CN101816914B - 甜橙香精胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种日化用纳米甜橙香精胶囊的制备方法，其制备原料由以下组成：0.3～1.4重量份数的甜橙香精、0.9～1.4重量份数的氰基丙烯酸正丁酯、2.60～6.06重量份数的乳化剂和95～98重量份数的去离子水。使用二丙二醇为溶剂，将香精按重量份数进行调配，在乳液体系下以氰基丙烯酸正丁酯为壁材原料，通过乳液聚合法制备出纳米甜橙香精胶囊。本发明制备的纳米甜橙香精胶囊香气稳定纯正，香精浓度为1％。经动态激光光散射仪测试，本方法制备的纳米甜橙香精胶囊粒径分布均匀，平均粒径为107nm，粒度分布系数为0.164，具有香气缓慢释放及留香时间长等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种甜橙风味的日化用增香剂的制备方法，更具体地说是涉及一种甜橙香精纳米化胶囊的制备方法。
背景技术
在当今世界日益崇尚香味的潮流下，香精已被广泛应用于日化、食品、烟草、医药、纺织等行业，并在人们的生产生活中发挥着增加香气、修饰香味、掩蔽不良气味、补充香味和增强口感等重要作用。作为一种传统风味物质，甜橙香精已被广泛应用于糖果、软饮料、饼干等休闲食品以及香水、沐浴露、棉纺织品等日化产品中。然而，传统的甜橙香精因含有大量易挥发萜烯类物质，且部分组分对光、热、氧敏感，易受外界环境影响从而使其持香时间短，香气质量不稳定。纳米胶囊是一类粒径为纳米级，内部具有空穴孔隙，外部被聚合物壳层包裹，易于分散和悬浮在水中的泡囊状物质。将活性组分进行纳米胶囊化包裹，具有提高疏水性组分溶解性，防止外界环境对活性组分的干扰和破坏，提高易挥发组分释放时间，控制活性组分缓释等诸多优越性能。以低毒性、组织反应性小的氰基丙烯酸正丁酯为原料制备聚氰基丙烯酸正丁酯纳米胶囊，具有反应条件温和，制备工艺简单，可生物降解，产品粒径小、芯材组分含量高等诸多优点，因而具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种平均粒径在200nm以下，以氰基丙烯酸正丁酯为壁材的甜橙香精胶囊的制备方法，本发明制备的纳米级甜橙香精胶囊能有效解决香精香气的缓释问题。
本发明采用的技术方案：甜橙香精胶囊的制备方法，其组成为：
0.3～1.4重量份数 甜橙香精
0.9～1.4重量份数 氰基丙烯酸正丁酯
2.60～6.06重量份数 乳化剂
95～98重量份数 去离子水；
其中，所述的甜橙香精由45～55重量份数的浓度为100％的甜橙油、2.0～3.5重量份数的浓度为100％的癸醛、0.18～0.30重量份数的浓度为100％的甲位蒎烯、0.15～0.30重量份数的浓度为100％的乙位蒎烯、2～4重量份数的浓度为100％的柠檬醛、0.10～0.25重量份数的浓度为100％的辛醛、0.25～0.40重量份数的浓度为100％的月桂烯、0.40～0.58重量份数的浓度为100％的邻氨基苯甲酸甲酯、1.60～1.92重量份数的浓度为100％的芳樟醇、0.15～0.24重量份数的浓度为100％的乙酸香叶酯、0.015～0.050重量份数的浓度为100％的乙基香兰素、0.018～0.032重量份数的浓度为1％的乙基麦芽酚、0.02～0.06重量份数的浓度为10％的甲基萘酮、0.25～0.50重量份数的浓度为100％的柑青醛及35.198～45.537重量份数的浓度为100％的二丙二醇组成，所述的乳化剂选自聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚-30及脂肪醇聚氧乙烯醚-9其中之一；
所述甜橙香精胶囊的制备方法，包括以下步骤：
a.将35.198～45.537重量份数的浓度为100％的二丙二醇为溶剂将45～55重量份数的浓度为100％的甜橙油、2.0～3.5重量份数的浓度为100％的癸醛、0.18～0.30重量份数的浓度为100％的甲位蒎烯、0.15～0.30重量份数的浓度为100％的乙位蒎烯、2～4重量份数的浓度为100％的柠檬醛、0.10～0.25重量份数的浓度为100％的辛醛、0.25～0.40重量份数的浓度为100％的月桂烯、0.40～0.58重量份数的浓度为100％的邻氨基苯甲酸甲酯、1.60～1.92重量份数的浓度为100％的芳樟醇、0.15～0.24重量份数的浓度为100％的乙酸香叶酯、0.015～0.050重量份数的浓度为100％的乙基香兰素、0.018～0.032重量份数的浓度为1％的乙基麦芽酚、0.02～0.06重量份数的浓度为10％的甲基萘酮、0.25～0.50重量份数的浓度为100％的柑青醛按重量份数比例调配成甜橙香精；
b.将0.3～1.4重量份数步骤a得到的甜橙香精加入到2.60～6.06重量份数乳化剂中，磁力搅拌下预乳化5分钟。向上述体系中缓慢加入去离子水，磁力搅拌下乳化10分钟后，用1mol/L盐酸溶液调节甜橙香精乳化体系的pH值为2.0，所述乳化剂选自聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚-30及脂肪醇聚氧乙烯醚-9其中之一；
c.在磁力搅拌速度为1100转/分钟条件下，以3滴/分钟的速度将0.9～1.4重量份数氰基丙烯酸正丁酯滴加到步骤b制备的乳液中，持续磁力搅拌反应2.0～3.0小时；
d.用1mol/L氢氧化钠溶液调节反应体系的pH值为7.0～8.0，继续磁力搅拌0.5小时后，得到平均粒径小于200nm的甜橙香精胶囊乳液。
本发明的有益效果：本发明利用低毒性、组织反应性小的氰基丙烯酸正丁酯为壁材原料，在水中微量的氢氧根负离子引发下发生聚合反应，反应条件温和，制备工艺简单。本发明制备的日化用纳米甜橙香精胶囊香气稳定纯正，体系中香精浓度为1％。经动态激光光散射仪测试，所制备的纳米甜橙香精胶囊粒径分布均匀，平均粒径为107nm，粒度分布系数为0.164，具有香气缓慢释放及留香时间长等优点。
附图说明
图1是本发明制备方法流程图；
图2是实施例8制备的甜橙香精胶囊粒径分布图。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本发明进一步详细描述：一种日化用纳米甜橙香精胶囊，其制备原料如下：
0.3～1.4重量份数 甜橙香精
0.9～1.4重量份数 氰基丙烯酸正丁酯
2.60～6.06重量份数 乳化剂
95～98重量份数 去离子水；
其中，所述的甜橙香精是由45～55重量份数的浓度为100％的甜橙油、2.0～3.5重量份数的浓度为100％的癸醛、0.18～0.30重量份数的浓度为100％的甲位蒎烯、0.15～0.30重量份数的浓度为100％的乙位蒎烯、2～4重量份数的浓度为100％的柠檬醛、0.10～0.25重量份数的浓度为100％的辛醛、0.25～0.40重量份数的浓度为100％的月桂烯、0.40～0.58重量份数的浓度为100％的邻氨基苯甲酸甲酯、1.60～1.92重量份数的浓度为100％的芳樟醇、0.15～0.24重量份数的浓度为100％的乙酸香叶酯、0.015～0.050重量份数的浓度为100％的乙基香兰素、0.018～0.032重量份数的浓度为1％的乙基麦芽酚、0.02～0.06重量份数的浓度为10％的甲基萘酮、0.25～0.50重量份数的浓度为100％的柑青醛及35.198～45.537重量份数的浓度为100％的二丙二醇组成。所述的乳化剂可为聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚-30及脂肪醇聚氧乙烯醚-9中的任一种。
上述日化用纳米甜橙香精胶囊的制备方法，包括以下步骤：
a.以35.198～45.537重量份数的浓度为100％的二丙二醇为溶剂将45～55重量份数的浓度为100％的甜橙油、2.0～3.5重量份数的浓度为100％的癸醛、0.18～0.30重量份数的浓度为100％的甲位蒎烯、0.15～0.30重量份数的浓度为100％的乙位蒎烯、2～4重量份数的浓度为100％的柠檬醛、0.10～0.25重量份数的浓度为100％的辛醛、0.25～0.40重量份数的浓度为100％的月桂烯、0.40～0.58重量份数的浓度为100％的邻氨基苯甲酸甲酯、1.60～1.92重量份数的浓度为100％的芳樟醇、0.15～0.24重量份数的浓度为100％的乙酸香叶酯、0.015～0.050重量份数的浓度为100％的乙基香兰素、0.018～0.032重量份数的浓度为1％的乙基麦芽酚、0.02～0.06重量份数的浓度为10％的甲基萘酮、0.25～0.50重量份数的浓度为100％的柑青醛按重量份数比例调配成甜橙香精。
b.将0.3～1.4重量份数步骤a得到的甜橙香精加入到2.60～6.06重量份数乳化剂中，磁力搅拌下预乳化5分钟。向上述体系中缓慢加入去离子水，磁力搅拌下乳化10分钟后，用1mol/L盐酸溶液调节甜橙香精乳化体系的pH值为2.0。
c.在磁力搅拌速度为1100转/分钟条件下，以3滴/分钟的速度将0.9～1.4重量份数氰基丙烯酸正丁酯滴加到甜橙香精乳化体系中去，持续磁力搅拌反应2.0～3.0小时。
d.用1mol/L氢氧化钠溶液调节反应体系的pH值为7.0～8.0，继续磁力搅拌0.5小时后，得到平均粒径小于200nm的纳米甜橙香精胶囊乳液。
实施例1调配用于制备日化用纳米香精胶囊的甜橙香精
向烧杯中依次加入45重量份数的浓度为100％的甜橙油、2.0重量份数的浓度为100％的癸醛、0.18重量份数的浓度为100％的甲位蒎烯、0.15重量份数的浓度为100％的乙位蒎烯、4重量份数的浓度为100％的柠檬醛、0.25重量份数的浓度为100％的辛醛、0.25重量份数的浓度为100％的月桂烯、0.58重量份数的浓度为100％的邻氨基苯甲酸甲酯、1.60重量份数的浓度为100％的芳樟醇、0.15重量份数的浓度为100％的乙酸香叶酯、0.015重量份数的浓度为100％的乙基香兰素、0.018重量份数的浓度为1％的乙基麦芽酚、0.02重量份数的浓度为10％的甲基萘酮、0.25重量份数的浓度为100％的柑青醛及45.537重量份数的浓度为100％的溶剂二丙二醇并混合均匀，得到均一稳定的甜橙香精。得到的甜橙香精经评香后发现，甜橙果香新鲜感欠佳，柠檬气息略微突出，且留香时间不持久。
实施例2调配用于制备日化用纳米香精胶囊的甜橙香精
向烧杯中依次加入55重量份数的浓度为100％的甜橙油、3.5重量份数的浓度为100％的癸醛、0.30重量份数的浓度为100％的甲位蒎烯、0.30重量份数的浓度为100％的乙位蒎烯、2重量份数的浓度为100％的柠檬醛、0.10重量份数的浓度为100％的辛醛、0.40重量份数的浓度为100％的月桂烯、0.40重量份数的浓度为100％的邻氨基苯甲酸甲酯、1.92重量份数的浓度为100％的芳樟醇、0.24重量份数的浓度为100％的乙酸香叶酯、0.050重量份数的浓度为100％的乙基香兰素、0.032重量份数的浓度为1％的乙基麦芽酚、0.06重量份数的浓度为10％的甲基萘酮、0.50重量份数的浓度为100％的柑青醛及35.198重量份数的浓度为100％的溶剂二丙二醇并混合均匀，得到均一稳定的甜橙香精。经评香后发现，实施例2中甜橙香精的甜橙新鲜感较实施例1明显改善，但仍不够清新甜润，底香中奶甜气息突出。
实施例3调配用于制备日化用纳米香精胶囊的甜橙香精
向烧杯中依次加入50重量份数的浓度为100％的甜橙油、3.0重量份数的浓度为100％的癸醛、0.25重量份数的浓度为100％的甲位蒎烯、0.25重量份数的浓度为100％的乙位蒎烯、3重量份数的浓度为100％的柠檬醛、0.20重量份数的浓度为100％的辛醛、0.30重量份数的浓度为100％的月桂烯、0.50重量份数的浓度为100％的邻氨基苯甲酸甲酯、1.80重量份数的浓度为100％的芳樟醇、0.20重量份数的浓度为100％的乙酸香叶酯、0.025重量份数的浓度为100％的乙基香兰素、0.025重量份数的浓度为1％的乙基麦芽酚、0.05重量份数的浓度为10％的甲基萘酮、0.40重量份数的浓度为100％的柑青醛及40.000重量份数的浓度为100％的溶剂二丙二醇并混合均匀，得到均一稳定的甜橙香精。经评香后发现，得到的甜橙香精甜橙香气新鲜透发，果肉气息甜润饱满，天然逼真，特征香气明显，且留香较持久。
实施例4制备日化用纳米甜橙香精胶囊
将0.3重量份数实施例3中制备的甜橙香精加入到2.60重量份数聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯中，磁力搅拌下预乳化5分钟。向上述体系中缓慢加入96.5重量份数去离子水，磁力搅拌下乳化10分钟后，用1mol/L盐酸溶液调节甜橙香精乳化体系的pH值为2.0。
在磁力搅拌速度为1100转/分钟条件下，以3滴/分钟的速度将0.9重量份数氰基丙烯酸正丁酯滴加到甜橙香精乳化体系中，持续磁力搅拌反应2.5小时。
用1mol/L氢氧化钠溶液调节反应体系的pH值为7.5，继续磁力搅拌0.5小时后，得到平均粒径小于200nm的纳米甜橙香精胶囊乳液。
实验得到了乳白色且泛蓝光的纳米甜橙香精胶囊乳液，经动态激光光散射仪测试，所制备的纳米甜橙香精胶囊平均粒径为70.3nm，粒度分布系数为0.148，但甜橙香精浓度较低，只占体系的0.3％。
实施例5制备日化用纳米甜橙香精胶囊
将1.4重量份数实施例3中制备的甜橙香精加入到6.06重量份数的聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯中，磁力搅拌下预乳化5分钟。向上述体系中缓慢加入96重量份数去离子水，磁力搅拌下乳化10分钟后，用1mol/L盐酸溶液调节甜橙香精乳化体系的pH值为2.0。
在磁力搅拌速度为1100转/分钟条件下，以3滴/分钟的速度将1.4重量份数氰基丙烯酸正丁酯滴加到甜橙香精乳化体系中，持续磁力搅拌反应2.5小时。
用1mol/L氢氧化钠溶液调节反应体系的pH值为7.5，继续磁力搅拌0.5小时后，得到平均粒径小于200nm的纳米甜橙香精胶囊乳液。
实验得到了乳白色且泛蓝光的纳米甜橙香精胶囊乳液，经动态激光光散射仪测试，所制备的纳米甜橙香精胶囊平均粒径为135nm，粒度分布系数为0.227。
实施例6制备日化用纳米甜橙香精胶囊
将1.0重量份数实施例3中制备的甜橙香精加入到4.34重量份数的蓖麻油聚氧乙烯醚-30中，磁力搅拌下预乳化5分钟。向上述体系中缓慢加入95重量份数去离子水，磁力搅拌下乳化10分钟后，用1mol/L盐酸溶液调节甜橙香精乳化体系的pH值为2.0。
在磁力搅拌速度为1100转/分钟条件下，以3滴/分钟的速度将1.0重量份数氰基丙烯酸正丁酯滴加到甜橙香精乳化体系中，持续磁力搅拌反应2.0小时。
用1mol/L氢氧化钠溶液调节反应体系的pH值为7.0，继续磁力搅拌0.5小时后，得到平均粒径小于200nm的纳米甜橙香精胶囊乳液。
实验得到了乳白色的纳米甜橙香精胶囊乳液，经动态激光光散射仪测试，所制备的纳米甜橙香精胶囊平均粒径为151nm，粒度分布系数为0.423。
实施例7制备日化用纳米甜橙香精胶囊
将1.0重量份数实施例3中制备的甜橙香精加入到4.34重量份数的脂肪醇聚氧乙烯醚-9中，磁力搅拌下预乳化5分钟。向上述体系中缓慢加入98重量份数去离子水，磁力搅拌下乳化10分钟后，用1mol/L盐酸溶液调节甜橙香精乳化体系的pH值为2.0。
在磁力搅拌速度为1100转/分钟条件下，以3滴/分钟的速度将1.0重量份数氰基丙烯酸正丁酯滴加到甜橙香精乳化体系中，持续磁力搅拌反应3.0小时。
用1mol/L氢氧化钠溶液调节反应体系的pH值为8.0，继续磁力搅拌0.5小时后，得到平均粒径小于200nm的纳米甜橙香精胶囊乳液。
实验得到了乳白色的纳米甜橙香精胶囊乳液，经动态激光光散射仪测试，所制备的纳米甜橙香精胶囊平均粒径为177nm，粒度分布系数为0.339。
实施例8制备日化用纳米甜橙香精胶囊
将1.0重量份数实施例3中制备的甜橙香精加入到4.34重量份数的聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯中，磁力搅拌下预乳化5分钟。向上述体系中缓慢加入97重量份数去离子水，磁力搅拌下乳化10分钟后，用1mol/L盐酸溶液调节甜橙香精乳化体系的pH值为2.0。
在磁力搅拌速度为1100转/分钟的条件下，以3滴/分钟的速度将1.0重量份数氰基丙烯酸正丁酯滴加到甜橙香精乳化体系中，持续磁力搅拌反应2.5小时。
用1mol/L氢氧化钠溶液调节反应体系的pH值为7.5，继续磁力搅拌0.5小时后，得到平均粒径小于200nm的纳米甜橙香精胶囊乳液。
实验得到了乳白色且泛蓝光的纳米甜橙香精胶囊乳液，同时该体系稳定存在。体系中甜橙香精浓度为1％，香气稳定纯正。经动态激光光散射仪测试，所制备的纳米甜橙香精胶囊粒径分布均匀，平均粒径为107nm，粒度分布系数为0.164，见图2。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (1)
1.甜橙香精胶囊的制备方法，其组成为：
其中，所述的甜橙香精由45～55重量份数的浓度为100％的甜橙油、2.0～3.5重量份数的浓度为100％的癸醛、0.18～0.30重量份数的浓度为100％的甲位蒎烯、0.15～0.30重量份数的浓度为100％的乙位蒎烯、2～4重量份数的浓度为100％的柠檬醛、0.10～0.25重量份数的浓度为100％的辛醛、0.25～0.40重量份数的浓度为100％的月桂烯、0.40～0.58重量份数的浓度为100％的邻氨基苯甲酸甲酯、1.60～1.92重量份数的浓度为100％的芳樟醇、0.15～0.24重量份数的浓度为100％的乙酸香叶酯、0.015～0.050重量份数的浓度为100％的乙基香兰素、0.018～0.032重量份数的浓度为1％的乙基麦芽酚、0.02～0.06重量份数的浓度为10％的甲基萘酮、0.25～0.50重量份数的浓度为100％的柑青醛及35.198～45.537重量份数的浓度为100％的二丙二醇组成，所述的乳化剂选自聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚-30及脂肪醇聚氧乙烯醚-9其中之一；
所述甜橙香精胶囊的制备方法，包括以下步骤：
a.将35.198～45.537重量份数的浓度为100％的二丙二醇为溶剂将45～55重量份数的浓度为100％的甜橙油、2.0～3.5重量份数的浓度为100％的癸醛、0.18～0.30重量份数的浓度为100％的甲位蒎烯、0.15～0.30重量份数的浓度为100％的乙位蒎烯、2～4重量份数的浓度为100％的柠檬醛、0.10～0.25重量份数的浓度为100％的辛醛、0.25～0.40重量份数的浓度为100％的月桂烯、0.40～0.58重量份数的浓度为100％的邻氨基苯甲酸甲酯、1.60～1.92重量份数的浓度为100％的芳樟醇、0.15～0.24重量份数的浓度为100％的乙酸香叶酯、0.015～0.050重量份数的浓度为100％的乙基香兰素、0.018～0.032重量份数的浓度为1％的乙基麦芽酚、0.02～0.06重量份数的浓度为10％的甲基萘酮、0.25～0.50重量份数的浓度为100％的柑青醛按重量份数比例调配成甜橙香精；
b.将0.3～1.4重量份数步骤a得到的甜橙香精加入到2.60～6.06重量份数乳化剂中，磁力搅拌下预乳化5分钟，向上述体系中缓慢加入去离子水，磁力搅拌下乳化10分钟后，用1mol/L盐酸溶液调节甜橙香精乳化体系的pH值为2.0，所述乳化剂选自聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚-30及脂肪醇聚氧乙烯醚-9其中之一；
c.在磁力搅拌速度为1100转/分钟条件下，以3滴/分钟的速度将0.9～1.4重量份数氰基丙烯酸正丁酯滴加到步骤b制备的乳液中，持续磁力搅拌反应2.0～3.0小时；
d.用1mol/L氢氧化钠溶液调节反应体系的pH值为7.0～8.0，继续磁力搅拌0.5小时后，得到平均粒径小于200nm的甜橙香精胶囊乳液。
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