CN102325445B - 一种新型水分散性颗粒组合物 - Google Patents
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Abstract
一种水分散性颗粒组合物，其含有至少一种固体农用化学活性物质；至少一种吸附性填料；至少一种第一农用化学上可接受的赋形剂；至少一种液体或低熔点农用化学活性物质；以及一种第二农用化学上可接受的赋形剂。本发明进一步涉及制备水分散性颗粒组合物的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于农用化学和公共卫生的新型水分散性颗粒组合物，其含有至少一种固体农用化学活性物质、至少一种液体或低熔点农用化学活性物质和至少一种吸附性填料。本发明进一步涉及制备该水分散性颗粒组合物的新方法和施用该组合物的方法。
背景技术
据观察，当重复使用单独的农用化学活性物质的组合物，植物或害虫往往产生抗药性。因此，经常需要开发含具有不同作用模式和作用部位的活性物质的组合的农用化学组合物，以减少或推迟在植物或害虫中抗性的产生。此外，这种精心挑选的多组分产品往往表现出协同效应，从而可减少活性物质的总体使用，并显著防止使用者不谨慎地且经常不科学地将单个杀虫剂产品于容器中混合。与固体制剂如可湿性粉剂(WP)和液体产品如乳油(EC)、可溶液体(SL)、浓缩乳剂(EW)和悬浮剂浓缩物(SC)相比，如果提供的这种组合产物为水分散粒剂(WG)，其能被多个使用者区分开来并具有环境友好的特点如易于使用、储存和包装，无粉尘，最小化地使用有毒、易挥发、易燃、非生物降解的溶剂，那么使用者将大大受益。含有相对高熔点(m.p.＞70℃)的固体活性物质的WG制剂是已知的。可通过一些方法如挤压、喷雾造粒和圆盘造粒进行制备。然而，由于这些活性成分的物理性质，开发含有液体或低熔点(m.p＜70℃)的固体活性物质的流动自由、无尘分散性WG制剂有一些困难。当我们尝试组合固体活性物质和液体/低熔点活性物质以制备含有生物学所需浓度的固体活性物质和液体活性物质、具有良好分散性的WG制剂时，这些困难显然就混杂在一起了。虽然已经知道制备WG制剂的标准方法，然而当制备固体活性组分和液体或低熔点活性物质的组合物时，这些方法通常是不可行的。通过这些方法开发的组合物通常不具有良好的分散性、稳定性、保质期和其它WG所应当具备的特性。
US6410481描述了从活性组分的水悬浮-乳液制备含有固体活性物质和液体活性物质的水可分散粒剂。然而，对这种固体和液体活性物质的复合分散液进行造粒时，由于乳化液滴的结晶、凝聚和凝结等会引起许多问题。同样US4936901描述了一种相当复杂的方法，涉及非封装的固体活性物质和封装的液体/低熔点活性物质悬浮液混合物的喷雾造粒。这些方法的主要缺点是干燥这种悬浮-乳液/分散液，而这是整个方法的关键步骤，因为在干燥步骤中，易燃溶剂的蒸发会引起许多问题。提及的方法会对环境造成危害，因而不环保。
同样，US20090208423公开了一种含有吡虫啉、λ-氯氟氰菊酯和常规农业上可接受的载体或赋形剂并制成水性制剂或干燥制剂(drybasedformulation)的杀虫组合物。该申请公开了混合活性物质和赋形剂获得所有组分的均质混合物，再将所述混合物进行微粉化并造粒获得粒剂的方法。US5945114也公开了类似的方法。虽然这个方法是可接受的，但由于液体在细磨过程中自然而然地会出来，因而对吸收了液体活性物质的惰性填料进行微粉化时会出现一些问题。特别是由于低熔点活性物质在周围环境的储存温度(-5～50℃)中产生相变化，引起结块或晶体的生长，因为这种获得的组合物一般不具有良好的分散性和保质期。
此外，WO2009007999公开了一种水分散性干颗粒剂，其含有吸收在特定惰性填料组合物上的液体拟除虫菊酯化合物的水可崩解聚集体和其它惰性制剂佐剂。然而，该专利申请仅公开了组合物中的单一液体活性物质。
同样，WO1997034477公开了含有颗粒载体的农用载体，所述颗粒载体由适于装载低熔点杀虫剂的植物纤维和矿物填料组成，其中低熔点化学药物如毒死蜱与芳烃溶剂结合。但是，该专利申请仅公开的是在组合物中的一种单一低熔点杀虫剂，且该粒剂更适合直接施用。
US5739081描述了一种适合农业上施用的WG制剂和制备该粒剂的方法，根据该专利，液体活性组分被吸收到含有惰性填料的空白颗粒，所述的颗粒形成WG。该专利公开了使用粒径小于150微米或优选约1-50微米的吸附性填料，这样，悬浮的填料颗粒不会堵塞喷嘴，其中可通过空气研磨或喷射研磨获得所需的粒径。然而，该专利公开的是仅含有一种单一液体活性组分的水分散性粒剂组合物。
多个专利教导了组合特定的杀虫活性物质，如戊唑醇和λ-氯氟氰菊酯、吡虫啉和λ-氯氟氰菊酯、氟虫腈和λ-氯氟氰菊酯、嘧菌酯和λ-氯氟氰菊酯、嘧菌酯和丙环唑等。参见US2007021385、WO2006107905、WO2006061164US6559175、WO9749285、WO9616543、WO2002045507、WO2009112836、WO2008030753、WO2009095656、DE10343872、WO2004017734和US6355675。然而，这些专利只提供乳油形式的组合物、可微乳化的组合物、水乳剂或悬浮剂。正如刚才所指出，这些制剂并不是优选的，并受制于种种弊端，包括溶剂的毒性、不易使用、由于这些制剂的性质所要求的运输和储存等。
WO2007112339公开了固体活性物质如嘧菌酯和液体活性物质如丙环唑的可涂布或播撒的干颗粒组合物。然而，该专利的组合物提供可供直接施用或撒播的颗粒，且该颗粒不易分散于水中。US20080261816公开了固体活性物质如嘧菌酯和液体活性物质如丙环唑的流动性颗粒状原料。然而，该专利公开的是直接使用的颗粒，且颗粒不能水分散。
CN1836513、WO2005096820、2002028186、CN1274530和9522902公开了含有固体活性物质如氟虫腈、吡虫啉和液体活性物质如λ-氯氟氰菊酯和毒死蜱的组合物，其中该组合物制备成乳化油、超低含量喷雾、水包油型乳剂、微乳剂、悬浮液、可湿性粉剂、水分散性粒剂、干混悬剂、颗粒剂、水溶液、可湿性粉剂、气雾剂、浓缩悬浮剂、乳油。这些专利通常公开杀虫活性物质组合的各种制剂，包括水分散性粒剂，但这些专利不提供或教导制备水分散性颗粒组合物的方法。基于上述组合物的水分散性颗粒组合物形式的商业产品是不容易获得的。正如刚才所指出，制备上述杀虫活性物质组合的水分散性颗粒的标准方法未必是可行的，而且由于这些组合物不具有良好的分散性、稳定性、保质期和其它WG所应当具有的特性，因而并不能提供一种令人满意的组合物。
WO2008080542公开了含有固体活性物质如氟虫腈和液体活性物质如λ-氯氟氰菊酯的组合物。CN1186602公开了含有液体活性物质如毒死蜱和固体活性物质如溴氰菊酯的协同杀虫混合物。Smiderle，OscarJose等；Insecticidetreatmentandseedqualityofcornduringstorage，ScientiaAgricola(Piracicaba，Brazil)，(1999)，56(4，Supl.)，1245-1254公开了用含有固体活性物质如溴氰菊酯和液体活性物质如毒死蜱的组合物处理种子。US20090120339公开了一种组合物，其含有根外追肥原料以及固体活性物质如嘧菌酯和液体活性物质如丙环唑的湿制剂。同样，这些专利也没有提供或教导水分散性颗粒形式该组合的组合物。
因此，长久以来一直需要开发一种替代性且简单有效的造粒方法，用于开发含有固体活性物质和液体或低熔点固体活性物质组合的组合物，其中，对固体活性物质和填料的粒径进行有效地控制，从而确保组合物的最佳生物效力。同样，也需要开发这种含有固体活性物质和低熔点或液体活性物质的组合物，其中，该组合物克服了现有技术的缺点，并具有优良的分散性、悬浮性和存储性。此外，还有必要开发一种WG形式的组合物，其中，该组合物具有高度协同作用，且与单独使用固体和液体或低熔点活性物质相比，剂量降低，生物效力反而提高。
发明概述
本发明涉及一种水分散性颗粒组合物，其含有至少一种固体农用化学活性物质；至少一种吸附性填料；至少一种第一农用化学上可接受的赋形剂；至少一种液体或低熔点农用化学活性物质；以及至少一种第二农用化学上可接受的赋形剂。
本发明还涉及制备该新型水分散性颗粒组合物的方法，其包括如下步骤：
a).在水中制备至少一种固体农用化学活性物质和至少一种第一农用化学上可接受的赋形剂的细悬浮液；
b).制备至少一种吸附性填料和至少一种农用化学上可接受的赋形剂的填料基质；
c).将步骤a)的悬浮液与步骤b)的填料基质混合获得湿料团(wetmass)；
d).挤出并干燥步骤c)的湿料团获得至少一种固体农用化学活性物质的水分散性颗粒；
e).制备含有至少一种液体或低熔点农用化学活性物质和至少一种第二农用化学上可接受的赋形剂的乳液；以及，
f).将步骤e)的乳液吸收到步骤d)的水分散性颗粒中获得水分散性颗粒组合物。
本发明进一步涉及一种水分散性颗粒组合物，其含有至少一种固体农用化学活性物质；至少一种吸附性填料；至少一种第一农用化学上可接受的赋形剂；至少一种液体或低熔点农用化学活性物质；以及至少一种第二农用化学上可接受的赋形剂；其中，所述组合物通过上述方法制备。
本发明进一步涉及一种试剂盒，其含有新型水分散性颗粒组合物和该新型水可分散性组合物的多种使用方法的说明书。
发明详述
在描述本发明的实施方案时，使用具体的术语是出于清楚的目的。然而，本发明并旨在受这些所选术语的限制，并且应当理解，每个具体术语包括所有以相同方式进行操作而获得相同目的的技术等价物。
本发明涉及一种新型水分散性颗粒组合物，其包括至少一种固体农用化学活性物质；至少一种吸附性填料；至少一种第一农用化学上可接受的赋形剂；至少一种液体或低熔点农用化学活性物质；以及至少一种第二农用化学上可接受的赋形剂。
根据一个实施方案，液体或低熔点农用化学活性物质和第二农用化学上可接受的赋形剂被吸收到颗粒中，所述颗粒含有固体农用化学活性物质、吸附性填料和第一农用化学上可接受的赋形剂。
该固体农用化学活性物质可包括熔点高于70℃的农用化学活性物质。根据一个实施方案，存在的固体农用化学活性物质的范围为组合物总重的约0.1％～约45％。
根据另一个实施方案，所述固体农用化学活性物质选自包括至少一种杀生剂、除草剂、杀虫剂、杀真菌剂、杀螨剂、杀线虫剂、信息素、植物生长调节剂和/或防护剂的组。
根据进一步的实施方案，所述固体农用化学活性物质选自包括选自乙酰甲胺磷、啶虫脒、阿维菌素、苏云金芽孢杆菌、恶虫威、丙硫克百威、β-氟氯氰菊酯、联苯肼酯、噻嗪酮、克菌丹、西维因、卡巴呋喃、丁硫克百威、巴丹盐酸盐、溴虫腈、溴氰菊酯、二嗪农、因灭汀、唑螨酯、氟虫腈、氟虫酰胺、氟螨嗪、尼索朗、吡虫啉、林丹、多聚乙醛、炔丙菊酯、噻虫啉、噻虫嗪、硫双威的杀虫剂；选自2，4-二氯苯氧乙酸、α-萘乙酸、莠去津、苄嘧磺隆(Bensulfuron)、双草醚、氯嘧磺隆、氰氟草酯、丁醚脲、除虫脲、敌草隆、乙氧嘧磺隆、氟虫脲、氯吡脲、草铵膦、铵盐、草甘膦、环嗪酮、咪唑乙烟酸、异丙隆、利谷隆、虱螨脲、苯嗪草酮、甲基苯噻隆、甲基氯苯氧乙酸(MCPA)、嗪草酮、甲基甲磺隆、敌草胺、烟嘧磺隆、嘧苯胺磺隆、百草枯、嘧草硫醚、玉嘧磺隆、磺酰磺隆、噻吩磺隆和苯磺隆的除草剂；以及选自嘧菌酯、苯菌灵、联苯三唑醇、克菌丹、多菌灵、萎锈灵、加普胺、百菌清、氢氧化铜、氧氯化铜、硫酸铜、氧化亚铜、霜脲氰、环唑醇、棉隆、敌萎丹、烯酰吗啉、二噻农、多果定、氟环唑、氯苯嘧啶醇、乙磷铝、己唑醇、扑海因、春雷霉素、醚菌酯、代森锰锌、代森联、氧化萎锈灵、多效唑(Paclobutrazole)、戊菌隆、啶氧菌酯、丙森锌、硫、甲基硫菌灵、戊唑醇、噻氟菌胺、福美双、三环唑、三氟司乔布林(Trifloxystrobulin)、代森锌和福美锌的杀真菌剂的组。
根据又一实施方案，固体农用化学活性物质选自包括吡虫啉、氟虫腈、噻虫嗪、溴氰菊酯、戊唑醇和嘧菌酯的组。
液体农用化学活性物质可包括熔点低于70℃的农用化学活性物质。根据一个实施方案，存在的液体农用化学活性物质的范围为约组合物总重的约0.1％～约25％。
根据一个实施方案，液体或低熔点农用化学活性物质选自包括至少一种杀生剂、除草剂、杀虫剂、杀真菌剂、杀螨剂、杀线虫剂、信息素、植物生长调节剂和/或防护剂的组。
根据另一个实施方案，液体或低熔点农用化学活性物质选自包括选自灭螨醌、氟丙菊酯、烯丙菊酯、α-氯氰菊酯、乙基谷硫磷、甲基谷硫磷、苯螨特、联苯菊酯、除虫菊酯、乙基溴硫磷、溴螨酯、三硫磷、氯芬磷、氯甲磷、毒虫畏、毒死蜱、甲基毒死蜱、氯氰菊酯、赛酚宁、甲基内吸磷、二嗪农、敌敌畏、三氯杀螨醇、乐果、敌螨普、乙拌磷、D型反式烯丙菊酯、克瘟散、EPN、乙烯利、乙硫磷、醚菊酯(Etofenprox)、苯线磷、噻螨醚、杀螟硫磷、仲丁威(BPMC)、甲氰菊酯、倍硫磷、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、地虫磷、炔咪菊酯、茚虫威、异柳磷、λ-氯氟氰菊酯、马拉硫磷、灭蚜磷、美福松、灭多威、甲氧滴滴涕、甲基对硫磷、甲基杀虫隆、久效磷、对硫磷、氯菊酯、稻丰散、甲拌磷、伏杀磷、磷胺、甲基嘧啶磷、丙溴磷、克螨特、烯虫啉、残杀威、丙硫磷、三氟甲吡醚、吡丙醚、喹硫磷、苄呋菊酯、S-生物烯丙菊酯、七氟菊酯、双硫磷、甲基乙拌磷、四氟苯菊酯、唑蚜威、三唑磷和敌百虫的杀虫剂；选自乙草胺、甲草胺、莎稗磷、氟丁酰草胺、呋草黄、地散磷、丁草胺、丁胺磷、地禾安、丁苯草酮、苏达灭、唑酮草酯、氯苯胺灵、炔草酯、广灭灵、解毒喹、噻草酮、氟氯氰菊酯、氰氟草酯、禾草灵、异戊乙净、氟硫草定、精恶唑禾草灵、四唑酰草胺、精恶氟禾草灵、氟消草、氟噻草胺、氟咯草酮、吡草胺、异丙甲草胺、禾草敌、恶草酮、乙氧氟草醚、克草猛、二甲戊灵、丙草胺、毒草安、敌稗、喔草酯、苄草丹、精喹禾灵、喹禾糠酯、牧草胺、吡喃草酮、杀草丹、野麦畏和氟乐灵的除草剂；以及选自2-苯基苯酚、糠菌唑、嘧菌环胺、苯醚甲环唑、敌螨普、吗菌灵、克瘟散、土菌灵、丁苯吗啉、氟硅唑、抑霉唑、异稻瘟净(稻瘟净)、稻瘟灵、甲霜灵、腈菌唑、异丙消、戊菌唑、啶氧菊酯、丙环唑、唑菌胺酯、啶斑肟、氟醚唑、粉锈宁、十三吗啉和肟菌酯的杀真菌剂的组。
根据进一步的实施方案，液体或低熔点农用化学活性物质选自包括λ-氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、毒死蜱和丙环唑的组。
根据一个实施方案，固体农用化学活性物质为吡虫啉且液体或低熔点农用化学活性物质为λ-氯氟氰菊酯。
根据另一个实施方案，固体农用化学活性物质为氟虫腈，且液体或低熔点农用化学活性物质为λ-氯氟氰菊酯。
根据另一个实施方案，固体农用化学活性物质为噻虫嗪，且液体或低熔点农用化学活性物质为氯氰菊酯。
根据进一步的实施方案，固体农用化学活性物质为吡虫啉，且液体或低熔点农用化学活性物质为毒死蜱。
根据进一步的实施方案，固体农用化学活性物质为氟虫腈，且液体或低熔点农用化学活性物质为毒死蜱。
根据进一步的实施方案，固体农用化学活性物质为溴氰菊酯，且液体或低熔点农用化学活性物质为毒死蜱。
根据进一步的实施方案，固体农用化学活性物质为戊唑醇，且液体或低熔点农用化学活性物质为λ-氯氟氰菊酯。
根据进一步的实施方案，固体农用化学活性物质为嘧菌酯，且液体或低熔点农用化学活性物质为λ-氯氟氰菊酯。
根据又一实施方案，固体农用化学活性物质为嘧菌酯，且液体或低熔点农用化学活性物质为丙环唑。
本申请所用的术语“吸附性填料”可为，根据亚麻籽油的拭去试验(rub-outtest)(ASTMD281.28)的测量，能吸收或吸附至少20％和优选至少100％其自身重量的油的填料，因而，可以将大量的挥发性活性原料保留在水分散性颗粒中。观察到在组合物中使用吸附性填料时，通常可增加颗粒的总体吸收能力。
根据一个实施方案，所述吸附性填料包括硅藻土、高岭土、膨润土、沉淀硅石、硅镁土和珍珠岩。
根据另一个实施方案，所述吸附性填料以占组合物总重的约5％～约50％存在。
根据一个实施方案，第一农用化学上可接受的赋形剂和第二农用化学上可接受的赋形剂选自包括分散剂、润湿剂、乳化剂、粘合剂、溶剂和稀释剂的组。
根据另一个实施方案，第一农用化学上可接受的赋形剂和第二农用化学上可接受的赋形剂以占组合物总重的约5％～约50％存在。
分散剂为在施用混合物中确保颗粒保持悬浮状态并使颗粒在水中迅速崩解的化合物。分散剂可为离子型或非离子型制剂或这种表面活性剂的混合物。根据一个实施方案，分散剂选自包括聚羧酸酯、萘磺酸盐缩合物、酚磺酸缩合物、木质素磺酸盐、油酰基牛磺酸甲酯和聚乙烯醇的组。然而，本领域的技术人员应当明白，在不脱离本发明范围的前提下，可使用其它本领域公知的分散剂。组合物中分散剂存在的范围为组合物总重的约1％～约20％。
润湿剂是一种当颗粒引入到水中后，有助于快速润湿颗粒的化合物。根据一个实施方案，润湿剂选自包括磺酰基琥珀酸酯、萘磺酸酯、硫酸酯、磷酸酯、硫酸醇和烷基苯磺酸酯的组。然而，本领域的技术人员应当明白，在不脱离本发明范围的前提下，可使用其它本领域公知的润湿剂。组合物中润湿剂存在的范围为组合物总重的约1％～约10％。
根据本发明可使用的乳化剂应与液体活性物质和制剂的其它组分相容。特别优选不会使液体活性物质固化的乳化剂。一些液体的活性物质是完全与水混溶的，并不需要乳化剂。可乳化浓度下存在的乳化剂的范围为约1％～约15％w/w。这些乳化剂通常用于添加剂中。实际比例根据液体活性物质而变化。乳化剂可为阴离子型、阳离子型或非离子型。根据一个实施方案，乳化剂可选自包括乙氧基化和乙基丙氧基化(ethopropoxylated)醇和壬基酚、乙氧基化十八烷基苯酚、乙氧基化十八烷基苯酚磷酸酯、乙氧基化和乙基丙氧基化蓖麻油、烷基苯磺酸钙和适当混合的乳化剂。然而，本领域的技术人员应当明白，在不脱离本发明范围的前提下，可使用其它本领域公知的乳化剂。
根据进一步的实施方案，粘合剂选自包括多糖、蔗糖、淀粉糖浆、葡萄糖、甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、淀粉、聚乙二醇、部分羟基化的聚醋酸乙烯酯和单个聚合物粘合剂或粘合剂的组合。然而，本领域的技术人员应当明白，在不脱离本发明范围的前提下，可使用其它本领域公知的粘合剂。粘合剂在组合物中存在的范围为组合物总重的约0.1％～约2％。
根据进一步的实施方案，溶剂选自包括N，N-二甲基癸酰胺、N-甲基吡咯烷酮、环己酮、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二甲基亚砜、石油馏分和氯苯中的一种或多种的组。然而，本领域的技术人员应当明白，在不脱离本发明范围的前提下，可使用其它本领域公知的溶剂。
根据进一步的实施方案，稀释剂选自包括弹性方解石(tonecalcite)、云母、皂粉、白云石和乳糖中的一种或多种的组。然而，本领域的技术人员应当明白，在不脱离本发明范围的前提下，可使用其它本领域公知的稀释剂。稀释剂在组合物中存在的范围为约5％～50％w/w。
根据进一步的实施方案，组合物进一步含有消泡剂、稳定剂、缓冲剂、螯合剂和着色剂中的一种或多种。
根据一个实施方案，颗粒的大小范围为约10目～约100目。
本发明另一个实施方案涉及一种新的制备水分散性颗粒组合物的方法。该方法包括如下步骤：
a).在水中制备至少一种固体农用化学活性物质和至少一种第一农用化学上可接受的赋形剂的细悬浮液或分散液；
b).制备至少一种吸附性填料和至少一种农用化学上可接受的赋形剂的填料基质；
c).将步骤a)的悬浮液或分散液与步骤b)的填料基质混合获得湿料团；
d).挤出并干燥步骤c)的湿料团获得至少一种固体农用化学活性物质的水分散性颗粒；
e).制备含有至少一种液体或低熔点农用化学活性物质和至少一种第二农用化学上可接受的赋形剂的乳液；以及，
f).将步骤e)的乳液吸收到步骤d)的水分散性颗粒获得水分散性颗粒组合物。
根据一个实施方案，在适合的研磨仪器中对步骤a)的细悬浮液湿磨至平均粒径小于2微米，获得固体农用化学活性物质的细悬浮液。
根据另一个实施方案，通过气流粉碎机，将步骤b)的含有吸附性填料、至少一种农用化学上可接受的赋形剂的填料基质微粉化至平均粒径小于50微米，获得吸附性填料基质。优选地，将填料基质微粉化至平均粒径为约10微米。
本发明进一步涉及一种水分散性颗粒组合物，其含有至少一种固体农用化学活性物质；至少一种吸附性填料；至少一种第一农用化学上可接受的赋形剂；至少一种液体或低熔点农用化学活性物质；和以及至少一种第二农用化学上可接受的赋形剂的；其中，所述组合物通过上述方法制备。
本发明还涉及一种在农业或园艺作物、林业、兽医或畜牧业或公共卫生害虫中施用有效量的水分散性颗粒组合物的方法，所述组合物含有：至少一种固体农用化学活性物质；至少一种吸附性填料；至少一种第一农用化学上可接受的赋形剂；至少一种液体或低熔点农用化学活性物质；以及至少一种第二农用化学上可接受的赋形剂。
本发明进一步涉及一种试剂盒，其含有：
a).新型水分散性颗粒组合物，其含有：至少一种固体农用化学活性物质；至少一种吸附性填料；至少一种第一农用化学上可接受的赋形剂；至少一种液体或低熔点农用化学活性物质；和至少一种第二农用化学上可接受的赋形剂；以及，
b).该新型水分散性组合物的多种使用方法的说明书。
本发明的新型水分散性颗粒组合物表现出高分散性和悬浮性，增强的生物效力和更宽的活性谱。此外，在包装、运输、储存和毒性方面还有许多其它的优势。该组合物无粉尘，易倾倒和测量，同时对用户更为安全。本发明的WG组合物通过在组合物中承载更少的有毒物质并且获得更好的作物保护，从而提供一个更安全的生态系统。与使用一种单独产品相比，该WG组合物将施用次数减为一半，从而减少了喷雾操作者的职业危害。此外，与使用一种单独产品相比，水的需求量减少了约一半，单独产品需要单独施用两次，而WG组合物只需施用一次组合产品。这些含有固体和液体活性物质组合的组合物具有协同效应，从而减少了活性物质的总体使用量。该组合物能显著防止使用者不谨慎地且经常不科学地将单独的杀虫剂产品于容器中混合。由于不同的作用模式和作用部位，减少或消除了害虫抗药性的产生机会。此外，由于它的系统性和接触功能，该WG组合物有效控制了吸吮式和咀嚼式害虫种类。该WG组合物拓宽了在相同害虫的不同种类中的作用谱。
本发明方法使得制备含有至少一种固体和至少一种液体活性物质的水分散性颗粒组合物简单、成本效益好且环境安全。
参考下述制剂实施例和试验例，更为详细地解释说明本发明。本领域技术人员应当理解，这些实施例仅用于说明而非旨在限制本发明。
具体实施方式
A.制剂实施例
以下实施例用于举例说明本发明的基本方法和广泛用途。
实施例1：
吡虫啉12％+λ-氯氟氰菊酯6％的水分散性颗粒组合物的制备方法。
步骤1：吡虫啉水悬浮液的制备：
用含有0.2份消泡剂的53.3份水将34.5重量份吡虫啉原药、2.0份萘磺酸盐、4.0份萘磺酸盐浓缩物和6.0份木质素磺酸盐充分混匀。然后采用卧式中小型砂磨机(horizontalsmallmediabeadmill)将分散剂湿磨至平均粒径小于2微米，得到具有如下组成的吡虫啉细悬浮液：
表1：
| 成分 | ％w/w |
| 吡虫啉原药(97％a.i) | 34.5 |
| 萘磺酸盐 | 2.0 |
| 萘磺酸盐浓缩物 | 4.0 |
| 木质素磺酸盐 | 6.0 |
| 有机硅消泡乳 | 0.2 |
| 水 | 53.3 |
步骤2：吸附性可分散填料基质的制备
通过气流粉碎机(airjetmill)将2重量份萘磺酸盐、10.0份木质素磺酸盐、10.0份萘磺酸盐浓缩物、30.0份云母和48.0份珍珠岩的混合物微粉化至平均粒径小于10微米，得到具有如下组成的吸附性填料基质：
表2：
| 成分 | ％w/w |
| 萘磺酸盐 | 2.0 |
| 萘磺酸盐浓缩物 | 10.0 |
| 木质素磺酸盐 | 10.0 |
| 珍珠岩 | 48.0 |
| 云母 | 30.0 |
步骤3：湿料团的制备
将步骤2的76.6重量份填料基质与步骤1的50重量份悬浮液混合，得到湿料团。
步骤4：吡虫啉的吸附性水分散颗粒的制备
采用低压篮式挤压机将步骤3得到的湿料团挤出，干燥并过10/40目筛，得到具有如下组成的吡虫啉吸附性水分散颗粒：
表3：
| 成分 | ％w/w |
| 吡虫啉原药(97％a.i) | 17.0 |
| 萘磺酸盐 | 2.6 |
| 萘磺酸盐浓缩物 | 9.8 |
| 木质素磺酸盐 | 10.8 |
| 珍珠岩 | 36.8 |
| 云母 | 23.0 |
步骤5：可乳化的λ-氯氟氰菊酯溶液的制备
将26重量份λ-氯氟氰菊酯原药溶解于含有40重量份乙氧基化三(十八烷基)苯酚的34份N，N-二甲基癸酰胺，得到具有如下组成的可乳化的λ-氯氟氰菊酯溶液：
表4：
| 成分 | ％w/w |
| λ-氯氟氰菊酯原药(96％a.i) | 26.0 |
| N，N-二甲基癸酰胺 | 34.0 |
| 乙氧基化三(十八烷基)苯酚 | 40.0 |
步骤6：吡虫啉12％+λ-氯氟氰菊酯6％WG的制备
将步骤4的25重量份λ-氯氟氰菊酯溶液边混合边喷施到步骤3的75份吡虫啉颗粒上，得到具有如下最终组成的吡虫啉12％+λ-氯氟氰菊酯6％WG：
表5：
| 成分 | ％w/w |
| 吡虫啉原药(97％a.i) | 12.7 |
| 萘磺酸盐 | 2.0 |
| 萘磺酸盐浓缩物 | 7.4 |
| 木质素磺酸盐 | 8.1 |
| 珍珠岩 | 27.5 |
| 云母 | 17.2 |
| λ-氯氟氰菊酯原药(96％a.i) | 6.6 |
| N，N-二甲基癸酰胺 | 8.5 |
| 乙氧基化三(十八烷基)苯酚 | 10.0 |
实施例2：
氟虫腈6％+毒死蜱15％的水分散性颗粒组合物的制备方法
通过在100.0份水中湿法研磨84.0重量份氟虫腈原药、2.0份萘磺酸盐、6.0份萘磺酸盐浓缩物和8.0份木质素磺酸盐，首先制备平均粒径小于2微米的氟虫腈水悬浮液。然后按照实施例1的描述，用15.0重量份悬浮液和按照实施例1的步骤2制备的67.5份填料基质制备氟虫腈的吸附性水分散颗粒。最后，将16份毒死蜱原药溶解于含有6份乙氧基化三(十八烷基)苯酚的3份N，N-二甲基癸酰胺中，制备25份可乳化溶液。然后将可乳化溶液喷施到75份氟虫腈颗粒上，得到具有如下最终组分的氟虫腈6％+毒死蜱15％WG：
表6：
| 成分 | ％w/w |
| 氟虫腈原药(96％a.i) | 6.3 |
| 萘磺酸盐 | 1.4 |
| 萘磺酸盐浓缩物 | 7.3 |
| 木质素磺酸盐 | 7.3 |
| 珍珠岩 | 32.4 |
| 云母 | 20.3 |
| 毒死蜱原药(95％a.i) | 16.0 |
| N，N-二甲基癸酰胺 | 3.0 |
| 乙氧基化三(十八烷基)苯酚 | 6.0 |
实施例3
噻虫嗪10％+氯氰菊酯12％的水分散性颗粒组合物的制备方法
通过在100.0份水中湿法研磨73.5重量份氟虫腈原药、2份萘磺酸盐、8.0份萘磺酸盐浓缩物和16.5份木质素磺酸盐，制备平均粒径小于2微米的噻虫嗪水悬浮液。然后按照前述方法，用28.3重量份悬浮液和按照实施例1的步骤2制备的60.9份填料基质制备噻虫嗪的吸附性水分散颗粒。最后，将13.2份氯氰菊酯原药溶解于含有7.8份乙氧基化三(十八烷基)苯酚的4份N，N-二甲基癸酰胺中，制备25份可乳化溶液。将可乳化溶液喷施到75份噻虫嗪颗粒上，得到具有如下最终组分的噻虫嗪10％+氯氰菊酯12％WG：
表7：
| 成分 | ％w/w |
| 噻虫嗪原药(97％a.i) | 10.3 |
| 萘磺酸盐 | 1.5 |
| 萘磺酸盐浓缩物 | 7.2 |
| 木质素磺酸盐 | 8.5 |
| 珍珠岩 | 29.3 |
| 云母 | 18.2 |
| 氯氰菊酯原药(94％a.i) | 13.2 |
| N，N-二甲基癸酰胺 | 4.0 |
| 乙氧基化三(十八烷基)苯酚 | 7.8 |
实施例4
嘧菌酯7.5％+丙环唑7.5％的水分散性颗粒组合物的制备方法
通过在100.0份水中湿法研磨79.0重量份嘧菌酯原药、2.0份萘磺酸盐、8.0份萘磺酸盐浓缩物和11.0份木质素磺酸盐，制备平均粒径小于2微米的嘧菌酯水悬浮液。然后按照前述方法，用20.0重量份该悬浮液和按照实施例1的步骤2制备的65.0份填料基质制备嘧菌酯的吸附性水分散颗粒。最后，将8.0份丙环唑原药溶解于含有12.0份乙氧基化三(十八烷基)苯酚的5份N，N-二甲基癸酰胺中，制备25份可乳化溶液。将所得可乳化溶液喷施到75份嘧菌酯颗粒上，得到具有如下最终组分的嘧菌酯7.5％+丙环唑7.5％WG：
表8：
| 成分 | ％w/w |
| 嘧菌酯原药(95％a.i) | 8.0 |
| 萘磺酸盐 | 1.4 |
| 萘磺酸盐浓缩物 | 7.3 |
| 木质素磺酸盐 | 7.6 |
| 珍珠岩 | 31.2 |
| 云母 | 19.5 |
| 丙环唑原药(95％a.i) | 8.0 |
| N，N-二甲基癸酰胺 | 5.0 |
| 乙氧基化三(十八烷基)苯酚 | 12.0 |
实施例5
吡虫啉1％+毒死蜱15％的水分散性颗粒组合物的制备方法
通过在100.0份水中湿法研磨73.7重量份吡虫啉原药、2份萘磺酸盐、8.0份萘磺酸盐浓缩物和16.3份木质素磺酸盐，制备平均粒径小于2微米的吡虫啉水悬浮液。然后按照前述方法，用3.2重量份悬浮液及20.0份水和按照实施例1的步骤2制备的73.4份填料基质制备吡虫啉的吸附性水分散颗粒。最后，将16.0份毒死蜱原药溶解于含有6.0份乙氧基化三(十八烷基)苯酚磷酸酯的3份N，N-二甲基癸酰胺中，制备25份可乳化溶液。将可乳化溶液喷施到75份吡虫啉颗粒上，得到具有如下最终组分的吡虫啉1％+毒死蜱15％WG：
表9：
| 成分 | ％w/w |
| 吡虫啉原药(96％a.i) | 1.2 |
| 萘磺酸盐 | 1.6 |
| 萘磺酸盐浓缩物 | 7.6 |
| 木质素磺酸盐 | 7.6 |
| 珍珠岩 | 35.0 |
| 云母 | 22.0 |
| 毒死蜱原药(95％a.i) | 16.0 |
| N，N-二甲基癸酰胺 | 3.0 |
| 乙氧基化三(十八烷基)苯酚磷酸酯 | 6.0 |
实施例6
氟虫腈12％+λ-氯氟氰菊酯3％的水分散性颗粒组合物的制备方法
通过在100.0份水中湿法研磨84.0重量份氟虫腈原药、2份萘磺酸盐、6.0份萘磺酸盐浓缩物和8.0份木质素磺酸盐，制备平均粒径小于2微米的氟虫腈水悬浮液。然后按照前述方法，用30.0重量份该悬浮液和按照实施例1的步骤2制备的60.0份填料基质制备氟虫腈的吸附性水分散颗粒。最后，将3.5份λ-氯氟氰菊酯原药溶解于含有12.0份乙氧基化三(十八烷基)苯酚的9.5份N，N-二甲基癸酰胺中，制备25份可乳化溶液。将可乳化溶液喷施到75份氟虫腈颗粒上，得到具有如下最终组分的氟虫腈12％+λ-氯氟氰菊酯3％WG：
表10：
| 成分 | ％w/w |
| 氟虫腈原药(96％a.i) | 12.6 |
| 萘磺酸盐 | 1.5 |
| 萘磺酸盐浓缩物 | 6.9 |
| 木质素磺酸盐 | 7.2 |
| 珍珠岩 | 28.8 |
| 云母 | 18.0 |
| λ-氯氟氰菊酯原药(96％a.i) | 3.5 |
| N，N-二甲基癸酰胺 | 9.5 |
| 乙氧基化三(十八烷基)苯酚 | 12.0 |
实施例7
溴氰菊酯1％+毒死蜱14％的水分散性颗粒组合物的制备方法
通过在100.0份水中湿法研磨72.0重量份溴氰菊酯原药、2份萘磺酸盐、8.0份萘磺酸盐浓缩物和18.0份木质素磺酸盐，制备平均粒径小于2微米的溴氰菊酯水悬浮液。然后按照前述方法，用3.2重量份该悬浮液及15份水和按照实施例1的步骤2制备的73.4份填料基质制备溴氰菊酯的吸附性水分散颗粒。最后，将15份毒死蜱原药溶解于含有7份乙氧基化三(十八烷基)苯酚的3份N，N-二甲基癸酰胺中，制备25份可乳化溶液。将可乳化溶液喷施到75份溴氰菊酯颗粒上，得到具有如下最终组分的溴氰菊酯1％+毒死蜱14％WG：
表11：
| 成分 | ％w/w |
| 溴氰菊酯原药(98％a.i) | 1.2 |
| 萘磺酸盐 | 1.5 |
| 萘磺酸盐浓缩物 | 7.4 |
| 木质素磺酸盐 | 7.7 |
| 珍珠岩 | 35.2 |
| 云母 | 22.0 |
| 毒死蜱原药(95％a.i) | 14.0 |
| N，N-二甲基癸酰胺 | 3.0 |
| 乙氧基化三(十八烷基)苯酚 | 8.0 |
实施例8
戊唑醇12.5％+λ-氯氟氰菊酯2.5％的水分散性颗粒组合物的制备方法
通过在100.0份水中湿法研磨77.0重量份戊唑醇原药、2份萘磺酸盐、8.0份萘磺酸盐浓缩物和13.0份木质素磺酸盐，制备平均粒径小于2微米的戊唑醇水悬浮液。然后按照前述方法，用34.0重量份该悬浮液和按照实施例1的步骤2制备的58.0份填料基质制备氟虫腈的吸附性水分散颗粒。最后，将3.0份λ-氯氟氰菊酯原药溶解于含有12.0份乙氧基化三(十八烷基)苯酚的10.0份N，N-二甲基癸酰胺中，制备25份可乳化溶液。将可乳化溶液喷施到75份戊唑醇颗粒上，得到具有如下最终组分的戊唑醇12.5％+λ-氯氟氰菊酯2.5％WG：
表12：
| 成分 | ％w/w |
| 戊唑醇原药(98％a.i) | 13.0 |
| 萘磺酸盐 | 1.5 |
| 萘磺酸盐浓缩物 | 7.5 |
| 木质素磺酸盐 | 8.0 |
| 珍珠岩 | 27.5 |
| 云母 | 17.5 |
| λ-氯氟氰菊酯原药(96％a.i) | 3.0 |
| N，N-二甲基癸酰胺 | 10.0 |
| 乙氧基化三(十八烷基)苯酚 | 12.0 |
实施例9
嘧菌酯12.5％+λ-氯氟氰菊酯2.5％的水分散性颗粒组合物的制备方法
通过在100.0份水中湿法研磨79.0重量份嘧菌酯原药、2份萘磺酸盐、8.0份萘磺酸盐浓缩物和11.0份木质素磺酸盐，制备平均粒径小于2微米的嘧菌酯水悬浮液。然后按照前述方法，用32.0重量份该悬浮液和按照实施例1的步骤2制备的59.0份填料基质制备嘧菌酯的吸附性水分散颗粒。最后，将3.0份λ-氯氟氰菊酯原药溶解于含有12.0份乙氧基化三(十八烷基)苯酚的10.0份N，N-二甲基癸酰胺中，制备25份可乳化溶液。将可乳化溶液喷施到75份嘧菌酯颗粒上，得到具有如下最终组分的嘧菌酯12.5％+λ-氯氟氰菊酯2.5％WG：
表13：
| 成分 | ％w/w |
| 嘧菌酯原药(95％a.i) | 12.7 |
| 萘磺酸盐 | 1.5 |
| 萘磺酸盐浓缩物 | 7.2 |
| 木质素磺酸盐 | 7.6 |
| 珍珠岩 | 28.3 |
| 云母 | 17.7 |
| λ-氯氟氰菊酯原药(96％a.i) | 3.0 |
| N，N-二甲基癸酰胺 | 10.0 |
| 乙氧基化三(十八烷基)苯酚 | 12.0 |
实施例10
吡虫啉45％+λ-氯氟氰菊酯0.1％的水分散性颗粒组合物的制备方法
通过在55.0份水中湿法研磨94.0重量份吡虫啉原药、1份萘磺酸盐和5.0份萘磺酸盐浓缩物，制备平均粒径小于2微米的吡虫啉水悬浮液。然后按照实施例1的步骤2的方法，将2重量份萘磺酸盐、10.0份木质素磺酸盐、10.0份萘磺酸盐浓缩物、25.0份云母和53.0份珍珠岩混合，再采用气流粉碎机将其微乳化至平均粒径小于10微米，制备吸附性可分散填料基质。然后按照前述方法，将285.0重量份吡虫啉悬浮液与150.0份填料基质混合，然后挤出，制备吡虫啉的吸附性水分散颗粒。然后，将1.2份λ-氯氟氰菊酯原药溶解于含有60.0份乙氧基化三(十八烷基)苯酚的38.8份N，N-二甲基癸酰胺中，制备可乳化溶液。最后，将10份该可乳化溶液喷施到90份吡虫啉颗粒上，得到具有如下最终组分的吡虫啉45.0％+λ-氯氟氰菊酯0.1％WG：
表14：
| 成分 | ％w/w |
| 吡虫啉原药(95％a.i) | 46.50 |
| 萘磺酸盐 | 1.30 |
| 萘磺酸盐浓缩物 | 6.50 |
| 木质素磺酸盐 | 4.00 |
| 珍珠岩 | 21.50 |
| 云母 | 10.10 |
| λ-氯氟氰菊酯原药(96％a.i) | 0.12 |
| N，N-二甲基癸酰胺 | 3.88 |
| 乙氧基化三(十八烷基)苯酚 | 6.00 |
实施例11
以下吡虫啉0.1％+λ-氯氟氰菊酯25.0％的制备实施例用于举例说明产物中可以含有的大致的固体活性成分最低限度和液体活性成分最高限度。
通过在53.5份水中湿法研磨34.5重量份吡虫啉原药、2份萘磺酸盐、4.0份萘磺酸盐浓缩物和6份木质素磺酸盐，制备平均粒径小于2微米的吡虫啉水悬浮液。然后按照实施例1步骤2的方法，将2重量份萘磺酸盐、10.0份木质素磺酸盐、10.0份萘磺酸盐浓缩物、25.0份云母和53.0份珍珠岩混合，再采用气流粉碎机将其微乳化至平均粒径小于10微米，制备吸附性可分散填料基质。然后按照前述方法，将溶于39份水的0.8重量份吡虫啉悬浮液与150.0份填料基质混合，然后挤出，制备吡虫啉的吸附性水分散颗粒。然后，将67.5份λ-氯氟氰菊酯原药溶解于含有20.0份乙氧基化三(十八烷基)苯酚的12.5份N，N-二甲基癸酰胺中，制备可乳化溶液。最后，将39.0份该可乳化溶液喷施到61.0份吡虫啉颗粒上，得到具有如下最终组分的吡虫啉0.1％+λ-氯氟氰菊酯25.0％WG：
表15：
| 成分 | ％w/w |
| 吡虫啉原药(97％a.i) | 0.13 |
| 萘磺酸盐 | 1.20 |
| 萘磺酸盐浓缩物 | 6.20 |
| 木质素磺酸盐 | 6.20 |
| 珍珠岩 | 32.10 |
| 云母 | 15.27 |
| λ-氯氟氰菊酯原药(96％a.i) | 26.30 |
| N，N-二甲基癸酰胺 | 4.90 |
| 乙氧基化三(十八烷基)苯酚 | 7.80 |
通过使用上述实施例描述的方法制备的任何WG组合物，可建立对固体农用化学活性物质(吡虫啉、氟虫腈、噻虫嗪、溴氰菊酯、戊唑醇和嘧菌酯)和液体或低熔点农用化学活性物质(λ-氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、毒死蜱和丙环唑)的协同杀虫效果的评价。
实施例12
以下内容是对毒死蜱15％+吡虫啉1％WG、毒死蜱15％+氟虫腈6％WG和毒死蜱15％+溴氰菊酯1％WG的组合在控制作物秋葵(AbelmoschusesculentumL)中蚜虫和叶蝉的协同杀虫效果的评价。
在该评价中，基于喷施前后蚜虫和叶蝉的数量以及喷施前后的计数，计算出作物秋葵中蚜虫和叶蝉的百分死亡率。数据为平均值，并进行了显著性检验分析。
实验详细信息：
设计：随机区集设计(RBD)
处理次数：17
重复次数：3
样区大小：3.0m*2.5m
间距
植株与植株：10.0cm
行与行：50.0cm
每行的植株数：25.0
每样区的行数：6.0
有害昆虫：主要-蚜虫(AphisgossypiiGlover)
：次要-叶蝉(AmrascabiguttulabiguttulaIshida)
受试产品：1.毒死蜱15％+吡虫啉1％WG
2.毒死蜱15％+氟虫腈6％WG
3.毒死蜱15％+溴氰菊酯1％WG
标准品：1.毒死蜱20％EC
2.吡虫啉17.8％SL
3.氟虫腈5％SC
4.溴氰菊酯2.8％EC
处理详细信息：
表16：
应用说明：
表17：
| 温度 | 34℃ |
| 相对湿度 | 50％ |
| 喷雾器类型 | 背负式喷雾器 |
| 用于稀释的水的量 | 1000L/ha |
每个样区随机选取10株植株并加以标记。喷施应用前后计算每个叶片上蚜虫和叶蝉的蛹的数量。喷施前以及喷施后1天和7天，从植株树冠的顶部和中部各选取2片叶子并记录蚜虫或叶蝉的数目。
采用Colby和Weeds(1967)方法计算协同作用。将组合产品中每个单独组分(ai)单独应用时产品观察到的响应除以100，然后将该值从每个组分单独应用时观察到的响应总和中减去，计算组合产品的预期响应。然后通过将观察到的和预期的响应值相比计算协同作用。
结果与讨论：
表18：
结果表明，用本发明所有的WG组合物进行的化学处理都能有效减少蚜虫和叶蝉的数量，均显著优于未处理的检查。与用它们单独处理相比，WG组合物降低蚜虫和叶蝉侵染的效果更好。与其它处理相比，1000g/ha的毒死蜱15％+吡虫啉1％WG在降低蚜虫和叶蝉数量上表现出最好的结果，750g/ha的毒死蜱15％+吡虫啉1％WG次之。各化学处理均没有对作物植株产生任何不良的植物毒性症状。WG组合物与单独的产品相比显示出有前景的生物效力结果。与单独的产品相比，减少了剂量比率的组合产品是有效的并能显著控制害虫。
表19：
组合杀虫剂的协同效果(按Colby和Weeds法计算)：
所有的WG组合物均表现出协同效应。WG组合物中每个组分的活性物质远少于单独的产品。与单独的产品相比，所有的WG组合物均以更少的活性成分的量表现出更高的对蚜虫和叶蝉的效力。与单独的产品相比，WG组合物显示了较高的预期生物效力。
实施例13：
以下内容是对λ-氯氟氰菊酯6％+吡虫啉12％WG、λ-氯氟氰菊酯3％+氟虫腈12％WG和氯氰菊酯12％+噻虫嗪10％WG的组合在控制作物秋葵(AbelmoschusesculentumL)中蚜虫和叶蝉的协同杀虫效果的评价。
在该评价中，基于喷施前后蚜虫和叶蝉的数量以及喷施前后的计数，计算出作物秋葵中蚜虫和叶蝉的百分死亡率。数据为平均值，并进行了显著性检验分析。
实验的详细信息：
设计：随机区集设计(RBD)
处理次数：18
重复次数：3
样区大小：3.0m*2.5m
间距
植株与植株：10.0cm
行与行：50.0cm
每行的植株数：25.0
每样区的行数：6.0
有害昆虫：主要-蚜虫(AphisgossypiiGlover)
：次要-叶蝉(AmrascabiguttulabiguttulaIshida)
受试产品：1.λ-氯氟氰菊酯6％+吡虫啉12％WG
2.λ-氯氟氰菊酯3％+氟虫腈12％WG
3.氯氰菊酯12％+噻虫嗪10％WG
标准品：1.氯氰菊酯25％EC
2.吡虫啉17.8％SL
3.氟虫腈5％SC
4.噻虫嗪25％WG
5.λ-氯氟氰菊酯5％EC
处理详细信息：
表20：
应用说明：
表21：
| 温度 | 36℃ |
| 相对湿度 | 50％ |
| 喷雾器类型 | 背负式喷雾器 |
| 用于稀释的水的量 | 1000L/ha |
每个样区随机选取10株植株并加以标记。喷施应用前后计算每个叶片上蚜虫和叶蝉的蛹的数量。喷施前以及喷施后1天和7天，从植株树冠的顶部和中部各选取2片叶子并记录蚜虫或叶蝉的计数。
采用Colby和Weeds(1967)方法计算协同作用。
结果与讨论：
表22：
试验结果表明，本发明所有的WG组合物都能有效控制蚜虫和叶蝉，均显著优于未处理的检查。与用它们单独处理相比，WG组合物降低侵染的效果更好。与其它处理相比，175ml/ha的λ-氯氟氰菊酯6％+吡虫啉12％WG和500ml/ha的氯氰菊酯12％+噻虫嗪10％WG在降低蚜虫和叶蝉数量上基本相当，且均表现出最好的结果。各化学处理均没有对作物植株产生任何不良的植物毒性症状。与单独的产品相比，减少了剂量比率的WG组合物是有效的并能显著控制害虫。
组合杀虫剂的协同效果(按Colby和Weeds法计算)：
表23：
所有的WG组合物均表现出协同效应。WG组合物中各个组分的活性物质远少于单独的产品。与单独的产品相比，所有的WG组合物均以更少的活性成分的量表现出更高的对蚜虫和叶蝉的效力。与单独的产品相比，在活性物质等量的情况下，WG组合物显示了更高、更好的生物效力。
实施例14：
以下内容是对λ-氯氟氰菊酯2.5％+戊唑醇12.5％WG、λ-氯氟氰菊酯2.5％+嘧菌酯12.5％WG、丙环唑7.5％+嘧菌酯7.5％WG的组合在控制作物秋葵(AbelmoschusesculentumL)中白粉菌(Erysiphecichoracearum)和螨虫(Tetranychusurticae)的协同杀虫效果的评价。
实验的详细信息：
设计：非重复性
处理次数：17
重复次数：0(无)
样区大小：4.0m*2.5m
间距
植株与植株：15.0cm
行与行：50.0cm
每行的植株数：18.0
每样区的行数：7.0
处理详细信息：
表24：
应用说明：
表25：
| 温度 | 28℃ |
| 相对湿度 | 81％ |
| 喷雾器类型 | 背负式喷雾器 |
| 用于稀释的水的量 | 1000L/ha |
喷施前和应用后第3天和第7天记录肉眼估计的白粉菌侵染百分率，分为1-10级。另外，每个样区随机选取10株植株并加以标记。应用前以及应用后第3天和第7天，从树冠的中部和低处各取2片叶子，计数螨虫的数量。
结果与讨论：
表26：
试验结果表明，与未处理的检查相比，所有化学处理均能增强对螨虫的控制。WG组合物在降低侵染方面比它们单独处理的效果更好。各WG组合物均没有对作物植株产生任何不良的植物毒性症状。
所有的化学处理均能显著降低病害侵染，且优于未处理的对照组。与单独处理相比，WG组合物显示出明确的优势。所有处理中均未观察到植物毒性。
与单独的产品相比，减少了剂量比率的WG组合物是有效的并能显著地更好控制病害。
还观察到每种组合产品的两个活性成分都是相容的，并且没有表现出对作物植株有任何不良影响。与活性物质的单独的产品相比，通过对复杂害虫(白粉菌病害和螨虫)的有效控制，证实了相容性。
组合杀虫剂的协同效果(按Colby和Weeds法计算)：
表27：
WG组合物能更有效地控制白粉菌侵染，与单独的组合物相比而言，具有明确的优势。与单独的产品相比，观察到剂量比率减少的WG组合物有效且明显能更好地控制病害。
与单独处理相比，观察到WG组合物在约5％至约40％的范围内显示出效力。
实施例15：
WG组合物的理化性质：
表28：
*ATS＝54℃下加速贮藏14天
由上文可知，在不脱离本发明真正的精神和新颖构思的范围内，可以对本发明进行各种修改和变化。可以理解，所列出的具体实施方案并非旨在或不应推断为构成限制。
Claims (22)
1.一种制备水分散性颗粒组合物的方法，该方法包括如下步骤：
a)在水中制备至少一种固体农用化学活性物质和至少一种第一农用化学上可接受的赋形剂的微粉化细悬浮液或分散液；
b)制备吸附性填料和至少一种农用化学上可接受的赋形剂的微粉化填料基底，其中所述吸附性填料为珍珠岩；
c)将步骤a)的悬浮液或分散液与步骤b)的填料基底混合获得湿团；
d)挤出并干燥步骤c)的湿团获得至少一种固体农用化学活性物质的微粉化农用化学活性颗粒；
e)制备含有至少一种液体或低熔点农用化学活性物质和至少一种第二农用化学上可接受的赋形剂的乳液；以及，
f)将步骤e)的乳液吸收到步骤d)的微粉化农用化学活性颗粒获得水分散性颗粒组合物。
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述固体农用化学活性物质选自包括除草剂、杀虫剂、杀真菌剂、杀螨剂、杀线虫剂、信息素、植物生长调节剂和/或防护剂中的至少一种的组。
3.如权利要求1所述的方法，其中，所述液体或低熔点农用化学活性物质选自包括除草剂、杀虫剂、杀真菌剂、杀螨剂、杀线虫剂、信息素、植物生长调节剂和/或防护剂中的至少一种的组。
4.如权利要求1所述的方法，其中，将步骤a)的细悬浮液或分散液湿磨至所述固体农用化学活性物质的平均粒径小于2微米。
5.一种水分散性颗粒组合物，其含有：
微粉化农用化学活性颗粒，所述微粉化农用化学活性颗粒包含：至少一种0.1％～45％w/w的微粉化固体农用化学活性物质；至少一种5％～50％w/w的微粉化吸附性填料，其中所述吸附性填料为珍珠岩；至少一种第一微粉化农用化学上可接受的赋形剂；以及一种被吸附到所述微粉化农用化学活性颗粒的乳液，所述乳液包含至少一种液体或低熔点农用化学活性物质和至少一种第二农用化学活性赋形剂；
其中，所述水分散性颗粒组合物包含0.1％～25％w/w的所述液体或低熔点农用化学活性物质，且其中所述组合物是通过包含以下步骤的方法制备的：
a)在水中制备至少一种固体农用化学活性物质和至少一种第一农用化学上可接受的赋形剂的微粉化细悬浮液或分散液；
b)制备吸附性填料和至少一种农用化学上可接受的赋形剂的微粉化填料基底，其中所述吸附性填料为珍珠岩；
c)将步骤a)的悬浮液或分散液与步骤b)的填料基底混合获得湿团；
d)挤出并干燥步骤c)的湿团获得至少一种固体农用化学活性物质的微粉化农用化学活性颗粒；
e)制备含有至少一种液体或低熔点农用化学活性物质和至少一种第二农用化学上可接受的赋形剂的乳液；以及，
f)将步骤e)的乳液吸收到步骤d)的微粉化农用化学活性颗粒获得水分散性颗粒组合物。
6.如权利要求5所述的组合物，其中，所述固体农用化学活性物质为吡虫啉，且所述液体或低熔点农用化学活性物质为λ-氯氟氰菊酯。
7.如权利要求5所述的组合物，其中，所述固体农用化学活性物质为氟虫腈，且所述液体或低熔点农用化学活性物质为λ-氯氟氰菊酯。
8.如权利要求5所述的组合物，其中，所述固体农用化学活性物质为噻虫嗪，且所述液体或低熔点农用化学活性物质为氯氰菊酯。
9.如权利要求5所述的组合物，其中，所述固体农用化学活性物质为吡虫啉，且所述液体或低熔点农用化学活性物质为毒死蜱。
10.如权利要求5所述的组合物，其中，所述固体农用化学活性物质为氟虫腈，且所述液体或低熔点农用化学活性物质为毒死蜱。
11.如权利要求5所述的组合物，其中，所述固体农用化学活性物质为溴氰菊酯，且所述液体或低熔点农用化学活性物质为毒死蜱。
12.如权利要求5所述的组合物，其中，所述固体农用化学活性物质为戊唑醇，且所述液体或低熔点农用化学活性物质为λ-氯氟氰菊酯。
13.如权利要求5所述的组合物，其中，所述固体农用化学活性物质为嘧菌酯，且所述液体或低熔点农用化学活性物质为λ-氯氟氰菊酯。
14.如权利要求5所述的组合物，其中，所述固体农用化学活性物质为嘧菌酯，且所述液体或低熔点农用化学活性物质为丙环唑。
15.如权利要求5所述的组合物，其中，所述固体农用化学活性物质和所述第一农用化学上可接受的赋形剂的平均粒径小于2微米。
16.如权利要求5所述的组合物，其中，所述第一农用化学上可接受的赋形剂含有至少一种1％～20％的分散剂。
17.如权利要求5所述的组合物，其中，所述第二农用化学上可接受的赋形剂含有乳化剂。
18.如权利要求5所述的组合物，其中，所述第二农用化学上可接受的赋形剂含有溶剂。
19.如权利要求16所述的组合物，其中，所述分散剂包括聚羧酸酯、萘磺酸盐缩合物、酚磺酸缩合物、木质素磺酸盐、油酰基牛磺酸甲酯和聚乙烯醇中的至少一种。
20.如权利要求17所述的组合物，其中，所述乳化剂含有至少一种非离子型乳化剂。
21.如权利要求20所述的组合物，其中，所述非离子型乳化剂包括乙氧基化和乙基丙氧基化醇和壬基酚、乙氧基化十八烷基苯酚、乙氧基化十八烷基苯酚磷酸酯、乙氧基化和乙基丙氧基化蓖麻油。
22.如权利要求18所述的组合物，其中，所述溶剂包括N,N-二甲基癸酰胺、N-甲基吡咯烷酮、环己酮、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二甲基亚砜、石油馏分和氯苯中的至少一种。
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