CN101585552A - 由TiO2纳米晶水溶胶制备TiO2多孔薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种由TiO2纳米晶水溶胶制备TiO2多孔薄膜的方法,属无机金属氧化物多孔薄膜制备工艺技术领域。本发明方法的制备步骤主要为:(1)TiO2纳米晶水溶胶的制备:以钛盐为原料,加氨水络合,经抽滤、洗涤后重溶解在不同的溶剂中,滴加H2O2解胶,获得不同的晶化结果;随后将溶胶转移至高压反应釜中,于100~200℃下晶化8~15小时,然后再进行抽滤,再超声重分散于水中,最终制得TiO2纳米晶水溶胶;(2)TiO2多孔薄膜的制备:在低温条件下,直接将上述水溶胶涂覆于基体上制得多孔薄膜。本发明制备的TiO2水溶胶其晶化程度高、分散性好、溶胶形貌可控;且多孔薄膜表面平整、均匀、附着力好;它可用于光催化、光电探测器及及太阳能电池等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种由TiO2纳米晶水溶胶制备TiO2多孔薄膜的方法,属无机金属氧化物多孔薄膜制备工艺技术领域。
背景技术
TiO2以其独特的优异性能在电子传感、太阳能电池以及环境催化等领域显示了广阔的应用前景。与TiO2粉体相比,多孔TiO2薄膜因其具有较高的比表面积和高孔隙率,能够有效地吸附被分解物,增大TiO2与被分解物的接触,从而提高光催化分解的效率;而且染料敏化的多孔TiO2薄膜有利于大量染料分子的吸附,提高电池的光能吸收效率,同时有利于电子在薄膜内的传输进而提高电池的光电转化效率。因而,TiO2多孔薄膜在环境和能源领域的应用引起了人们的高度关注。传统的TiO2多孔薄膜的制备方法是加入有机物作模板剂,再经高温焙烧去除模板,同时使无定型TiO2进一步晶化,进而获得具有一定晶型的TiO2多孔薄膜(Journalof the American Ceramic Society,80(1997),3157~3171)。中国专利CN1444292A也公开了一种新型纳米多孔薄膜及其制备方法,他采用加入表面活性剂作为模板剂,经烧结制备而得。然而,传统的制备方法只局限于耐高温的基底材料,对一些耐热性较差的基材受到了限制,尤其是柔性导电材料的应用,而柔性导电材料因其重量轻、不易碎、可弯曲等特点易于染料的敏化TiO2纳晶多孔薄膜电极的卷轴工业化连续生产,已成为太阳能电池工业应用的必然趋势。如中国专利CN1905215A公开了一种电泳沉积法低温制备TiO2纳晶多孔薄膜电极的方法,以有机钛源的醇溶液与TiO2颗粒混合,通过电泳沉积,在低温下制备了TiO2纳晶多孔薄膜,采用钛醇盐为前驱体需要严格控制反应条件,因为钛醇盐在空气中易水解,且钛醇盐的成本也限制了这种方法的广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有TiO2多孔薄膜制备工艺上存在的不足,提供了一种由TiO2纳米晶水溶胶低温制备TiO2多孔薄膜的方法。
本发明一种由TiO2纳米晶水溶胶制备TiO2多孔薄膜的方法,其特征在于具有以下的过程和步骤:
a.TiO2纳米晶水溶胶的制备:以钛盐为原料,将其溶于水,配成一定浓度的水溶液;在搅拌下滴加氨水络合,并调节pH值至7.5~8.0;得白色沉淀,并静止陈化8小时后,进行抽滤、洗涤;然后将所得沉淀物滤饼重新溶解在一定的不同溶剂中,不同的溶剂可得到不同的晶化结果;随后,超声分散0.5~1.0小时;然后在冰浴和不断搅拌下滴加H2O2解胶,并在78~100℃下回流加热4~6小时得到过氧钛系溶胶,将所得过氧钛系溶胶转移至高压反应釜中,于100~200℃下晶化8~15小时,然后再进行抽滤,将抽滤物再超声重分散于水中,最终制得TiO2纳米晶水溶胶;
b.TiO2多孔薄膜的制备:在低温20~80℃下,将上述一种或两种特定形貌的TiO2溶胶以简单或交错连接造孔方式,直接在基体上制成多孔薄膜;涂抹方式为旋涂法或喷涂法的任一种;所述的材料为玻璃、陶瓷、柔性材料中的任一种。
所述的钛盐为硫酸钛,硫酸氧钛,偏钛酸中的任一种;所述的钛盐水溶液的浓度为0.1~0.4M/L。
所述的沉淀物滤饼重新溶解所用的不同溶剂为水、或醇类两者的任一种,或者水与醇按一定体积比的混合液;所述的醇类为乙醇、丙醇、或丁醇;水与醇混合液的体积比为3∶1~5∶1。
所述的两种特定形貌的溶胶,其两者的配比为1∶1~1∶0.5。
所述的所用的基体材料为掺铟氧化锡导电玻璃(ITO)、掺氟氧化锡导电玻璃(FTO)、或聚对苯二甲酸乙二酯/掺铟氧化锡(PET/ITO)柔性导电材料中的任一种。
本发明方法的特点是:通过溶剂的不同选择和调节混合溶剂的配比、以及晶化温度和晶化时间的掌握,可实现TiO2纳米晶形貌的可控,也即实现溶胶形貌的可控。
本发明方法中所制得的TiO2晶粒的粒径为2~200nm;形貌为球形、立方形、短棒形、或纺锤形。
本发明方法中所制得的TiO2水溶胶中的TiO2含量为0.5~5.0wt%。
本发明方法中所制得的多孔薄膜,其膜厚在200nm~20μm,孔隙率为0.4~0.6、比表面积为50~120m2/g。本发明方法可调节不同特定形貌溶胶的交错连接实现孔隙率大小、比表面积大小可控。
本发明方法的优点如下所述:
(1)本发明方法制备的TiO2溶胶呈淡蓝色、为锐钛矿相型、晶化程度高,分散性好。
(2)本发明方法制备的TiO2溶胶显中性,溶胶pH值为6.5~7.5,在具体作喷涂应用时不会对基体造成腐蚀破坏。
(3)本发明方法制备的TiO2溶胶,加入H2O2解胶时在低温下进行了充分反应,溶剂热反应完毕后过滤,重新分散在水中,所以,所得溶胶中不含有机物,有利于环保。
(4)本发明方法制备的TiO2溶胶,可通过上述一种或两种以上特定形貌的溶胶交错连接造孔,在基底上成膜,无需高温煅烧。
(5)本发明通过特定形貌溶胶的交错连接造孔,避免了有机模板的加入,无需高温煅烧,直接在低温下制备成膜,特别适合于柔性基体上制膜,大大拓展了TiO2多孔薄膜在光催化、光致变色、化学敏感器件和太阳能电池等领域的应用。
(6)本发明工艺方法中,操作简单、反应条件温和、设备成本低。
附图说明
图1为本发明实施例1中的TiO2多孔薄膜的扫描电子显微镜(SEM)照片图。
具体实施方式
现将本发明具体实施例叙述于后。
实施例1:将硫酸钛固体溶解于水配成0.2M的溶液,搅拌下滴加3M氨水并调pH值为7.5~8.0,得白色沉淀,静止陈化20h后抽滤洗涤至滤液电导率小于100μs/cm,再将所得滤饼溶解在水中,超声0.5h,然后在冰浴搅拌下滴加H2O2,滴加完毕后缓慢升温至100℃,并在100℃下回流4h,反应完毕后将TiO2溶胶转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中,密闭,置于烘箱中,在120℃加热15h得TiO2溶胶。室温下,用旋涂法将制得的TiO2溶胶涂覆在清洗干净的掺铟氧化锡(ITO)导电玻璃上,反复重复几次,在室温下晾干即可得到TiO2多孔薄膜。
实施例2:将硫酸钛固体溶解于水配成0.2M的溶液,搅拌下滴加3M氨水并调pH值为7.5~8.0,得白色沉淀,静止陈化10h后抽滤洗涤至滤液电导率小于100μs/cm,再将所得滤饼溶解在无水乙醇中,超声1h,然后在冰浴搅拌下滴加H2O2,滴加完毕后缓慢升温至78℃,并于78℃下回流6h,反应完毕后将TiO2溶胶转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中,密闭,置于烘箱中,在120℃加热15h,反应完后抽滤、超声重分散在水中,于80℃下,用喷涂法将制得的TiO2水溶胶涂覆在清洗干净的柔性导电基底聚对苯二甲酸乙二酯/掺铟氧化锡(PET/ITO)上,在室温下晾干即可得到TiO2多孔薄膜。
实施例3:将硫酸钛固体溶解于水配成0.1M的溶液,搅拌下滴加3M氨水并调pH值为7.5~8.0,得白色沉淀,静止陈化18h后抽滤洗涤至滤液电导率小于100μs/cm,再将所得滤饼溶解在水与乙醇体积比1∶1的混合溶剂中,超声1h,然后在冰浴搅拌下滴加H2O2,滴加完毕后缓慢升温至90℃,并于90℃下回流5h,反应完毕后将TiO2溶胶转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中,密闭,置于烘箱中,在140℃加热12h,室温下,用旋涂法将制得的TiO2溶胶涂覆在清洗干净的掺氟氧化锡(FTO)导电玻璃上,反复重复几次,在室温下晾干即可得到TiO2多孔薄膜。
实施例4:将硫酸钛固体溶解于水配成0.4M的溶液,搅拌下滴加3M氨水并调pH值为7.5~8.0,得白色沉淀,静止陈化8h后抽滤洗涤至滤液电导率小于100μs/cm,再将所得滤饼溶解在丙醇中,超声0.5h,然后在冰浴搅拌下滴加H2O2,滴加完毕后缓慢升温至100℃,并在100℃下回流4h,反应完毕后将TiO2溶胶转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中,密闭,置于烘箱中,在180℃加热8h,反应完后抽滤、超声重分散在水中,用喷涂法将制得的TiO2水溶胶涂覆在清洗干净的聚对苯二甲酸乙二酯/掺铟氧化锡(PET/ITO)上,在室温下晾干即可得到TiO2多孔薄膜。
实施例5:将硫酸钛固体溶解于水配成0.2M的溶液,搅拌下滴加3M氨水并调pH值为7.5~8.0,得白色沉淀,静止陈化8h后抽滤洗涤至滤液电导率小于100μs/cm,再将所得滤饼溶解在水与无水乙醇体积比5∶1的混合溶剂中,超声0.5h,然后在冰浴搅拌下滴加H2O2,滴加完毕后缓慢升温至80℃,并在80℃下回流5h,反应完毕后将TiO2溶胶转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中,密闭,置于烘箱中,在160℃加热10h,反应完后抽滤、超声重分散在水中,室温下,用旋涂法将制得的TiO2溶胶涂覆在清洗干净的载玻片上,反复重复几次,在室温下晾干即可得到TiO2多孔薄膜。
实施例6:制备溶胶过程与实施例1、2相同,将所制备的两种水溶胶按体积比1∶1混合,室温下,用旋涂法将制得的TiO2混合水溶胶涂覆在清洗干净的掺氟氧化锡(FTO)导电玻璃上,在室温下晾干即可得到TiO2多孔薄膜。
实施例7:制备溶胶过程与实施例1、4相同,将所制备的两种水溶胶按体积比3∶2混合,80℃下,用喷涂法将制得的TiO2混合水溶胶涂覆在清洗干净的掺氟氧化锡(FTO)导电玻璃上,在室温下晾干即可得到TiO2多孔薄膜。
上述实施例1所得到的TiO2多孔薄膜的形态可参见附图中的图1为TiO2多孔薄膜的扫描电子显微镜(SEM)照片图。
Claims (5)
1.一种由TiO2纳米晶水溶胶制备TiO2多孔薄膜的方法,其特征在于具有以下的过程和步骤:
a.TiO2纳米晶水溶胶的制备:以钛盐为原料,将其溶于水,配制成一定浓度的水溶液;在搅拌下滴加氨水络合,并调节pH值至7.5~8.0;得白色沉淀,并静止陈化8小时后,进行抽滤、洗涤;然后将所得沉淀物滤饼重新溶解在一定的不同溶剂中,不同的溶剂可得到不同的晶华化结果;随后超声分散0.5~1.0小时;然后在冰浴和不断搅拌下滴加H2O2解胶,并在78~100℃下回流加热4~6小时得到过氧钛系溶胶,将所得过氧钛系溶胶转移至高压反应釜中,于100~200℃下晶化8~15小时,然后再进行抽滤,将抽滤物再超声重分散于水中,最终制得TiO2纳米晶水溶胶;
b.TiO2多孔薄膜的制备:在低温20~80℃下,将上述一种或两种特定形貌的TiO2溶胶以简单或交错连接造孔方式,直接在基体上制成多孔薄膜;涂抹方式为旋涂法或喷涂法的任一种。
2.如权利要求1所述的一种由TiO2纳米晶水溶胶制备TiO2多孔薄膜的方法,其特征在于:所述的钛盐为硫酸钛,硫酸氧钛,偏钛酸中的任一种;所述的钛盐水溶液的浓度为0.1~0.4M/L。
3.如权利要求1所述的一种由TiO2纳米晶水溶胶制备TiO2多孔薄膜的方法,其特征在于:所述的沉淀物滤饼重新溶解所用的不同溶剂为水、或醇类两者的任一种,或者水与醇按一定体积比的混合液;所述的醇类为乙醇、丙醇、或丁醇;水与醇混合液的体积比为3∶1~5∶1。
4.如权利要求1所述的一种由TiO2纳米晶水溶胶制备TiO2多孔薄膜的方法,其特征在于:所述的两种特定形貌的溶胶,其两者的配比为1∶1~1∶0.5。
5.如权利要求1所述的一种由TiO2纳米晶水溶胶制备TiO2多孔薄膜的方法,其特征在于:所用的基体材料为掺铟氧化锡导电玻璃(ITO)、掺氟氧化锡导电玻璃(FTO)、或聚对苯二甲酸乙二酯/掺铟氧化锡(PET/ITO)柔性导电材料中的任一种。
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