CN101837943B - 定量测试力电性能与显微结构的传感器及制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种定量测量力电性能与显微结构的传感器及制作方法，特征在于：传感器由悬空结构、压敏电阻悬臂梁、支撑梁、双金属片等组成。当双金属片产生弯曲变形时，推动其中一个压敏电阻悬臂梁并拉伸低维纳米材料，低维纳米材料再带动另一个压敏电阻悬臂梁产生弯曲变形。通过惠斯通电桥输出电信号的变化，来获取低维纳米材料所受应力的大小。同时，通过两个悬臂梁之间的横向位移差，来获取低维纳米材料的形变量，从而测得低维纳米材料的应力-应变曲线。当低维纳米材料在通电状态下测量时，则也能获取电压-电流曲线。另外，通过透射电镜中高分辨成像系统，可以在原子点阵分辨率下，原位记录低维纳米材料力电性能和显微结构变化的相关性。
Description
技术领域：
本发明涉及一种定量测试低维纳米材料原位力电性能与显微结构测量的传感器及其制作方法，更具体的是一种应力作用下原位动态的低维纳米材料显微结构-力电性能相关性定量化测量的传感器及其制作方法。
背景技术：
低维纳米材料作为器件的基本结构单元，承载着信息传输，存储等重要功能。在半导体及信息工业中应用到的低维纳米材料，在应力场的作用下，研究低维纳米材料的显微结构变化，以及显微结构变化之后，对器件单元内低维纳米材料力学性能和电荷输运性能等的影响，这对器件中各个单元的功能、效率、存储密度等实际应用具有非常重要的意义。
在纳米科学和技术领域透射电子显微镜是最为有力的研究工具之一，透射电子显微镜的样品杆是用来支撑被检测样品的。目前，对透射电镜的利用局限于静态地观测样品，只能得到低维纳米材料显微结构信息。
而在扫描电子显微镜中，虽然能原位地对低维纳米材料进行变形和通电测量，但是由于分辨率等的限制，不能得到低维纳米材料显微结构方面的信息，难以做到在应力作用下对低维纳米材料显微结构与力电性能相关性进行原位地综合测量。
近年来，悬臂梁技术被广泛地应用于生物、物理、化学、材料、微电子等研究领域。这种在硅基材料上通过光刻、刻蚀等工艺制作出的悬臂梁传感器，尽管可以达到非常高的灵敏度，而且信噪比非常低，但由于器件自身体积较大以及包含复杂的光学测量系统，很难将传感器集成到透射电镜中用于显微结构的实时观察。所以，用于透射电镜中低维纳米材料力电性能开发的很少，至于对低维纳米材料显微结构与力电性能相关性的研究更是稀少。
发明内容：
针对现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种在透射电子显微镜中应力作用下原位测量低维纳米材料显微结构与力电性能相关性的传感器及其制作方法。本发明能实时记录下低维纳米材料显微结构原子尺度的变化过程，同时能测量得到低维纳米材料的应力应变曲线和对应的电流电压曲线。
定量测试力电性能与显微结构的传感器，其特征在于：一个中空的结构，该结构自下而上由阻挡层、硅衬底、外延层α和绝缘层组成；该结构中间部分的阻挡层和部分硅衬底被刻蚀，剩余的周边部分包括阻挡层、硅衬底、外延层α和绝缘层四层，称为基础部分；
中间部分继续被刻蚀穿形成压敏电阻悬臂梁和悬空结构；传感器的基础部分上表面向下刻蚀出一个用于放置双金属片的凹槽，凹槽内放置双金属片后，双金属片的上表面与压敏电阻悬臂梁和悬空结构的上表面处于同一水平面上；
所述的悬空结构，位于两个压敏电阻悬臂梁之间，悬空结构与其中一个压敏电阻悬臂梁不接触，悬空结构的一条边与这个悬臂梁的边缘平行，且悬空结构的这条边上有一个突出来的部分，突出部分与双金属片不接触；悬空结构的另一条边与另一个压敏电阻悬臂梁接触。悬空结构通过两侧的支撑梁连接在基础部分上。
所述的悬臂梁和基础部分的上方有两个惠斯通电桥电路；
所述的每个惠斯通电桥电路，由四个完全相同的压敏电阻组成，位于外延层α和绝缘层之间。其中两个压敏电阻位于基础部分，作为阻值固定的电阻；另外两个压敏电阻位于悬臂梁上方，作为阻值可变的电阻。
所述的定量测试力电性能与显微结构的传感器制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、采用双面抛光硅片作为硅衬底，在硅衬底上方淀积外延层α，再在外延层α上方淀积外延层β；
(2)、对外延层β进行掺杂，形成压敏电阻层，用掩膜板对压敏电阻层进行第一次光刻，形成压敏电阻；
(3)、在压敏电阻上淀积绝缘层，同时在硅衬底下方淀积阻挡层；
(4)、对绝缘层进行第二次光刻，刻蚀形成导出压敏电阻的接触孔；
(5)、对绝缘层进行第三次光刻，蒸发或溅射金属形成电极和金属导线；
(6)、对阻挡层进行第四次光刻，将阻挡层刻蚀出窗口，从窗口开始进行深刻蚀，深刻蚀完成后，还残留部分硅衬底；
(7)、对绝缘层进行第五次光刻，刻蚀中间部分还残留的部分硅衬底、外延层α和绝缘层，形成压敏电阻悬臂梁、悬空结构和支撑梁，同时刻蚀形成凹槽；
(8)、将硅衬底裂片，形成大小能置于透射电镜的单元；
(9)、制作双金属片，使双金属片的大小成与凹槽尺寸相匹配，将双金属片的一端固定在凹槽中，另一端悬空在传感器中间部分。
当施加电流在双金属片上的电阻时，电阻产生热量，热量传递到双金属片上，双金属片受热向热膨胀系数小的部分弯曲，驱动悬空结构运动，悬空结构运动时推动其中一个压敏电阻悬臂梁产生弯曲变形，同时拉动低维纳米材料产生拉伸变形，低维纳米材料再带动另一个压敏电阻悬臂梁产生弯曲变形。位于压敏电阻悬臂梁上方的压敏电阻发生变形，产生电阻值的变化，通过惠斯通电桥电路转化为输出电信号大小的变化，再转换成压敏电阻悬臂梁受力大小的变化，即为低维纳米材料所受应力大小的变化。再通过两个压敏电阻悬臂梁输出电信号变化的差异，得到低维纳米材料应变量大小的变化，从而原位实时地获得低维纳米材料的应力-应变(σ-ε)曲线。
由于低维纳米材料的两端由电极引出，同时测量低维纳米材料上的电信号变化，则可以实时地获得相应应变量下的电流-电压(I-V)曲线，即能实现定量化研究低维纳米材料的力电性能及其与显微结构的相关性。
同时，压敏电阻悬臂梁和悬空结构之间存在间隙，电子束能穿透低维纳米材料成像，将低维纳米材料的带轴转正到低指数带轴下，原子尺度下原位测量在低维纳米材料相应应变量下的显微结构演化，通过高分辨原位成像系统记录整个变化过程。
本发明具有如下优点：
1、本发明对低维纳米材料力电性能测试传感器进行了独特的结构设计，可以在原子点阵分辨率下，原位地定量化测试应力作用下低维纳米材料的显微结构与力电性能的相关性。
2、本发明提供了一种独特的惠斯通电桥电路设计方案，可以将侧向受力的信号转化为输出电信号的变化，完成低维纳米材料的受力大小变化的实时输出。
3、本发明利用光刻和刻蚀工艺，制备得到两个压敏电阻悬臂梁，精确度高，根据两个悬臂梁的位移传感信号，能原位实时地获得低维纳米材料所受应力大小，以及低维纳米材料的应变量大小，进行应力-应变(ε-σ)曲线的绘制，定量化力学性能的原位测量。同时，在获取低维纳米材料应变量大小的同时，能测量得到对应的电信号，进行应变下电学性能测试研究。
4、本发明提供了一种压缩-拉伸方式转换的方法，可以将对悬空结构的压缩转换为对低维纳米材料的拉伸，排除了双金属片直接接触材料时，表面不平整、有热传导等因素的干扰。使低维纳米材料的变形过程完全在远离双金属片的悬臂梁和悬空结构上进行。
附图说明：
图1a-图1j本发明的传感器制作工艺流程图
图2本发明的惠斯通电桥电路工作示意图
图3压敏电阻悬臂梁和惠斯通电桥电路的平面图
图4本发明的传感器平面图
图5放置双金属片前的传感器立体示意图
图6本发明的传感器立体示意图
图7a-图7d不同应变量下的金纳米带的透射电镜图像
图8a-图8d原位拉伸过程中金纳米带原子尺度的显微结构变化
图9惠斯通电桥的输出电压信号与金纳米带受应力大小的相关曲线
图10金纳米带的应力-应变曲线
注：1、阻挡层；2、硅衬底；3、外延层α；4、绝缘层；5、外延层β；6、压敏电阻层；7、压敏电阻；8、接触孔；9、电极；10，金属互联线；11、窗口；12、硅杯；13、穿洞；14、双金属片；15、低维纳米材料；16；悬空结构；17、压敏电阻悬臂梁α；18、压敏电阻悬臂梁β；19、支撑梁；20、加热电阻；21、热电偶；22、凹槽；
具体实施方式：
本发明通过对低维纳米材料进行原位变形和通电测试，定量测试低维纳米材料显微结构与力电性能测试的传感器的结构，包括：
具体的传感器的结构如图1-图6所示。低维纳米材料力电性能测试传感器从下到上依次为：阻挡层1，硅衬底2，外延层α3，在外延层α3上生长外延层β 5。外延层β5进行掺杂后形成压敏电阻层6，在压敏电阻层6上光刻出八个压敏电阻7，其中压敏电阻悬臂梁α17和压敏电阻悬臂梁β18上各有两个阻值可变的压敏电阻R1和R2，阻值固定的压敏电阻R3和R4位于传感器的基础部分
压敏电阻7和外延层α3上是一层绝缘层4，绝缘层上有将压敏电阻导出的接触孔8，电极9和金属互联线10位于绝缘层的上方，金属互联线通过孔洞与压敏电阻相连接。阻挡层1被刻蚀出窗口11，硅衬底被刻蚀形成硅杯12，中间部分被刻蚀穿透形成穿洞13，即形成了压敏电阻悬臂梁α和压敏电阻悬臂梁β的结构，同时也形成了凹槽22、悬空结构16和支撑梁19，低维纳米材料15搭接在压敏电阻悬臂梁α17和悬空结构16上。双金属片14位于悬空结构的一侧，双金属片14中热膨胀系数小的位于靠近悬空结构的一侧，热膨胀系数大的位于远离悬空结构的一侧。加热电阻20和热电偶21位于双金属片上方。
应用上述器件进行定量测试低维纳米材料力电性能与显微结构的传感器的制作方法，其特征在于包括以下步骤：
制作和测试的方法具体为：p型硅片厚度为200μm，直径为2英寸，电阻率为5Ω.cm，经过双面抛光，晶面方向为(100)，用低压化学气相淀积(LPCVD)的方法在p型硅片上方生长一层1μm厚的外延层，进行n型掺杂，掺杂浓度为3×1015cm-2，再用低压化学气相淀积的方法在n型外延层上方生长一层0.5μm厚的外延层，进行p型掺杂，掺杂浓度为5×1015cm-2。在p型外延层上进行第一次光刻，形成八个压敏电阻，R1、R2、R3、R4的形状和电阻值相同，八个压敏电阻所在的位置如图3所示。通过等离子体增强化学气相沉积(PECVD)的方法在p型外延层的上方和p型硅片的下方各淀积一层氮化硅层，厚度均为0.3μm。在p型外延层上方的氮化硅层上进行第二次光刻，形成氮化硅层上的孔洞，然后在第二次光刻后的氮化硅层上方进行第三次光刻，形成将压敏电阻导出去的电极和金属互联线的图形，最后在图形上方溅射0.3μm厚的金，形成金电极和金互联线，金互联线将压敏电阻和电极连接起来，形成惠斯通电桥电路(图2、3)。
在p型硅片下方的氮化硅层上进行第四次光刻，用反应离子刻蚀(RIE)的方法刻蚀氮化硅层，形成用于对硅衬底进行深刻蚀的窗口。在80-100℃的条件下，用质量分数为35％的氢氧化钾溶液刻蚀硅衬底，3小时左右后拿出硅片，测试硅片残留厚度为20μm左右，在丙酮中清洗干净。再在p型硅片的上方进行第五次光刻，反应离子刻蚀穿透残留的硅片，形成如图4所示的传感器的平面图，即形成所需要的压敏电阻悬臂梁、悬空结构、用于放置双金属片的凹槽，悬空结构与硅衬底之间的支撑梁。其中，压敏电阻悬臂梁的长度为500μm，宽度为20μm；悬空结构与硅衬底之间的支撑梁长度为500μm，宽度为10μm左右；凹槽的长度和宽度均为250μm，深度为100μm；悬空结构与压敏电阻悬臂梁α之间的水平距离为40μm。最后对整个硅片进行裂片，裂片后的单元适于放置到透射电镜样品杆中。
制作用于驱动悬空结构的双金属片，双金属片由两种热膨胀系数不同的合金薄片焊接而成。双金属片中热膨胀系数大的一侧采用Mn72Ni10Cu18合金，远离悬空结构；热膨胀系小的一侧采用Ni36合金，靠近悬空结构。制作完成的双金属片长度为1.1mm，宽度为250μm，厚度为100μm。在双金属片的上方用掩膜板遮挡，溅射一层钨形成长方体状的加热电阻，从加热电阻上引出电极，再在双金属片的上方溅射铁和铜，形成热电偶，用于实时测定双金属片上的温度。将双金属片用环氧树脂胶水粘接在预先刻蚀好的凹槽内。将纳米晶金薄膜通过光刻工艺制作成纳米带的形状，然后转移、固定到传感器的悬臂梁和悬空结构上(图4-图6)。
将传感器上的电极压焊引出，连接到带通电功能的透射电镜样品杆上，对传感器中的双金属片14上的电极通电，当施加电流在双金属片上的电阻20时，加热电阻上产生热量，热量传递到双金属片14上，双金属片受热，由于热膨胀系数大的部分膨胀量比热膨胀系数小的部分要大，双金属片向热膨胀系数小的一侧产生弯曲，当双金属片接触到悬空结构16时，悬空结构开始运动，悬空结构一边推动压敏电阻悬臂梁β18产生弯曲变形，一边轴向拉伸金纳米带15产生拉伸变形，金纳米带拉动压敏电阻悬臂梁α17产生弯曲变形。
位于悬臂梁上方的两个压敏电阻R1和R2由于悬臂梁的弯曲变形而产生电阻大小的变化，通过惠斯通电桥电路转化为输出电压Vo的变化，通过计算再转换为压敏电阻悬臂梁α17受力大小的变化ΔF1；同样，压敏电阻悬臂梁β18受力大小的变化ΔF2。标定压敏电阻悬臂梁α17的劲度系数K1和压敏电阻悬臂梁β18的劲度系数K2，因而得到压敏电阻悬臂梁α17横向弯曲变形量为L1＝ΔF1/K1，压敏电阻悬臂梁β18横向弯曲变形量为L2＝ΔF2/K2，则金纳米带15产生的拉伸变形量为ΔL＝L2-L1，即应变量为ε＝ΔL/L0，金纳米带15受应力大小的变化σ(图9)等同于压敏电阻悬臂梁α17的受力大小变化ΔF1，即σ＝ΔF1，于是可以实时地获得金纳米带的应力-应变(σ-ε)曲线(图10)。由于金纳米带的两端由电极引出，同时测量金纳米带上的电信号变化，则可以实时地获得相应应变量下的电流电压曲线，即能实现定量化研究金纳米带的力电性能及其与显微结构的相关性。同时，压敏电阻悬臂梁α17和悬空结构16之间的间隙为40μm，电子束能穿透金纳米带15成像，将纳米晶金薄膜中的金晶粒带轴转正，即转到低指数带轴下，原子尺度下原位测量在金纳米带相应应变量下显微结构的演化，通过高分辨原位成像系统记录整个变化过程(图7、8)。
Claims (2)
1.定量测试力电性能与显微结构的传感器，其特征在于：一个中空的结构，该结构自下而上由阻挡层、硅衬底、外延层α和绝缘层组成；该结构中间部分的阻挡层和部分硅衬底被刻蚀，剩余的周边部分包括阻挡层、硅衬底、外延层α和绝缘层四层，称为基础部分；
中间部分继续被刻蚀穿形成压敏电阻悬臂梁和悬空结构；传感器的基础部分上表面向下刻蚀出一个用于放置双金属片的凹槽，凹槽内放置双金属片后，双金属片的上表面与压敏电阻悬臂梁和悬空结构的上表面处于同一水平面上；在双金属片上形成加热电阻和热电偶；
所述的悬空结构，位于两个压敏电阻悬臂梁之间，悬空结构与其中一个压敏电阻悬臂梁不接触，悬空结构的一条边与这个悬臂梁的边缘平行，且悬空结构的这条边上有一个突出来的部分，突出部分与双金属片不接触；悬空结构的另一条边与另一个压敏电阻悬臂梁接触；悬空结构通过两侧的支撑梁连接在基础部分上；
所述的悬臂梁和基础部分的上方有一个惠斯通电桥电路；
所述的惠斯通电桥电路，由四个完全相同的压敏电阻组成，位于外延层α和绝缘层之间；其中两个压敏电阻位于基础部分，作为固定电阻；另外两个压敏电阻位于悬臂梁上方，作为可变电阻。
2.根据权利要求1所述的定量测试力电性能与显微结构的传感器的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、采用双面抛光硅片作为硅衬底，在硅衬底上方淀积外延层α，再在外延层α上方淀积外延层β；
(2)、对外延层β进行掺杂，形成压敏电阻层，用掩膜板对压敏电阻层进行第一次光刻，形成压敏电阻；
(3)、在压敏电阻上淀积绝缘层，同时在硅衬底下方淀积阻挡层；
(4)、对绝缘层进行第二次光刻，刻蚀形成导出压敏电阻的接触孔；
(5)、对绝缘层进行第三次光刻，蒸发或溅射金属形成电极和金属导线；
(6)、对阻挡层进行第四次光刻，将阻挡层刻蚀出窗口，从窗口开始进行深刻蚀，深刻蚀完成后，还残留部分硅衬底；
(7)、对绝缘层进行第五次光刻，刻蚀中间部分还残留的部分硅衬底、外延层α和绝缘层，形成压敏电阻悬臂梁、悬空结构和支撑梁，同时刻蚀形成凹槽；
(8)、将硅衬底裂片，形成大小能置于透射电镜的单元；
(9)、制作双金属片，使双金属片的大小与凹槽尺寸相匹配，将双金属片的一端固定在凹槽中，另一端悬空在传感器中间部分；在双金属片的上方用掩膜板遮挡，溅射一层钨形成长方体状的加热电阻，从加热电阻上引出电极，再在双金属片的上方溅射铁和铜，形成热电偶。
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