CN102528899A - 一种压力注浆法制备石英陶瓷坩埚的生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种压力注浆法制备石英陶瓷坩埚的生产工艺，属于多晶硅行业用高级耐火材料技术领域，其生产工艺通过将具有颗粒级配的熔融石英料球磨成浆料后，利用微孔树脂模具代替传统石膏模，压力注浆过程包括合模、注浆成型和脱模取坯步骤，初始压力为0.1-0.2MPa，让石英泥浆填满模腔后将压力提高到0.3-1.5MPa，保压五分钟左右，使石英浆料中的水份经微孔树脂模具被过滤出去，形成方型坩埚坯体；坯体脱模时，利用压缩空气通过微孔模具背层向坯体表面施压，压力为0.2-0.3MPa。采用本发明制备得的石英坩埚生坯强度高，无残留大气孔，脱模容易，产品具有优异的抗热震、耐高温性能，能够满足多晶硅生产的工艺要求，且素坯干燥速度快，生产占地面积小，制作周期短，成本低廉，适于规模化生产。

Description

一种压力注浆法制备石英陶瓷坩埚的生产工艺

一、技术领域

本发明涉及一种压力注浆法制备石英陶瓷坩埚的生产工艺，属于多晶硅行业用高级耐火材料技术领域，具体为用于多晶硅铸锭用石英陶瓷坩埚的压力注浆生产工艺。

二、背景技术

目前，在陶瓷的生产中广泛使用石膏模具，这是因为石膏模具有较好的吸水及脱模性能，能够赋予所需的造型，其缺点是强度低、耐磨性差且微溶于水。此外，石膏模具的使用次数较少，一般卫生洁具模具的平均使用次数仅为60-70次。这样，既消耗大量石膏，又易造成产品缺陷，例如，石膏屑混入制品中产生熔洞，模具表面磨损使烧成制品表面粗糙并降低产品纯度等。

现在市场上石英陶瓷坩埚的制造工艺主要有两种：普通注浆法和注凝法。CN200810124615.X公开了一种注浆法制备陶瓷坩埚的工艺方法：采用石膏模具，将高纯石英原料按一定颗粒配比入磨制浆，经陈腐均化后注入石膏模具中，脱模后干燥烧成。这种制备方法优点是产品透光性好，易于质量检测；缺点是成型时间较长，产品内芯不易脱模，且脱模后极易在四角产生内裂纹，而且气泡不易排出，另外这种普通注浆容易产生大气孔，还有就是采用普通石膏模具耐腐蚀性差，容易污染高纯石英坩埚产品；CN200910087303.0公开了一种采用凝胶注模法制作石英陶瓷坩埚的技术。该技术的特点是在加入有机单体、交联剂、引发剂条件下进行高温原位注凝成型，通过控制石英粉体的粒度级配，获得组织结构均匀，孔隙率可控，具有优良抗热震和耐高温性能的石英陶瓷坩埚。但是该方法存在一定的缺陷。首先，通过凝胶注模方法得到的陶瓷素坯，具有类似橡胶的弹性，由于素坯的尺寸较大，所以在其彻底干燥之前的自重变形很难控制；其次，石英陶瓷浆料在抽真空除气的过程中，由于空气迅速排出，易导致浆料凝胶化提前进行，所以固化时间较难控制；另外采用凝胶注模方法制作石英陶瓷坩埚，干燥周期很长，还有就是坯体密度小于注浆成型法。综上所述，两种成型工艺均有不足之处，普通浇注法，成形脱模困难，素坯强度低，成型成品率不高；凝胶注法干燥周期长，水份难以排出，干燥等工艺综合成本高，因此寻求制作石英陶瓷坩埚新技术，依然是太阳能多晶硅铸锭领域的重要研究方向。

三、发明内容

本发明的目的针对现有技术存在的缺陷，提供一种压力注浆法制备石英陶瓷坩埚的生产工艺，其采用微孔高强树脂模具代替普通石膏模具，应用高压注浆法制备多晶硅铸锭用石英陶瓷坩埚。

本发明的目的是这样来实现的；利用微孔树脂模具代替传统石膏模，压力注浆过程包括：制备浇注浆料、合模、注浆成型和启模、脱模取坯步骤，(1)、制备浇注浆料：将石英粉加水磨细制浆，然后加入一定颗粒级配的石英干粉，石英干粉的质量百分比为(40-80)∶(60-20)，混合后搅拌形成浇注浆料；(2)、将树脂模具固定在高压注浆机架下，合模后开始注浆，向石英浆料加压，初始压力为0.1-0.2MPa，让泥浆充分填满模腔后将压力提高到0.3-1.5MPa，保压4-6分钟，使泥浆中的水份经模具微孔树脂层被过滤出去，形成方型坩埚坯体；坯体脱模时，利用压缩空气通过脱模气管及透气模具背层向坯体表面施压，压力为0.2-0.3MPa，使坯体在压力作用下脱离模腔，然后取出坯体，完成坏体与模具脱离；所述的微孔树脂材料平均孔径为2-5微米，所用的树脂模具包括：模芯和围板组成：注浆管、排水管、脱模气管均设在金属模框和微孔树脂层中，微孔树脂层做为石英坩埚成型面，在完成每次成型循环后，采用0.2Mpa的去离子压力水进行反吹，以清除残余的石英浆料。

本发明与已有技术相比具有以下优点：

(1)、与传统的无压注浆成型方法相比：由于使用了特制的微孔树脂模具，可以承受更高注浆压力，因而加快了注浆成型速度，提高了工作效率。普通注浆法生产石英陶瓷坩埚成型周期在24小时左右，而采用本发明的方法只需25分钟左右即可脱模取坯；且模具可重复利用，可以每天24小时连续注浆。

(2)、采用传统的使用石膏模具的注浆方法，模具吸水后烘干需耗用大量热量，而本注浆方法不需烘干模具，故也可节约能源。且浇注的坯体化学成分均匀，坯体密度高，成型成品率高，成型周期短，产品具有优异的抗热震、耐高温性能以及化学稳定性，能够满足多晶硅铸锭用石英陶瓷坩埚生产的工艺要求。

本发明的最佳实施例。

实施例1：

(a)、制备浇注浆料：将熔融石英加去离子水、电解质、表面活性剂磨细制浆，制得石英坩埚原浆，然后加入固定配比的石英干粉，其中原浆∶石英干粉的质量分数比为40∶60，混合后搅拌抽真空形成浇注浆料。

(b)、压力成型坯体：将制备好的浇注浆料采用泥浆泵注入微孔树脂模具的腔体内，初始压力为0.15MPa，让泥浆充分填满模腔后将压力提高到1.0MPa，使泥浆中的水份经模具微孔树脂层被过滤出去，形成方型坩埚坯体。坯体脱模时，利用压缩空气通过脱模气管及透气模具背层向坯体表面施压，压力为0.3MPa，使坯体在压力作用下脱离模腔，然后取出坯体。将脱模坯体放入烘干炉，180℃下烘干4小时；然后在1100℃烧成20小时，制得在石英坩埚能满足多晶硅铸锭的要求。

实施例2：

(a)、制备浇注浆料：将熔融石英加去离子水、电解质、表面活性剂磨细制浆，制得石英坩埚原浆，然后加入固定配比的石英干粉，其中原浆∶石英干粉的质量分数比为50∶50，混合后搅拌抽真空形成浇注浆料。

(b)、压力成型坯体：将制备好的浇注浆料采用隔膜泵注入微孔树脂模具的腔体内，初始压力为0.15MPa，让泥浆充分填满模腔后将压力提高到0.8Mpa，保压时间为420s±30s，送浆压力为0.80±0.05MPa，排浆压力0.25±0.10Mpa，坯体脱模时，利用压缩空气通过脱模气管及透气模具背层向模芯坯体表面施压，脱模压力0.25MPa，将脱模坯体放入烘干炉180℃下烘干4小时；然后在1120℃烧成22小时，制得在石英坩埚能满足多晶硅铸锭的要求。

Claims (2)

1.一种压力注浆生产石英陶瓷坩埚的生产工艺，其特征在于：利用微孔树脂模具代替传统石膏模，压力注浆过程包括：制备浇注浆料、合模、注浆成型和启模、脱模取坯步骤，(1)、制备浇注浆料：将石英粉加去离子水磨细制浆，然后加入一定颗粒级配的石英干粉，石英干粉的质量百分比为(40-80)∶(60-20)，混合后搅拌形成浇注浆料；(2)、将树脂模具固定在高压注浆机架下，合模后开始注浆，向石英浆料加压，初始压力为0.1-0.2MPa，让泥浆充分填满模腔后将压力提高到0.3-1.5MPa，保压4-6分钟，使泥浆中的水份经模具微孔树脂层被过滤出去，形成方型坩埚坯体；坯体脱模时，利用压缩空气通过脱模气管及透气模具背层向坯体表面施压，压力为0.2-0.3MPa，使坯体在压力作用下脱离模腔，然后取出坯体，完成坯体与模具脱离。

2.根据权利要求1所述的一种压力注浆生产石英陶瓷坩埚的生产工艺，其特征在于：所述的微孔树脂材料平均孔径为2-5微米，所用的树脂模具包括：模芯和围板组成，注浆管、排水管、脱模气管均设在金属模框和微孔树脂层中，微孔树脂层做为石英坩埚成型面，在完成每次成型循环后，采用0.2Mpa的去离子压力水进行反吹，以清除残余的石英浆料。