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CN101482530B - 一种压电晶体气体传感器的制备方法 - Google Patents

一种压电晶体气体传感器的制备方法 Download PDF

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CN101482530B CN 200810041905 CN200810041905A CN101482530B CN 101482530 B CN101482530 B CN 101482530B CN 200810041905 CN200810041905 CN 200810041905 CN 200810041905 A CN200810041905 A CN 200810041905A CN 101482530 B CN101482530 B CN 101482530B
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East China University of Science and Technology
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Abstract

本发明提供了一种压电晶体气体传感器的制备方法，涉及传感器制备技术领域。本制备方法采用表面镀银的石英晶振片作为基体，将其置于自制的微型反应器中，通过电化学方法在石英晶振片表面原位合成导电聚合物，所述电化学方法可以为电位电法、恒电流法，所述聚合物可以是聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩等材料。本发明的优点是：使用石英晶体微天平的电学参数来探测与敏感膜表面相接触气氛的浓度，而且准确度好，灵敏度高，响应时间短，成本低，易于大规模工业化生产。

Description

一种压电晶体气体传感器的制备方法
技术领域
本发明涉及传感器的制备方法，提供了一种原位合成工艺制备压电晶体气体传感器的方法，这种压电晶体传感器最突出的特点是在镀银的石英晶振片表面原位合成导电聚合物膜，方法简便、成本低廉。
背景技术
博物馆室内空气污染对文物的影响已引起国内外文物保护专家的高度重视，如何实时监测环境质量，最大限度地防止或减缓环境因素对文物的破坏，已成为国内外文物保护研究的重要内容之一，也是文物保存环境质量控制和博物馆环境管理的核心问题。实践表明，馆藏与陈列等文物保存微环境的净化和控制是适合我国国情的较为可行的主要应对方向，其主要的监测和控制方法可以在一定程度上借鉴微电子工业的洁净室的工作原理。在污染物浓度较低、难以实现直接监测的条件下，采用反应性监测的方法，对影响文物保存的多种环境因素进行综合评价，可以成为文物保存微环境质量监测和评估的手段。
压电晶体传感器和石英晶体微天平作为一种微质量传感器，被广泛应用于气体、液体的成分分析以及微质量的测量、薄膜厚度的检测等。该方法具有操作方便、使用成本低、无需标记、特异性好、灵敏度高和响应迅速的优点，最重要的是，利用该方法可以直接对现场进行实时动态的监测，不需要对样品进行处理，符合博物馆对文物保存环境质量监测的要求。但是关键是要选择或合成气敏性好的功能材料，因为这类传感器的选择性和敏感性直接取决于电极表面的功能材料。导电聚合物是一类性能非常好的气体敏感材料，常用的是聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩等材料。但是该类物质特殊的结构特征导致其难溶/熔、加工困难，给传感器的制备带来了很大的困难，使其应用受到很大的限制。本发明通过使用微型反应器，在石英晶振片表面直接合成聚合物膜，具有制备方法简便、成本低廉的特点，并且原位合成的聚合物膜与晶振片基体粘合性好，表面均匀致密，重现性好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种压电晶体气体传感器的制备方法，利用原位合成工艺制备压电晶体气体传感器，具有制备方法简便、成本低廉的特点，易于大规模工业化生产。
具体地，本发明的一种压电晶体气体传感器，基体为表面镀银的石英晶振片，其特征在于，所述表面镀银的石英晶振片的其中一面银电极上有利用原位合成方法生成的导电聚合物膜层。
上述压电晶体气体传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)选择AT-切的石英晶振片，表面镀银后得到具有银电极的晶振片，依次用有机溶剂例如丙酮、以及蒸馏水清洗银电极表面，干燥待用；
2)设计微型反应器，将石英晶振片固定在两片压克力之间，在压克力的上方中央开孔，该开孔直径约等于与之相对的银电极的直径；
3)将步骤1)得到的干燥待用的石英晶振片置于步骤2)的微型反应器中，添加反应溶液，以石英晶振片其中一面的银电极为正极并对准压克力中央的开孔，铂电极为负极，接上恒电位/电流仪，并施加一定的电流/电压，直至银电极被反应生成物的薄膜完全覆盖时即停止反应；反应时间为0.5-12h；反应溶液是苯胺的硫酸或盐酸溶液，或者是吡咯的硫酸或盐酸溶液，或者是噻吩的硫酸或盐酸溶液，其中聚合物单体的浓度为0.1-2mol/L，酸浓度为0.5-9.5mol/L；
4)取出步骤3)完成后得到的石英晶振片，分别以稀酸溶液、稀碱溶液、蒸馏水冲洗电极表面，用惰性气体如氮气吹干；
所述镀银晶振片的频率为0.9M-10M；
所述镀银晶振片平置于所述两片压克力之间，压克力与晶振片接触部分用硅胶垫片密封，并将导线接头压在硅胶垫片和晶振片之间，使导线接头接触晶振片表面作为正极的银电极而又不接触反应溶液。
按照本发明所制作的压电晶体气体传感器，可以直接放置于所需检测的环境中，例如博物馆文物展柜中进行气体质量的监测，由于表面聚合物物膜对周围环境中气体分子的吸附作用，引起晶振片表面质量的变化，导致晶振片本身频率的变化，通过石英晶体微天平可以记录这个变化过程。本发明制备的传感器可以用于检测甲醛、甲酸、乙酸等有机污染气体。具有灵敏度高、选择性好、使用方便的特点。
附图说明
图1(a)是微型反应器的剖面结构示意图；
图1(b)是石英晶振片的结构示意图。
具体实施方式
通过以下实施例的说明将有助于理解本发明，但并不限制本发明的内容。
实施例1
选择表面镀银的石英晶振片为AT-Cut，基频为0.999M，锯开其外壳，依次用丙酮、蒸馏水清洗银电极表面，氮气吹干备用。
将石英晶振片6平置于微型反应器的两片压克力2之间，其中的一面银电极5对准压克力2中央的圆孔，压克力2与石英晶振片6接触部分用硅胶垫片3密封，并将导线接头压在硅胶垫片3和石英晶振片6之间，使导线接头接触石英晶振片6表面的银而又不露出，最后用螺钉1进行固定，下面还有支架7，具体见图1(a)和图1(b)。
配制苯胺为2.0mol/L，盐酸为2.0mol/L的反应溶液，通氮除氧20分钟。
在上方的圆孔中添加反应溶液，以石英晶振片其中一面的银电极为正极，铂电极为负极，用恒电位/电流仪控制电流密度为42μA/cm2。
反应10h后，银电极上被聚合物薄膜覆盖，停止反应，取出石英晶振片，依次用稀盐酸溶液、蒸馏水冲洗电极表面，并用氮气吹干。
所制得的聚苯胺膜修饰的石英晶振片传感器可直接置于被测气体样品中，连接在石英晶体微天平上即可进行测试。
实施例2
选择表面镀银的石英晶振片为AT-Cut，基频为6.23M，锯开其外壳，依次用丙酮、蒸馏水清洗银电极表面，氮气吹干备用。
将石英晶振片6平置于微型反应器的两片压克力2之间，其中的一面银电极5对准压克力2中央的圆孔，压克力2与石英晶振片6接触部分用硅胶垫片3密封，并将导线接头压在硅胶垫片3和石英晶振片6之间，使导线接头接触石英晶振片6表面的银而又不露出，最后用螺钉1进行固定，下面还有支架7，具体见图1(a)和图1(b)。
配制吡咯为1.0mol/L，KHSO4为1.0mol/L的电解液，通氮除氧20分钟，在上方的圆孔中添加反应溶液，以石英晶振片其中一面的银电极为正极，铂电极为负极，用恒电位/电流仪控制电位为0.8V。
反应0.5h后，银电极上被聚合物薄膜覆盖，停止反应，取出石英晶振片，依次用稀盐酸溶液、蒸馏水冲洗电极表面，并用氮气吹干。
所制得的聚吡咯膜修饰的石英晶振片传感器直接置于被测气体样品中，连接在石英晶体微天平上即可进行测试。
实施例3
选择表面镀银的石英晶振片为AT-Cut，基频为9.95M，锯开其外壳，依次用丙酮、蒸馏水清洗银电极表面，氮气吹干备用。
将石英晶振片6平置于微型反应器的两片压克力2之间，其中的一面银电极5对准压克力2中央的圆孔，压克力2与石英晶振片6接触部分用硅胶垫片3密封，并将导线接头压在硅胶垫片3和石英晶振片6之间，使导线接头接触石英晶振片6表面的银而又不露出，最后用螺钉1进行固定，下面还有支架7，具体见图1(a)和图1(b)。
配制噻吩为0.5mol/L，硫酸浓度为9.5mol/L的反应溶液，通氮除氧20分钟。
在上方的圆孔中添加反应溶液，以石英晶振片其中一面的银电极为正极，铂电极为负极，用恒电位/电流仪控制电位为0.5V。
反应2h后，银电极上被聚合物薄膜覆盖，停止反应，取出石英晶振片，依次用稀硫酸溶液、蒸馏水冲洗电极表面，并用氮气吹干。
所制得的聚噻吩膜修饰的石英晶振片传感器可直接置于被测气体样品中，连接在石英晶体微天平上即可进行测试。

Claims (6)

1.一种压电晶体气体传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)选择AT-切的石英晶振片，表面镀银后得到具有银电极的晶振片，依次用有机溶剂、蒸馏水清洗银电极表面，干燥待用；
2)设计微型反应器，将石英晶振片固定在两片压克力之间，在压克力的上方中央开孔，该开孔直径约等于与之相对的银电极的直径；
3)将步骤1)得到的干燥待用的石英晶振片置于步骤2)的微型反应器中，添加反应溶液，以石英晶振片其中一面的银电极为正极并对准所述压克力中央的开孔，铂电极为负极，接上恒电位/电流仪，并施加一定的电压/电流，直至银电极被反应生成物的薄膜完全覆盖时即停止反应；
所述反应溶液是苯胺的硫酸或盐酸溶液，或者是吡咯的硫酸或盐酸溶液，或者是噻吩的硫酸或盐酸溶液；
4)取出步骤3)完成后得到的石英晶振片，分别以稀酸溶液、稀碱溶液、蒸馏水冲洗电极表面，用惰性气体吹干；
所述压克力与所述石英晶振片接触部分用硅胶垫片密封，并将导线接头压在所述硅胶垫片和所述石英晶振片之间，使所述导线接头接触晶振片表面作为正极的银电极而又不接触所述反应溶液。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镀银晶振片的频率为0.9M-10M。
3.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应时间为0.5-12h。
4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应溶液中聚合物单体的浓度为0.1-2mol/L，酸浓度为0.5-9.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为丙酮。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体是氮气。
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