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CN102070495A - 一种萘磺酸钠甲醛缩合物的制备方法 - Google Patents

一种萘磺酸钠甲醛缩合物的制备方法 Download PDF

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CN102070495A
CN102070495A CN2010105443949A CN201010544394A CN102070495A CN 102070495 A CN102070495 A CN 102070495A CN 2010105443949 A CN2010105443949 A CN 2010105443949A CN 201010544394 A CN201010544394 A CN 201010544394A CN 102070495 A CN102070495 A CN 102070495A
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Inventor
于广臣
刘淑杰
吴国军
马艳冬
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Jihua Group Jilin City Xingyuan Industrial & Trading Co Ltd
Original Assignee
Jihua Group Jilin City Xingyuan Industrial & Trading Co Ltd
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Abstract

本发明公开一种分散剂,一种荼磺酸钠甲醛缩合物的制备方法,其特征在于,生产过程由磺化、缩合、中和、压滤、喷雾干燥工序组成,以精萘为原料,连续均匀加98%的硫酸,经缩合,连续均匀加入36.5%的甲醛溶液,精萘与甲醛的物质的量之比为1∶(0.7-0.9),在60℃-65℃下,用42%液碱中和,连续均匀加液碱,精萘与液碱的物质重量之比:1∶(1.1-1.2),加入速度2.73-11.9公斤/分,调到pH7-9。混合液用板框压滤机进行分离,滤除杂质,经喷雾干燥,得粉末状萘磺酸钠甲醛缩合物产品。本发明的优点就是硫酸、甲醛、液碱连续性均匀地加入,萘磺酸酸性强于硫酸,萘磺酸甲醛缩合物优先与液碱进行反应,减少了硫酸钠的生成。控制液碱加入速度,省掉脱钙操作过程,而且钙镁低,硫酸钠低。

Description

一种萘磺酸钠甲醛缩合物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种分散剂,具体地说涉及一种萘磺酸钠甲醛缩合物制备方法。
背景技术
萘磺酸钠甲醛缩合物,亦称分散剂N,是一种阴离子表面活性剂,主要用于分散染料、还原燃料、活性染料、酸性染料及皮革染料中作分散剂,磨效、增溶性、分散性优良;还可用于纺织印染、可湿性农药作分散剂,造纸用分散剂,电镀添加剂,水溶性涂料、颜料分散剂、水处理剂、炭黑分散剂等。分散剂N还在工业上用于还原染料悬浮体轧染,隐色酸法染色,其分散性与可溶性还原染料的染色等。也可用于丝/毛交织织物染色,使丝上无上色。在染料工业中用作分散及色淀制造时的扩散助剂、提高橡胶乳液稳定性,以及作为皮革助鞣剂。
在传统工艺中,液碱一次性地加入,而且要设有脱钙工序,产品里生成的硫酸钠含量高,钙镁含量也高,难以满足一些特殊客户的要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现今技术的缺点,提供新的一种萘磺酸钠甲醛缩合物制备方法。
一种萘磺酸钠甲醛缩合物的制备方法,其特征在于,生产过程由磺化、缩合、中和、压滤、喷雾干燥工序组成。
所述磺化工序,在搪瓷反应釜中进行,以精萘为原料,升温至145℃,精萘达到全熔后,开启搅拌,连续均匀加98%的硫酸,精萘与硫酸的物质的量之比为1∶1.34,加入过程中,逐步升温162℃~166℃,保温3~5小时,反应得磺化产物,测磺化物总酸度在29%~31%。压料到缩合工序的搪瓷反应釜中。
所述缩合工序,在接磺化产物前开启搅拌,将磺化产物降温至100℃,加入一定量的水,连续均匀加入36.5%的甲醛溶液,精萘与甲醛的物质的量之比为1∶(0.7~0.9)。温度104℃~150℃,压力0.12~0.18MPa下,进行缩合反应2~6小时,得缩合产物,缩合反应结束后,反应混合物加水,准备压料到中和工序的搪瓷反应釜中。
所述中和工序,在接缩合产物前开启搅拌,在60℃~65℃下,用42%液碱中和,连续均匀加液碱,精萘与液碱的物质重量之比:1∶(1.1~1.2),加入速度2.73公斤/分~11.90公斤/分。然后加入石灰,调到PH7~9。
所述压滤,将上述混合液用板框压滤机进行分离,滤除杂质,得萘磺酸钠甲醛缩合物的溶液。
所述喷雾干燥工序,经喷雾干燥机,高温喷干粉,进口的温度控制在265~272℃,出口温度控制在100~104℃,自然冷却,得粉末状萘磺酸钠甲醛缩合物产品。
本发明的优点在于生产过程中硫酸、甲醛、液碱是连续均匀地加入,萘磺酸酸性强于硫酸,萘磺酸甲醛缩合物优先与液碱进行反应,减少了硫酸钠的生成。控制液碱加入速度,省掉脱钙操作过程,而且钙镁含量低,硫酸钠含量低。
具体实施方式
本发明的中和反应为放热反应,连续均匀地加入硫酸、甲醛、液碱,要控制反应速度和温度,液碱先与萘磺酸甲醛缩合物反应,生成萘磺酸钠甲醛缩合物,控制了缩合物中过量的硫酸与液碱反应,减少了硫酸钠的生成。
实施例1
在装有搅拌装置、温度计、蒸汽加热的搪瓷反应釜中,加入800公斤精萘,升温到145℃,开启搅拌,连续均匀加入98%的硫酸837公斤,并升温至166℃,保持3小时,即得磺化反应物料,分析磺化物总酸度31%。压料到缩合搪瓷反应釜中,进行缩合反应。将磺化物降温100℃,加入水400公斤,然后连续均匀加入36.5%的甲醛360公斤,于104℃,压力0.12MPa,保持4小时。反应完成,将缩合料压到中和搪瓷反应釜中,再加入490公斤水,搅拌均匀,在60℃连续均匀加入42%的液碱714公斤,液碱加入速度11.90公斤/分,然后加入石灰,调到PH7.0。压滤,经板框压滤机将混合液分离,压滤时间2小时,滤除杂质,得萘磺酸钠甲醛缩合物的溶液,经离心喷雾干燥机干燥,控制进口温度265℃,出口温度100℃,自然冷却,得粉末状萘磺酸钠甲醛缩合物干品产品。
分析数据:
硫酸钠含量%:0.82
钙镁离子含量%:0.081
分散力(为标准品的)%:100
水分含量%:4.78
实施例2
在装有搅拌装置、温度计、蒸汽加热的搪瓷反应釜中,加入800公斤精萘,升温到145℃,开启搅拌,连续均匀加入98%的硫酸837公斤,并升温至162℃,保持3.5小时,即得磺化反应物料,分析磺化物总酸度30.8%。压料到缩合搪瓷反应釜中,进行缩合反应。将磺化物降温100℃,加入水400公斤,然后连续均匀加入36.5%的甲醛448公斤,于110℃,压力0.15MPa,保持3小时。反应完成,将缩合料压到中和搪瓷反应釜中,再加入490公斤水,搅拌均匀,在64℃连续均匀加入42%的液碱655公斤,液碱加入速度5.46公斤/分,然后加入石灰,调到PH8.2。压滤,经板框压滤机将混合液分离,压料时间2小时,滤除杂质,得萘磺酸钠甲醛缩合物的溶液,经离心喷雾干燥机干燥,控制进口温度266℃,出口温度104℃,自然冷却,得粉末状萘磺酸钠甲醛缩合物干品产品。
分析数据:
硫酸钠含量%:0.64
钙镁离子含量%:0.062
分散力(为标准品的)%:100
水分含量%:4.72
实施例3
在装有搅拌装置、温度计、蒸汽加热的搪瓷反应釜中,加入800公斤精荼,升温到145℃,开启搅拌,连续均匀加入98%的硫酸837公斤,并升温至163℃,保持3.5小时,即得磺化反应物料,分析磺化物总酸度30.5%。压料到缩合搪瓷反应釜中,进行缩合反应。将磺化物降温100℃中加入水400公斤,然后连续均匀加入36.5%的甲醛448公斤,于120℃,压力0.13MPa保持2小时。反应完成,将缩合料压到中和搪瓷反应釜中,然后再加入490公斤水,搅拌均匀,在62℃连续均匀加入42%的液碱681公斤,液碱加入速度4.54公斤/分,然后加入石灰,调到PH7.6。压滤,经板框压滤机将混合液分离,压料时间2小时,滤除杂质,得萘磺酸钠甲醛缩合物溶液,经离心喷雾干燥机干燥,控制进口温度272℃,出口温度103℃,自然冷却,得粉末状萘磺酸钠甲醛缩合物干品产品。
分析数据:
硫酸钠含量%:0.51
钙镁离子含量%:0.042
分散力(为标准品的)%:105
水分含量%:4.65
实施例4
在装有搅拌装置、温度计、蒸汽加热的搪瓷反应釜中,加入800公斤精萘,升温到145℃,开启搅拌,连续均匀加入98%的硫酸837公斤,并升温至164℃,保持4小时,即得磺化反应物料,分析磺化物总酸度30.1%。压料到缩合搪瓷反应釜中,进行缩合反应。将磺化物降温100℃,加入水400公斤,然后连续均匀加入36.5%的甲醛462公斤,于130℃,压力0.14MPa,保持5小时。反应完成,将缩合料压到中和搪瓷反应釜中,再加入490公斤水,搅拌均匀,在60℃连续均匀加入42%的液碱681公斤,液碱加入速度3.78公斤/分,然后加入石灰,调到PH9。压滤,经板框压滤机将混合液分离,压料时间2小时,滤除杂质,得萘磺酸钠甲醛缩合物的溶液,经离心喷雾干燥机干燥,控制进口温度268℃,出口温度102℃,自然冷却,得粉末状萘磺酸钠甲醛缩合物干品产品。
分析数据:
硫酸钠含量%:0.42
钙镁离子含量%:0.058
分散力(为标准品的)%:105
水分含量%:4.5
实施例5
在装有搅拌装置、温度计、蒸汽加热的搪瓷反应釜中,加入800公斤精萘,升温到145℃,开启搅拌,连续均匀加入98%的硫酸837公斤,并升温至163℃,保持5小时,即得磺化反应物料,分析磺化物总酸度29.5%。压料到缩合搪瓷反应釜中,进行缩合反应。将磺化物降温100℃中加入水400公斤,然后连续均匀加入36.5%的甲醛360公斤,于140℃,压力0.17MPa保持2小时。反应完成,将缩合料压到中和搪瓷反应釜中,再加入490公斤水,搅拌均匀,在60℃连续均匀加入42%的液碱655公斤,液碱加入速度3.11公斤/分,然后加入石灰,调到PH8.4。压滤,经板框压滤机将混合液分离,压料时间2小时,滤除杂质,得萘磺酸钠甲醛缩合物的溶液,经离心喷雾干燥机干燥,控制进口温度270℃,出口温度101℃,自然冷却,得粉术状萘磺酸钠甲醛缩合物干品产品。
分析数据:
硫酸钠含量%:0.41
钙镁离子含量%:0.056
分散力(为标准品的)%:105
水分含量%:4.52
实施例6
在装有搅拌装置、温度计、蒸汽加热的搪瓷反应釜中,加入800公斤精萘,升温到145℃,开启搅拌,连续均匀加入98%的硫酸837公斤,并升温至162℃,保持4.5小时,即得磺化反应物料,分析磺化物总酸度29%。压料到缩合搪瓷反应釜中,进行缩合反应。将磺化物降温100℃中加入水400公斤,然后连续均匀加入36.5%的甲醛462公斤,于150℃,压力0.18MPa下,保持6小时。反应完成,将缩合料压到中和搪瓷反应釜中,再加入490公斤水,搅拌均匀,在61℃连续均匀加入42%的液碱655公斤,液碱加入速度2.73公斤/分,然后加入石灰,调到PH7.8,。压滤,经板框压滤机将混合液分离,压料时间2小时,滤除杂质,得萘磺酸钠甲醛缩合物的溶液,经离心喷雾干燥机干燥,控制进口温度265℃,出口温度100℃,自然冷却,得粉末状萘磺酸钠甲醛缩合物干品产品。
分析数据:
硫酸钠含量%:0.39
钙镁离子含量%:0.053
分散力(为标准品的)%:105
水分含量%:4.58。

Claims (5)

1.一种萘磺酸钠甲醛缩合物的制备方法,其特征在于,生产过程由磺化、缩合、中和、压滤、喷雾干燥工序组成。
2.按照权利要求1所述种萘磺酸钠甲醛缩合物的制备方法,其特征在于,所述磺化工序,在搪瓷反应釜中进行,以精萘为原料,精萘与硫酸的物质的量之比为1∶1.34,升温至145℃,达到全熔后,开启搅拌,连续均匀加入98%的硫酸,升温162℃~166℃,保温3~5小时,反应得磺化产物,磺化物总酸度控制在29%~31%。
3.按照权利要求1所述一种荼磺酸钠甲醛缩合物的制备方法,其特征在于,所述缩合工序,在接磺化产物前开启搅拌,将磺化产物降温至100℃,加入一定量的水,连续均匀加入36.5%的甲醛溶液,温度104℃~150℃,在压力0.12~0.18MPa下进行缩合反应,2~6小时,得缩合产物,精萘与甲醛的物质的量之比为1∶(0.7~0.9),缩合反应结束后,反应混合物加水,压料到中和工序的搪瓷反应釜中。
4.按照权利要求1所述一种萘磺酸钠甲醛缩合物的制备方法,其特征在于,所述中和工序,在接缩合产物前开启搅拌,在60℃-65℃下,用42%液碱中和,连续均匀加液碱,精萘与液碱的物质的量之比为1∶(1.1~1.2),加入速度2.73公斤/分~11.90公斤/分,然后加入石灰,调到PH7~9。
5.按照权利要求1所述一种萘磺酸钠甲醛缩合物的制备方法,其特征在于,所述喷雾干燥工序,经喷雾干燥机,高温喷干粉,进口的温度控制在265℃~272℃,出口温度控制在100℃~104℃,自然冷却,得粉末状萘磺酸钠甲醛缩合物。
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