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CN101528597A - 硅回收装置和回收硅的方法 - Google Patents

硅回收装置和回收硅的方法 Download PDF

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CN101528597A
CN101528597A CNA200780040278XA CN200780040278A CN101528597A CN 101528597 A CN101528597 A CN 101528597A CN A200780040278X A CNA200780040278X A CN A200780040278XA CN 200780040278 A CN200780040278 A CN 200780040278A CN 101528597 A CN101528597 A CN 101528597A
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solid
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北条义之
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Abstract

一种硅回收装置，通过该装置能够容易地从废浆料中回收大量硅。所述硅回收装置包括如下部分：固液分离部分，在该部分中，从切割装置或抛光装置排出的废浆料或者通过浓缩所述废浆料而获得的废浆料浓缩物经历固液分离而获得硅回收用固态物质，其中，在切割装置或抛光装置中使用包含研磨剂颗粒和冷却剂的浆料进行硅的切割或抛光；洗涤部分，在该部分中，用有机溶剂洗涤所述硅回收用固态物质；和分级部分，在该部分中，对所述洗涤后的硅回收用固态物质进行分级以获得硅含量比分级前更高的含硅粉末。

Description

硅回收装置和回收硅的方法
技术领域
本发明涉及硅回收装置和回收硅的方法，其用于从硅晶片等的制造步骤中所使用的废浆料获得具有较高硅含量的经回收的硅。
背景技术
在由广泛用作IC芯片或太阳能电池用材料的单晶硅或多晶硅制成的薄板(在下文中称为“硅晶片”)的制造步骤中，在硅切割、斜切或抛光期间，约60％的原材料硅被排放到废液中，从而，对产品成本的影响和对与硅处理有关的环境负担(通常在浓缩废液之后或者从该废液回收部分材料之后通过填埋处理废液)成为大的问题。
而且，特别是近些年来，太阳能电池的生产量保持持续增长并对原材料硅的需求快速增长。从而，用于太阳能电池的硅变得短缺。
因此，现已提出了从硅晶片制造期间(例如上述切割或抛光)产生的废液回收硅的方法。
例如，在专利文献1中，从使用通过在冷却剂中分散研磨剂颗粒而获得的浆料切割或抛光单晶硅锭或多晶硅锭的加工中所排出的废浆料中回收固态物质，并且所回收的固态物质经历如下洗涤：有机溶剂的洗涤以除去冷却剂等；水洗以洗去所述有机溶剂；在酸性水溶液(氢氟酸等的水溶液)中进行酸洗以溶解所述废浆料中所含有的金属(铁、铜等)，从而除去所述金属；和水洗以洗去所述酸性水溶液。
专利文献1：日本特开2001-278612号公报
发明内容
本发明所要解决的技术问题
如专利文献1所示，通常需要大量步骤用以从废浆料中回收硅。
而且，如上所述，硅是贵重材料并希望容易地从废浆料中回收大量硅。
针对上述问题提出本发明，本发明的目的在于提供这样的硅回收装置，通过该装置能够容易地从废浆料中回收大量硅。
解决该技术问题所采用的技术方案
本发明的硅回收装置为如下的硅回收装置，其包括：
固液分离部分，其用于通过对废浆料或所述废浆料的浓缩物进行固液分离而获得含硅屑的硅回收用固态物质，其中所述废浆料为浆料与硅屑的混合物，所述硅屑通过使用所述含研磨剂颗粒和冷却剂的浆料切割或抛光硅块或硅晶片而获得；
洗涤部分，其中使用有机溶剂洗涤所述硅回收用固态物质；和
分级部分，其中对来自所述洗涤部分的硅回收用固态物质进行分级以获得比分级前研磨剂颗粒含量更低且硅含量更高的含硅粉末。
本发明人进行了广泛的研究并因此发现传统工艺中所包括的酸洗步骤或水洗步骤由于下列原因而具有降低硅回收率并增加硅回收所用步骤或装置数量的缺点。
(1)从废浆料中回收的固态物质中所含的大部分硅是高度活性的，这是因为其为细颗粒的形式(例如，当使用#800或更小的研磨剂颗粒时，硅变成粒径为1μm～10μm的细颗粒及其聚集体)，且部分硅(主要取决于条件)溶解在酸性水溶液中。因此，降低了硅回收率。
(2)在水洗步骤中(据认为，在酸洗之后必需进行水洗步骤)，通过与水的反应、在这些硅细颗粒的表面处产生二氧化硅，从而导致硅回收率的降低。而且，二氧化硅的还原引起硅回收步骤(tact)(还原反应时间)和硅回收成本的增加。
(3)为了使用氢氟酸等的水溶液来溶解和除去二氧化硅以及金属，需要大规模的装置，这是因为需要收集酸性气体或产生的气体(氢气)并处理或排出酸洗后的酸性溶液，而这些步骤导致硅回收成本的增加。
基于上述发现，本发明人发现：通过用有机溶剂洗涤硅回收用固态物质来代替用水或酸性水溶液洗涤硅回收用固态物质，可防止硅回收率的降低并且可简化硅回收的步骤或者硅回收的装置。现在，这些发现导致本发明的完成。
在下文中，将描述本发明的优选实施方式。
优选地，设置所述固液分离部分、洗涤部分和分级部分，以使得硅回收用固态物质或含硅粉末不与水、酸性水溶液或主要由水和所述酸性水溶液中的至少一种组成的溶液接触。在这种情况下，避免硅回收用固态物质或含硅粉末与水和/或酸性水溶液之间的接触，并且可更可靠地防止硅回收率的降低。
优选地，所述废浆料含有在切割或抛光硅块或硅晶片期间混入的金属屑，并且在所述分级部分中除去比分级前金属含量高的含金属粉末。在这种情况下，可降低所述含硅粉末中所含金属的比率。
优选地，所述废浆料含有在切割或抛光硅块或硅晶片期间混入的强磁性金属屑，并且所述硅回收装置还包括使用磁场除去所述金属屑的金属屑除去部分。在这种情况下，可降低所述含硅粉末中所含金属的比率。
优选地，所述硅回收装置还包括其中对所述含硅粉末加压以造粒的成型部分。如果对含硅粉末进行造粒，则具有如下优点：(1)含硅粉末的处理变得容易，并且(2)改善了颗粒之间的导热性。
优选地，所述硅回收装置还包括加热部分，在所述加热部分中，在低于硅熔点的温度下对在造粒前或造粒后的含硅粉末进行烧结并然后使其在硅熔点或更高的温度下熔融。在这种情况下，可通过在低温下的烧结，除去有机残留物，然后可在升高的温度下熔融含硅粉末。
优选地，所述硅回收装置还包括纯化部分，该纯化部分除去通过使所述含硅粉末熔融而获得的含硅熔体中所含的杂质。在这种情况下，可降低所得回收硅中的杂质浓度。
本发明还提供回收硅的方法，该方法包括如下步骤：
固液分离步骤，其中通过对废浆料或所述废浆料的浓缩物进行固液分离而获得含硅屑的硅回收用固态物质，其中所述废浆料为浆料与硅屑的混合物，所述硅屑通过使用所述含研磨剂颗粒和冷却剂的浆料切割或抛光硅块或硅晶片而获得；
洗涤步骤，其中使用有机溶剂洗涤所述硅回收用固态物质；和
分级步骤，其中对来自所述洗涤步骤的硅回收用固态物质进行分级以获得比分级前研磨剂颗粒含量更低且硅含量更高的含硅粉末。
优选地，进行所述固液分离步骤、洗涤步骤和分级步骤，以使得硅回收用固态物质或含硅粉末不与水、酸性水溶液或主要由水和所述酸性水溶液中的至少一种组成的溶液接触。
优选地，所述废浆料含有在切割或抛光硅块或硅晶片期间混入的金属屑，并且在所述分级步骤中除去比分级前金属含量高的含金属粉末。
优选地，所述废浆料含有在切割或抛光硅块或硅晶片期间混入的强磁性金属屑，并且所述回收硅的方法还包括使用磁场除去所述金属屑的金属屑除去步骤。
优选地，所述回收硅的方法还包括对所述含硅粉末加压以造粒的成型步骤。
优选地，所述回收硅的方法还包括加热步骤，在所述加热步骤中，在低于硅熔点的温度下对在造粒前或造粒后的含硅粉末进行烧结并然后使其在硅熔点或更高的温度下熔融。
优选地，所述回收硅的方法还包括除去通过使所述含硅粉末在加热步骤中熔融而获得的含硅熔体中所含杂质的纯化步骤。
上述各种实施方式可以相互结合。
附图说明
图1是显示本发明第一实施方式的硅回收装置的结构的框图。
图2是显示图1中的固液分离部分的第一结构的实例的框图。
图3是显示图1中的固液分离部分的第二结构的实例的框图。
标号和符号的说明
1：固液分离部分；3：洗涤部分；5：分级部分；7：干燥和粉碎部分；9：金属屑除去部分；11：成型部分；13：加热部分；15：纯化部分；17：固化部分；19：一次离心分离机；21：二次离心分离机；23：蒸馏装置；23a：第一蒸馏装置；23b：第二蒸馏装置
具体实施方式
在下文中，将使用附图描述本发明的实施方式。附图或以下描述中所显示的结构只是示例性的，本发明的范围不限于附图或以下描述中所显示的结构。
1.第一实施方式
将使用图1描述本发明第一实施方式的硅回收装置。图1是显示本实施方式的硅回收装置结构的框图。
本发明的硅回收装置包含如下部分：
固液分离部分1，其用于通过对废浆料或所述废浆料的浓缩物进行固液分离而获得含硅屑的硅回收用固态物质，其中所述废浆料为浆料与硅屑的混合物，所述硅屑通过使用所述含研磨剂颗粒和冷却剂的浆料切割或抛光硅块或硅晶片而获得；
洗涤部分3，其中使用有机溶剂洗涤所述硅回收用固态物质；和
分级部分5，其中对来自所述洗涤部分的硅回收用固态物质进行分级以获得比分级前研磨剂颗粒含量更低且硅含量更高的含硅粉末。
而且，本实施方式的硅回收装置根据需要包括干燥和粉碎部分7、金属屑除去部分9、成型部分11、加热部分13和纯化部分15中的一个或者多个。该硅回收装置可包括代替纯化部分15的固化部分17。
在下文中，将描述该硅回收装置的各个构成组件。
1-1.固液分离部分
固液分离部分1将废浆料分离成固态物质和液态物质以获得硅回收用固态物质。
(1)废浆料
首先，将描述废浆料。
废浆料是指这样的浆料，其中硅屑通过使用浆料切割或抛光硅块或硅晶片而混入含有研磨剂颗粒和冷却剂的浆料中。本实施方式的硅回收装置是用于回收混入该废浆料中的硅屑以获得经回收的硅的装置。硅块为硅的块状物，例如硅锭。硅块的形状没有具体限定且圆柱或四棱柱是其实例。
通过使用切割设备或抛光设备进行硅块或硅晶片的切割或抛光，且从所述切割设备或抛光设备排出的已使用过的浆料为废浆料。
广泛用作硅锭切割设备的多金属丝锯装置(在下文中称作“MWS”)是切割设备的实例。MWS一般是指其中金属丝绕设在多个辊之间并围着该辊卷绕的切割设备，操作该金属丝并将含有研磨剂颗粒和冷却剂的浆料供应至金属丝，并将待切割的物质压在金属丝上以进行切割。如果用这种金属丝切割硅锭，则硅切割屑、破碎和未破碎的研磨剂颗粒、以及作为金属丝磨损片的金属屑混入浆料中。
在MWS中，通常重复使用浆料，但该浆料中所含的硅的比率随着重复使用而提高。已知，如果该比率变高(例如，如果浆料中硅的比率变为5重量％或更高)，则产生各种损害硅晶片的问题，例如厚度的不均性(通常用TTV表示)、翘曲等，或者发生金属丝的断裂。因此，将部分或所有浆料作为废浆料适当排出MWS，并将新的浆料供应给MWS。从MWS排出的该浆料通过本实施方式的硅回收装置进行处理。
在此，将说明所述浆料的成分和组成。所述浆料含有研磨剂颗粒和用于分散研磨剂颗粒的冷却剂。研磨剂颗粒的种类不受限制且所述研磨剂颗粒由例如SiC、金刚石、CBN、或氧化铝制成。冷却剂的种类不受限制且所述冷却剂可为例如基于油的冷却剂(基于矿物油的油)或基于水的冷却剂(通过向作为基质的水中加入基于二醇的溶剂(例如乙二醇、丙二醇或聚乙二醇)、表面活性剂和有机酸而形成的冷却剂)。所述冷却剂可为这样的物质，其具有作为主要成分的有机溶剂(水溶性有机溶剂)(例如乙二醇、丙二醇或聚乙二醇)，并且通过向该有机溶剂中加入10重量％或更少量(优选3重量％或更少)的添加剂(例如有机酸、膨润土等)而形成。另外，以上表述“具有作为主要成分的有机溶剂”是指例如冷却剂可包含20重量％或更少(优选15重量％或更少)的水。
(2)固液分离部分的结构和使用固液分离部分的固液分离方法
接着，将说明固液分离部分1的结构和使用该固液分离部分1的固液分离方法。
固液分离部分1的结构没有具体限制，只要其具有其中废浆料可被分离成固态物质和液态物质以获得硅回收用固态物质的结构，并且，通过使用固液分离装置来构成固液分离部分1，所述固液分离装置例如为离心分离机、过滤设备、蒸馏装置、以及这些装置中的两种或更多种的组合。所述组合的具体实例包括：(1)离心分离机和蒸馏装置；(2)离心分离机和过滤设备；和(3)过滤设备和蒸馏装置。在前述(1)至(3)中，固液分离部分1可含有两个或更多个离心分离机、过滤设备或蒸馏装置。每个固液分离部分可将分离后的任意液态物质和固态物质输送到后续的固液分离装置中，或者可将固态物质与部分液态物质的混合物或液态物质与部分固态物质的混合物输送到后续的固液分离装置中。
在此，将通过使用图2和3来说明固液分离部分1的结构实例。图2和3分别为显示固液分离部分1的结构的框图。
(a)第一结构的实例
将通过使用图2来说明固液分离部分1的第一结构的实例。本结构实例的固液分离部分1具有一次离心分离机19、二次离心分离机21和蒸馏装置23。
一次离心分离机19通过一次离心分离将废浆料分离成一次液态物质和一次固态物质。该一次离心分离在相对低速下进行，并且例如在100G～1000G的速度下进行。由于一次固态物质主要由研磨剂颗粒组成，其在洗涤和干燥后可通过MWS等作为回收的研磨剂颗粒再循环。将一次液态物质输送至二次离心分离机21。另外，可将一次液态物质直接输送至代替二次离心分离机21的蒸馏装置23。在这种情况下，可省略二次离心分离机21。
二次离心分离机21通过二次离心分离将一次液态物质分离成二次液态物质和二次固态物质。该二次离心分离在相对高速下进行并且例如在2000G～5000G的速度下进行。二次固态物质主要包括硅并且还包括没有被一次离心分离分开的研磨剂颗粒。可丢弃该二次固态物质，或者，部分或所有二次固态物质能以后面描述的第二结构实例用于硅回收。由于二次液态物质包含大量的硅，可通过蒸馏该二次液态物质获得包含大量硅的硅回收用固态物质。将该二次液态物质输送至蒸馏装置23。另外，可用二次固态物质替代二次液态物质输送至蒸馏装置23。此外，可将二次固态物质与部分二次液态物质的混合物，或者，二次液态物质与部分二次固态物质的混合物输送至蒸馏装置23。
蒸馏装置23通过蒸馏将二次液态物质分离为蒸馏液态物质和蒸馏固态物质。所述蒸馏优选在减压(例如5托～20托)下进行。其原因在于：由于减压降低了液体的沸点，可在相对低温和/或高速下进行蒸馏。另外，当将蒸馏液态物质直接使用(蒸馏冷却剂)或进行回收处理时，其可作为经回收的冷却剂被MWS等再利用。将蒸馏固态物质作为硅回收用固态物质输送至洗涤部分3。
(b)第二结构的实例
将使用图3来说明固液分离部分1的第二结构实例。本结构实例的固液分离部分1具有一次离心分离机19、二次离心分离机21、第一蒸馏装置23a和第二蒸馏装置23b。
第一结构实例中的说明均适用于一次离心分离机19。
二次离心分离机21也类似于第一结构的实例，但是与第一结构的不同之处在于：在该结构实例中，将部分或所有二次固态物质与下文所述的来自第一蒸馏装置23a的蒸馏固态物质一起输送至第二蒸馏装置23b。
第一蒸馏装置23a类似于第一结构实例中的蒸馏装置23，但是将来自第一蒸馏装置23a的蒸馏固态物质输送至第二蒸馏装置23b而不是作为硅回收用固态物质取出。将部分或所有二次固态物质和来自第一蒸馏装置23a的蒸馏固态物质混合后输送至第二蒸馏装置23b，或者，在第二蒸馏装置23b中混合。
第二蒸馏装置23b与第一结构实例中的蒸馏装置23相同，只是蒸馏目的物不同。另外，在此显示了其中使用两个蒸馏装置进行两次蒸馏的实例，但是，蒸馏可使用一个蒸馏装置进行两次。在这种情况下，省略第二蒸馏装置23b，并且将部分或所有二次固态物质和来自第一蒸馏装置23a的蒸馏固态物质再次输送至第一蒸馏装置23a进行再次蒸馏。
1-2.洗涤部分
接着，将说明洗涤部分3。在洗涤部分3中，用有机溶剂洗涤硅回收用固态物质。硅回收用固态物质通常含有约5重量％～20重量％的源自冷却剂的残留有机物质(在下文中称作“残留冷却剂”)例如基于二醇的溶剂以及添加剂，如果直接使用硅回收用固态物质，则导致所回收的硅的纯度降低。而且，当通过加热部分13熔化含硅粉末时，残留的有机物质导致SiC的形成，并导致在熔融硅固化期间所形成的硅锭中产生不需要的SiC。因此，为降低残留冷却剂的浓度，洗涤硅回收用固态物质。
所使用的有机溶剂优选为与冷却剂具有相容性的溶剂。其原因在于：在这种情况下，剩余的冷却剂容易提取到有机溶剂中。该有机溶剂例如为具有1～6(优选为1、2、3、4、5和6中任意两个相邻整数之间的范围)个碳原子的醇或具有3～6(优选为3、4、5和6中任意两个相邻整数之间的范围)个碳原子的酮。这种醇的具体实例包括甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇等。这种酮的具体实例包括丙酮、甲乙酮等。有机溶剂可为多种有机溶剂的混合物。而且，所述有机溶剂优选具有比冷却剂更低的沸点。具体地说，所述有机溶剂优选具有比冷却剂低50℃或更多(优选60℃或更多、70℃或更多、80℃或更多、90℃或更多、或者100℃或更多)的沸点。这是因为：有机溶剂通常在后处理中被蒸发除去，如果有机溶剂的沸点低，则该有机溶剂容易蒸发。
洗涤部分3中所用装置的结构没有具体限制，只要其可将硅回收用固态物质中的残留冷却剂提取到有机溶剂中以将其除去，并且例如可采用这样的装置，其具有混合硅回收用固态物质和有机溶剂的功能以及通过摇动、旋转或在有机溶剂中搅拌并除去所述有机溶剂而提取硅回收用固态物质中所含的至少部分残留有机物质的功能。有机溶剂的除去可通过离心分离和过滤进行。因此，洗涤部分3由例如下列设备构成：具有搅拌加入到容器内的硅回收用固态物质和有机溶剂的混合物的搅拌浆的搅拌设备，以及将所述有机溶剂从搅拌的混合物中除去的离心分离或过滤设备。
1-3.干燥和粉碎部分
接着，将说明干燥和粉碎部分7。干燥和粉碎部分7具有如下功能：在洗涤后除去硅回收用固态物质中残留的有机溶剂，并将硅回收用固态物质粉碎。干燥和粉碎可同时进行，或者粉碎可在干燥之后进行，或者它们可以相反的顺序进行。可通过例如加热所述硅回收用固态物质或者降低硅回收用固态物质周围环境的压力，进行硅回收用固态物质的干燥。硅回收用固态物质的粉碎可通过使用公知的装置例如使用粉碎叶片的粉碎装置、球磨机、喷射磨和振动真空干燥器进行。
由于硅回收用固态物质可经历空气干燥或者可通过下文所述的分级装置5在分级期间干燥，可省略硅回收用固态物质的干燥。而且，硅回收用固态物质可通过分级装置5(例如旋风分离器)在分级期间粉碎，可省略硅回收用固态物质的粉碎。因此，干燥和粉碎部分7可为干燥部分或粉碎部分，或者可省略。
1-4.分级部分
接着，说明分级部分5。在分级部分5中，对洗涤后的硅回收用固态物质进行分级。分级的目的之一是获得比分级前研磨剂颗粒含量更低且硅含量更高的含硅粉末。所述分级是基于颗粒参数(例如粒径、密度等)对颗粒进行分级的方法。分级部分5可由筛、惯性分级机或离心分级机构成。
如果分级硅回收用固态物质，则硅、研磨剂颗粒和金属的含量分别根据颗粒参数值变化。
例如，当颗粒参数为粒径时，硅含量根据粒径变化(例如，随着粒径提高至最高达5μm，硅含量提高，当粒径为5μm时硅含量最高，并且随着粒径提高到大于5μm，硅含量降低)。粒径在预定范围内(例如，1μm以上至小于10μm)的一组颗粒的硅含量高于具有另一粒径(例如，小于1μm或者10μm以上)的一组颗粒的硅含量，并高于分级前硅回收用固态物质的硅含量。在这种情况下，前一组的研磨剂颗粒含量通常低于后一组的研磨剂颗粒含量，并且低于分级前硅回收用固态物质的研磨剂颗粒含量。因此，如果从分级部分5中取出前一组，则可获得比分级前研磨剂颗粒含量更低且硅含量更高的含硅粉末。
而且，粒径在预定范围内(例如，小于1μm、或者0.1μm以上至小于1μm)的一组颗粒的金属含量高于具有另一粒径(例如，1μm以上)的一组颗粒的金属含量，并高于分级前硅回收用固态物质的金属含量。因此，通过除去金属含量高的组，可将含硅粉末中的金属含量降低至比分级前更低的水平。
另外，在本说明书中，“粒径”是指通过根据JIS R 1629的方法测定的粒径。“粒径小于Xμm的粉末”是指其中98％颗粒的粒径小于Xμm的粉末。“粒径为Y μm以上至小于Zμm的粉末”是指从“粒径小于Z μm的粉末”中除去“粒径小于Y μm的粉末”之后的剩余粉末。
即使当颗粒参数不为粒径时，也能够以相同的方式应用上述说明，并且可通过分级获得比分级前研磨剂颗粒含量更低且硅含量更高的含硅粉末。
含硅粉末可作为经回收的硅直接回收，或者可输送至成型部分11进行造粒，或者可输送至加热部分13进行熔融。
在此，将说明分级的具体实例。
(1)分离成两种粉末
在该实例中，将硅回收用固态物质分离成第一粉末和第二粉末，第一粉末具有第一粒径范围并主要由硅组成，第二粉末具有第二粒径范围且研磨剂颗粒含量高于第一粉末。
例如，明显的是，当粒径为10μm～30μm的SiC用作研磨剂颗粒时，由分级获得的粒径范围为0.1μm以上至小于10μm的第一粉末主要由硅组成并且由分级获得的粒径范围为10μm～30μm的第二粉末具有比第一粉末更高的研磨剂颗粒含量。第二粉末可用于回收研磨剂颗粒。
(2)分离成三种粉末
在该实例中，将硅回收用固态物质分离成第三粉末、第四粉末和第五粉末，其中第三粉末具有第三粒径范围且主要由硅组成，第四粉末具有第四粒径范围且研磨剂颗粒含量高于第三粉末，第五粉末具有第五粒径范围且金属含量高于第三粉末。
源自金属丝的大部分金属屑(含有作为主要成分的铁)具有小于1μm的粒径。因此，明显的是，通过分级获得的粒径范围为1μm以上至小于10μm的第三粉末主要由硅组成且通过分级获得的粒径范围为10μm以上至小于30μm的第四粉末具有比第三粉末更高的研磨剂颗粒含量，且通过分级获得的粒径范围为0.1μm以上至小于1μm的第五粉末具有比第三粉末更高的金属含量。第四粉末可用于回收研磨剂颗粒。
通过如此将硅回收用固态物质分级成三种或更多种粉末并除去具有较高金属含量的粉末(上述实例中的第五粉末)，可获得经回收的硅，这防止源自金属丝的金属混入所述经回收的硅，并且无需使用酸性水溶液例如常规的硫酸、硝酸等来除去金属。
1-5.金属屑除去部分
接着，将说明金属屑除去部分9。金属屑除去部分9具有如下功能：使用磁场除去在硅块或硅晶片切割或抛光期间混入废浆料中的强磁性金属(例如铁)屑(例如源自用于切割硅的金属丝)。所述金属屑还可用附着金属屑的硅或SiC除去。金属屑除去部分9例如由磁体(magnet)组成。
可对如下状态的任意一种或多种硅回收用固态物质进行金属屑的除去：分散在用于洗涤的有机溶剂中、粉末态的硅回收用固态物质(例如，通过洗涤部分进行洗涤之后的硅回收用固态物质、或者通过粉碎硅回收用固态物质而获得的硅回收用固态物质)、分级期间通过气流输送的粉末、和分级后的含硅粉末。因此，金属屑除去部分9可安装在例如洗涤部分3、干燥和粉碎部分7和分级部分5中的任意一个或多个中。所回收的硅中的金属浓度可通过从硅回收用固态物质等中除去金属屑而降低。而且，MWS中使用的金属丝通常含有磷，并且在这种情况下，混入废浆料中的金属屑含有磷。由于磷是制造p型太阳能电池所不需要的组分，优选在使硅熔融前除去磷，但是根据本实施方式，随着金属屑的除去，磷被除去。
1-6.成型部分
接着，将描述成型部分11。成型部分11的结构没有具体限制，只要所述成型部分11为具有能够对含硅粉末施压以将其造粒成板状、块状或球状的功能的装置。压力挤压型造粒装置或压辊型造粒装置可用于成型部分11。对于成型条件，含硅粉末可例如在室温、3～60吨/cm2的挤压压力下进行造粒。而且，可在施加压力期间进行加热。通过对含硅粉末进行造粒，所述含硅粉末变得容易处理，并且其导热性变得均匀(smooth)且因此易于被熔融。
通过成型部分11造粒的含硅粉末(即，含硅的造粒物质)可作为经回收的硅直接回收，或者可输送至加热部分13。
1-7.加热部分
接着，将描述加热部分13。加热部分13具有在造粒前或造粒后加热含硅粉末使其熔融的功能。期望的是，加热部分13具有下列功能：可将含硅粉末加热到硅的熔点(通常，位于1410～1420℃)及更高；可排气；并具有非活性气体的进气部分。
而且，加热部分13可优选实现如下两阶段加热步骤。
首先，将含硅粉末在减压(例如，1托或更低)下或者在非活性气体(例如0.8个大气压的氩气)的存在下、在低于硅熔点的温度(例如，400℃～600℃)下进行烧结，以除去不能通过洗涤除去的痕量有机物质。
此后，将含硅粉末在硅的熔点或更高的温度(例如1800℃)下加热以熔融硅。该加热步骤优选通过同一装置实现，但是烧结步骤和熔融步骤可通过单独的装置实现。
然后将含硅熔体输送至纯化部分15或固化部分17，该含硅熔体是通过加热部分13熔融的含硅粉末。另外，加热部分13和纯化部分15或固化部分17可由单一装置构成。在这种情况下，通过由加热部分13熔融而形成的含硅熔体不输送至另一装置，而是直接纯化或固化。
固化部分17具有自然冷却或强制冷却含硅熔体以使其固化的功能，从而可获得硅块。该硅块可作为回收硅回收。
1-8.纯化部分
接着，将描述纯化部分15。纯化部分15具有除去通过使含硅粉末熔融而获得的含硅熔体中所含杂质的功能。纯化部分15例如通过使用熔融多晶硅的常规成型中的各种公知纯化技术(例如，在真空熔融下除去磷、通过单向凝结来除去离析的杂质)将杂质除去。从而获得除去杂质的硅块。
通过纯化部分15获得的除去杂质的硅块可直接作为回收硅回收。
2.第二实施方式
接着，将描述本发明第二实施方式的硅回收装置。本实施方式的硅回收装置的结构类似于第一实施方式的结构，但不同之处在于待处理的物体。在第一实施方式中，废浆料自身经历处理，但在第二实施方式中，废浆料的浓缩物经历处理。本实施方式装置的结构基本上与第一实施方式相同，并且第一实施方式中所述的内容基本上适用于本实施方式。
“废浆料的浓缩物”是指在将废浆料进料到本实施方式的硅回收装置中之前，通过浓缩废浆料而获得的物质。废浆料的浓缩物通常为泥浆或粘土状物质(clay)的形式，但其也可为除这些形式之外的其它形式。
“废浆料的浓缩”是指从废浆料中除去部分冷却剂。浓缩废浆料的方法没有具体限制，且浓缩方法的实例包括过滤、离心分离、蒸馏、或者两种或多种这些操作的组合方法。
本实施方式“废浆料的浓缩物”的实例为制造硅锭或硅晶片的工厂(包括由制得的硅晶片制造太阳能电池或IC芯片的工厂)中产生的废浆料的浓缩物。
通常，在工厂中产生的这种废浆料在浓缩后主要经历填埋废弃处理，并经常设立用于回收和运输硅的设备和方法，但是本实施方式的硅回收装置可从迄今为止通过简单方法处理的废浆料浓缩物中取出经回收的硅，从而获得经回收的硅并且同时可降低废物的量。
而且，由于已经浓缩了废浆料的浓缩物，固液分离装置1可为相对简单的结构。例如，固液分离装置1可由单个蒸馏装置组成。因此，根据本实施方式，可简化装置的结构。
以上实施方式中所示的各种特征可彼此结合。当一个实施方式包括多种特征时，合适地选择这些特征中的一个特征或多个特征并且所选定的特征可单独或组合地用于本发明。
而且，在以上实施方式中，已使用硅回收装置作为实例来描述本发明，但硅回收装置的描述也基本上适合于回收硅的方法。
实施例
将使用具体的数值描述本发明硅回收装置的实例和回收硅的方法的实例。本实施例是其中使用图1和2中所示的硅回收装置回收硅的实例，并且将参考图1和2描述本发明。
在本实施例中，使用从MWS中排出的废浆料，其中，在MWS中使用通过以1∶1的重量比在冷却剂中混入研磨剂颗粒而形成的浆料，该冷却剂通过向丙二醇中添加约15重量％的水(促进研磨剂颗粒分散的分散剂)以及约1重量％的作为pH调节剂的有机酸来制备。
该废浆料中含有约10～12重量％的由硅制得的切割屑。
1.回收硅的方法
首先，将描述回收硅的方法。
1-1.固液分离步骤
首先，在固液分离部分1中，将废浆料分离成固态物质和液态物质，以获得硅回收用固态物质。包括一次离心分离机19、二次离心分离机21和蒸馏装置23的装置用于固液分离部分1。对一次离心分离、二次离心分离和蒸馏进行结合来实施固液分离。在下文中，将具体描述该步骤。
(1)一次离心分离步骤
首先，将废浆料进料到一次离心分离机19中，并且通过以500G(相对低的离心力，通常称为“一次分离”)离心力的方式操作一次离心分离机19，将该废浆料分离成主要由研磨剂颗粒组成的一次固态物质(高比重液体)和主要由冷却剂和切割屑(主要包含硅)组成的一次液态物质(低比重液体)。
(2)二次离心分离步骤
接着，将一次液态物质(低比重液体)进料到二次离心分离机21中，并且通过以3500G(相对高的离心力，通常称为“二次分离”)离心力的方式操作二次离心分离机21，将该一次液态物质分离成主要由冷却剂组成的二次液态物质和主要由切割屑和研磨剂颗粒组成的二次固态物质。
在此，将所述二次液态物质和二次固态物质的各组分示于下表1中。另外，在该实施例中，从500kg的废浆料中产生80kg的二次液态物质和100kg的二次固态物质。表1中数值的单位为重量％。
表1
  硅浓度  SiC浓度   冷却剂浓度   金属浓度   其它物质浓度   总重量
  二次液态物质   13   5   80   1   1   80kg
  二次固态物质   60   20   18   1   1   100kg
(3)蒸馏步骤
接着，将二次液态物质进料到蒸馏装置23中，并在160℃、10托的极限真空下进行蒸馏以获得硅回收用固态物质和回收的冷却剂。获得的硅回收用固态物质的各组分示于下表2中。
表2
  硅浓度  SiC浓度   冷却剂浓度   金属浓度   其它物质浓度   总重量
  重量％   66   12   10   6   6   12.8kg
在此获得的硅回收用固态物质含有源自冷却剂的约10重量％的剩余有机物质(丙二醇、有机酸等)并以这些有机物质作为粘合剂进行凝结。固态物质的粒径分布示于下表3中。粒径小于0.001mm的颗粒的比例几乎为0重量％。另外，在该实施例中，粒径分布使用Horiba Ltd.制造的粒径分布分析仪(型号：LA-300)测量。
表3
  粒径   0.001mm以上   0.02mm以上   0.1mm以上   1mm以上   10mm以上
  重量％   10   20   33   32   5
1-2.洗涤步骤
接着，用IPA洗涤硅回收用固态物质。
具体地说，对硅回收用固态物质进行机械粉碎并与IPA一起搅拌，然后它们通过离心分离进行固液分离。硅回收用固态物质中所含的金属屑分散在基于IPA的搅拌溶液中，并且使用由磁力为1.4T的磁体制成的金属屑除去部分9除去包含于该搅拌溶液中的含强磁体的金属屑。
1-3.干燥和粉碎步骤
接着，在干燥和粉碎部分7中，将通过固液分离获得的经洗涤的硅回收用固态物质在80℃下干燥并然后再次机械粉碎至细粉末。接着，使用金属屑除去部分9除去硅回收用固态物质中所含的含强磁体的金属屑。
1-4.分级步骤
接着，在包括离心分级装置的分级部分5中，将硅回收用固态物质通过分级分离成粒径为8μm以上的粉末A、粒径为1μm以上且小于8μm的粉末B、和粒径不足1μm的粉末C。分级通过两阶段离心分级进行。在第一阶段离心分级中，将硅回收用固态物质分离成粉末A和不同于粉末A的粉末。在第二阶段离心分级中，将所述不同于粉末A的粉末分离成粉末B和粉末C。
从下文所述的相关实验的表5中明显看出，粉末B的硅含量高于粉末A和粉末C。粉末A的含SiC的研磨剂颗粒的含量高于粉末B和粉末C。粉末C的金属含量高于粉末A和粉末B。在下文中，将粉末B称作“含硅粉末”。
1-5.成型步骤
接着，在成型部分11中，将含硅粉末在室温、3吨/cm2的挤压压力下造粒以形成尺寸为约1mm×1mm×0.5mm的粒料。
1-6.加热和纯化步骤
接着，在结合加热部分13和纯化部分15的装置中，进行造粒后的粒状硅的烧结、熔融和纯化。
具体地说，将造粒后的粒状硅置于石墨坩锅中并在10托的真空下通过电阻加热在600℃下烧结1小时，从而除去轻微剩余在粒状硅中的痕量有机物质。接着，在氩气(Ar)气氛中，通过高频感应加热，在1800℃下熔融硅，此后，通过从坩锅的下部开始降低坩锅温度，进行硅的单向凝结以获得硅块。而且，切割并除去所得硅块的上部(在该部分中，浓缩金属杂质)。单向凝结和除去其中杂质被浓缩的部分的操作重复两次以获得回收的硅锭。
2.对所回收的硅的评价
接着，将上述回收的硅锭用MWS切割成250μm的厚度，以获得回收的硅晶片(多晶基板)。使用该回收的硅晶片制备太阳能电池并测量该太阳能电池的光电转化特性。
其中使用本实施例中的回收硅晶片的太阳能电池和其中使用常规太阳能电池用硅晶片的太阳能电池的特征示于下表4中。
在表4中，使用常规太阳能电池用硅晶片的太阳能电池的特性水平假定为100％，并将本实施例中的太阳能电池的特性与这些特性相比。
表4
  Pmax(％)   Isc(％)   Voc(％)
  常规硅   100   100   100
  经回收的硅   95   95   98
从表4中可证实，其中使用回收硅晶片的太阳能电池和其中使用常规太阳能电池用硅晶片的太阳能电池之间的特性的差别小，并且本实施例中获得的回收硅锭可用作太阳能电池用硅。
3.相关实验
接着，将描述与上述实施例相关的实验。
3-1.用于研究分级效果的实验
在本实验中，以与上述实施例中相同的方式进行各步骤，直到“1-4.分级步骤”中所述的步骤。然而，在该实验中，不实施通过金属屑除去部分9进行的含强磁体的金属屑的除去。而且，通过类似于实施例所述分级的分级，将硅回收用固态物质分离成粒径为8μm以上的组、粒径为1μm以上且小于8μm的组、以及粒径小于1μm的组。分级前的硅回收用固态物质的组成和分级后的各组的组成示于表5中。表5中数值的单位为重量％。
表5
  分级前   8μm以上   1μm以上且小于8μm   不足1μm
  重量   100   18   55   27
  Si   73.33   36.67   84.67   74.69
  SiC   13.33   50.00   4.44   7.00
  金属(铁)   6.67(5.33)   6.67(5.33)   5.33(4.27)   9.38(7.51)
  其它物质   6.67   6.67   5.56   8.93
参照表5，显而易见的是：粒径小于1μm的组比其它两组和分级前具有更高的金属含量。而且，显而易见的是：粒径为8μm以上的组比其它两组和分级前具有更高的SiC含量。而且，显而易见的是：粒径为1μm以上且小于8μm的组比其它两组和分级前具有更高的Si含量。而且，显而易见的是：粒径为1μm以上且小于8μm的组比其它两组和分级前具有更低的SiC含量。
因此，通过仅回收粒径为1μm以上且小于8μm的组，可获得较高纯度的经回收的硅。而且，如果所回收的硅中不包括粒径小于1μm的组，可降低经回收的硅中的金属含量。而且，在粒径小于1μm的组中，通过提高单向凝结循环次数和除去部分经浓缩的杂质，可获得高纯度的经回收的硅。
3-2.用于研究金属屑除去部分的效果的实验
在该实验中，以与上述实施例中相同的方式进行各步骤，直到“1-3.干燥和粉碎步骤”中所述的步骤。为了研究金属屑除去部分9的效果，研究其中不除去含强磁体的金属屑的硅回收用固态物质的组成、以及其中使用磁力为1.4T的磁体除去含强磁体的金属屑的硅回收用固态物质的组成。结果如表6所示。表6中的数值单位为重量％。
表6
  不除去   使用磁力为1.4T的磁体进行除去
  重量   100   96
  Si   73.33   78.01
  SiC   13.33   13.19
  金属(铁)   6.67(5.33)   2.20(1.76)
  其它物质   6.67   6.60
从表6发现，使用磁体从废浆液中除去含强磁体的金属屑确实降低了废浆液中的金属含量。从而，发现金属屑除去部分9可有效用于降低金属屑的含量。

Claims (14)

1.一种硅回收装置，其包括如下部分：
固液分离部分，其用于通过对废浆料或所述废浆料的浓缩物进行固液分离而获得含硅屑的硅回收用固态物质，其中所述废浆料为浆料与硅屑的混合物，所述硅屑通过使用所述含研磨剂颗粒和冷却剂的浆料切割或抛光硅块或硅晶片而获得；
洗涤部分，在该部分中，使用有机溶剂洗涤所述硅回收用固态物质；和
分级部分，在该部分中，对来自所述洗涤部分的硅回收用固态物质进行分级以获得比分级前研磨剂颗粒含量更低且硅含量更高的含硅粉末。
2.权利要求1的硅回收装置，其中，设置所述固液分离部分、洗涤部分和分级部分，以使得所述硅回收用固态物质或所述含硅粉末不与水、酸性水溶液或者主要由水和所述酸性水溶液中的至少一种组成的溶液接触。
3.权利要求1或2的硅回收装置，其中所述废浆料含有在切割或抛光硅块或硅晶片期间混入的金属屑，并且在所述分级部分中除去比分级前金属含量高的含金属粉末。
4.权利要求1-3中任一项的硅回收装置，其中所述废浆料含有在切割或抛光硅块或硅晶片期间混入的强磁性金属屑，并且所述硅回收装置还包括使用磁场除去所述金属屑的金属屑除去部分。
5.权利要求1-4中任一项的硅回收装置，还包括其中对所述含硅粉末加压以造粒的成型部分。
6.权利要求1-5中任一项的硅回收装置，还包括加热部分，在所述加热部分中，在低于硅熔点的温度下对在造粒前或造粒后的含硅粉末进行烧结并然后使其在硅熔点或更高的温度下熔融。
7.权利要求6的硅回收装置，其中所述硅回收装置还包括除去通过使所述含硅粉末熔融而获得的含硅熔体中所含杂质的纯化部分。
8.一种回收硅的方法，其包括：
固液分离步骤，其中通过对废浆料或所述废浆料的浓缩物进行固液分离而获得含硅屑的硅回收用固态物质，其中所述废浆料为浆料与硅屑的混合物，所述硅屑通过使用所述含研磨剂颗粒和冷却剂的浆料切割或抛光硅块或硅晶片而获得；
洗涤步骤，其中使用有机溶剂洗涤所述硅回收用固态物质；和
分级步骤，其中对来自所述洗涤步骤的硅回收用固态物质进行分级以获得比分级前研磨剂颗粒含量更低且硅含量更高的含硅粉末。
9.权利要求8的硅回收方法，其中，进行所述固液分离步骤、洗涤步骤和分级步骤，以使得所述硅回收用固态物质或含硅粉末不与水、酸性水溶液或主要由水和所述酸性水溶液中的至少一种组成的溶液接触。
10.权利要求8或9的硅回收方法，其中所述废浆料含有在切割或抛光硅块或硅晶片期间混入的金属屑，并且在所述分级步骤中除去比分级前金属含量高的含金属粉末。
11.权利要求8-10中任一项的硅回收方法，其中所述废浆料含有在切割或抛光硅块或硅晶片期间混入的强磁性金属屑，并且所述回收硅的方法还包括使用磁场除去所述金属屑的金属屑除去步骤。
12.权利要求8-11中任一项的硅回收方法，还包括对所述含硅粉末加压以造粒的成型步骤。
13.权利要求8-12中任一项的硅回收方法，还包括加热步骤，在所述加热步骤中，在低于硅熔点的温度下对在造粒前或造粒后的含硅粉末进行烧结并然后使其在硅熔点或更高的温度下熔融。
14.权利要求13的硅回收方法，还包括除去通过使所述含硅粉末熔融而获得的含硅熔体中所含杂质的纯化步骤。
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