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CN102453890B - 一种永磁体的锆酸盐表面处理技术 - Google Patents

一种永磁体的锆酸盐表面处理技术 Download PDF

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CN102453890B
CN102453890B CN201010514693.8A CN201010514693A CN102453890B CN 102453890 B CN102453890 B CN 102453890B CN 201010514693 A CN201010514693 A CN 201010514693A CN 102453890 B CN102453890 B CN 102453890B
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白晓刚
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Tianjin San Huan Lucky New Materials Inc
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Beijing Zhong Ke San Huan High Tech Co Ltd
Tianjin San Huan Lucky New Materials Inc
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C2222/00—Aspects relating to chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive medium
    • C23C2222/20—Use of solutions containing silanes

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  • Chemical Treatment Of Metals (AREA)

Abstract

本发明提供了一种永磁材料的锆酸盐表面处理方法，所述表面处理方法包括如下步骤：(1)倒角磨光：采用机械振磨、滚磨倒角法对钕铁硼永磁材料进行常规磨光；(2)脱脂除油：加入磷酸钠、碳酸钠或氢氧化钠进行常规脱脂除油；(3)酸洗除锈：再加入硝酸溶液进行常规酸洗除锈，水洗；(4)采用主成膜剂和成膜助剂进行锆酸盐表面处理；和(5)水洗、吹干，以固化涂层；其中，所述主成膜剂为硅烷改进的环氧树脂，所述成膜助剂为氟锆酸盐和/或氟锆酸。本发明具有处理简单，快速环保，耐蚀性高的性能。

Description

一种永磁体的锆酸盐表面处理技术
技术领域
本发明涉及材料的表面处理领域，尤其是涉及钕铁硼永磁材料的表面处理技术，具体地说，本发明涉及一种用于永磁材料的锆酸盐表面技术。
背景技术
近年来钕铁硼(NdFeB)永磁材料的应用和发展十分迅速，而钕铁硼永磁材料的防护成功与否关系到材料能否推广应用的关键技术之一。该材料主要是由稀土金属钕Nd、铁和硼等元素通过粉末冶金工艺制备而成。作为目前最强的磁性材料，已经广泛应用于电镀器件、机械、医疗、汽车等诸领域，应用前景十分广阔。
钕铁硼永磁材料应用的前提是首先要解决好钕铁硼永磁材料的防腐问题。作为一种粉末冶金工艺制备而成的多孔材料，因其中的富钕相，钕铁硼主相及边界相很容易形成晶间腐蚀。钕铁硼粉末合金中的稀土元素钕，性质活泼，使整个钕铁硼合金的耐蚀性能变得很差，在湿热的环境中极易生锈腐蚀，因腐蚀失效造成磁性能的下降或损坏，严重影响了钕铁硼永磁体的使用寿命，降低了产品的稳定性和可靠性。钕铁硼永磁材料的磁性能与其组织结构有很大的关系。钕铁硼永磁体的主相是磁体磁性能的主要来源。对矫顽力贡献最大的是富钕相。当钕铁硼永磁材料发生腐蚀以后材料的磁性能将发生巨大的变化。因此，钕铁硼永磁材料的防腐问题一直是钕铁硼永磁材料需要解决的主要问题。
目前钕铁硼永磁材料的防腐方法有很多。其中有电镀镍、电镀锌(CN1421547A、CN1056133A)、电镀多层镍、镀铜(CN1514889A)，磷化(200510020633X)、电泳漆等多种方法。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺陷，提供一种永磁材料的锆酸盐表面处理方法，提高永磁材料的防腐性能。所述锆酸盐表面处理方法包括如下步骤：
(1)倒角磨光：采用机械振磨、滚磨倒角法对钕铁硼永磁材料进行常规磨光；
(2)脱脂除油：加入磷酸钠、碳酸钠或氢氧化钠进行常规脱脂除油；
(3)酸洗除锈：再加入硝酸溶液进行常规酸洗除锈，水洗；
(4)采用主成膜剂和成膜助剂进行锆酸盐表面处理；和
(5)水洗、吹干，以固化涂层；
其中，所述主成膜剂为硅烷改进的环氧树脂，所述成膜助剂为氟锆酸盐和/或氟锆酸。
优选地，所述硅烷改进的环氧树脂为Si(OC2H5)3改性的E-51环氧树脂、或Si(OCH3)3改性的E-44环氧树脂。
优选地，所述氟锆酸盐为氟锆酸钠或氟锆酸钾。
优选地，所述主成膜剂的含量在15～25克。所述成膜助剂的含量为15～25克。
优选地，氟锆酸盐表面处理是在常温下进行。
优选地，所述涂层的厚度为15～20纳米。
优选地，所述永磁材料为烧结钕铁硼永磁材料或粘结钕铁硼永磁材料。
本发明处理简单，快速环保，耐蚀性高的性能。锆酸盐表面处理是以硅烷改进的环氧树脂和锆酸盐为主要原料对烧结钕铁硼永磁材料或粘结钕铁硼永磁材料进行表面处理，不含磷，无需加温。处理过程不产生沉渣，处理时间短，控制简便。处理步骤少，可省去表调工序，槽液可重复使用。有效提高油漆对基材的附着力。涂层可常温固化，也可烘干成膜，填补了国内永磁材料表面处理行业的一项空白。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明做进一步说明，本发明的实施例仅用于说明本发明的技术方案，并非限定本发明。
实施例1
将￠24*￠15*18mm的烧结钕铁硼永磁材料2.3公斤先在振磨机中磨光2小时。经磷酸钠20g/升，碳酸钠10g/升，氢氧化钠10g/升脱脂除油后，在1％硝酸中酸洗除去表面氧化物，水洗，锆酸盐表面处理。其中主成膜剂为利用Si(OC2H5)3改性的E-51环氧树脂15克，氟锆酸5克，氟锆酸钠10克加入配成1升备用。涂层厚度20纳米，涂层结合力好，划格试验合格，然后进行盐雾试验、湿热试验和高温减磁测定，防腐蚀性能参见表1。
实施例2
将￠24*￠15*18mm的烧结钕铁硼永磁材料2.3公斤先在振磨机中磨光2小时。经磷酸钠20g/升，碳酸钠10g/升，氢氧化钠10g/升脱脂除油后，在1％硝酸中酸洗除去表面氧化物，水洗，锆酸盐表面处理。其中主成膜剂为利用Si(OCH3)3改性的E-44环氧树脂25克，氟锆酸10克，氟锆酸钾15克加入配成1升备用。涂层厚度15纳米，涂层结合力好，划格试验合格，然后进行盐雾试验、湿热试验和高温减磁测定，防腐蚀性能参见表1。
实施例3
将￠24*￠15*18mm的烧结钕铁硼永磁材料2.3公斤先在振磨机中磨光2小时。经磷酸钠20g/升，碳酸钠10g/升，氢氧化钠10g/升脱脂除油后，在1％硝酸中酸洗除去表面氧化物，水洗，锆酸盐表面处理。其中主成膜剂为利用Si(OC2H5)3改性的E-51环氧树脂18克，氟锆酸15克，氟锆酸钠10克加入配成1升备用。涂层厚度20纳米，涂层结合力好，划格试验合格，然后进行盐雾试验、湿热试验和高温减磁测定，防腐蚀性能参见表1。
实施例4
将￠24*￠15*18mm的烧结钕铁硼永磁材料2.3公斤先在振磨机中磨光2小时。经磷酸钠20g/升，碳酸钠10g/升，氢氧化钠10g/升脱脂除油后，在1％硝酸中酸洗除去表面氧化物，水洗，锆酸盐表面处理。其中主成膜剂为利用Si(OC2H5)3改性的E-51环氧树脂19克，氟锆酸15克，氟锆酸钠10克加入配成1升备用。涂层厚度20纳米，涂层结合力好，划格试验合格，然后进行盐雾试验、湿热试验和高温减磁测定，防腐蚀性能参见表1。
实施例5
将￠24*￠15*18mm的烧结钕铁硼永磁材料2.3公斤先在振磨机中磨光2小时。经磷酸钠20g/升，碳酸钠10g/升，氢氧化钠10g/升脱脂除油后，在1％硝酸中酸洗除去表面氧化物，水洗，锆酸盐表面处理。其中主成膜剂为利用Si(OC2H5)3改性的E-51环氧树脂15克，氟锆酸5克，氟锆酸钠10克加入配成1升备用。涂层厚度20纳米，涂层结合力好，划格试验合格，然后进行盐雾试验、湿热试验和高温减磁测定，防腐蚀性能参见表1。
实施例6
将￠24*￠15*18mm的烧结钕铁硼永磁材料2.3公斤先在振磨机中磨光2小时。经磷酸钠20g/升，碳酸钠10g/升，氢氧化钠10g/升脱脂除油后，在1％硝酸中酸洗除去表面氧化物，水洗，锆酸盐表面处理。其中主成膜剂为利用Si(OC2H5)3改性的E-51环氧树脂15克，氟锆酸5克，氟锆酸钠10克加入配成1升备用。涂层厚度20纳米。涂层结合力好，划格试验合格，然后进行盐雾试验、湿热试验和高温减磁测定，防腐蚀性能参见表1。
对比实施例1
将￠24*￠15*18mm的烧结钕铁硼永磁材料2.3公斤先在振磨机中磨光2小时。经磷酸钠20g/升，碳酸钠10g/升，氢氧化钠10g/升脱脂除油后，在1％硝酸中酸洗除去表面氧化物，水洗，表调，运用常规方法进行磷化。涂层结合力好，划格试验合格，防腐蚀性能参见表1。(详情参阅苏继文等的公开号为200510020633X的专利)。
下面，表1说明通过对上述实施例1～6得到的镀层进行物理参数的实验数据。
表1
由表1可以看出，本发明的涂层表面均匀，耐蚀性高，高温高压试验(小时)和湿热试验(温度85℃、湿度80，相对湿度100％)和中性盐雾试验与对比实施例1的磷化相比，具有良好的防腐效果。同时也能将成本降低15～30％
需要说明的是，上述发明内容及具体实施方式意在证明本发明所提供技术方案的实际应用，不应解释为对本发明保护范围的限定。本领域技术人员在本发明的精神和原理内，当可作各种修改、等同替换、或改进。本发明的保护范围以所附权利要求书为准。

Claims (6)

1.一种永磁材料的锆酸盐表面处理方法，所述表面处理方法包括如下步骤:
(1)倒角磨光：采用机械振磨、滚磨倒角法对钕铁硼永磁材料进行常规磨光；
(2)脱脂除油：加入磷酸钠、碳酸钠或氢氧化钠进行常规脱脂除油；
(3)酸洗除锈：再加入硝酸溶液进行常规酸洗除锈，水洗；
(4)采用主成膜剂和成膜助剂进行锆酸盐表面处理；和
(5)水洗、吹干，以固化涂层；
其中，所述主成膜剂为硅烷改进的环氧树脂，所述成膜助剂为氟锆酸盐和氟锆酸，所述硅烷改进的环氧树脂为Si(OC2H5)3改性的E-51环氧树脂或Si(OCH3)3改性的E-44环氧树脂，所述氟锆酸盐为氟锆酸钠或氟锆酸钾。
2.如权利要求1所述的表面处理方法，其中，所述主成膜剂的含量在15～25克。
3.如权利要求1所述的表面处理方法，其中，所述成膜助剂的含量为15～25克。
4.如权利要求1所述的表面处理方法，其中，氟锆酸盐表面处理是在常温下进行。
5.如权利要求1所述的表面处理方法，其中，所述涂层的厚度为15～20纳米。
6.如权利要求1所述的表面处理方法，其中，所述永磁材料为烧结钕铁硼永磁材料或粘结钕铁硼永磁材料。
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