CN102701259B - 一种纳米稀土抛光粉的制备方法 - Google Patents
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
本发明涉及材料制备技术领域，具体提供了一种以草酸镧铈为原料制备纳米稀土抛光粉的方法。它是以草酸镧铈为原料，加水分散后用纳米砂磨机湿法研磨至平均粒径小于0.5微米，干燥后在窑炉中高温分解得到稀土氧化物团聚粉体，将稀土氧化物团聚粉体通过冲击磨粉碎分散，即得到平均晶粒尺寸为50~80纳米的纳米稀土抛光粉。本发明制备的纳米稀土抛光粉具有工艺成本低、抛光效率高等特点，特别适合于智能手机显示屏、光学玻璃等制品的精密抛光。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，进一步提供了一种纳米稀土抛光粉的制备方法。
背景技术
稀土抛光粉以其独特的物理、化学特性和优良的抛光性能，已广泛用于显示屏玻璃、光学玻璃、饰品及精密仪器等玻璃器件的精密抛光。随着稀土抛光粉用量的增加及国家对稀土矿产资源的保护性开采，一方面稀土抛光粉的供应日趋紧张；另一方面，在稀土抛光粉使用过程中形成的稀土抛光粉废渣也在不断增加。
为了使宝贵的稀土资源得到更科学合理的利用，一方面应提高稀土抛光粉的抛光效率和利用率；另一方面是实现稀土抛光粉废渣中稀土成分的再生和循环利用。
在提高稀土抛光粉的抛光效率方面，一个非常有效的途径是降低稀土抛光粉的粒径。随着稀土抛光粉粒径的减小，对相同体积的抛光粉而言，当颗粒尺寸从1微米降低至0.1微米时，颗粒数量增加1000倍，而抛光粉与被抛物体之间通常以点接触形式进行微切削加工，因而可显著提高抛光效率。此外，以氧化铈为代表的稀土抛光粉除机械抛光外，还可通过铈离子的氧化还原作用实现化学抛光。随着抛光粉粒径的降低，比表面积显著增加，因而化学抛光作用也显著加强。
目前市场上稀土抛光粉的平均粒径一般在0.5~2微米之间、部分颗粒达10微米，抛光效率不高，且产品普遍存在着成分不稳定、粒度不均匀等缺点。 目前，针对国内稀土抛光粉存在的上述缺点，一些科研机构就稀土抛光粉的制备方法做了大量的研究，也提出了一些改进方案。 方案1：一种超细稀土抛光粉的生产工艺， 技术方案：以硝酸铈、硝酸镨和有机溶剂作为原料，再滴加碱液，搅拌溶解，得到透明溶胶；再将所得的透明溶胶置入反应釜夹套中，进行水浴蒸发，转化为凝胶；将得到的凝胶置于干燥容器内干燥，再焙烧保温，得到单分散的超细稀土抛光粉。 方案2： 稀土精矿制备高铈钠米量级稀土抛光粉的方法，技术方案：生产步骤为用碳酸氢铵沉淀法从稀土精矿浓硫酸焙烧、水浸液中直接制得混合碳酸稀土；混合碳酸稀土与碱混合，加热至600-800℃，使混合物熔融，并于熔融状态保温1-4小时，冷却、粉碎、然后加入HF≥45%的工业氢氟酸，其加入量为稀土精矿粉重量的10%-20%，得到氟氧化稀土富集物；将氟氧化稀富集物粉碎、水洗、滤水，在搅拌机中混合均匀，然后装入带筛高能球磨机中，充入氮气，进行湿粉高能球磨；高能球磨室后筛的下方带有高压气流旋转通道，筛下的粉在高速气流推动下，对粉体的水分进行甩干处理，再进行烘干。
以上方法均具有一定的缺陷，使用了氟化物，环境污染大，且得到的产品粒径较大，抛光效率不够高。因此，发明一种纳米稀土抛光粉的制备方法，对提高稀土抛光粉的抛光效率和利用率，节约稀土资源具有重要意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种不需要使用氟化氢等氟化物的纳米稀土抛光粉的制备方法，从而大幅提高稀土抛光粉的抛光效率和利用率，同时也有利于提高被抛光制品的表面光亮度。
本发明的技术方案为，
一种纳米稀土抛光粉的制备方法，具体步骤为：
（1）在草酸镧铈中加去离子水分散，草酸镧铈与去离子水的质量比为1：1.2~2.0，得到含有草酸镧铈的分散液；
（2）用纳米砂磨机将分散液中的草酸镧铈研磨至平均粒径小于0.5微米，得研磨后的分散液；
（3）将步骤（2）研磨后的分散液在100℃~120℃干燥，然后装入锂质坩埚中，在窑炉中于800℃~1000℃高温下煅烧分解1h~6h，得稀土氧化物团聚粉体；
（4）将步骤（3）得到的稀土氧化物团聚粉体用冲击磨破碎分散，得平均晶粒尺寸为50nm~80nm的纳米稀土抛光粉。
步骤（1）中所述草酸镧铈优选从稀土抛光粉废渣中回收获得的草酸镧铈，草酸镧铈中铈和镧的原子比为1：0.1~0.5。
步骤（3）中所述窑炉选自辊道窑、推板窑或抽屉窑。
以下对本发明做进一步解释和说明：
本发明所述设备均为现有设备。
步骤（2）中的纳米砂磨机是以氧化锆陶瓷为内衬，以直径为0.5~1毫米的氧化锆陶瓷球为研磨介质的，具有磨介和物料自动分离且物料自动循环研磨功能的砂磨机，研磨后物料的平均粒径可控制在0.3~0.5微米之间。优选的型号是NT-X6L 涡轮离心式纳米砂磨机。
步骤（3）中锂质坩埚是一种接近零膨胀的具有很强抗热冲击性能的坩埚，煅烧用窑炉可以是辊道窑、推板窑或抽屉窑。
步骤（4）中所用冲击磨是一种不同于气流粉碎的高效能磨，其主要作用是将步骤（3）得到的稀土氧化物团聚粉体破碎分散，具有运行噪声低、自动分级循环、生产效率高等特点。
草酸镧铈为现有产品，可以市购（如成都四能稀土实业有限公司），也可以从稀土抛光粉废渣中制取得到草酸镧铈，具体步骤如下（详细制备过程见实施例1）：
（1）将稀土抛光粉废渣进行物理分选，去杂，并将废渣颗粒破碎至粒径10mm以下，得破碎后的废渣；
（2）在步骤（1）破碎后的废渣中加入浓硫酸，控制反应温度在120℃~180℃，反应3小时~10小时后使物料冷却至100℃以下时出料，得硫酸镧铈浸出物；浓硫酸的加入量由废渣中的稀土氧化物含量确定，按稀土氧化物全部形成硫酸稀土盐的理论需要量的1.1倍~1.5倍加入浓硫酸；
（3）将硫酸镧铈浸出物加水稀释并搅拌均匀，然后用离心或压滤的方法将硫酸镧铈浸出物与固体残渣分离；
（4）在分离获得的硫酸镧铈浸出物中加入草酸，得到草酸镧铈沉淀，草酸的加入量以不再出现草酸镧铈的白色沉淀为终点；草酸可以是草酸粉体也可以是草酸水溶液，优选质量浓度为20%-30%的草酸水溶液 ；
（5）用离心或压滤方法将草酸镧铈沉淀物分离并洗涤至中性，得分离出的废液和草酸镧铈沉淀物，将草酸镧铈沉淀物在100℃~120℃干燥，即得到草酸镧铈成品。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
（1）本发明以从稀土抛光粉废渣中制取草酸镧铈为原料，使稀土抛光粉废渣中的稀土成分得到高效和高附加值利用，变废为宝，节约资源。
（2）本发明工艺流程短、生产效率高，不需要使用氟化氢等氟化物、对环境友好。
（3）本发明可以得到平均晶粒尺寸为50nm~80nm的纳米稀土抛光粉，抛光率高。
附图说明
图1是本发明制备的纳米稀土抛光粉的透射电镜照片，其平均粒径为50nm~80nm。
具体实施方式
实施例1：
从稀土抛光粉废渣中回收获得草酸镧铈：
（1）取1000千克稀士抛光粉废渣，经物理分选出显见杂质后，将其颗粒破碎至粒径10mm以下；
（2）将破碎后的稀土抛光粉废渣投入到2500升的搪玻璃反应釜中，加入900千克98%的浓硫酸，用导热油加热反应釜，在150℃下浸渍反应8小时，然后在反应釜中自然冷却至100℃以下时出料，得硫酸镧铈浸出物；
（3）将硫酸镧铈浸出物加水稀释至总量为3000升，搅拌均匀，然后用压滤机将硫酸镧铈浸出物与固体残渣分离并用去离子水洗涤固体残渣5次；
（4）在分离获得的硫酸镧铈浸出溶液中加入质量浓度为20%的草酸水溶液，得到白色的草酸镧铈沉淀，直至加入草酸溶液不再出现明显沉淀时结束；
（5）用压滤机将草酸镧铈沉淀物分离，并用去离子水洗涤至中性，经100~120℃干燥后即得到草酸镧铈成品；
（6）将步骤（5）中分离的酸性废液加入石灰进行沉淀，直到废液的pH值达到6.5时停止加入石灰，得到副产物石膏和清水。
实施例2：
（1）在从稀土抛光粉废渣中回收获得的草酸镧铈中（铈和镧的原子比为1：0.2）加去离子水分散，草酸镧铈与去离子水的质量比为1：1.5，得到含有草酸镧铈的分散液；
（2）用纳米砂磨机将分散液中的草酸镧铈研磨至平均粒径小于0.5微米，得研磨后的分散液；
（3）将步骤（2）研磨后的分散液在120℃干燥，然后装入硅酸锂质坩埚中，在窑炉中于800℃高温下煅烧5小时，得稀土氧化物团聚粉体。
（4）将步骤（3）得到的稀土氧化物团聚粉体用冲击磨破碎分散，得平均晶粒尺寸为50nm的纳米稀土抛光粉。
实施例3：
（1）在草酸镧铈中（铈和镧的原子比为1：0.3）加去离子水分散，草酸镧铈与去离子水的质量比为1：2.0，得到含有草酸镧铈的分散液；
（2）用纳米砂磨机将分散液中的草酸镧铈研磨至平均粒径小于0.5微米，得研磨后的分散液；
（3）将步骤（2）研磨后的分散液在100℃干燥，然后装入硅酸锂质坩埚中，在窑炉中于1000℃高温下煅烧2小时，得稀土氧化物团聚粉体。
（4）将步骤（3）得到的稀土氧化物团聚粉体用冲击磨破碎分散，得平均晶粒尺寸为80nm的纳米稀土抛光粉。
实施例4：
（1）在从稀土抛光粉废渣中回收获得的草酸镧铈中（铈和镧的原子比为1：0.4）加去离子水分散，草酸镧铈与去离子水的质量比为1：1.75；得到含有草酸镧铈的分散液；
（2）用纳米砂磨机将分散液中的草酸镧铈研磨至平均粒径小于0.5微米，得研磨后的分散液；
（3）将步骤（2）研磨后的分散液在110℃干燥，然后装入硅酸锂质坩埚中，在窑炉中于900℃高温下煅烧3.5小时，得稀土氧化物团聚粉体。
（4）将步骤（3）得到的稀土氧化物团聚粉体用冲击磨破碎分散，得平均晶粒尺寸为60nm的纳米稀土抛光粉。
Claims (4)
1.一种纳米稀土抛光粉的制备方法，具体步骤为：
（1）在草酸镧铈中加去离子水分散，草酸镧铈与去离子水的质量比为1：1.2~2.0，得到含有草酸镧铈的分散液；
（2）用纳米砂磨机将分散液中的草酸镧铈研磨至平均粒径小于0.5微米，得研磨后的分散液；
（3）将步骤（2）研磨后的分散液在100℃~120℃干燥，然后装入锂质坩埚中，在窑炉中于800℃~1000℃高温下煅烧分解1h~6h，得稀土氧化物团聚粉体；
（4）将步骤（3）得到的稀土氧化物团聚粉体用冲击磨破碎分散，得平均晶粒尺寸为50nm~80nm的纳米稀土抛光粉。
2.根据权利要求1所述纳米稀土抛光粉的制备方法，其特征是：步骤（3）中所述窑炉选自辊道窑、推板窑或抽屉窑。
3.根据权利要求1所述纳米稀土抛光粉的制备方法，其特征是：步骤（1）中所述草酸镧铈是从稀土抛光粉废渣中回收获得的草酸镧铈，草酸镧铈中铈和镧的原子比为1：0.1~0.5。
4.根据权利要求3所述纳米稀土抛光粉的制备方法，其特征是：所述从稀土抛光粉废渣中回收获得的草酸镧铈的具体步骤为：
（1）将稀土抛光粉废渣进行物理分选，去杂，并将废渣颗粒破碎至粒径在10mm以下，得破碎后的废渣；
（2）在步骤（1）破碎后的废渣中加入浓硫酸，控制反应温度在120℃~180℃，反应3小时~10小时后使物料冷却至100℃以下时出料，得硫酸镧铈浸出物；浓硫酸的加入量由废渣中的稀土氧化物含量确定，按稀土氧化物全部形成硫酸稀土盐的理论需要量的1.1倍~1.5倍加入浓硫酸；
（3）将硫酸镧铈浸出物加水稀释并搅拌均匀，然后用离心或压滤的方法将硫酸镧铈浸出物与固体残渣分离；
（4）在分离获得的硫酸镧铈浸出物中加入草酸，得到草酸镧铈沉淀，草酸的加入量以不再出现草酸镧铈的白色沉淀为终点；
（5）用离心或压滤方法将草酸镧铈沉淀物分离并洗涤至中性，得分离出的废液和草酸镧铈沉淀物，将草酸镧铈沉淀物在100℃~120℃干燥，即得到草酸镧铈成品。
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