CN101967080A - 一种甲烷氯化物粗产品精制的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甲烷氯化物粗产品精制的新工艺，该工艺甲烷氯化物粗产品不经过碱洗、脱水，直接精馏，精馏过程中系统累积的酸份通过循环少量的二氯甲烷、氯仿返回至氯化反应系统，精馏采出的产品通过固碱处理器，保证产品品质，实现良好的节能降耗效益。该工艺特别适用于需要高氯仿比例的甲烷氯化物的生产装置中，其运行经济、节能、环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种甲烷氯化物的制备方法，特别涉及一种甲烷氯化物粗产品精制的方法。
背景技术
传统的甲烷氯化物粗产品先经过碱洗除酸份，再经过脱水，最后精制出合格的二氯甲烷、氯仿和四氯化碳产品或粗产品先精馏得到纯度合格的二氯甲烷、氯仿和四氯化碳产品，二氯甲烷、氯仿和四氯化碳产品分别再经过碱洗除酸并脱水得到合格的产品。碱洗产生的废水经汽提塔除去甲烷氯化物，再将废水进行中和处理，该工艺碱洗、脱水系统运行成本高，设备腐蚀严重，环保达标的难度大，废水量多，能耗高。
江苏梅兰化工股份有限公司的专利申请CN1686980公开了一种相对传统工艺较简便的一氯甲烷热氯化制备甲烷氯化物方法。原料一氯甲烷、稀释气与氯气经混合后进入反应器，在380-440℃左右的高温下反应，反应出来的高温气体经激冷、冷凝、分离，分离出氯化氢和粗氯化液，氯化氢循环去生产甲烷氯化物，收集到的粗氯化液送往蒸馏工段进行精制。该工艺相对传统工艺来说，主要是无需通过水洗、碱洗的方法来除去反应单元出来的酸并收集粗氯化物，而是采用冷凝法收集粗氯化物，去掉了氯化反应单元的水洗、碱洗过程，未涉及到产品精馏阶段的除酸工艺。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的不足，提供一种甲烷氯化物粗产品不经碱洗、脱水，直接精馏的方法。
一种甲烷氯化物粗产品精制的方法，其特征在于含少量酸份的甲烷氯化物粗产品在精制过程中，粗产品不经碱洗和脱水而直接精馏，精馏过程中系统累积的酸份通过塔顶返回氯化反应系统，精馏采出的产品通过固碱处理，保证产品品质。
所述的一种甲烷氯化物粗产品精制的方法，其特征在于循环二氯甲烷是二氯甲烷产品量的10％以上，循环氯仿是氯仿产品量的5％以上。防止酸份在二氯甲烷塔顶积累，保证产品质量和避免设备腐蚀，在生产高比例的氯仿时，需要往反应器加二氯甲烷，此时，二氯甲烷塔的采出的二氯甲烷返回至反应器，有利于提高氯仿的产品比例，而不增加精馏系统的负荷及能耗，所以本工艺特别适合高氯仿比例的甲烷氯化物生产装置上。
所述的一种甲烷氯化物粗产品精制的方法，其特征在于所说的粗产品精馏，既可以常压温度精馏，也可以加压精馏，温度控制在40～130℃，压力控制在0～0.25MPaG。
所述的一种甲烷氯化物粗产品精制的方法，其特征在于精馏塔顶少量的含酸份二氯甲烷，氯仿，既可以循环回氯化反应器，也可以返回至氯化反应系统的一氯甲烷回收塔。
本发明提供的一种甲烷氯化物粗产品精制的方法取消碱洗系统和脱水系统，降低了碱耗、水耗和电耗；该方法还取消了废水汽提系统和废水处理系统，减少了废水排放。不仅简化工艺过程，操作简单，减少投资及原料消耗，而且减少设备结垢和腐蚀，产品品质也不降低。
附图说明
附图为本发明提供的甲烷氯化物粗产品精制方法的工艺流程示意图。
在附图中，1为氯化反应器，2为氯化氢/一氯甲烷回收塔，3为粗产品槽，4为二氯甲烷塔，5为固碱处理器，6为氯仿塔，7为固碱处理器。
具体实施方式
下面结合附图说明本发明的工艺流程和具体实施方式：
如附图所示，氯气、氯化催化剂以及一氯甲烷进入氯化反应器1进行反应。氯化反应器1出来的粗产品混合物经氯化氢/一氯甲烷回收塔2，将氯化氢/一氯甲烷从氯化氢/一氯甲烷回收塔2塔顶回收。氯化氢/一氯甲烷塔2塔底粗产品出料进入粗产品槽3，粗产品不经碱洗和水洗直接进入二氯甲烷塔4，可以常压精馏，也可以加压精馏，温度控制在40～130℃，压力控制0～0.25MPaG。二氯甲烷塔4塔顶少量的含酸份二氯甲烷，既可以循环回氯化反应器1，也可以返回至氯化反应系统的氯化氢/一氯甲烷回收塔2，循环二氯甲烷是二氯甲烷产品量的10％以上，同时二氯甲烷产品从二氯甲烷塔4侧线采出，再经固碱处理器5后得到产品品质优良的二氯甲烷产品。二氯甲烷塔4塔底出料进入氯仿塔6，同样地可以常压温度精馏，也可以加压精馏，温度控制在40～130℃，压力控制0～0.25MPaG。氯仿塔6塔顶小量的含酸份氯仿返回至氯化反应系统的氯化氢/一氯甲烷回收塔2，循环氯仿是氯仿产品量的5％以上，同时氯仿产品从氯仿塔6侧线采出，再经固碱处理器7后得到产品品质优良的氯仿产品。最后氯仿塔6塔底出料为四氯化碳残液。
以下的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明并不限于此。
实施例：
粗产品不经碱洗，直接精馏，温度控制40～130℃，压力控制0～0.25MPaG，精馏过程中系统累积的酸份通过塔顶返回氯化反应单元带走，精馏塔4、6采出的二氯甲烷、氯仿产品通过固碱处理器7，产品品质不降低，减少废水，节约能耗。
检测结果如下：
粗产品进料流量：7.506吨/小时。
粗产品进料组成：二氯甲烷：43.06％，氯仿：50.17％，四氯化碳等：6.77％。
二氯甲烷产品：流量：2.85吨/小时，纯度：99.99％，酸份：未检出。
氯仿产品：流量：3.51吨/小时，纯度：99.99％，酸份：未检出。
二氯甲烷塔顶采出(循环回氯化反应单元)：流量：285升/小时，酸份：53ppm。
氯仿塔顶采出(循环回氯化反应单元)：流量：170升/小时，酸份：27ppm。
Claims (3)
1.一种甲烷氯化物粗产品精制的方法，其特征在于含少量酸份的甲烷氯化物粗产品在精制过程中，粗产品不经碱洗和脱水而直接精馏，精馏过程中系统累积的酸份通过塔顶返回氯化反应系统，循环二氯甲烷是二氯甲烷产品量的10％以上，循环氯仿是氯仿产品量的5％以上。
2.根据权利要求1所述的一种甲烷氯化物粗产品精制的方法，其特征在于所说的粗产品精馏，既可以常压温度精馏，也可以加压精馏，温度控制在40～130℃，压力控制在0～0.25MPaG。
3.根据权利要求1所述的一种甲烷氯化物精馏粗产品精制的方法，其特征在于精馏塔顶小量的含酸份二氯甲烷，氯仿，既可以循环回氯化反应器，也可以返回至氯化反应系统的一氯甲烷回收塔。
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN103567170A (zh) * | 2012-07-31 | 2014-02-12 | 曹汉平 | 去除甲烷氯化物的氯化装置的结垢物的方法 |
| CN103626624A (zh) * | 2012-08-29 | 2014-03-12 | 曹汉平 | 预防甲烷氯化物的氯化装置腐蚀的方法 |
| CN110041162A (zh) * | 2019-05-16 | 2019-07-23 | 江西理文化工有限公司 | 一种甲烷氯化物绿色生产工艺 |
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| CN103626624A (zh) * | 2012-08-29 | 2014-03-12 | 曹汉平 | 预防甲烷氯化物的氯化装置腐蚀的方法 |
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