CN101274195B - 氯乙酸生产过程中脱除尾气中残余氯气的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯乙酸生产过程中脱除尾气中残余氯气的方法。该方法采用的装置包括反应吸收塔，其过程为：从氯化反应釜产生的尾气经冷凝器由吸收塔底部进入反应吸收塔，以氯化反应原料之一的醋酸作为吸收剂，该吸收剂从反应吸收塔的顶部进入吸收塔，尾气与吸收剂在塔内进行逆流接触反应，进行循环操作，当尾气中氯气含量达标后，尾气送入饱和盐酸溶液洗涤塔；塔底的吸收液作为下一批氯化反应的原料。本发明有以下特点：装置简单、操作条件温和，不需要进行脱吸操作和对吸收剂的处理，节省了设备费和操作费用。氯气资源利用率高而且有利于环境保护。
Description
技术领域
本发明涉及一种氯乙酸生产过程中脱除尾气中残余氯气的方法，特别涉及一种在有机氯化生产过程中尾气处理技术。
背景技术
在诸多有机氯化过程中，涉及到直接向物料中通入氯气进行反应的步骤，该步骤产生的尾气中含有大量的副产物氯化氢气体和部分未反应的氯气。国内大多采用单段绝热吸收法来精制氯化氢转化为盐酸。但混合气体中的氯气进到吸收系统就会影响盐酸的颜色和浓度，盐酸产品质量不高，只能用于金属酸洗，附加值很低。其中部分未反应的氯气不能直接排放，还需要用碱液中和回收，造成了浪费。所以，需要在进入最后吸收之前对尾气进行处理，脱除尾气中的氯气，以提高副产盐酸的质量，避免氯气逸出造成的资源浪费和环境污染。目前常用的处理方法有冷凝法、溶剂吸收法、燃烧法等。
美国专利(US5126119，1992年)公开了一种通过使尾气与含氢燃料气和氧气一起燃烧以去除氯化氢中的氯气，再用水吸收烟道气获得盐酸的方法。
美国专利(US5861049，1999年)公开了一种用四氯化碳从含氯气的尾气中回收氯气的方法。在加压下吸收氯气，经过解析获得氯气重新进入反应釜，四氯化碳可循环使用。
专利00510025910.6公布了一种利用双溶剂吸收法分离提纯芳烃氯化过程中产生的混合废气的方法，溶剂A吸收氯气，溶剂B吸收溶剂A，从而获得不含氯气的氯化氢气体进入到水吸收，获得高品质盐酸。脱吸后的氯气返回氯化系统循环使用；溶剂经精馏可以分开，可循环使用。
以上方法都存在工艺流程长，设备复杂，要控制吸收/解析操作的温度和压力，对一般小型氯化装置来说投资过高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氯乙酸生产过程中脱除尾气中残余氯气的方法，该方法具有过程简单，尾气中的氯气得以充分利用的特点。
本发明是通过下述技术方案加以实现的：一种氯乙酸生产过程中脱除尾气中残余氯气的方法，该方法采用的装置包括反应吸收塔，反应吸收塔内从顶部至底部依次设置有液体分布器、填料、收集器。实现脱除尾气中残余氯气的过程特征在于：
从氯化反应釜产生的尾气经冷凝器由吸收塔底部进入反应吸收塔，以氯化反应原料之一的醋酸作为吸收剂，该吸收剂从反应吸收塔的顶部进入吸收塔，尾气与吸收剂在塔内进行逆流接触反应，在常压及50℃～70℃进行循环操作。当尾气中氯气含量达标后，尾气送入饱和盐酸溶液洗涤塔，塔底出来的吸收液作为下一批氯化反应的原料。
本发明与现有技术相比有以下特点：使用装置简单、操作条件温和，只需要一个反应吸收塔，对吸收温度和压力要求不高，不需要进行脱吸操作和对吸收剂的处理，节省了设备费和操作费用。氯气资源利用率高而且有利于环境保护。
附图说明
图1为实现本发明的工艺流程示意图。
图中：1.氯化反应釜，2.冷凝器，3.反应吸收塔。
具体实施方式
实施例
为了更好地说明本发明，现举如下实施例对本发明做进一步的说明，但实施例不是对本发明的限制。
尾气从氯化反应釜1顶部出来，经冷凝器2从反应吸收塔3底部进入，该反应吸收塔3为DN600×8000的搪瓷填料塔，内置聚四氟乙烯材质的填料支撑板、液体分布器和液体收集器。填料为500Y陶瓷板波纹填料。自反应吸收塔3的顶部，醋酸以5m3/h的流速经过液体分布器均匀分布后沿填料表面淋下，并与上升的尾气逆流接触，尾气中的游离氯与醋酸发生反应，生成氯乙酸。反应吸收后的吸收液通过泵循环到塔顶进行循环反应吸收。经反应吸收后含有低含量氯气(＜1％)的尾气从反应吸收塔3顶进入下一尾气处理工段。循环12小时后，反应吸收塔3底部获得的吸收液作为下一批氯化反应的原料进入车间内氯化反应釜1进行深度氯化。
以某厂生产氯乙酸为例，对本发明进行进一步说明。在醋酸氯化合成氯乙酸过程中，从氯化反应釜1出来的含氯气和氯化氢的混合气体，组成为：氯化氢85％，氯气10％，其他低沸物5％(均为体积分数)，经过冷凝器2之后进入到反应吸收塔3。在反应吸收塔3中以醋酸(含催化剂醋酸酐)为反应吸收剂从塔顶部加入，在常压和50℃～70℃进行反应吸收，即游离氯与醋酸发生取代反应生成氯乙酸和氯化氢气体，从而实现了尾气中的氯气与氯化氢气体的分离。反应吸收塔3底部出来的吸收液(即预氯化后含部分氯乙酸的反应液)循环一段时间后，作为氯化反应釜1的下一批进料的原料。反应吸收塔3顶出来的尾气含氯气低于1％(体积分数)，该尾气进入饱和氯化氢洗涤塔进一步脱除醋酸等杂质，精制后的氯化氢气体进入盐酸吸收塔。所得工业盐酸色泽和浓度均符合相关标准，排放尾气符合标准。
在没有设置该反应吸收塔之前，尾气经冷凝后直接进入饱和氯化氢洗涤塔和水吸收塔，所制得的盐酸颜色发黄，盐酸品质不高，只能用于酸洗除锈，且治理尾气氯的耗碱量大。
另外，本发明也适用于制备氯乙酰氯等其它氯化反应过程中脱除尾气中残余氯气。
以某厂生产氯乙酰氯为例，对本发明进行进一步说明。氯乙酸氯化合成氯乙酰氯过程产生的含氯气和氯化氢的混合气体，组成为：氯化氢80％，氯气16％，其他低沸物4％(均为体积含量)。在氯气吸收塔中以氯乙酸为吸收剂在常压下，50℃～70℃进行反应吸收。塔顶出来的尾气含氯气量小于2％(体积含量)，之后进入饱和氯化氢洗涤塔进一步脱出杂质，脱除氯气后的尾气进入盐酸吸收塔。所得工业盐酸色泽和浓度均符合相关标准，排放尾气符合标准。预氯化后的吸收液作为氯化反应釜的下一批反应进料。
Claims (1)
1.一种氯乙酸生产过程中脱除尾气中残余氯气的方法，该方法采用的装置包括反应吸收塔，反应吸收塔内从顶部至底部依次设置液体分布器、填料、收集器，实现脱除尾气中残余氯气，其特征在于包括以下过程：从氯化反应釜产生的尾气经冷凝器由反应吸收塔底部进入该塔，以氯化反应原料之一的醋酸作为吸收剂，该吸收剂从反应吸收塔的顶部进入该塔，尾气与吸收剂在反应吸收塔内进行逆流接触反应，在常压及50℃～70℃进行循环操作，经反应吸收后氯气含量达标的尾气，该尾气送入饱和盐酸溶液洗涤塔，反应吸收塔底的吸收液作为下一批氯化反应的原料。
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