，其制备方法简单、可控性好、重现性好，易于工业化生产，具有较好的生产效益。

Description

一种聚酰胺复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及聚酰胺复合材料及其制备的领域，具体涉及一种高韧高阻隔性聚酰胺复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
在包装领域中，高分子材料与金属、玻璃等包装材料相比，具有质量轻、易成型加工、不易破损等优点。但是高分子材料对气体和有机溶剂的阻隔性能较差，这极大限制了高分子包装材料的应用领域。近年来，对改进高分子材料阻隔性能的研究日益引起人们的重视。
聚酰胺具有较好的气体阻隔性，可以用作汽车燃油箱、蓄电池、药品瓶等要求高阻隔性能的材料；但是聚酰胺本身存在着熔体粘度小、强度低的缺点，而且低温冲击韧性差，这与其优良的综合性能不相匹配，限制了聚酰胺在阻隔材料领域的应用。因此，将聚酰胺与其它树脂共混，在保持聚酰胺优良阻隔性能的基础上，提高聚酰胺干态和低温下的冲击强度，改善可吹塑性已成为人们关注的问题。
目前已有的文献和专利对聚乙烯/聚酰胺合金的制备及其阻隔性能的研究较多，也有部分研究聚丙烯/聚酰胺等混合物的制备及阻隔性能。但是从上述文献和专利来看，复合材料的韧性和阻隔性均不是很理想。
如，公开号为CN 1648165A的中国专利申请公开了一种聚酰胺复合材料，包括重量比44％～94.7％的部分结晶的聚酰胺、重量比5％～50％的增强材料、重量比0.1％～2％的超高分子量甲基硅氧烷聚合物、重量比0.1％～2％的苯基硅氧烷聚合物和重量比0.1～5％的加工助剂。该复合材料具有高流动性、高耐候性的特点，热性能和机械性能强，但是，其韧性和阻隔性的性能仍不理想，存在着技术缺陷。
发明内容
本发明提供了一种聚酰胺复合材料，具有韧性高、阻隔性高和机械性能优异等特点。
一种聚酰胺复合材料，由以下重量百分比的原料制成：
聚酰胺                    15％～70％；
聚烯烃                    5％～30％；
弹性体                    15％～45％；
增容剂                    5％～20％；
加工改性剂                0.2％～5％。
为了得到更好的发明效果，对本发明进行进一步的优选：
所述的聚酰胺选用聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺610、聚酰胺1010或者聚酰胺46，均可采用市售产品。
所述的聚烯烃选用高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、聚丙烯无规共聚物、均聚聚丙烯中的一种。通过加入聚烯烃，从而提高聚酰胺复合材料的阻隔性能。
所述的弹性体选用丁苯橡胶、三元乙丙橡胶、硅橡胶、热塑性聚烯烃弹性体、热塑性聚苯乙烯弹性体或者乙烯共聚物弹性体。通过加入弹性体，从而提高聚酰胺复合材料的韧性。
所述的增容剂为功能化弹性体，所述的功能化弹性体选用接枝有酸酐、酰氯、羧酸、异氰酸酯、酯基中的一个或几个基团的弹性体；例如当弹性体选择为丁苯橡胶时，选择的功能化弹性体为接枝有酸酐、酰氯、羧酸、异氰酸酯、酯基中的一个或几个基团的丁苯橡胶，存在对应关系。进一步优选，所述的增容剂为接枝有马来酸酐、琥珀酸酐、丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种的弹性体。功能化弹性体具体可选择马来酸酐接枝三元乙丙橡胶、丙烯酸接枝的热塑性聚烯烃弹性体、马来酸酐接枝的乙烯共聚物弹性体等中的一种。通过加入增容剂，提高了聚酰胺复合材料中各组分的界面相容性。
所述的加工改性剂选用二异氰酸酯、对羟基苯甲酸酯、邻羟基苯甲酸苯酯、乙撑双硬酯酰胺、乙撑双油酸酰胺、硬脂酸锌、硬脂酸钙中的一种或两种。通过加工改性剂，促使聚烯烃和弹性体在聚酰胺中的均匀分散。
本发明还提供了一种聚酰胺复合材料的制备方法，其制备方法简单、可控性好、重现性好，易于工业化生产，具有较好的生产效益。
所述的聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将起始原料聚酰胺、聚烯烃、弹性体、增容剂和加工改性剂混合均匀后用同向双螺杆挤出机挤出造粒，得到粒状共混物；
2)将步骤1)中得到的粒状共混物注塑成型，得到聚酰胺复合材料。
所述的同向双螺杆挤出机第一段至第四段温度分别为260℃～270℃、275℃～285℃、275℃～285℃、265℃～285℃，机头温度为245℃～265℃。
所述的粒状共混物可选用注塑机注塑成型，所述的注塑机第一段至第五段温度分别为50℃～70℃，255℃～280℃，255℃～285℃，250℃～280℃和250℃～280℃。
所述的聚酰胺复合材料，具有高韧性、高阻隔性和优异的机械性能，可用于制备高韧性高阻隔性构件，具体地可用来制备汽车燃油箱、蓄电池、化学药品瓶等阻隔性能要求高的容器，有着广阔的应用前景。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明制备的聚酰胺复合材料，通过聚酰胺、聚烯烃、弹性体、增容剂和加工改性剂相互之间的协同增强作用，使得本发明聚酰胺复合材料具有高韧性、高阻隔性(如低的二甲苯渗透率)和优异的机械性能(如冲击强度高)等优点。
本发明聚酰胺复合材料的制备方法制备工艺简单、操作简便、重现性好，易于工业化生产，生产成本较低，具有较好的经济效益。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员可以根据上述内容对本发明做出一些非本质的改进和调整。
实施例1
将聚酰胺66(型号为101F，美国杜邦公司)15kg、高密度聚乙烯(5000S，扬子石油化工股份有限公司)30kg、三元乙丙橡胶(Nordel IP 3745P，美国杜邦公司)45kg和马来酸酐接枝三元乙丙橡胶(接枝率为1％，上海日之升新技术发展有限公司)9.8kg，乙撑双硬酯酰胺(上海维呈化工有限公司)0.2kg，加入高速混合机混合均匀后用双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机第一段至第四段各段温度分别为270℃、285℃、280℃、280℃，机头温度265℃，得到粒状共混物。粒状共混物用注塑机注塑成型，注塑机第一段至第五段各段温度分别为70℃，275℃，280℃，275℃和265℃，得到聚酰胺复合材料。
实施例2
将聚酰胺610(型号为J-2/30BK，荷兰DSM)70kg、低密度聚乙烯(7042，扬子石油化工股份有限公司)5kg、热塑性聚烯烃弹性体(SEBS，科腾1651，美国壳牌公司)15kg、琥珀酸酐接枝的热塑性聚烯烃弹性体5kg(接枝率为1％，SEBS，科腾FG1924X，美国壳牌公司)和对羟基苯甲酸酯(武汉顶辉化工有限公司)5kg，加入高速混合机混合均匀后用双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机第一段至第四段各段温度分别为270℃、285℃、285℃、285℃，机头温度为265℃，得到粒状共混物。粒状共混物用注塑机注塑成型，注塑机第一段至第五段各段温度分别为50℃，255℃，255℃，255℃和250℃，得到聚酰胺复合材料。
实施例3
将聚酰胺1010(型号为LC1200，美国杜邦公司)45kg、聚丙烯无规共聚物(RA7050-GN，北欧化工有限公司)25kg、乙烯共聚物弹性体(8150，美国杜邦公司)20kg、马来酸酐接枝的乙烯共聚物弹性体(接枝率为1％，CMG9805，上海日之升新技术发展有限公司)20kg和硬脂酸锌(湖州市菱湖新望化学有限公司)1kg，加入高速混合机混合均匀后用双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机第一段至第四段各段温度分别为260℃、275℃、275℃、275℃，机头温度245℃，得到粒状共混物。粒状共混物用注塑机注塑成型，注塑机第一段至第五段各段温度分别为60℃，255℃，255℃，255℃和250℃，得到聚酰胺复合材料。
对比例1
将聚酰胺66(型号为101F，美国杜邦公司)100kg，加入高速混合机混合均匀后用双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机第一段至第四段各段温度分别为270℃、285℃、280℃、280℃，机头温度265℃，得到粒状物。粒状物用注塑机注塑成型，注塑机第一段至第五段各段温度分别为70℃，275℃，280℃，275℃和265℃，得到聚酰胺66材料。
对比例2
将聚酰胺66(型号为101F，美国杜邦公司)85kg和高密度聚乙烯(5000S，扬子石油化工股份有限公司)15kg，加入高速混合机混合均匀后用双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机第一段至第四段各段温度分别为270℃、285℃、280℃、280℃，机头温度265℃，得到粒状共混物。粒状共混物用注塑机注塑成型，注塑机第一段至第五段各段温度分别为70℃，275℃，280℃，275℃和265℃，得到聚酰胺66/聚乙烯复合材料。
将实施例1、2和3制备的聚酰胺复合材料及对比例1制备的聚酰胺66材料、对比例2制备的聚酰胺66/聚乙烯复合材料进行拉伸强度、弯曲强度、断裂伸长率、简支梁缺口冲击强度、二甲苯渗透率的性能测试，其中，拉伸强度和断裂伸长率采用GB/1040标准测得，弯曲强度采用GB/9304标准测得，简支梁缺口冲击强度采用ISO179-1：2000标准测得，二甲苯渗透率在23℃渗透28天后测得，具体测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0000127424810000051

Claims (10)

1.一种聚酰胺复合材料，由以下重量百分比的原料制成：
聚酰胺                    15％～70％；
聚烯烃                    5％～30％；
弹性体                    15％～45％；
增容剂                    5％～20％；
加工改性剂                0.2％～5％。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，所述的聚酰胺为聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺610、聚酰胺1010或者聚酰胺46。
3.根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，所述的聚烯烃为高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、聚丙烯无规共聚物、均聚聚丙烯中的一种。
4.根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，所述的弹性体为丁苯橡胶、三元乙丙橡胶、硅橡胶、热塑性聚烯烃弹性体、热塑性聚苯乙烯弹性体或者乙烯共聚物弹性体；
所述的增容剂为接枝有酸酐、酰氯、羧酸、异氰酸酯、酯基中的一个或多个基团的弹性体。
5.根据权利要求4所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，所述的增容剂为接枝有马来酸酐、琥珀酸酐、丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种的弹性体。
6.根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，所述的加工改性剂为二异氰酸酯、对羟基苯甲酸酯、邻羟基苯甲酸苯酯、乙撑双硬酯酰胺、乙撑双油酸酰胺、硬脂酸锌、硬脂酸钙中的一种或两种。
7.根据权利要求1～6任一项所述的聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将起始原料聚酰胺、聚烯烃、弹性体、增容剂和加工改性剂混合均匀后用同向双螺杆挤出机挤出造粒，得到粒状共混物；
2)将步骤1)中得到的粒状共混物注塑成型，得到聚酰胺复合材料。
8.根据权利要求7所述的聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，所述的同向双螺杆挤出机第一段至第四段温度分别为260℃～270℃、275℃～285℃、275℃～285℃、265℃～285℃，机头温度为245℃～265℃。
9.根据权利要求7所述的聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，所述的粒状共混物用注塑机注塑成型，所述的注塑机第一段至第五段温度分别为50℃～70℃，255℃～280℃，255℃～285℃，250℃～280℃和250℃～280℃。
10.根据权利要求1～6任一项所述的聚酰胺复合材料在制备高韧性高阻隔性构件中的应用。
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