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CN109645021A - 一种含高效氯氟氰菊酯的水性悬乳剂及其制备和使用方法 - Google Patents

一种含高效氯氟氰菊酯的水性悬乳剂及其制备和使用方法 Download PDF

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CN109645021A
CN109645021A CN201910019565.7A CN201910019565A CN109645021A CN 109645021 A CN109645021 A CN 109645021A CN 201910019565 A CN201910019565 A CN 201910019565A CN 109645021 A CN109645021 A CN 109645021A
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suspoemulsion
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aromatic hydrocarbon
gamma cyhalothrin
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CN201910019565.7A
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詹姆斯·T·布里斯托
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Jiangsu Rotam Chemical Co Ltd
Original Assignee
Jiangsu Rotam Chemical Co Ltd
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Abstract

一种水性悬乳剂，其特征是至少包含以下两种组分：(a)分散油相，其包含：(i)作为第一活性成分的高效氯氟氰菊酯，及(ii)至少一种C9‑C10芳香烃溶剂，所述芳香烃溶剂包含溶解于其中的高效氯氟氰菊酯；(b)连续水相，其包含：(i)至少一种悬浮于连续相中的不溶于水的第二活性成分；及(ii)分散剂，所述分散剂的量足以分散不溶于水的活性成分。还披露制备和使用该浓悬乳剂的方法。

Description

一种含高效氯氟氰菊酯的水性悬乳剂及其制备和使用方法
背景技术
1.技术领域
本文披露了一种悬乳剂，其包含乳化成分高效氯氟氰菊酯(lambdacyhalothrin)。
2.先前技术
高效氯氟氰菊酯是经ISO批准的杀虫活性成分的通用名称，由外消旋比例的对映异构体组成，即S-α-氰基-3-苯氧基苄基-1R,顺-3-(Z-2-氯-3,3,3-三氟丙-1-烯-1-基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯和R-α-氰基-3-苯氧基苄基-1S,顺-3-(Z-2-氯-3,3,3-三氟丙-1-烯-1-基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯。
当一种制剂仅使用高效氯氟氰菊酯作为单一活性除草剂时，传统制剂类型为乳油(EC)。用于农业或园林的包含高效氯氟氰菊酯成分的产品通常在品牌名下出售。
现在还有些环保型制剂研发问世。CN 101828571描述了一种高效氯氟氰菊酯悬浮剂。CN 101167471描述了一种高效氯氟氰菊酯水分散粒剂。CN 1600099描述了一种高效氯氟氰菊酯可湿性粉剂。然而，在这些制剂中，由于高效氯氟氰菊酯活性成分熔点低，在细磨和研磨的过程中容易从制剂中分散出来。这样得到的组合物的分散性和保存期通常都不理想。人们认为，至少部分是由于活性化合物熔点低，在宽范围的环境储藏温度(-5至50℃)经历相变化所致。这可能导致结块和晶体形成。微囊剂型的制剂可以减少或避免高效氯氟氰菊酯低熔点带来的问题。然而，此类制剂价格昂贵，制作工艺复杂。
近年来，希望通过合并施用两种或更多种产品，以提高效力、拓宽适用谱及延缓对杀虫剂等农药抗药性的需求与日俱增。
美国专利号7,531,187涉及一种具协同作用的杀虫剂组合物，其包含氯烟酰(chloronicotynyle)化合物及拟除虫菊酯(pyrethroid)化合物。该专利中的氯烟酰化合物优选为吡虫啉(imidaxloprid)，拟除虫菊酯化合物优选为氯氰菊酯(cypermethrin)。含氯烟酰化合物及拟除虫菊酯化合物的具协同作用的杀虫剂组合物可以按常用制剂剂型制备，例如溶液、乳剂、悬浮液、粉剂、泡沫剂、糊状剂、粒剂、气雾剂、由活性化合物浸渍的天然和合成物质、聚合物微胶囊或种子包衣组合物。该专利中优选的制剂类型为乳油(EC)、可湿性粉剂(WP)或干悬浮颗粒组合物(DF)。实例中描述了一种吡虫啉和氯氰菊酯WP、吡虫啉和氯菊酯WP、吡虫啉和氯氰菊酯DF、吡虫啉和氯菊酯DF、吡虫啉和氯氰菊酯EC及吡虫啉和氯菊酯EC。
CN 1836513、WO 2005096820、WO 2002028186、CN 1274530及WO 9522902披露了包含固体活性物(如芬普尼(fipronil)或吡虫啉)及液体活性物(如高效氯氟氰菊酯或陶斯松(chlorpyrifos))的组合物，其中该组合物的制剂剂型为油乳剂、超低容量喷雾、水包油乳剂、微乳剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、干混悬剂、粒剂、水溶液、可湿性粉剂、气雾剂、悬浮剂及乳油。然而这些文献通常只揭露由这些农药活性物质组合的不同类型的制剂，包括水分散粒剂、悬浮剂或可湿性粉剂，却并未提供或教导一种制备水分散粒剂组合物、悬浮剂组合物或可湿性粉剂组合物的方法。市面上出售的按上述组合的产品并非为预制好的水分散粒剂组合物、悬浮剂组合物或可湿性粉剂组合物。正如上文所述，将农药活性成分(包括高效氯氟氰菊酯)的组合制备成水分散粒剂、悬浮剂或可湿性粉剂的标准方法可能不具备可行性，且无法得到理想的组合物，因为这种组合物不具备良好的分散性、稳定性、保存期及水分散粒剂、悬浮剂或可湿性粉剂应有的其它特点。
通常，用于作物保护的活性化合物的制剂应具有高的化学和物理稳定性，且环保、施用和使用方便以及生物作用广泛，特别是当与其它活性化合物组合时。
发明内容
悬乳剂(SE)是一种组分的乳油(EC)和另一种组分的悬浮剂(SC)的组合。EC相为第一活性成分溶于油中的相。SC相为另一种活性成分在水中的悬浮液。当两相混合时，水作为乳油中的连续相，承载作为分散相的含有一种活性成分的油滴，与另一种活性成分的悬浮颗粒混合。通常，SC及因此产生的SE额外包含分散剂等其它组分来提高悬浮液的稳定性，从而提高整个系统的稳定性。
传统观点认为，由于高效氯氟氰菊酯是低熔点化合物，因此可配制一种混合剂，在整个系统中高效氯氟氰菊酯作为乳化组分包含在悬乳剂中，而另一种活性成分悬浮于连续相。
然而，现已发现，高效氯氟氰菊酯的储存性不稳定，在储存过程中容易在高效氯氟氰菊酯为乳化组分的悬乳剂中分解，尤其是在温度达约54℃的高温储存过程中。
因此，仍需要研发出稳定的高效氯氟氰菊酯为乳化组分的悬乳剂制剂。发明人发现，在分散油相中的溶剂对高效氯氟氰菊酯的稳定性有重要的影响。某些溶剂不仅能增溶高效氯氟氰菊酯(且不会，或仅轻微增溶悬浮于连续相中的第二活性成分)，而且在储存过程中能使高效氯氟氰菊酯作为乳化组分稳定在悬乳剂制剂中，尤其是在温度达54℃的高温储存过程中。
因此本文中披露的组合物及方法提供了一种解决高效氯氟氰菊酯在悬乳剂中为乳化组分时在储存过程中，尤其是在温度高达54℃的高温储存过程中稳定性问题的重要工具。
本文披露了一种稳定及环保的水性悬乳剂(SE)，该制剂包含高效氯氟氰菊酯作为乳化组分。
具体而言，在一个实施方式中，所披露的方法涉及使用若干C9-C10芳香烃作为溶剂使高效氯氟氰菊酯稳定在包含高效氯氟氰菊酯作为乳化组分的悬乳剂中。这种C9-C10芳香烃溶剂能够溶解高效氯氟氰菊酯，但其它活性成分不溶于C9-C10芳香烃中，从而仍然悬浮于连续相中。最理想的是，在储存过程中，尤其是在温度达54℃的高温储存过程中，C9-C10芳香烃溶剂有利地使高效氯氟氰菊酯稳定在悬乳剂制剂中。
因此，在第一个方面，本发明在此披露一种水性悬乳剂，其特征是包含以下组分：
(a)分散油相，其包含：
(i)作为第一活性成分的高效氯氟氰菊酯，
(ii)至少一种C9-C10芳香烃溶剂，所述芳香烃溶剂含有溶解于其中的高效氯氟氰菊酯；
(b)连续水相，其包含：
(i)悬浮于所述连续相的至少一种第二活性成分，该成分不溶于或微溶于水及至少一种C9-C10芳香烃溶剂中；
(ii)分散剂，所述分散剂的量足以分散不溶于水的活性成分；及
(iii)水。
组分(a)分散油相可进一步包含一种或多种额外的溶剂或其它添加剂。
组分(b)连续水相可进一步包含一种或多种额外的分散剂或其它添加剂。
另一方面，本发明在此披露一种制备上文所述的水性悬乳剂的方法，其特征是包含以下步骤：
通过将高效氯氟氰菊酯与至少一种C9-C10芳香烃溶剂混合，制备高效氯氟氰菊酯乳油(EC)相；
通过将第二活性成分、一种或多种分散剂及/或其它添加剂与所需剂量的水混合，制备包含第二活性成分在连续水相中的颗粒分散体的悬浮剂(SC)相，该第二活性成分不溶于或微溶于水及至少一种C9-C10芳香烃溶剂中；及
将高效氯氟氰菊酯EC相与SC相合并产生悬乳剂，其中EC相在SC相中乳化。制备高效氯氟氰菊酯EC相和制备SC相的步骤可以按任意顺序进行。
所述方法的另一个实施方式包括以下步骤：
将高效氯氟氰菊酯与至少一种C9-C10芳香烃溶剂混合，制备高效氯氟氰菊酯EC相；
在高剪切速率下将高效氯氟氰菊酯EC相加入水中或水性溶液中，得到高效氯氟氰菊酯的水包油型乳剂(EW)相；
将活性成分、一种或多种分散剂及/或其它添加剂，与所需量的水混合以制备第二活性成分在连续水相中的颗粒分散体；及
将所述水包油乳剂相与第二活性成分颗粒分散体合并。
在另一个实施方式中披露了一种制备悬乳剂的方法，其包括：
将高效氯氟氰菊酯与至少一种C9-C10芳香烃溶剂和一种或多种适当的乳化剂混合，制备含高效氯氟氰菊酯的乳油(EC)相；
将第二活性成分，一种或多种分散剂及/或其它添加剂及所需剂量的水混合，制备包含第二活性成分在连续水相中的颗粒分散体的悬浮剂(SC)相，该第二活性成分不溶于或微溶于水及至少一种C9-C10芳香烃溶剂；
将EC相加入SC相并持续搅拌至最佳时间；
通过将增稠剂用水或其它水性溶液水合来制备一种或多种增稠剂；及
将一定量的增稠剂与EC相和SC相的混合物混合并持续搅拌直至形成均匀的悬浮液。
其它实施方式提供了一种稳定含高效氯氟氰菊酯作为乳化成分的悬乳剂的方法，该方法包括将高效氯氟氰菊酯在C9-C10芳香烃溶剂中乳化，以及使用上述悬乳剂的方法，尤其是在某一位置上施用所述悬乳剂来处理该位置上害虫的方法。
具体实施方式
如上文所述，由于高效氯氟氰菊酯是一种低熔点的化合物，本领域传统观点主张将含高效氯氟氰菊酯的制剂配制为悬乳剂，其中高效氯氟氰菊酯在整个制剂中呈现为乳化组分，而另一种活性成分悬浮于连续相。
但如上文所解释，发明人发现在高效氯氟氰菊酯为乳化组分的悬乳剂制剂中，高效氯氟氰菊酯不稳定，容易在储存过程中，尤其温度达到54℃的高温储存时在悬乳剂制剂中分解。
在本发明中所披露的实施方式中，已惊讶发现当特定C9-C10芳香烃溶剂在高效氯氟氰菊酯EC相中用作溶剂时，不仅能增溶高效氯氟氰菊酯，且不会增溶或仅微增溶悬浮于连续相的第二活性成分，这些溶剂还能在储存过程中，尤其是温度达到54℃的高温储存中稳定悬乳剂制剂中的高效氯氟氰菊酯活性成分。
如上文所述，现已发现，当悬乳剂型制剂包含另一种活性成分，最好是另一种农药，如除草剂、杀真菌剂、杀昆虫剂或其它农药或它们的任何组合剂时，特定C9-C10芳香烃溶剂在稳定作为乳化组分的高效氯氟氰菊酯方面有惊人的效果。因此，现已发现加入一种或多种C9-C10芳香烃溶剂能够减少或避免高效氯氟氰菊酯分解,尤其是在储存过程中，且尤其是在高温储存过程中分解。
在制备高效氯氟氰菊酯为乳化组分的悬乳剂制剂中的高效氯氟氰菊酯EC相时，C9-C10芳香烃是适合的溶剂；具体而言，C9-C10芳香烃溶剂能在储存过程中，尤其是温度达54℃的高温储存过程中，能有效稳定悬乳剂制剂中的高效氯氟氰菊酯。
在第一方面，本发明中披露的实施方式提供了一种水性悬乳剂，其特征是包含了以下组分：
(a)分散油相，其包含：
(i)作为第一活性成分的高效氯氟氰菊酯，
(ii)至少一种C9-C10芳香烃溶剂，所述芳香烃溶剂包含溶解于其中的高效氯氟氰菊酯；
(b)连续水相，其包含：
(i)至少一种不溶于水的第二活性成分，所述第二活性成分悬浮于连续相中；
(ii)分散剂，所述分散剂的量足以分散所述不溶于水的活性成分。
在另一方面，本发明中披露的某些实施方式提供了一种制备如上所述的水性悬乳剂的方法，其特征是包含以下步骤：
通过将高效氯氟氰菊酯活性成分与至少一种C9-C10芳香烃溶剂混合，制备高效氯氟氰菊酯EC相；
通过将第二活性成分、分散剂，与所需量的水混合，制备在连续水相中的第二活性成分的颗粒分散体；及
将EC相与分散相合并。
或者，制备如上所述的水性悬乳剂的另一个实施方式包括以下步骤：
通过将高效氯氟氰菊酯活性成分与至少一种C9-C10芳香烃溶剂混合，制得高效氯氟氰菊酯EC相；
在高剪切速率下将高效氯氟氰菊酯EC相加入水中，制得高效氯氟氰菊酯EW相；
将活性成分，分散剂与所需量的水混合，制备在连续水相中的第二活性成分的颗粒水性分散体；及
将EW相与第三步骤制得的水性分散相合并。
每个步骤具体包括采用该领域技术人员已知的技术方法制备EC相、EW相和SC相。
本发明中披露的实施方式中的制剂内，包含至少一种C9-C10芳香烃溶剂，其剂量足以减少或防止高效氯氟氰菊酯分解。这种或这些C9-C10芳香烃溶剂在悬乳剂中的剂量，部分由高效氯氟氰菊酯的浓度决定，且无需过多的试验来确定。
但是，这种或这些C9-C10芳香烃溶剂优选以如下剂量存在：高效氯氟氰菊酯与C9-C10芳香烃的重量比介于1:10至10:1，更优选1:5至5:1，再更优选1:2至2:1。
悬乳剂可以包含单一C9-C10芳香烃溶剂或两种或更多种C9-C10芳香烃溶剂的组合。此外，术语C9-C10芳香烃溶剂应包括成分为C9芳香烃溶剂的溶剂或含有C9芳香烃溶剂的溶剂，成分为C10芳香烃溶剂的溶剂或含有C10芳香烃溶剂的溶剂，以及成分为C9芳香烃溶剂和C10芳香烃溶剂的溶剂或同时含有C9芳香烃溶剂和C10芳香烃溶剂的溶剂。
本文实施方式中披露的悬乳剂组合物可以液体浓缩物形态使用。一种或多种的C9-C10芳香烃溶剂的量优选为至少2重量％，更优选为至少5重量％，以悬乳剂的重量为基准计。
理想的C9-C10芳香烃包括可在市面上买到的那些。例如其中一种可购得的适合的C9芳香烃溶剂的一个例子为芳香烃含量超过99wt％的轻质芳族石脑油溶剂，及馏程范围(初馏点)为327°F左右，馏程范围(干点)为356°F左右及闪点为122°F左右的溶剂。市面上所售这种溶剂的品牌有SOLVESSOTM100(埃克森(Exxon))和GaroSOL 100(干各拉撒耶(GangaRasayanie))。
在市场上可购得的适合C10芳香烃溶剂的一个例子为芳香烃含量超过99wt％的重质芳族石脑油溶剂，及包括馏程范围(初馏点)为358°F左右，馏程范围(干点)为405°F左右及闪点为151°F左右的溶剂。市面上所售这种溶剂的品牌有SOLVESSOTM150(埃克森(Exxon))和GaroSOL 150(干各拉撒耶(Ganga Rasayanie))。
除高效氯氟氰菊酯外，本发明的悬乳剂制剂可以包括一种或多种不溶于水的活性成分，作为第二活性成分悬浮于连续水相。一种或多种额外的活性成分可优选地包含农药，如除草剂、杀真菌剂、杀昆虫剂或类似农药。本发明中使用的适合的不溶于水的活性成分的例子包括吡虫啉、噻虫嗪(Thiamethoxam)、达特南(dinotefuran)、甲氨基阿维菌素(Emamectin benzoate)、阿维菌素(Abamectin)、氟虫脲(Flufenoxuron)、禄芬隆(Lufenuron)、克凡派(Chlorfenapyr)、汰芬隆(Diafenthiuron)、亚特松(Pirimiphos-methyl)、赛达松(Phenthoate)、嘧螨酯(Fluacrypyim)、陶斯松(Chlorpyrifos)、得芬瑞(Tebufenpyra)、赐派芬(Spriodiclofen)、脱芬瑞(Tolfenpyrad)、赐诺杀(Spinosad)、灭芬诺(Methoxyfenozide)、噻呋酰胺(Thifluzamide)、得克利(Tebuconazole)、氟啶虫胺腈(Sulfoxaflor)、芬普尼(Fipronil)、丙溴磷(Profenofos)、派灭净(Pymetrozine)、巴赛松(Phoxim)、螺甲螨酯(Spiromesifen)、噻呋酰胺(Chlofluazuron)及它们的混合物。
本文披露的若干悬乳剂实施方式可在组分(a)中包含一种或多种额外的溶剂。适当的额外的溶剂的例子包括N-甲基吡咯烷酮、油酸甲酯、碳酸亚丙酯、N-辛基吡咯烷酮、环己基-1-吡咯烷酮；石蜡烃、异链烷烃和环烷烃的混合物，以前它们的混合物。理想的是，这些适合溶剂在市场上可以买到。
本文披露的若干悬乳剂实施方式可在组分(a)中包含一种或多种乳化剂。适合包含在悬乳剂中的乳化剂的例子是本领域为已知的且市售可得。适当的乳化剂同时包含离子型和非离子型乳化剂，如脂肪酸酯、脂肪醇酯、醚、烷基磺酸盐及芳基磺酸盐。其它适合的表面活性乳化剂也是该领域技术人员所熟悉的。
本文中披露的若干悬乳剂的实施方式可在组分(b)中包含一种或多种适合的分散剂。理想的是，本文所描述的组合物可以包含两种不同的分散剂的混合物。优选的分散剂的例子如下文所述：
甲基丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯-聚乙二醇接枝共聚物，如可购买品牌为AtloxTM4913(由优尼切玛公司(Uniqema)生产)和2500(亨斯迈表面活性剂公司(Huntsman Surfactant))的那些；
氧化乙烯单元平均值为16至60，优选为16至50的三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚；氧化乙烯单元平均值为6至20，优选为7至16的硫化或磷化三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，以及还包括这些物质的盐类；其中具体产品品牌包括FLK(由罗地亚公司(Rhodia)生产)、3D33(由罗地亚公司(Rhodia)生产)及S/40-P(由罗地亚公司(Rhodia)生产)；及
具有至少40mol％聚氧乙烯单元(中央聚氧丙烯部分)的环氧丙烷/环氧乙烷嵌段共聚物，优选地分子量介于1500至2000间。例如市面上出售的此类产品品牌有PE10100(由巴斯夫(BASF)生产)，PE10500(由巴斯夫(BASF)生产)和6800(由巴斯夫(BASF)生产)。上文所述表面活性剂据信可以给予系统稳定性。
除上述组分外，必要时，悬乳剂可以包含一种或多种其他添加剂。可以包含在该制剂中的其他添加剂为该领域已知产品，且常常用于农药制剂中，具体为除草剂或杀昆虫剂制剂，更具体为乳化剂、悬浮剂或悬乳剂。适当的可包含在悬乳剂中的添加剂包括所有常用制剂助剂，例如消泡剂、乳化剂、防冻剂、防腐剂、抗氧化剂、色素、增稠剂、惰性填料及以上物质的组合。
适当的消泡剂包括所有在农用化学品组合物中常用于此目的物质。特别优选的消泡剂例子包括聚二甲基硅氧烷及全氟烷基膦酸的混合物，如由通用公司(GE)或康普顿公司(Compton)生产的有机硅消泡剂。
适当的防腐剂包括所有在该类型农用化学品组合物中常用于此目的的物质。可提及的适当例子有(由拜尔有限公司(Bayer AG)生产)及(由拜尔有限公司(Bayer AG)生产)。
适当的抗氧化剂包括所有在农用化学品组合物中常用于此目的的物质。具体的抗氧化剂例子有丁基化羟基甲苯。
适当的惰性填料包括所有在农用化学品组合物中常用于此目的但并不作为增稠剂的物质。适当的惰性填料例子有无机粒子，如碳酸盐、硅酸盐和氧化物，以及有机物质，如脲/甲醛缩合物。还可提到的更具体的例子有：高岭土、金红石、二氧化硅、细碎的二氧化硅、二氧化硅凝胶及天然和合成的硅酸盐及滑石粉。可以使用无机和有机填料混合物，以及各类别下不同的特殊填料。
适当的增稠剂包括所有在农用化学品组合物中常用于此目的的增稠剂。例如黄原胶、聚乙烯醇、纤维素、粘土水合硅酸盐、硅酸铝镁或它们的混合物。同样，该等增稠剂为该领域已知产品且可购买到。可以使用不同增稠剂的混合物。
另外，悬乳剂还包含水，存在于水性组分(b)中。
悬乳剂中的各个组分的含量可在相对宽的范围内变化。因此，通常组分可能达到的浓度如下：
组分(a)中(i)组的活性化合物通常为所述悬乳剂重量的1％至40％，优选为悬乳剂重量的5％至30％；
组分(b)中(i)组的活性化合物通常为所述悬乳剂重量的1％至60％，优选为悬乳剂重量的10％至30％；
组分(a)中(ii)组的溶剂通常为所述悬乳剂重量的2％至40％，优选为悬乳剂重量的5％至25％；
组分(b)中(ii)组的分散剂通常为所述悬乳剂重量的1％至10％，优选为悬乳剂重量的1％至6％；
其中水通常为所述悬乳剂重量的5％至95％，优选为悬乳剂重量的10％至85％。
任何合适的方法都可以用来制备悬乳剂。优选地，通过下列步骤来制备优选的制剂：
步骤1：将活性成分与溶剂和适当的乳化剂混合，制备高效氯氟氰菊酯EC相；
步骤2：将活性成分、分散剂和所需量的水混合，在连续水相中制备第二活性成分颗粒分散体；
首先将不溶于水的活性成分与适当的分散剂及其它添加剂，如防冻剂和消泡剂，以及所需量的水均匀混合，然后用水平搅拌球磨机进行精细研磨，保持方法参数，如平均粒径d50不超过5微米，几乎所有颗粒d90不超过6微米。
步骤3：将步骤1产生的EC相加入步骤2产生的水相中并持续搅拌直至最佳时间。
步骤4：预先准备好增稠剂，如多糖或黄原胶，使其水合，准备加入下述步骤5中。
步骤5：将适当剂量的增稠剂，如步骤4中制备的胶加入步骤3中的混合物中并持续搅拌，直至混合物呈均匀悬浮液。
还可以依以下步骤制备优选制剂：
步骤1：将活性成分与溶剂和适当的乳化剂混合制备高效氯氟氰菊酯EC相；
步骤2：高剪切速率下将步骤1中的高效氯氟氰菊酯EC相加入水中，得到高效氯氟氰菊酯EW相；
步骤3：将活性成分、分散剂和所需量的水混合，在连续水相中制备第二活性成分的颗粒分散体；
首先将第二活性成分与适当的分散剂及其它添加剂，如防冻剂和消泡剂，及所需量的水均匀混合，然后用水平搅拌球磨机进行精细研磨，保持方法参数，如平均粒径d50不超过5微米，几乎所有颗粒d90不超过6微米。
步骤4：将步骤2产生的水包油乳剂加入步骤3产生的水相中并持续搅拌至最佳时间。
步骤5：预先准备好增稠剂，如多糖或黄原胶，使其水合，准备加入下述步骤6中。
步骤6：将适当剂量的增稠剂，如步骤5中的胶加入步骤4中的混合物中并持续搅拌，直至混合物呈均匀悬浮液。
持续14日测试悬乳剂在54℃时的高温储存稳定性。这些悬乳剂显示高效氯氟氰菊酯的稳定性在储存过程中提高，尤其是在54℃的高温储存过程中。
本文中所描述的悬乳剂的施用率可在相对宽的范围内变动。施用率取决于悬乳剂中活性成分的剂量和施用目的，这是该领域的技术人员可以确定的。
另一方面，本文中披露了一种在某一位置防治害虫，尤其是防治昆虫的方法，该方法包括在所述位置施用有效量的含有上述悬乳剂或稀释上述悬乳剂制备的组合物。
再一方面，本文还描述了上文所述的浓缩型制剂在某一位置防治害虫的用途。
虽然本发明的若干方面和实施方式将以下文所举若干优选实施例来描述，但是应理解这并不是将本发明局限于这些个别实施方式。相反，这是为了提供与所附权利要求书中定义的本发明范围内可能包含的所有可能性、修订和对等物有关的例示性披露。因此，以下实例，其中包括优选实施例将用于描述本发明的操作，且应理解，其细节展示只是为了以举例方式说明本发明优选实施例，目的在于为读者提供最有用和最容易理解本发明原理和概念。
制备实例
实例1
制备悬乳剂制剂步骤如下：
a)高效氯氟氰菊酯相乳油的制备：
按照下表提供的组分和剂量配制乳油。在室温下将活性成分高效氯氟氰菊酯(从江苏优仕化学公司(Jiangsu Youshi Chemistry)获得的技术级)与SOLVESSOTM100(埃克森(Exxon))混合。混合物放置30分钟后加入乳化剂EL360(克莱瑞特公司(Clariant))并持续搅拌直至得到均匀溶液。各组分使用剂量列于下表中。
b)在连续水相中制备活性成分吡虫啉(Jiangsu Yangnong)分散粒剂：
用以上提供的组分和剂量制备水性分散体。首先将活性成分吡虫啉和适当的分散剂BSU及FLK以及其它添加剂，如防冻剂和消泡剂及所需量的水均匀混合，然后用水平搅拌球磨机进行精细研磨，保持方法参数，如平均粒径d50不超过5微米，几乎所有颗粒d90不超过6微米。
c)制备悬乳剂
在室温下将油相(a)加入水相(b)中并持续搅拌半个小时。然后在室温下将增稠剂胶(23/W)加入上述混合物中，并持续搅拌直至混合物成均匀悬浮液。持续14日测试悬乳剂在54℃时的高温储存稳定性，有关细节载列如下。
比较实例A
用与上述实例1相同的步骤制备比较实例A，组分和剂量与实例1中使用的一样，不同之处在于使用油酸甲酯(Clariant)代替步骤a)中的SOLVESSOTM100。
实例2
按照以下步骤及使用下文提供的组分和剂量，制备悬乳剂制剂：
a)制备高效氯氟氰菊酯EW相的水包油乳剂
在室温下将SOLVESSOTM100与活性成分高效氯氟氰菊酯混合。混合物放置30分钟后加入乳化剂EL360，然后持续搅拌直至得到均匀溶液。将得到的高效氯氟氰菊酯EC相以高剪切速率加入水中，得到高效氯氟氰菊酯EW相。
b)在连续水相中制备禄芬隆分散粒剂：
用与实例1中b)表载列的相同一般方法，按照上文提供的组分和剂量制备禄芬隆悬浮剂。
c)悬乳剂
将步骤(a)得到的水包油EW相加入步骤(b)得到的水性SC相并持续搅拌半个小时。然后将增稠剂胶加入得到的混合物中并持续搅拌直至混合物变为均匀悬浮液。持续14日测试悬乳剂在54℃时的高温储存稳定性，相关细节说明如下。
比较实例B
按照上述实例2有关的相同步骤制备比较实例B。组分和剂量与实例2中使用的一样，不同之处在于使用ISOPARTML(EXXON)代替实例2步骤a)中的SOLVESSOTM100。
实例3
按照以下步骤制备悬乳剂制剂：
a)高效氯氟氰菊酯相乳油的制备
用与实例1中步骤a)载列的相同方法，按照上文指示的组分和剂量制备高效氯氟氰菊酯乳油。
b)在连续水相中制备噻虫嗪分散粒剂
用与实例1中步骤b)相同的一般方法，按照上文提供的组分和剂量制备噻虫嗪悬浮剂。
c)悬乳剂
用与实例1中步骤c)相同的一般步骤，按照上文载列的乳剂和悬浮液制备悬乳剂。持续14日测试悬乳剂在54℃时的高温储存稳定性，相关细节说明如下。
比较实例C
按照与实例3中相同的步骤制备比较实例C中的组合物。组分和剂量与实例3中使用的一样，不同之处在于使用ISOPARTMM(EXXON)代替实例3中步骤a)的SOLVESSOTM150。
实例4
按照以下步骤制备悬乳剂制剂：
a)制备高效氯氟氰菊酯EC相乳油
用与实例1中步骤a)载列的相同的一般方式，按照上文载列的组分和剂量制备高效氯氟氰菊酯乳油。
b)在连续水相中制备阿维菌素分散粒剂：
用与实例1中步骤b)相同的一般方法，按照上文载列的组分和剂量制备阿维菌素的悬浮剂。
c)悬乳剂
用与实例1中步骤c)载列的相同一般步骤，按照上文载列的乳剂和悬浮液制备悬乳剂。持续14日测试悬乳剂在54℃时的高温储存稳定性。
比较实例D
按照实例4中的相同步骤制备比较实例D中的组合物。组分和剂量与实例4使用的一样，不同之处在于使用碳酸亚丙酯(洛卡公司(Local))代替实例4中步骤a)的SOLVESSOTM100外。
实例5
按照以下步骤制备悬乳剂制剂：
a)制备高效氯氟氰菊酯EW相水包油乳剂
用与实例2中步骤a)载列的相同方式，但按照以上载列的组分和剂量制备高效氯氟氰菊酯EW相水包油乳剂。
b)在连续水相中制备甲氨基阿维菌素分散粒剂：
用与实例2中步骤b)相同的一般方法，但按照以上载列的组分和剂量制备甲氨基阿维菌素悬浮剂。
c)悬乳剂
用与实例2中步骤c)载列的相同一般步骤，按照上文载列的乳剂和悬浮液制备悬乳剂。持续14日测试浓悬乳剂在54℃时的高温储存稳定性。
比较实例E
用与实例5中相同的步骤制备比较实例E中的组合物。其它组分和剂量与实例5使用的一样，不同之处在于使用碳酸亚丙酯(洛卡公司)代替实例5中步骤a)的SOLVESSOTM150外。
实例6
按照以下步骤制备悬乳剂制剂：
a)制备高效氯氟氰菊酯EW相水包油乳剂
用与实例2中步骤a)载列的相同一般方式，按照上文载列的组分和剂量制备高效氯氟氰菊酯EW相的水包油乳剂。
b)在连续水相中制备氟虫脲分散粒剂：
用与实例2中步骤b)相同的一般方法，但用以上载列的组分和剂量制备氟虫脲悬浮剂。
c)悬乳剂
用与实例2中步骤c)载列的相同一般步骤，按照上文载列的乳剂和悬浮液制备悬乳剂。持续14日测试悬乳剂在54℃时的高温储存稳定性，相关细节载列如下。
比较实例F
用与实例6中相同的步骤制备比较实例F中的组合物。其它组分和剂量与实例6使用的一样，不同之处在于使用油酸甲酯(克莱瑞特)代替实例6中步骤a)的SOLVESSOTM100。
实例7
按照以下步骤制备悬乳剂制剂：
a)制备高效氯氟氰菊酯EC相乳油
用与实例1中步骤a)载列的相同一般方式，按照以上载列的组分和剂量制备高效氯氟氰菊酯的乳油。
b)在连续水相中制备丙溴磷分散粒剂：
用与实例1中步骤b)相同的一般方法，按照用以上载列的组分和剂量制备丙溴磷悬浮剂。
c)悬乳剂
用与实例1中步骤c)载列的相同一般步骤，按照上文载列的乳剂和悬浮液制备悬乳剂。持续14日测试悬乳剂在54℃时的高温储存稳定性，相关细节载列如下。
比较实例G
用与实例7中相同的步骤制备比较实例G中的组合物。其它组分和剂量与实例7使用的一样，不同之处在于使用油酸甲酯(克莱瑞特)代替实例7中步骤a)的SOLVESSOTM150。
实例8
按照以下步骤制备悬乳剂制剂：
a)制备高效氯氟氰菊酯EW相水包油乳剂
用与实例2中步骤a)载列的相同方式，按照以上载列的组分和剂量制备高效氯氟氰菊酯水基EW相的水包油乳剂。
b)在连续水相中制备丁醚脲分散粒剂：
用与实例2中步骤b)载列的相同一般方法，按照以上载列的组分和剂量制备丁醚脲悬浮剂。
c)悬乳剂
用与实例2中步骤c)载列的相同一般步骤，按照上文载列的乳剂和悬浮液制备悬乳剂。持续14日测试悬乳剂在54℃时的高温储存稳定性，相关细节载列如下。
比较实例H
用与实例8中相同的步骤制备比较实例H中的组合物。组分和剂量与实例8使用的一样，不同之处在于使用ISOPARTML(埃克森)代替实例8中步骤a)的SOLVESSOTM100外。
实例9
按照以下步骤制备悬乳剂制剂：
a)制备高效氯氟氰菊酯EC相乳油
用与实例1中步骤a)相同的一般方式，按照用以上载列的组分和剂量制备高效氯氟氰菊酯乳油。
b)在连续水相中制备噻呋酰胺的分散粒剂：
用与实例1中步骤b)相同的一般方法，按照以上载列的组分和剂量制备噻呋酰胺悬浮剂。
c)悬乳剂
用与实例1中步骤c)载列的相同一般步骤，按照上文载列的乳剂和悬浮液制备悬乳剂。测试悬乳剂在低温时(-5℃)的储存稳定性，在高温时(54℃)的储存稳定性以及在30℃稀释时的稳定性，相关细节载列如下。
比较实例I
用与实例9中相同的步骤制备比较实例I中的组合物。组分和剂量与实例9使用的一样，不同之处在于使用ISOPARTMM(克莱瑞特)代替实例9中步骤a)的SOLVESSOTM100。
实例10
按照以下步骤制备悬乳剂制剂：
a)制备高效氯氟氰菊酯EW相水包油乳剂
用与实例2中步骤a)载列的相同一般方式，按照上文载列的组分和剂量制备高效氯氟氰菊酯EW相水包油乳剂。
b)在连续水相中制备噻呋酰胺分散粒剂
用与实例2中步骤b)载列的相同方式，按照以上载列的组分和剂量制备噻呋酰胺悬浮剂。
c)悬乳剂
用与实例2中步骤c)载列的相同一般步骤，按照上文载列的乳剂和悬浮液制备悬乳剂。持续14日测试悬乳剂在54℃时的高温储存稳定性，相关细节载列如下。
比较实例J
用与实例10中相同的步骤制备比较实例J中的组合物。组分和剂量与实例10使用的一样，不同之处在于使用油酸甲酯(克莱瑞特)代替实例10中步骤a)的SOLVESSOTM100。
稳定性测试结果
测试上文中载列的实例和比较实例的组合物的高温储存稳定性。在温度为54℃的烘箱中14日测试高温储存稳定性。通过高效液相色谱法(HPLC)测定高效氯氟氰菊酯在54℃高温储存前后的剂量。在高温储存后，再使用高效氯氟氰菊酯的剂量计算高效氯氟氰菊酯在54℃高温储存过程中的分解率。
另外，当样品经过54℃高温储存后，观察高温储存后悬乳剂的特征，然后将样品放置在常温下一至两日，仔细记录样品的流动性和任何结晶的形成。
同时，在54℃高温储存的前后，测定不同剂型的悬浮性和分散性。在一个装有250ml CIPAC(国际农药分析协会)标准水D的圆筒中加入1克样品。如果样品很快沉入圆筒底部(即几秒钟)，则表明该样品的分散性差。如果样品很快在水中散开，则表明该样品具有良好的分散性。
将该圆筒盖住并垂直晃动10次，然后放置1分钟。如果部分或所有固体于1分钟后沉淀，则表明该样品悬浮性差。如果1分钟后只有微量固体沉淀，则表明该样品具有良好的悬浮性。
上文载列的实例和比较实例的悬乳剂型制剂具有以下特征：
由以上实验数据可知，按照本发明方法制备的高效氯氟氰菊酯悬乳剂型制剂在54℃的高温储存过程中的分解率低于3％，这令人惊讶地远低于比较实例A-J的分解率。此外，本发明中的悬乳剂型制剂在54℃的高温储存后，具有良好的流动性和储存稳定性。并且，样品在54℃的高温储存前后，悬乳剂具有良好的分散性和可悬浮性。该结果的重要意义在于，通常农药组合物不可避免地需要储存在例如那些温度可能高达54℃的高温农业设备中。在此储存条件下，具有更好的稳定性的制剂，对农民和其它需要储存和向农作物等植物施用此类制剂的人士来说，则非常有帮助。
本文通过若干具体的实施方式和实例来描述本发明；此领域技术人员能理解这些具体的实施例和实例是对本发明进行阐述，而非对所附权利要求中发明范围的限制。

Claims (20)

1.一种水性悬乳剂，其包含：
(a)分散油相，其包含：
(i)包括高效氯氟氰菊酯的第一活性成分，
(ii)至少一种C9-C10芳香烃溶剂，所述芳香烃溶剂包含至少部分溶解于其中的高效氯氟氰菊酯；
(b)连续水相，其包含：
(i)至少一种第二活性成分，所述第二活性成分不溶于或微溶于水及至少一种C9-C10芳香烃溶剂中，所述第二活性成分悬浮于连续相；
(ii)分散剂，所述分散剂将不溶于水的活性成分分散在连续相中，及
(iii)水。
2.根据权利要求1所述的悬乳剂，其中高效氯氟氰菊酯的量为所述悬乳剂的约1-40重量％。
3.根据权利要求1所述的悬乳剂，其中所述至少一种C9-C10芳香烃溶剂的量为所述悬乳剂的约2-40重量％。
4.根据权利要求1所述的悬乳剂，其中所述至少第二活性成分的量为所述悬乳剂的约1-60重量％。
5.根据权利要求1所述的悬乳剂，所述分散剂的量为所述悬乳剂的约1-10重量％。
6.根据权利要求1所述的悬乳剂，其中所述第二活性成分为除草剂、杀真菌剂、杀昆虫剂或其它农药，或它们的任意组合。
7.根据权利要求1所述的悬乳剂，其中所述分散油相包含高效氯氟氰菊酯为乳化组分的乳剂，并且其中所述连续水相包含第二不溶于水的活性成分的分散体作为水中的悬浮组分。
8.根据权利要求1所述的悬乳剂，其中水的量为所述悬乳剂的约5-95重量％。
9.根据权利要求1所述的悬乳剂，其中高效氯氟氰菊酯与C9-C10芳香烃溶剂的比例为约1:10至10:1。
10.根据权利要求1所述的悬乳剂，其中所述C9芳香烃为芳香烃含量超过99重量％的轻质芳族石脑油溶剂。
11.根据权利要求1所述的悬乳剂，其中所述C10芳香烃溶剂为芳香烃含量超过99重量％的重质芳族石脑油溶剂。
12.根据权利要求6所述的悬乳剂，其中所述第二活性成分选自下组：吡虫啉、噻虫嗪、达特南、甲氨基阿维菌素、阿维菌素、氟虫脲、禄芬隆、克凡派、汰芬隆、亚特松、赛达松、嘧螨酯、陶斯松、得芬瑞、赐派芬、脱芬瑞、赐诺杀、灭芬诺、噻呋酰胺、得克利、氟啶虫胺腈、芬普尼、丙溴磷、派灭净、巴赛松、螺甲螨酯、氟啶脲及它们的混合物。
13.根据权利要求12所述的悬乳剂，其中所述第二活性成分选自下组：吡虫啉、噻虫嗪、甲氨基阿维菌素、阿维菌素、氯酚奴隆、丙溴磷、丁醚脲、噻呋酰胺、氟啶脲、氟虫脲及它们的混合物。
14.根据权利要求1所述的悬乳剂，所述悬乳剂还包含适合在农药制剂中使用的一种或多种额外溶剂，一种或多种乳化剂，及一种或多种添加剂。
15.一种稳定含高效氯氟氰菊酯作为乳化组分的悬乳剂的方法，所述方法包括在C9-C10芳香烃溶剂中乳化高效氯氟氰菊酯。
16.一种制备如权利要求1所述的悬乳剂的方法,所述方法包括：
通过将高效氯氟氰菊酯与至少一种C9-C10芳香烃溶剂混合，制备含高效氯氟氰菊酯的乳油(EC)相；
通过将第二活性成分、一种或多种分散剂及/或其它添加剂和所需量的水混合，制备包含第二活性成分在连续水相中的颗粒分散体的悬浮剂(SC)相，所述第二活性成分不溶或微溶于水及C9-C10芳香烃溶剂中；及
将EC相与SC相合并产生悬乳剂，其中EC相在SC相中乳化。
17.一种制备根据权利要求1所述的悬乳剂的方法，所述方法包括：
将高效氯氟氰菊酯与至少一种C9-C10芳香烃溶剂混合，制备含高效氯氟氰菊酯的乳油(EC)相；
在高剪切速率下将EC相加入水或水性溶液中，从而得到高效氯氟氰菊酯EW相；
将第二活性成分、一种或多种分散剂及/或其它添加剂和所需量的水混合，制备包含第二活性成分在连续水相中的颗粒分散体的悬浮剂(SC)相，所述第二活性成分不溶于或微溶于水及至少一种C9-C10芳香烃溶剂；及
将EW相与SC相合并，得到悬乳剂。
18.一种制备根据权利要求1所述的悬乳剂的方法，所述方法包括：
将高效氯氟氰菊酯与至少一种C9-C10芳香烃溶剂以及一种或多种适合的乳化剂混合，以制备含高效氯氟氰菊酯的乳油(EC)相；
将第二活性成分、一种或多种分散剂及/或其它添加剂和所需量的水混合，制备包含第二活性成分在连续水相中的颗粒分散体的悬浮剂(SC)相，所述第二活性成分不溶于或微溶于水及至少一种C9-C10芳香烃溶剂中；
将EC相加入SC相并持续搅拌至最佳时间；
通过将增稠剂用水或其它水性溶液水合来制备一种或多种增稠剂；及
将一定量的增稠剂与EC相和SC相的混合物混合并持续搅拌直至形成均匀的悬浮液。
19.一种制备根据权利要求1所述的悬乳剂的方法，所述方法包括：
将高效氯氟氰菊酯与至少一种C9-C10芳香烃溶剂和一种或多种适当乳化剂混合，制备含高效氯氟氰菊酯的乳油(EC)相；
在高剪切速率下将EC相加入水或水性溶液中，从而得到高效氯氟氰菊酯EW相；
将第二活性成分、一种或多种分散剂及/或其它添加剂和所需量的水混合，制备含有第二活性成分在连续水相中的颗粒分散体的悬浮剂(SC)相，所述第二活性成分不溶于或微溶于水及至少一种C9-C10芳香烃溶剂；
将EW相与SC相合并，并持续搅拌一段时间；
通过将增稠剂用水或其它水性溶液水合来制备一种或多种增稠剂；
将一定量的增稠剂与EW相和SC相的混合物混合并持续搅拌直至混合物为均匀的悬浮液。
20.一种在某一位置上处理害虫的方法，所述方法包括向害虫、所述位置，或同时向两者施用权利要求1所述的悬乳剂。
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