CN101381586A

CN101381586A - 一种液晶显示器抛光粉的生产方法

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Publication number: CN101381586A
Application number: CNA2007100456917A
Authority: CN
Inventors: 李玉平
Original assignee: SHANGHAI JIELONG RARE EARTCH FINE ABRASIVE MATERIAL CO Ltd
Current assignee: SHANGHAI JIELONG RARE EARTCH FINE ABRASIVE MATERIAL CO Ltd
Priority date: 2007-09-07
Filing date: 2007-09-07
Publication date: 2009-03-11

Abstract

一种液晶显示器抛光粉的生产方法。其步骤如下：室温下在REO＝80～100克/升、CeO₂/REO≥70％的氯化稀土溶液中，搅拌下加含量为30～40％的氟硅酸，5分钟后加添加剂A，升温70～80℃并保持温度，加混合沉淀剂溶液，至反应终点，pH值为7，搅拌10分钟；静置3～5小时，虹吸去上清液；搅拌下加冷水至近满槽，停搅拌前加絮凝剂溶液至出现絮凝效果，静置、沉降、虹吸去上清液，如此三遍；洗后升温至98℃保持10分钟，放料过120目不锈钢筛；固液分离真空抽滤加离心机脱水；滤饼移入石英材料匣钵，装料厚度≤9cm，送入900℃隔焰隧道窑，经预热段失水和一定程度分解转化后，于900℃高温段焙烧3～4小时，再过冷却段降温至＜400℃出窑；焙烧物冷却至近室温，进行分级处理，合格品为产品。

Description

一种液晶显示器抛光粉的生产方法

技术领域：

本发明涉及一种抛光粉的生产方法，特别是涉及一种液晶显示器抛光粉的生产方法。

背景技术：

LCD抛光粉较之于其它稀土抛光粉最显著的特点是：粉体粒径小且分布窄，一般要求，中心粒径D₅₀＝0.8～1.2um，最大粒径D₁₀₀≤5um，这样的粒径及其分布，决定了其高精度的抛光质量。因此，这种抛光粉除用于LCD抛光外，也适用于其它高要求的光学器材抛光。

对于这种粒径小且分布窄的稀土抛光粉生产，目前，国内外流行的方法是：以碳酸稀土为原料，将其调浆研磨后一定程度氟化，即加入适量氢氟酸将部分碳酸稀土转化为氟碳酸稀土，做为抛光粉中间体(前驱体)，其滤饼经过焙烧、超微粉碎、分级等步骤，转化为抛光粉产品。这种流行的生产方法，由于存在超微粉碎环节，故不可避免存在几点不足之处：1.产品原有晶形被破坏，缺乏丰富棱角，使抛光能力受到影响；2.由于一定程度上的过粉碎和欠粉碎，产品粒径分布宽，既因过粉碎产生较多过细粒子影响抛光效率，又因欠粉碎产生少量分级无法去掉的较大粒子，影响抛光质量；3.超微粉碎过程中，粒子受到碰撞、挤压、摩擦、剪切等作用力，可能导致产生裂痕，降低产品使用寿命；4.焙烧产物的超微粉碎是一个高能耗、低产出过程——以普遍采用的流化床气流粉碎而言，装机容量约为100KW的400型流化床气流磨，每小时仅能获约30公斤LCD抛光粉产品。此外，超微粉碎产生的高分贝噪音对环境的影响，也不容忽视。

发明内容：

本发明的目的是要提供一种液晶显示器抛光粉的生产方法，它不但能通过省去生产过程中的超微粉碎步骤来实现提升LCD抛光粉的品质及提高生产效率，而且，还显著降低能量消耗和生产成本。

本发明通过下述内容得以实现:本发明一种液晶显示器抛光粉的生产方法的主要材料，包含有氯化稀土溶液、氟硅酸、添加剂A、混合沉淀剂溶液及絮凝剂溶液，所述的氯化稀土溶液其稀土含量REO＝80～100克/升、CeO₂/REO≥70％，所述的氟硅酸含H₂SiF₆30～40％，所述的添加剂A是一种有机试剂，所述的混合沉淀剂溶液由一种可溶性无机盐添加剂B与碳酸氢铵以0.04～0.05:1的重量比，混合投置于水中，边搅拌边加热至30℃，直至完全溶解，再加冷水定容碳酸氢铵浓度为160～180克/升而取得，所述的絮凝剂其用量与稀土氧化物的重量比为0.0001～0.0002:1，预配成0.1％浓度的溶液备用；其生产方法的步骤如下：室温下，先在REO＝80～100克/升、CeO₂/REO≥70％的氯化稀土溶液中，搅拌下匀速先加入含量为30～40％的氟硅酸，5分钟后加入添加剂A，将体系升温至70～80℃并保持其温度，匀速加入混合沉淀剂溶液，直至反应终点，即pH值为7，继续搅拌10分钟；静置3～5小时，虹吸去上清液；然后，搅拌下加冷水至近满槽，停搅拌前加少量絮凝剂溶液至出现明显絮凝效果，静置、沉降、虹吸去上清液，如此三遍；将洗后料层升温至98℃保持10分钟，然后放料通过120目不锈钢筛；再接着固液分离——真空抽滤加离心机脱水或单用板框压滤机压滤；将滤饼移入石英或其它优质耐火材料匣钵，装料厚度≤9cm，送入高温段已升温至900℃的隔焰隧道窑，经过预热段失水和一定程度分解转化后，于900℃高温段焙烧3～4小时，再经过冷却段降温至<400℃出窑；焙烧物继续冷却至近室温后，进行分级处理，其分级合格品即为产品。

所述的含H₂SiF₆为30～40％的氟硅酸引入中间体合成体系，其折百计加入量与稀土氧化物REO量的重量比为0.06～0.08:1。所述的添加剂A引入中间体合成体系，其加入量与稀土氧化物REO量的重量比为0.010～0.015:1。

本发明一种液晶显示器抛光粉的生产方法特点，通过省去生产过程中的超微粉碎步骤得以体现——产品的粒径及其分布，不是通过对中间体焙烧物的超微粉碎来控制，而是通过对中间体的合成为主、焙烧为辅的特定方法条件来控制；以选取REO＝80～100克/升、CeO₂/REO≥70％的氯化稀土溶液为原料直接合成LCD抛光粉中间体的本发明方法，有别于以碳酸稀土为原料经过若干步骤转化而成LCD抛光粉中间体的流行方法，不同之处在于本发明方法产品的晶形、粒径及其分布在中间体合成阶段和焙烧阶段即得到了很好控制；所述的添加剂A的作用是使反应易于平稳进行；采用碳铵加添加剂B作为混合沉淀剂，所述的添加剂B的作用是改善中间体的结晶性能，使其料层易于沉降和过滤，并使其滤饼焙烧后的粉体相对疏松；中间体合成结束后，经过3～5小时静置，虹吸去上清液后的料层加冷水洗涤过程中，加入少量所述的絮凝剂溶液的作用是加速料层沉降、提高洗涤效率；洗涤结束后将虹吸去上清液的料层升温至约98℃保持10分钟，以破坏粒子的絮凝，便于放料过120目筛滤除杂质，并使中间体中的正碳酸盐RE₂(CO)_3·xH2O转化为碱式碳酸盐RE(OH)CO_3·yH2O，从而减小中间体滤饼体积以节省焙烧能耗，并提高抛光粉产品磨削力；中间体滤饼于900℃温度焙烧3～4小时后，粉体粒径业已符合中心粒径D₅₀＝0.8～1.2um，最大粒径D₁₀₀≤5um之LCD抛光粉粒径指标要求，直接分级，分离掉可能存在的少量烧结物和杂质，即得产品。由于省去超微粉碎步骤，不仅提高生产效率、提升产品品质，而且，每吨产品节省粉碎电耗3000度，节省粉碎费用3000元。

具体实施方式：

下面对本发明一种液晶显示器抛光粉的生产方法的实施例作进一步的详细描述。

实施例1：

预先配制碳酸氢铵和添加剂B混合沉淀剂溶液，添加剂B的投放量为18.75公斤，碳酸氢铵的投放量为375公斤，二者的重量比为0.05：1，将二者混合投置于水中，边搅拌边加热至30℃，直至完全溶解，再加冷水定容碳酸氢铵浓度为160克/升，搅匀；絮凝剂预配成0.1％浓度的溶液备用，

1、室温下，先在REO为99.11克/升、CeO₂/REO为82.00％、REO总量为250公斤的氯化稀土溶液中，搅拌下匀速先加入含H₂SiF₆为30％的氟硅酸50公斤，其加入量折百计与稀土氧化物REO量的重量比为0.06:1，5分钟后加入添加剂A3公斤，其加入量与稀土氧化物REO量的重量比为0.012:1，将体系升温至80℃并保持其温度，匀速加入上述配制的碳酸氢铵和添加剂B混合沉淀剂溶液，直至反应终点即pH值达到7，反应耗时5.5小时，继续搅拌10分钟；静置3小时，虹吸去上清液；

2、然后，在搅拌下加冷水至近满槽，停搅拌前加少量絮凝剂溶液至出现明显絮凝效果，静置、沉降、虹吸去上清液，如此三遍，三遍絮凝剂固体总耗量与稀土REO量的重量比为0.0001～0.0002：1，将洗后料层升温至98℃保持10分钟，然后放料通过120目不锈钢筛；

3、再接着固液分离—真空抽滤加离心机脱水或单用板框压滤机压滤；

4、将滤饼移入石英或其它优质耐火材料匣钵，装料厚度≤9cm，送入高温段已升温至900℃的隔焰隧道窑，经过预热段失水和一定程度分解转化后，于900℃高温段焙烧4小时，再经过冷却段降温至<400℃出窑；

5、焙烧物继续冷却至近室温后，进行分级处理，其分级合格品即为产品。

此实施例条件下所得到的产品，TREO＝93.50％，CeO₂＝76.67％，中心粒径D₅₀＝1.16微米，最大粒径D₁₀₀＝3.08微米。

实施例2：

预先配制碳酸氢铵和添加剂B混合沉淀剂溶液，添加剂B的投放量为14.4公斤，碳酸氢铵的投放量为360公斤，二者的重量比为0.04：1，将二者混合投置于水中，边搅拌边加热至30℃，直至完全溶解，再加冷水定容碳酸氢铵浓度为170克/升，搅匀；絮凝剂预配成0.1％浓度的溶液备用；

1、室温下，先在REO为81.20克/升、CeO₂/REO为76.52％、REO总量为240公斤的氯化稀土溶液中，搅拌下匀速先加入含H₂SiF₆为40％的氟硅酸48公斤，其加入量折百计与稀土氧化物REO量的重量比为0.08:1，5分钟后加入添加剂A 3.6公斤，其加入量与稀土氧化物REO量的重量比为0.015:1，将体系升温至70℃并保持其温度，匀速加入碳酸氢铵和添加剂B混合沉淀剂溶液，直至反应终点即pH值达到7，反应耗时5.5小时，继续搅拌10分钟；静置5小时，虹吸去上清液；

以下步骤同实施例1的“2”～“5”步骤，其不同之处是：中间体滤饼在900℃高温段焙烧3小时。

此实施例条件下所得到的产品，TREO＝93.05％，CeO₂＝71.20％，中心粒径D₅₀＝0.96微米，最大粒径D₁₀₀＝2.76微米。

实施例3：

预先配制碳酸氢铵和添加剂B混合沉淀剂溶液，添加剂B的投放量为15公斤，碳酸氢铵的投放量为325公斤，二者的重量比为0.046：1，将二者混合投置于水中，边搅拌边加热至30℃，直至完全溶解，再加冷水定容碳酸氢铵浓度为180克/升，搅匀；絮凝剂预配成0.1％浓度的溶液备用；

1、室温下，先在REO为89.12克/升、CeO₂/REO为79.81％、REO总量为217公斤的氯化稀土溶液中，搅拌下匀速先加入含H₂SiF₆为40％的氟硅酸38公斤，其加入量折百计与稀土氧化物REO量的重量比为0.07:1，5分钟后加入添加剂A 2.2公斤，其加入量与稀土氧化物REO量的重量比为0.010:1，将体系升温至75℃并保持其温度，匀速加入碳酸氢铵和添加剂B混合沉淀剂溶液，直至反应终点即pH值达到7，反应耗时5小时，继续搅拌10分钟；静置4小时，虹吸去上清液；

以下步骤同实施例1的“2”～“5”步骤，其不同之处是：中间体滤饼在900℃高温度焙烧3.5小时。

此实施例条件下所得到的产品，TREO＝93.29％，CeO₂＝74.45％，中心粒径D₅₀＝1.02微米，最大粒径D₁₀₀＝2.76微米。

本发明由于生产方法优化，故产品品质优良，主要体现在：1.晶形良好、一致，呈多面体状；2.粒度分布窄——本发明的实施例1、2、3中所取得的产品中心粒径D₅₀分别为1.16um、0.96um、1.02um，最大粒径D₁₀₀分别为3.08um、2.76um、2.76um，从而抛光的表面质量好；3.产品硬度适中，棱角丰富，无粉碎所致裂纹，故抛光效率高，使用寿命长。

本发明产品的应用情况：

据LCD抛光业界反应，该领域门槛较高，一直以来，应用的抛光粉主要为质量相对较好的日本昭和电工公司产品和法国罗地亚公司产品。本发明产品已于2005年9月始进入国内为数不多的LCD抛光厂家(公司)之一，并全面取代该公司以前一直使用的昭和电工公司产品和法国罗地亚公司产品。该公司对本发明产品的评价是：表面抛光的一次良品率与昭和电工公司和罗地亚公司抛光粉相当，抛光效率同于昭和电工公司抛光粉，优于罗地亚公司抛光粉。不久前，本发明产品又通过另一家LCD抛光作业公司试样认可。

Claims

1、一种液晶显示器抛光粉的生产方法，它的主要材料包含有氯化稀土溶液、氟硅酸、添加剂A、混合沉淀剂溶液及絮凝剂溶液，其特征是所述的氯化稀土溶液其稀土含量REO＝80～100克/升、CeO₂/REO≥70％，所述的氟硅酸含H₂SiF₆30～40％，所述的添加剂A是一种有机试剂，所述的混合沉淀剂溶液由一种可溶性无机盐添加剂B与碳酸氢铵以0.04～0.05:1的重量比，混合投置于水中，边搅拌边加热至30℃，直至完全溶解，再加冷水定容碳酸氢铵浓度为160～180克/升而取得，所述的絮凝剂其用量与稀土氧化物的重量比为0.0001～0.0002:1，预配成0.1％浓度的溶液备用；其生产方法的步骤如下：室温下，先在REO＝80～100克/升、CeO₂/REO≥70％的氯化稀土溶液中，搅拌下匀速先加入含量为30～40％的氟硅酸，5分钟后加入添加剂A，将体系升温至70～80℃并保持其温度，匀速加入混合沉淀剂溶液，直至反应终点，即pH值为7，继续搅拌10分钟；静置3～5小时，虹吸去上清液；然后，搅拌下加冷水至近满槽，停搅拌前加少量絮凝剂溶液至出现明显絮凝效果，静置、沉降、虹吸去上清液，如此三遍；将洗后料层升温至98℃保持10分钟，然后放料通过120目不锈钢筛；再接着固液分离——真空抽滤加离心机脱水或单用板框压滤机压滤；将滤饼移入石英或其它优质耐火材料匣钵，装料厚度≤9cm，送入高温段已升温至900℃的隔焰隧道窑，经过预热段失水和一定程度分解转化后，于900℃高温段焙烧3～4小时，再经过冷却段降温至<400℃出窑；焙烧物继续冷却至近室温后，进行分级处理，其分级合格品即为产品。

2、一种液晶显示器抛光粉的生产方法，其特征在于所述的含H₂SiF₆为30～40％的氟硅酸引入中间体合成体系，其折百计加入量与稀土氧化物REO量的重量比为0.06～0.08:1。

3、一种液晶显示器抛光粉的生产方法，其特征在于所述的添加剂A引入中间体合成体系，其加入量与稀土氧化物REO量的重量比为0.010～0.015:1。