CN101892425B - 一种软磁合金粉末、磁粉芯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例提供一种软磁合金粉末，所述软磁合金粉末的成分以质量百分比表示满足下式：Fe100-x-y-zSixCyMz，其中2＜x＜8，0.5＜y＜3，1＜z＜5，M选自Cr、V、Al和Mn中的至少一种。本发明实施例提供还一种磁粉芯，采用上述软磁合金粉末制备而成。本发明的软磁合金粉末含有大量的Fe，饱和磁感应强度比较高，含有适量的Si和C，具有良好的软磁性能，同时含有M(M选自Cr、V、Al和Mn中的至少在一种)具有较好的工艺特性，获得了具有高饱和磁化强度和低损耗软磁合金粉末及其磁粉芯，从而显著改善了磁芯直流叠加特性，减少了磁芯发热问题。
Description
技术领域
本发明涉及磁性功能材料，具体是一种软磁合金粉末、磁粉芯及其制备方法。
背景技术
现有的金属软磁合金磁粉芯主要有Sendust、MPP和HighFlux三大类。其中MPP磁粉芯具有超强的稳定性，适用于比较苛刻的使用条件下，目前大部分应用在军用电子器件中，民用电子器件中应用较少，总体用量也比较少；Sendust和HighFlux磁粉芯是两类在民用电子器件中大量应用的磁芯材料。
Sendust的主要成分是Fe、Si和Al，其特点是成本比较低、损耗比较低，缺点是在直流叠加条件下，磁导率下降比较快；HighFlux的主要成分Fe和Ni，特点是直流叠加特性很好，缺点是成本比较高，损耗也比较高。以上两种磁芯在实际应用中存在需要进一步优化的问题，其中Sendust磁芯的问题是体积比较大，对器件的小型化不利；HighFlux存在磁芯发热问题和成本问题。
由于现有产品Sendust磁芯在实际应用存在直流叠加特性不好带来的体积大的问题；HighFlux磁芯存在发热问题以及由于Ni含量高所带来的成本问题，实际应用条件受到局限。
发明内容
本发明提供一种软磁合金粉末、磁粉芯及其制备方法，该软磁合金粉末具有高饱和磁感应强度的特点，采用该粉末制备的磁粉芯具有损耗低、直流叠加特性好的优点。由于具有以上优点，这种磁芯在实际应用时具有发热少、体积小和成本低的综合优势。
本发明实施例提供一种软磁合金粉末，所述软磁合金粉末的成分以质量百分比表示满足下式：
Fe100-x-y-zSixCyMz，
其中2＜x＜8，0.5＜y＜3，1＜z＜5，M选自Cr、V、Al和Mn中的至少一种。
本发明实施例还提供一种磁粉芯，其采用软磁合金粉末制备而成，所述软磁合金粉末的成分以质量百分比表示满足下式：
Fe100-x-y-zSixCyMz，
其中2＜x＜8，0.5＜y＜3，1＜z＜5，M选自Cr、V、Al和Mn中的至少一种。
本发明实施例还提供一种磁粉芯的制备方法，包括将软磁合金粉末依次采用钝化、绝缘、粘结、润滑、压制和热处理的工序合成磁粉芯，所述软磁合金粉末的成分以质量百分比表示满足下式：
Fe100-x-y-zSixCyMz，
其中2＜x＜8，0.5＜y＜3，1＜z＜5，M选自Cr、V、Al和Mn中的至少一种。
本发明的软磁合金粉末含有大量的Fe，饱和磁感应强度比较高，含有适量的Si和C，具有良好的软磁性能，同时含有M(M选自Cr、V、Al和Mn中的至少在一种)具有较好的工艺特性，获得了具有高饱和磁化强度和低损耗软磁合金粉末及其磁粉芯，从而显著改善了磁芯直流叠加特性，减少了磁芯发热问题。
附图说明
图1为本发明实施例中Fe93.8Si3.6C0.6Mn2的合金水雾化粉末的形貌照片；
图2为本发明实施例中Fe93.8Si3.6C0.6Mn2磁芯退火温度随时间的变化曲线；
图3为本发明实施例中Fe93.8Si3.6C0.6Mn2的合金磁芯在直流叠加磁场下比磁导率随磁化强度的变化曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本发明的软磁合金粉末，所述软磁合金粉末的成分以质量百分比表示满足下式：
Fe100-x-y-zSixCyMz，
其中2＜x＜8，0.5＜y＜3，1＜z＜5，M选自Cr、V、Al和Mn中的至少一种。
本发明的软磁合金粉末含有大量的Fe，饱和磁感应强度比较高，含有适量的Si和C，具有良好的软磁性能，同时含有M(M选自Cr、V、Al和Mn中的至少在一种)具有较好的工艺特性。具体分析如下：
对于Fe100-x-y-zSixCyMz(M选自Cr、V、Al和Mn中的至少一种)合金，Si含量在2～8wt.％之间，C含量在0.5～3wt.％之间，同时含有少量M元素，其饱和磁感应强度比较高，一般不小于1.5T，并且软磁性能优良。如果Si、C含量过高，合金饱和磁感应强度将会降低，从而导致其磁粉芯的直流叠加特性快速恶化，同时磁芯损耗得不到有效地提升。少量M元素(M选自Cr、V、Al和Mn)的加入可以使该合金在冶炼及热处理等工艺环节时氧化量得到比较好的控制。
本发明的软磁合金粉末可以采用水雾化方法制备，也可以通过其他常用方法如气雾化方法、破碎方法等制备粉末。采用水雾化工艺制备粉末，其氧含量可控制在4000ppm以下。对于该合金。采用水雾化工艺制备粉末，其氧含量可控制在4000ppm以下。采用以上成分的粉末，依次采用钝化、绝缘、粘结、润滑、压制和热处理的工序合成磁粉芯，其磁导率可以达到73，在100kHz、50mT测试条件下的损耗不大于300kW/m3。对于以上磁粉芯，在直流叠加条件下工作点为0.5T时，其磁导率下跌不超过25％。
实施例1
在本发明的一个实施例中，M选择为Mn，其中x、y和z可分别取值如下：x＝3.6，y＝0.6，z＝2，即软磁合金粉末的表达式为Fe93.8Si3.6C0.6Mn2。
采用质量百分比为Fe93.8Si3.6C0.6Mn2的合金进行水雾化试验，制备的粉末形貌如图1所示。其中粉末相关性能参数列于下表：
| 性能参数 | Fe93.8Si3.6C0.6Mn2 |
| 粉末氧含量 | 3200ppm |
| 粉末松装密度 | 3.2g/cm3 |
| 粉末振实密度 | 4.6g/cm3 |
将该粉末用强氧化剂进行钝化处理，再经过绝缘、粘结和润滑后压制成磁芯，磁芯在520℃、氢气气氛下等温退火10分钟，其退火过程中退火温度随时间的变化曲线如图2所示。
退火后磁芯的性能在下表中列出：
作为对比也列出了现有产品Sendust和HighFlux磁芯的性能数据，其中磁芯在直流叠加磁场下比磁导率随磁化强度的变化曲线如图3所示。由上表及图3可以看出，选用相同的工作点，本发明Fe93.8Si3.6C0.6Mn2磁芯在直流叠加条件下磁导率下跌量显著小于Sendust磁芯，与HighFlux磁芯相当；损耗高于Sendust磁芯，低于HighFlux磁芯。从粉末的主要成分可以看出，该粉末以Fe为主，成本与Sendust粉末接近，显著低于Ni基HighFlux粉末。
实施例2
采用本发明成分范围内的Fe95Si2.5C1Mn1.5、Fe92.5Si5C1Mn1V0.5、Fe91.4Si7C0.6Mn1.5的合金以及超出本发明合金成分范围的Fe86Si12C1Mn1合金(Si含量过高超出本发明的范围2＜x＜8)进行水雾化试验制备粉末，粉末相关性能参数列于下表。
将以上粉末用强氧化剂进行钝化处理，在经过绝缘、粘结和润滑后压制成磁芯，磁芯在520℃、氢气气氛下等温退火10分钟，其退火过程与实施例1相同。退火后磁芯的性能在下表中列出：
由上表可以看出，当Si含量在本发明范围内，磁芯在直流叠加条件下磁导率比较稳定，其在0.5T下磁导率下跌不大于25％。而当Si含量过高超出本发明的范围(对比例3)，磁芯在直流叠加条件下磁导率下降的显著加快，其在0.5T下磁导率下跌达到了45％，与此同时损耗并没有显著降低，因此Si含量不宜过高。
实施例3
在FeSiCM(M选自Cr、V、Al和Mn)合金体系中，选取M为Cr，采用本发明成分范围内的Fe92Si3C1Cr4、Fe92.5Si4C1.5Cr2、Fe90Si6.5C2.5Cr1合金以及超出本发明成分范围的Fe85Si6.5C2.5Cr6合金(Cr含量过高超出本发明的范围1＜z＜5进行水雾化试验制备粉末，粉末相关性能参数列于下表：
将以上粉末用强氧化剂进行钝化处理，在经过绝缘、粘结和润滑后压制成磁芯，磁芯在520℃、氢气气氛下等温退火10分钟，其退火过程与实施例1相同，退火后磁芯的性能在下表中列出：
由上表可以看出，在FeSiCM(M选自Cr、V、Al和Mn)合金体系中，当M为Cr时，制备的磁芯总体损耗较低，不超过230kW/m3。当Cr含量在本发明范围内，磁芯在直流叠加条件下磁导率比较稳定，其在0.5T下磁导率下跌不大于25％。而当Cr含量过高超出本发明的范围(对比例4)，磁芯在直流叠加条件下磁导率下降的显著加快，其在0.5T下磁导率下跌达到了49％，与此同时损耗也出现了升高。因此Cr含量应控制在适当的范围内，不宜过高。
本实施例加入适当的Cr，合金抗氧化特性会得到提高，粉末氧含量有所降低，磁粉芯损耗也有所降低。对于该优选成分，采用水雾化工艺制备粉末，其氧含量可控制在3500ppm以下。采用以上成分的粉末，依次采用钝化、绝缘、粘结、润滑、压制和热处理的工序合成磁粉芯，其磁导率可以达到79，在100kHz、50mT测试条件下的损耗不大于230kW/m3。对于以上磁粉芯，在直流叠加条件下工作点为0.5T时，其磁导率下跌不超过25％。
实施例4
在本发明的另一个实施例中，M选择为Cr和Al，其表达式为
Fe100-x-y-zSixCyCraAlb，
其中z＝a+b，2＜x＜8，0.5＜y＜3，0.5＜a＜5，0.5＜b＜5，1＜a+b＜5。
采用本发明成分范围内的Fe92.5Si2.5C1Cr2Al2、Fe90.5Si4C1.5Cr1Al3和Fe90Si4C2Cr3Al1合金进行水雾化试验制备粉末，粉末相关性能参数列于下表：
将以上粉末用强氧化剂进行钝化处理，在经过绝缘、粘结和润滑后压制成磁芯，磁芯在520℃、空气气氛下等温退火10分钟，其退火过程中温度随时间的变化曲线与实施例1相同，退火后磁芯的性在下表中列出：
由上表可以看出，在FeSiCM(M选自Cr、V、Al和Mn)合金体系中，将M选取为Cr和Al的组合，粉末的抗氧化特性得到了提升，磁芯可以通过空气退火方法获得比较好的性能，磁粉芯磁导率和损耗都得到了不同程度的提升，其中损耗可以下降到200kW/m3以下。
本实施例在加入适当Cr的同时再加入适当的Al，合金磁芯在热处理过程中抗氧化特性会得到进一步地提高，可以采用空气处理方法进行磁芯热处理，磁粉芯损耗会有所降低，磁导率也会有所提升。对于该优选成分，采用水雾化工艺制备粉末，其氧含量可控制在3500ppm以下。采用以上成分的粉末，依次采用钝化、绝缘、粘结、润滑、压制和热处理的工序合成磁粉芯，其磁导率可以达到85，在100kHz、50mT测试条件下的损耗不大于200kW/m3。对于以上磁粉芯，在直流叠加条件下工作点为0.5T时，其磁导率下跌不超过25％。
本发明实施例还提供一种磁粉芯，包括软磁合金粉末，所述软磁合金粉末的成分以质量百分比表示满足下式：
Fe100-x-y-zSixCyMz，
其中2＜x＜8，0.5＜y＜3，1＜z＜5，M选自Cr、V、Al和Mn中的至少一种。
本发明实施例还提供一种磁粉芯的制备方法，包括将软磁合金粉末依次采用钝化、绝缘、粘结、润滑、压制和热处理的工序合成磁粉芯，所述软磁合金粉末的成分以质量百分比表示满足下式：
Fe100-x-y-zSixCyMz，
其中2＜x＜8，0.5＜y＜3，1＜z＜5，M选自Cr、V、Al和Mn中的至少一种。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种软磁合金粉末，其特征在于：所述软磁合金粉末的成分以质量百分比表示满足下式：
Fe100-x-y-zSixCyMz，
其中2＜x＜8，0.5＜y＜3，1＜z＜5，M选自Cr、V、Al和Mn中的至少一种。
2.根据权利要求1所述软磁合金粉末，其特征在于：其成分质量百分比优选为Fe100-x-y-zSixCyCrz，其中2＜x＜8，0.5＜y＜3，1＜z＜5，其饱和磁感应强度不小于1.5T。
3.根据权利要求1所述软磁合金粉末，其特征在于：其成分质量百分比优选为Fe100-x-y-zSixCyCraAlb，其中z＝a+b，2＜x＜8，0.5＜y＜3，0.5＜a＜5，0.5＜b＜5，1＜a+b＜5，其饱和磁感应强度不小于1.5T。
4.根据权利要求1所述软磁合金粉末，其特征在于：该粉末是采用水雾化方法制备的，其氧含量控制在4000ppm以下。
5.根据权利要求2或3所述软磁合金粉末，其特征在于：该粉末是采用水雾化方法制备的，其氧含量控制在3500ppm以下。
6.根据权利要求1所述软磁合金粉末，其特征在于：所述软磁合金粉末在100kHz、50mT下的损耗小于300kW/m3，在直流叠加磁场下磁化到0.5T，磁导率下降幅度不大于25％。
7.一种磁粉芯，其特征在于：其采用软磁合金粉末制备而成，所述软磁合金粉末的成分以质量百分比表示满足下式：
Fe100-x-y-zSixCyMz，
其中2＜x＜8，0.5＜y＜3，1＜z＜5，M选自Cr、V、Al和Mn中的至少一种。
8.一种磁粉芯，其特征在于：采用如权利要求2所述软磁合金粉末制备而成，在100kHz、50mT下的损耗小于230kW/m3，其在直流叠加磁场下磁化到0.5T，磁导率下降幅度不大于25％。
9.一种磁粉芯，其特征在于：采用如权利要求3所述软磁合金粉末制备而成，在100kHz、50mT下的损耗小于200kW/m3，其在直流叠加磁场下磁化到0.5T，磁导率下降幅度不大于25％。
10.一种磁粉芯的制备方法，其特征在于：包括将软磁合金粉末依次采用钝化、绝缘、粘结、润滑、压制和热处理的工序合成磁粉芯，所述软磁合金粉末的成分以质量百分比表示满足下式：
Fe100-x-y-zSixCyMz，
其中2＜x＜8，0.5＜y＜3，1＜z＜5，M选自Cr、V、Al和Mn中的至少一种。
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