CN102260477B - 一种用于bopp保护膜的压敏胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于BOPP保护膜的压敏胶及其制备方法。该压敏胶具有以下原料组成：丙烯酸酯共聚物A和/或丙烯酸酯共聚物B、100重量份，交联剂、0.01-15重量份，硅烷偶联剂、0.001-5重量份，增塑剂、0.001-5重量份，溶剂、20-45重量份。本发明提供的用于BOPP保护膜的压敏胶对BOPP基膜的适应性强，具有高粘合、耐高温等特点，可以在BOPP保护膜中广泛应用。本发明还提供了上述用于BOPP保护膜的压敏胶的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种压敏胶及其制备方法，尤其涉及一种用于BOPP保护膜压敏胶及其制备方法。本发明还涉及利用压敏胶制备的BOPP保护膜及其制备方法。
背景技术
BOPP保护膜是一种无毒无公害的环保型材料，具有透明度高、光泽度好、产品平整度好、晶点小、耐高温、耐磨等特点，多用于五金、塑胶、电子产品的表面保护。BOPP保护膜主要由BOPP薄膜和压敏胶(压敏粘合剂)经过涂布、干燥、熟化等工艺加工而成，其中，压敏胶的质量对BOPP保护膜的质量起决定性作用。由于BOPP薄膜的表面能小，采用市面上所售的一般的压敏胶，很难湿润其表面。为了提高其附着力，目前采用的方法中，一是对BOPP薄膜进行电晕处理，提高其表面张力，但是该方法存在稳定性差、投资量大等缺点；二是对BOPP薄膜进行底涂处理，提高其表面张力，但该方法存在工艺繁琐、成本高等缺点。
为了克服上述缺点，研究开发一种价格低廉、工艺简单、性能好的BOPP保护膜用压敏胶对表面保护膜的生产和应用领域具有非常现实的意义。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种用于BOPP保护膜的压敏胶，该压敏胶是一种耐高温、粘合性高的压敏胶。
本发明的目的还在于提供上述压敏胶的制备方法。
为达到上述目的，本发明提供了一种用于BOPP保护膜的压敏胶，其具有以下原料组成：
丙烯酸酯共聚物A和/或丙烯酸酯共聚物B、100重量份，交联剂、0.01-15重量份，硅烷偶联剂、0.001-5重量份，增塑剂、0.001-5重量份，溶剂、20-45重量份。
在上述压敏胶中，优选地，丙烯酸酯共聚物A的量为30-100重量份，丙烯酸酯共聚物B的量为0-70重量份；更优选地，丙烯酸酯共聚物A的量为大于等于30重量份、小于100重量份，丙烯酸酯共聚物B的量为大于0重量份，小于等于70重量份。
在本发明提供的上述压敏胶中，所述丙烯酸酯共聚物A的分子量为250-300万，其可以是由1-20重量份的玻璃化温度为-45℃至10℃的用于制备均聚物的(甲基)丙烯酸酯单体、60-90重量份的玻璃化温度为-90℃至-50℃的用于制备均聚物的(甲基)丙烯酸酯单体、1-20重量份的具有官能团的丙烯酸单体、0.01-10重量份的引发剂以及70-100重量份的有机溶剂共聚合制备得到的，并且，制备得到之后，取30-100重量份该丙烯酸酯共聚物A作为压敏胶的原料；
所述丙烯酸酯共聚物B的分子量为30-70万，其可以是由5-25重量份的玻璃化温度为-45℃至10℃的用于制备均聚物的(甲基)丙烯酸酯单体、60-90重量份的玻璃化温度为-90℃至-50℃的用于制备均聚物的(甲基)丙烯酸酯单体、1-20重量份的具有官能团的丙烯酸单体、0.01-10重量份的引发剂以及70-100重量份的有机溶剂共聚合制备得到的，并且，制备得到之后，取0-70重量份该丙烯酸酯共聚物B作为压敏胶的原料。
其中，具有官能团的丙烯酸单体中的官能团优选为能被交联的官能团，可以是羟基、羧基、酰胺基和/或酸酐等。
在本发明中，(甲基)丙烯酸酯单体是指甲基丙烯酸酯单体和丙烯酸酯单体，这是通常的写法，其他类似写法的化合物名称也都具有上述类似的意思，这里不再一一列举。
在本发明提供的压敏胶中，优选地，所述丙烯酸酯共聚物A可以是由5-15重量份的玻璃化温度为-45℃至10℃的用于制备均聚物的(甲基)丙烯酸酯单体、60-80重量份的玻璃化温度为-90℃至-50℃的用于制备均聚物的(甲基)丙烯酸酯单体和5-15重量份的具有官能团的丙烯酸单体共聚合制备得到的；
所述丙烯酸酯共聚物B可以是由10-20重量份的玻璃化温度为-45℃至10℃的用于制备均聚物的(甲基)丙烯酸酯单体、70-80重量份的玻璃化温度为-90℃至-50℃的用于制备均聚物的(甲基)丙烯酸酯单体和5-25重量份的具有官能团的丙烯酸单体共聚合制备得到的。
在本发明提供的压敏胶中，优选地，所采用的溶剂包括乙酸乙酯、甲苯、二甲苯和丁酮等中的一种或几种；制备丙烯酸酯共聚物时所采用的有机溶剂包括乙酸乙酯、丁酮、甲醇和甲苯等中的一种或几种。
在丙烯酸酯共聚物中，所采用的玻璃化温度为-45℃至10℃的用于制备均聚物的(甲基)丙烯酸酯单体可以增强内聚力，以维持压敏胶的粘合耐久性和可切割性等性能；其优选包括(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸3-甲基丁酯、甲基丙烯酸正辛酯和甲基丙烯酸正十四烷基酯等中的一种或几种。
在丙烯酸酯共聚物中，所采用的玻璃化温度为-90℃至-50℃的用于制备均聚物的(甲基)丙烯酸酯单体可以增加聚合物链的柔性，从而赋予所制备的压敏胶以压敏性能；其优选包括(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸正癸酯、(甲基)丙烯酸2-乙基丁酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸壬酯和甲基丙烯酸正十二烷基酯等中的一种或几种。
在丙烯酸酯共聚物中，丙烯酸酯单体可以通过与交联剂反应提供粘结力，提高聚合物的内聚力，从而提高压敏胶的性能。本发明所采用的丙烯酸单体可以是单独的一种丙烯酸单体，也可以是多种丙烯酸单体的混合物，优选地，本发明所采用的具有官能团的丙烯酸单体包括0.3-5重量份具有羟基的丙烯酸单体、0.2-4具有环氧基的丙烯酸单体和0.5-1具有羧基的丙烯酸单体，更优选地，上述具有羟基的丙烯酸单体可以包括(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟丙酯和(甲基)丙烯酸2-羟乙二醇酯等中的一种或几种，上述具有环氧基的丙烯酸单体可以为(甲基)丙烯酸环氧丙酯，上述具有羧基的丙烯酸单体可以包括(甲基)丙烯酸、马来酸和马来酸酐等中的一种或几种。通过采用多种丙烯酸单体的组合，可以大大提高BOPP薄膜的适应性，并能够降低产品的生产成本。
在本发明提供的压敏胶中，交联剂可以与丙烯酸酯共聚物A和B中的官能团反应以增加压敏胶的内聚力；所采用的交联剂优选包括异氰酸酯、环氧化合物、氮丙叮和金属螯合物等中的一种或几种，其中，以异氰酸酯为佳。具体地，上述异氰酸酯可以包括二异氰酸甲苯酯、二异氰酸二甲苯酯、二异氰酸二苯基甲酯、二异氰酸六亚甲酯、异构二异氰酸酯和二异氰酸四甲基二甲苯酯等中的一种或几种；上述环氧化合物可以包括乙二醇二缩水甘油醚、三缩水甘油醚和三羟甲基丙烷三缩水甘油醚等中的一种或几种；上述氮丙叮可以包括N，N’-甲苯-2.4-二(1-氮丙叮羰基)、N，N’-二苯基甲烷-4，4’-二(1-氮丙叮羰基)、三亚乙基三聚氰胺和氧化三-1-吖丙叮基膦等中的一种或几种；上述金属螯合物可以包括铝、铁、锡、钛、锑、镁或钒等多价金属与乙酰丙酮或乙基乙酰丙酮等配位的化合物中的一种或几种。
在本发明提供的压敏胶中，所采用的引发剂优选为过氧化二苯甲酰和/或偶氮二异丁腈等。
在本发明提供的压敏胶中，硅烷偶联剂能够改善压敏胶的粘合稳定性以及耐热性能。本发明所采用的硅烷偶联剂优选包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等中的一种或几种。
在本发明提供的压敏胶中，增塑剂可以提高丙烯酸的流动性，改善压敏胶与BOPP基材的粘合力。本发明所采用的增塑剂优选包括癸二酸二辛酯、对苯二甲酸二辛酯、柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯和磷酸三丁酯等中的一种或几种。
本发明还提供了上述用于BOPP保护膜的压敏胶的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一：制备丙烯酸酯共聚物A
将1-10重量份的玻璃化温度为-45℃至10℃的用于制备均聚物的(甲基)丙烯酸酯单体、10-30重量份的玻璃化温度为-90℃至-50℃的用于制备均聚物的(甲基)丙烯酸酯单体、0.01-0.5重量份的引发剂和20-40重量份的有机溶剂放入反应釜中，加热至60-80℃并保温反应10-60分钟；
将剩余的玻璃化温度为-45℃至10℃的用于制备均聚物的(甲基)丙烯酸酯单体、玻璃化温度为-90℃至-50℃的用于制备均聚物的(甲基)丙烯酸酯单体、具有官能团的丙烯酸单体、引发剂和有机溶剂混合并在1-3小时内滴加到反应釜中，然后加热至60-70℃并保温反应2-5小时，得到丙烯酸酯共聚物A；
步骤二：制备丙烯酸酯共聚物B
将5-25重量份的玻璃化温度为-45℃至10℃的用于制备均聚物的(甲基)丙烯酸酯单体、60-90重量份的玻璃化温度为-90℃至-50℃的用于制备均聚物的(甲基)丙烯酸酯单体、1-20重量份的具有官能团的丙烯酸单体、0.005-0.5重量份的引发剂以及40-60重量份的有机溶剂放入反应釜中，加热至60-80℃并保温反应10-60分钟；
将剩余的引发剂和溶剂混合并在0.5-1小时内滴加到反应釜中，然后加热至60-70℃并保温反应2-5小时，得到丙烯酸酯共聚物B；
步骤三：混合搅拌
将30-100重量份的丙烯酸酯共聚物A和0-70重量份的丙烯酸酯共聚物B搅拌混合，得到100重量份的丙烯酸酯共聚物A和丙烯酸酯共聚物B的混合物，再将0.001-5重量份的硅烷偶联剂和0.001-5重量份的增塑剂放入反应釜中搅拌混合，在搅拌的同时添加20-40重量份的溶剂和0.01-15重量份的交联剂，得到所述用于BOPP保护膜的压敏胶。
本发明还提供了一种BOPP保护膜，其是由BOPP薄膜以及涂布在所述BOPP薄膜上的压敏胶层组成，其中，所述压敏胶层是由本发明提供的用于BOPP保护膜的压敏胶制成的。
本发明还提供了上述BOPP保护膜的制备方法，其包括以下步骤：
采用50-70目的涂布辊，以刮刀涂布的方式将本发明提供的用于BOPP保护膜的压敏胶涂布到BOPP薄膜的表面，加热至80-100℃干燥0.5-1分钟；
干燥完成后，在50℃熟化24小时，形成压敏胶层，得到BOPP保护膜。
本发明提供的上述BOPP保护膜的制备方法仅仅是该保护膜各种制备方法中的优选实施方案，本领域技术人员能够想到根据本领域的其他常规方法进行BOPP保护膜的制备，或者根据常规操作、参数对BOPP保护膜的制备方法进行调整。
本发明提供的用于BOPP保护膜的压敏胶对BOPP基膜的适应性强，具有高粘合、耐高温等特点，可以在BOPP保护膜中广泛应用。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种用于BOPP保护膜的压敏胶及其制备方法，其中，压敏胶的原料组成如表1所示。
表1
| 原料组分 | 重量(kg) |
| 丙烯酸酯共聚物A | 10 |
| 丙烯酸酯共聚物B | 20 |
| 乙酸乙酯 | 7 |
| 乙烯基三乙氧基硅烷 | 0.005 |
| 乙酰柠檬酸三丁酯 | 0.005 |
| 二异氰酸甲苯酯 | 0.7 |
本实施例提供的压敏胶的制备方法如下：
步骤一、制备丙烯酸酯共聚物A
1)：将3公斤丙烯酸2-乙基己酯、4公斤丙烯酸丁酯、2公斤甲基丙烯酸甲酯、7公斤乙酸乙酯和0.03公斤过氧化二苯甲酰加入到反应釜中，加热至70℃保温反应30分钟；
2)：将6公斤丙烯酸2-乙基己酯、8公斤丙烯酸丁酯、4公斤甲基丙烯酸甲酯、1.2公斤丙烯酸2-羟乙酯、0.6公斤马来酸、2公斤丙烯酸环氧丙酯、14公斤乙酸乙酯和0.05公斤过氧化二苯甲酰混合均匀，以滴加的方式在2个小时内滴加到上述反应釜中，滴加完成后，加热至65℃，并在搅拌的同时保温反应3个小时，得到丙烯酸酯共聚物A。
步骤二、制备丙烯酸酯共聚物B
1)：将10公斤丙烯酸2-乙基己酯、4公斤丙烯酸丁酯、4公斤甲基丙烯酸甲酯、3公斤甲基丙烯酸2-羟乙酯、0.5公斤丙烯酸、1公斤丙烯酸环氧丙酯、10公斤乙酸乙酯和0.03公斤偶氮二异丁腈，加入到反应釜中，加热至68℃保温反应30分钟；
2)：将2公斤乙酸乙酯和0.05公斤偶氮二异丁腈混合均匀，以滴加的方式在1个小时内滴加到上述反应釜中，滴加完成后，加热至67℃，并在搅拌的同时保温反应3个小时，得到丙烯酸酯共聚物B。
步骤三、搅拌混合
将10公斤丙烯酸酯共聚物A、20公斤丙烯酸酯共聚物B、0.005公斤乙烯基三乙氧基硅烷、0.005公斤乙酰柠檬酸三丁酯和7公斤乙酸乙酯加入到反应釜内，搅拌混合，再加入0.7公斤二异氰酸甲苯酯，搅拌均匀，获得本实施例的压敏胶。
BOPP保护膜的制备方法：
采用70目涂布辊，以刮刀涂布的方式把上述压敏胶涂布到50μm厚的BOPP薄膜的表面，加热至100℃干燥1分钟，收卷，然后在50℃的熟化室里熟化24小时，形成厚度为10μm的压敏胶层，得到BOPP保护膜。
实施例2
本实施例提供了一种用于BOPP保护膜的压敏胶及其制备方法，其中，压敏胶的原料组成如表2所示。
表2
| 原料组分 | 重量(kg) |
| 丙烯酸酯共聚物A | 10 |
| 丙烯酸酯共聚物B | 24 |
| 乙酸乙酯 | 10 |
| 乙烯基三乙氧基硅烷 | 0.006 |
| 乙酰柠檬酸三丁酯 | 0.007 |
| 二异氰酸甲苯酯 | 0.5 |
本实施例提供的压敏胶的制备方法如下：
步骤一、制备丙烯酸酯共聚物A：
1)：将4公斤丙烯酸2-乙基己酯、3公斤丙烯酸丁酯、2公斤甲基丙烯酸甲酯、7公斤乙酸乙酯和0.03公斤过氧化二苯甲酰加入到反应釜中，加热至72℃保温反应20分钟；
2)：将8公斤丙烯酸2-乙基己酯、6公斤丙烯酸丁酯、4公斤甲基丙烯酸甲酯、3公斤甲基丙烯酸2-羟乙酯、1公斤丙烯酸、1公斤丙烯酸环氧丙酯、14公斤乙酸乙酯和0.05公斤过氧化二苯甲酰混合均匀，以滴加的方式在2个小时内滴加到反应釜中，滴加完成后，加热至67℃，并在搅拌的同时保温反应3个小时，得到丙烯酸酯共聚物A。
步骤二、制备丙烯酸酯共聚物B
1)：将7公斤丙烯酸2-乙基己酯、8公斤丙烯酸丁酯、4公斤甲基丙烯酸甲酯、1.2公斤丙烯酸2-羟乙酯、0.6公斤马来酸、2公斤丙烯酸环氧丙酯、10公斤乙酸乙酯和0.04公斤偶氮二异丁腈，加入到反应釜中，加热至68℃保温反应30分钟；
2)：将4公斤乙酸乙酯和0.06公斤偶氮二异丁腈混合均匀，以滴加的方式在30分钟内滴加到上述反应釜中，滴加完成后，加热至64℃，并在搅拌的同时保温反应4个小时，得到丙烯酸酯共聚物B。
步骤三、搅拌混合
将10公斤丙烯酸酯共聚物A、24公斤丙烯酸酯共聚物B、0.006公斤乙烯基三乙氧基硅烷、0.007公斤乙酰柠檬酸三丁酯和10公斤乙酸乙酯加入到反应釜内，搅拌混合，再加入0.5公斤二异氰酸甲苯酯，搅拌均匀，获得本实施例的压敏胶。
BOPP保护膜的制备方法：
采用70目涂布辊，以刮刀涂布的方式把上述压敏胶涂布到50μm厚的BOPP薄膜的表面，加热至100℃干燥1分钟，收卷，然后在50℃的熟化室里熟化24小时，形成厚度为10μm的压敏胶层，得到BOPP保护膜。
实施例3
本实施例提供了一种用于BOPP保护膜的压敏胶以及制备方法，其中，压敏胶的原料组成如表3所示。
表3
| 原料组分 | 重量(kg) |
| 丙烯酸酯共聚物A | 10 |
| 丙烯酸酯共聚物B | 20 |
| 乙酸乙酯 | 10 |
| 乙烯基三乙氧基硅烷 | 0.006 |
| 乙酰柠檬酸三丁酯 | 0.007 |
| 二异氰酸二甲苯酯 | 0.3 |
本实施例提供的压敏胶的制备方法如下：
步骤一、制备丙烯酸酯共聚物A：
1)：将4公斤丙烯酸2-乙基己酯、3公斤丙烯酸丁酯、2公斤甲基丙烯酸甲酯、7公斤乙酸乙酯和0.03公斤过氧化二苯甲酰加入到反应釜中，加热至72℃保温反应20分钟；
2)：将8公斤丙烯酸2-乙基己酯、6公斤丙烯酸丁酯、4公斤甲基丙烯酸甲酯、3公斤丙烯酸2-羟基乙酯、1.5公斤丙烯酸、3公斤丙烯酸环氧丙酯、14公斤乙酸乙酯和0.05公斤过氧化二苯甲酰混合均匀，以滴加的方式在2个小时内滴加到反应釜中，滴加完成后，加热至70℃，并在搅拌的同时保温反应3个小时，得到丙烯酸酯共聚物A。
步骤二、制备丙烯酸酯共聚物B：
1)：将7公斤丙烯酸2-乙基己酯、8公斤丙烯酸丁酯、4公斤甲基丙烯酸甲酯、1公斤甲基丙烯酸-2羟基乙酯、0.6公斤丙烯酸、3公斤丙烯酸环氧丙酯、10公斤乙酸乙酯和0.04公斤偶氮二异丁腈，加入到反应釜中，加热至70℃保温反应30分钟；
2)：将4公斤乙酸乙酯和0.06公斤偶氮二异丁腈混合均匀，以滴加的方式在35分钟内滴加到上述反应釜中，滴加完成后，加热至69℃，并在搅拌的同时保温反应4个小时，得到丙烯酸酯共聚物B。
步骤三、搅拌混合
最后，将10公斤丙烯酸酯共聚物A、20公斤丙烯酸酯共聚物B、0.006公斤乙烯基三乙氧基硅烷、0.007公斤乙酰柠檬酸三丁酯和10公斤乙酸乙酯加入到反应釜内，搅拌混合，再加入0.6公斤二异氰酸二甲苯酯，搅拌均匀，获得本实施例的压敏胶。
BOPP保护膜的制备方法：
采用70目涂布辊，以刮刀涂布的方式把上述压敏胶涂布到50μm厚的BOPP薄膜的表面，加热至100℃干燥1分钟，收卷，然后在50℃的熟化室里熟化24小时，形成厚度为10μm的压敏胶层，得到BOPP保护膜。
实施例4
本实施例提供了一种用于BOPP保护膜的压敏胶及其制备方法，其中，压敏胶的原料组成如表4所示。
表4
| 原料组分 | 重量(kg) |
| 丙烯酸酯共聚物A | 10 |
| 丙烯酸酯共聚物B | 25 |
| 乙酸乙酯 | 15 |
| 乙烯基三乙氧基硅烷 | 0.005 |
| 乙酰柠檬酸三丁酯 | 0.005 |
| 二异氰酸甲苯酯 | 1 |
本实施例提供的压敏胶的制备方法如下：
步骤一、制备丙烯酸酯共聚物A
1)：将4公斤丙烯酸2-乙基己酯、3公斤丙烯酸丁酯、2公斤甲基丙烯酸甲酯、7公斤乙酸乙酯和0.03公斤过氧化二苯甲酰加入到反应釜中，加热至68℃保温反应20分钟；
2)：将8公斤丙烯酸2-乙基己酯、6公斤丙烯酸丁酯、4公斤甲基丙烯酸甲酯、1公斤甲基丙烯酸-2羟基乙酯、2公斤丙烯酸、2公斤丙烯酸环氧丙酯、14公斤乙酸乙酯和0.05公斤过氧化二苯甲酰混合均匀，以滴加的方式在2个小时内滴加到反应釜中，滴加完成后，加热至65℃，并在搅拌的同时保温反应3个小时，得到丙烯酸酯共聚物A。
步骤二、制备丙烯酸酯共聚物B
1)：将7公斤丙烯酸2-乙基己酯、8公斤丙烯酸丁酯、4公斤甲基丙烯酸甲酯、3公斤丙烯酸2-羟基乙酯、0.5公斤丙烯酸、3公斤丙烯酸环氧丙酯、10公斤乙酸乙酯和0.04公斤偶氮二异丁腈，加入到反应釜中，加热至70℃保温反应30分钟；
2)：将4公斤乙酸乙酯和0.06公斤偶氮二异丁腈混合均匀，以滴加的方式在1个小时内滴加到上述反应釜中，滴加完成后，加热至67℃，并在搅拌的同时保温反应4个小时，得到丙烯酸酯共聚物B。
步骤三、搅拌混合
将10公斤丙烯酸酯共聚物A、25公斤丙烯酸酯共聚物B、0.005公斤乙烯基三乙氧基硅烷、0.005公斤乙酰柠檬酸三丁酯和15公斤乙酸乙酯加入到反应釜内，搅拌混合，再加入1公斤二异氰酸甲苯酯，搅拌均匀，获得本实施例的压敏胶。
BOPP保护膜的制备方法：
采用70目涂布辊，以刮刀涂布的方式把上述压敏胶涂布到50μm厚的BOPP薄膜的表面，加热至100℃干燥1分钟，收卷，然后在50℃的熟化室里熟化24小时，形成厚度为10μm的压敏胶层，得到BOPP保护膜。
实施例5
本实施例提供了一种用于BOPP保护膜的压敏胶及其制备方法，其中，压敏胶的原料组成如表5所示。
表5
| 原料组分 | 重量(kg) |
| 丙烯酸酯共聚物A | 10 |
| 丙烯酸酯共聚物B | 20 |
| 乙酸乙酯 | 10 |
| 乙烯基三乙氧基硅烷 | 0.005 |
| 乙酰柠檬酸三丁酯 | 0.005 |
| N，N’-二苯基甲烷-4，4’-二(1-氮丙叮羰基) | 1 |
本实施例提供的压敏胶的制备方法如下：
步骤一、制备丙烯酸酯共聚物A
1)：将3公斤丙烯酸2-乙基己酯、3公斤丙烯酸丁酯、2公斤甲基丙烯酸甲酯、7公斤乙酸乙酯和0.03公斤过氧化二苯甲酰加入到反应釜中，加热至72℃保温反应10分钟；
2)：将7公斤丙烯酸2-乙基己酯、8公斤丙烯酸丁酯、6公斤甲基丙烯酸甲酯、4公斤甲基丙烯酸2-羟基乙酯、1.5公斤丙烯酸、2公斤丙烯酸环氧丙酯、21公斤乙酸乙酯和0.07公斤过氧化二苯甲酰混合均匀，以滴加的方式在3个小时内滴加到反应釜中，滴加完成后，加热至70℃，并在搅拌的同时保温反应2个小时，得到丙烯酸酯共聚物A。
步骤二、制备丙烯酸酯共聚物B
1)：将9公斤丙烯酸2-乙基己酯、6公斤丙烯酸丁酯、7公斤甲基丙烯酸甲酯、3公斤甲基丙烯酸2-羟基乙酯、0.6公斤丙烯酸、2公斤丙烯酸环氧丙酯、10公斤乙酸乙酯和0.04公斤偶氮二异丁腈，加入到反应釜中，加热至69℃保温反应30分钟；
2)：将4公斤乙酸乙酯和0.06公斤偶氮二异丁腈混合均匀，以滴加的方式在40分钟内滴加到上述反应釜中，滴加完成后，加热至69℃，并在搅拌的同时保温反应4个小时，得到丙烯酸酯共聚物B。
步骤三、搅拌混合
将10公斤丙烯酸酯共聚物A、20公斤丙烯酸酯共聚物B、0.005公斤乙烯基三乙氧基硅烷、0.005公斤乙酰柠檬酸三丁酯和10公斤乙酸乙酯加入到反应釜内，搅拌混合，再加入1公斤N，N’-二苯基甲烷-4，4’-二(1-氮丙叮羰基)，搅拌均匀，获得本实施例的压敏胶。
BOPP保护膜的制备方法：
采用70目涂布辊，以刮刀涂布的方式把上述压敏胶涂布到50μm厚的BOPP薄膜的表面，加热至100℃干燥1分钟，收卷，然后在50℃的熟化室里熟化24小时，形成厚度为10μm的压敏胶层，得到BOPP保护膜。
对比例1
本对比例提供了一种BOPP保护膜，其中，以市售的上海凯兰达实业有限公司出品的005B型PE保护膜用高粘合压敏胶在BOPP薄膜表面制备压敏胶层，其制备方法如下：
采用70目涂布辊，以刮刀涂布的方式把上述胶液涂布到50μm厚的BOPP薄膜的表面，加热至100℃干燥1分钟，收卷，然后在50℃的熟化室里熟化24小时，形成厚度为10μm的压敏胶层，得到BOPP保护膜。
对比例2
本对比例提供了一种BOPP保护膜，其中，以市售的上海凯兰达实业有限公司出品的007B型PVC保护膜用高粘合压敏胶在BOPP薄膜表面制备压敏胶层，其制备方法如下：
采用70目涂布辊，以刮刀涂布的方式把上述胶液涂布到50μm厚的BOPP薄膜的表面，加热至100℃干燥1分钟，收卷，然后在50℃的熟化室里熟化24小时，形成厚度为10μm的压敏胶层，得到BOPP保护膜。
性能测试：
按照以下方法对实施例1-5和对比例1-2提供的BOPP保护膜的性能进行检测，测试结果如表6所示：
180°剥离强度测试：按照GB2792-81进行测试；
耐高温性能测试：将保护膜贴在表面粗糙度为10的不锈钢板上，然后置于温度为80℃的烘箱内老化12小时，取出钢板，自然降温至室温，测试180°剥离强度，并观察钢板上是否有残胶或胶印。
表6 性能测试结果
从测试结果中可以看出，利用本发明提供的压敏胶制成的BOPP保护膜具有较高的剥离强度以及较高的耐高温性能，这说明，本发明提供的压敏胶具有高粘合性、耐高温性能，适合用做BOPP保护膜用压敏胶。从对比例1和2的性能测试结果中可以看出，BOPP保护膜用压敏胶不能采用市面上所售的PE和PVC保护膜用高粘合压敏胶替代。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于BOPP保护膜的压敏胶，其具有以下原料组成：
丙烯酸酯共聚物A和/或丙烯酸酯共聚物B、100重量份，交联剂、0.01-15重量份，硅烷偶联剂、0.001-5重量份，增塑剂、0.001-5重量份，溶剂、20-45重量份；
所述丙烯酸酯共聚物A的分子量为250-300万，其是由1-20重量份的玻璃化温度为-45℃至10℃的用于制备均聚物的(甲基)丙烯酸酯单体、60-90重量份的玻璃化温度为-90℃至-50℃的用于制备均聚物的(甲基)丙烯酸酯单体、1-20重量份的具有官能团的丙烯酸单体、0.01-10重量份的引发剂以及70-100重量份的有机溶剂共聚合制备得到的，并且，制备得到之后，取30-10(重量份该丙烯酸酯共聚物A作为压敏胶的原料；
所述丙烯酸酯共聚物B的分子量为30-70万，其是由5-25重量份的玻璃化温度为-45℃至10℃的用于制备均聚物的(甲基)丙烯酸酯单体、60-90重量份的玻璃化温度为-90℃至-50℃的用于制备均聚物的(甲基)丙烯酸酯单体、1-20重量份的具有官能团的丙烯酸单体、0.01-10重量份的引发剂以及70-100重量份的有机溶剂共聚合制备得到的，并且，制备得到之后，取0-70重量份该丙烯酸酯共聚物B作为压敏胶的原料。
2.如权利要求1所述的压敏胶，其中，所述溶剂包括乙酸乙酯、甲苯、二甲苯和丁酮中的一种或几种；所述有机溶剂包括乙酸乙酯、丁酮、甲醇和甲苯中的一种或几种。
3.如权利要求1或2所述的压敏胶，其中，所述玻璃化温度为-45℃至10℃的用于制备均聚物的(甲基)丙烯酸酯单体包括(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸3-甲基丁酯、甲基丙烯酸正辛酯和甲基丙烯酸正十四烷基酯中的一种或几种；
所述玻璃化温度为-90℃至-50℃的用于制备均聚物的(甲基)丙烯酸酯单体包括(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸正癸酯、(甲基)丙烯酸2-乙基丁酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸壬酯和甲基丙烯酸正十二烷基酯中的一种或几种；
所述具有官能团的丙烯酸单体组合物包括0.3-5重量份具有羟基的丙烯酸单体、0.2-10具有环氧基的丙烯酸单体和0.5-5具有羧基的丙烯酸单体，其中，所述具有羟基的丙烯酸单体包括(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟丙酯和(甲基)丙烯酸2-羟乙二醇酯中的一种或几种，所述具有环氧基的丙烯酸单体为(甲基)丙烯酸环氧丙酯，所述具有羧基的丙烯酸单体包括(甲基)丙烯酸和马来酸中的一种或几种。
4.如权利要求1或2所述的压敏胶，其中，所述交联剂包括异氰酸酯、环氧化合物、氮丙啶和金属螯合物中的一种或几种；所述异氰酸酯包括二异氰酸甲苯酯、二异氰酸二甲苯酯、二异氰酸二苯基甲酯、二异氰酸六亚甲酯、异构二异氰酸酯和二异氰酸四甲基二甲苯酯中的一种或几种；
所述环氧化合物包括乙二醇二缩水甘油醚、三缩水甘油醚和三羟甲基丙烷三缩水甘油醚中的一种或几种；
所述氮丙啶包括N，N’-甲苯-2.4-二(1-氮丙啶羰基)、N，N’-二苯基甲烷-4，4’-二(1-氮丙啶羰基)、三亚乙基三聚氰胺和氧化三-1-吖丙啶基膦中的一种或几种；
所述金属螯合物包括铝、铁、锡、钛、锑、镁或钒与乙酰丙酮或乙基乙酰丙酮配位的化合物中的一种或几种。
5.如权利要求1或2所述的压敏胶，其中，所述引发剂为过氧化二苯甲酰和/或偶氮二异丁腈。
6.如权利要求1或2所述的压敏胶，其中，所述硅烷偶联剂包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
7.如权利要求1或2所述的压敏胶，其中，所述增塑剂包括癸二酸二辛酯、对苯二甲酸二辛酯、柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯和磷酸三丁酯中的一种或几种。
8.权利要求1-7任一项所述的用于BOPP保护膜的压敏胶的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一：制备丙烯酸酯共聚物A
将1-10重量份的玻璃化温度为-45℃至10℃的用于制备均聚物的(甲基)丙烯酸酯单体、10-30重量份的玻璃化温度为-90℃至-50℃的用于制备均聚物的(甲基)丙烯酸酯单体、0.01-0.5重量份的引发剂和20-40重量份的有机溶剂放入反应釜中，加热至60-80℃并保温反应10-60分钟；
将剩余的玻璃化温度为-45℃至10℃的用于制备均聚物的(甲基)丙烯酸酯单体、玻璃化温度为-90℃至-50℃的用于制备均聚物的(甲基)丙烯酸酯单体、具有官能团的丙烯酸单体、引发剂和有机溶剂混合并在1-3小时内滴加到反应釜中，然后加热至60-70℃并保温反应2-5小时，得到丙烯酸酯共聚物A；
步骤二：制备丙烯酸酯共聚物B
将5-25重量份的玻璃化温度为-45℃至10℃的用于制备均聚物的(甲基)丙烯酸酯单体、60-90重量份的玻璃化温度为-90℃至-50℃的用于制备均聚物的(甲基)丙烯酸酯单体、1-20重量份的具有官能团的丙烯酸单体、0.005-0.5重量份的引发剂以及40-60重量份的有机溶剂放入反应釜中，加热至60-80℃并保温反应10-60分钟；
将剩余的引发剂和溶剂混合并在0.5-1小时内滴加到反应釜中，然后加热至60-70℃并保温反应2-5小时，得到丙烯酸酯共聚物B；
步骤三：混合搅拌
将30-100重量份的丙烯酸酯共聚物A和0-70重量份的丙烯酸酯共聚物B搅拌混合，得到100重量份的丙烯酸酯共聚物A和丙烯酸酯共聚物B的混合物，再将0.001-5重量份的硅烷偶联剂和0.001-5重量份的增塑剂放入反应釜中搅拌混合，在搅拌的同时添加20-40重量份的溶剂和0.01-15重量份的交联剂，得到所述用于BOPP保护膜的压敏胶。
9.一种BOPP保护膜，其是由BOPP薄膜以及涂布在所述BOPP薄膜上的压敏胶层组成，其中，所述压敏胶层是由权利要求1-7任一项所述的用于BOPP保护膜的压敏胶制成的。
10.权利要求9所述的BOPP保护膜的制备方法，其包括以下步骤：
采用50-70目的涂布辊，以刮刀涂布的方式将权利要求1-7任一项所述的用于BOPP保护膜的压敏胶涂布到BOPP薄膜的表面，加热至80-100℃干燥0.5-1分钟；
干燥完成后，在50℃熟化24小时，形成压敏胶层，得到所述BOPP保护膜。
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