CN101376678B - 一种醋酸酯淀粉的配方及其制备工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于纺织品上浆材料醋酸酯淀粉的配方和制备工艺方法。一种醋酸酯淀粉的配方，包括玉米原淀粉、烧碱、氧化剂、还原剂和酯化试剂，其特征在于，还包括酒精。一种醋酸酯淀粉的制备工艺方法为，向料箱中加入玉米原淀粉，烧碱和酒精，搅拌；洒入液体氧化剂，分散撒入粉状还原剂，喷洒液体酯化试剂，蒸汽加热抽真空，用蒸汽加热到65℃并持续抽真空，至料箱中的酒精完全挥发蒸馏回收；出料、筛分、粉碎、混合。酒精溶剂相生产醋酸酯淀粉，降低生产成本，在纺织浆料应用上替代PVA使用取得了较好效果，较高的取代度，浆膜性能优异，提高了后续纺织品上浆的质量和水平，酒精溶剂相生产不消耗水资源，无废水处理。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种用于纺织工业中辅助材料的配方和其制备方法，具体是一种用于对纺织品上浆材料醋酸酯淀粉的配方和制备工艺方法。
(二)背景技术
醋酸酯淀粉又称乙酰淀粉，它是以天然淀粉为母体与化学试剂氯乙酰、醋酸酐、或醋酸乙烯酯等通过酯化反应而制得的。它是一种淀粉衍生物，在变性淀粉中属于第二代产品。醋酸酯淀粉自问世以来，至今已有一百多年历史。一百多年来，醋酸酯淀粉在食品业、粘合剂业、造纸业等领域得到广泛应用。
醋酸酯淀粉在纺织工业上的应用，在国外始于20世纪70年代，在我国则是近二十年来才开始应用。主要用于涤/棉混纺纱和纯棉细号纱上浆。另外在涤/粘、涤/毛等混纺纱上浆中作为辅助浆料使用，特别是在细号高密纯棉织物及麻织物上浆中，可作主浆料使用。同时对高温较敏感的毛、粘胶等纤维纱，由于醋酸酯淀粉的糊化温度较低，而且浆液不易凝胶，对这类纤维纱线上浆，醋酸酯淀粉也是一种较理想的上浆材料。另据国内外有关资料介绍，醋酸酯淀粉是目前变性淀粉中较好的一个品种，它代表变性淀粉浆料今后发展的方向。
醋酸酯淀粉的研究已经有100多年的历史，目前广泛用于食品或造纸用添加剂，一般都是水相湿法生产，缺点是生产工艺流程长，需要用大量的水浸泡、洗涤，产生大量的工业废水，对环境造成很大压力。对于水资源日益匮乏的当今社会，开发新的配方和工艺路线生产醋酸淀粉刻不容缓。
另一个缺点是水相工业化生产，产品乙酰基取代度不高，现有的工艺条件生产的醋酸酯淀粉的取代度在0.05-0.07之间，取代度是指每个D—吡喃葡萄糖基中被取代基取代的平均羟基数。淀粉中大多数葡萄糖基有三个可被取代的羟基，所以DS的最大值为3。如果粗粗地说，取代度代表变性淀粉的反应或变性“深度”或程度。通常淀粉的DS值较低，生产更高一点取代度的产品生产效 率低，甚至用水相湿法根本就不行。溶剂相法制备高取代度的醋酸酯淀粉理论探索就很多。由于成本方面的考虑用于大规模工业化生产的报道在国内外几乎没有。
鉴于上述原因，纺织工业领域希望不断改进，能够提供一种醋酸酯淀粉的配方及其制备工艺，能够改变对环境的污染，并且提高醋酸酯淀粉产品的取代度。
(三)发明内容
本发明的目的是提供一种醋酸酯淀粉的配方及其制备工艺，能够改变使用大量水资源，对环境造成污染，需要投入大代价进行处理的局面，并且提高醋酸酯淀粉产品的取代度。
本发明的目的由以下技术方案来实现。
一种醋酸酯淀粉，其原料包括玉米原淀粉、烧碱、氧化剂、还原剂和酯化试剂，其特征在于，还包括作为反应介质的酒精。
所述配方的重量百分比：
玉米原淀粉 78.78％——83.67％
酒精 8.37％——9.85％
烧碱 1.57％——2.46％
氧化剂 0.10％——1.05％
还原剂 0.01％——0.05％
酯化试剂 6.28％——7.88％。
所述氧化剂为次氯酸钠。
所述还原剂为硫化钠。
所述酯化试剂为氯乙酰或醋酸乙烯。
一种醋酸酯淀粉的制备工艺方法为：
投料搅拌：向料箱中加入玉米原淀粉，烧碱和酒精，搅拌10-15分钟；洒氧化剂：洒入氧化剂，温度升高，常压条件反应30-35分钟；撒还原剂：分散撒入粉状还原剂，反应10-15分钟；喷洒酯化试剂：喷洒液体酯化试剂，反应 60-70分钟，当反应过程中温度升高超过60℃降低反应温度；蒸汽加热抽真空：当反应时间达到60-70分钟，用蒸汽加热到65℃并持续抽真空，至料箱中的酒精完全挥发蒸馏回收；
出料、筛分、粉碎、混合。
所述粉碎的罗底孔径为2.0mm。
产品性能质量指标：
外观：白色或浅黄色粉粒状
粘度：L：4.0—8.0M：8.1—12.0H：12.1—16.0mPa.S(NDJ-79型旋转式粘度计，等同参照GB12098—89)
粘度稳定性：>85.0％(纺织常用变性淀粉浆料质量行业标准，2000版，试行)
PH值：6.0—7.0
取代度：0.1—0.13(常用纺织浆料检验方法)
本发明的有益效果和优点：
采用本发明的配方及其比例和制备工艺方法，由水相改为溶剂相，酒精代替了现有技术的水，采用相应的工艺方法和要求，大大减少了对水的使用，酒精的用量大约为水的用量的百分之一，不再需要耗费大量的水资源，也不必进行废水处理，节省了相应的人、财、物资源。少量使用的酒精，可以轻松地进行挥发回收循环使用。而且，经测试取代度：0.10—0.13，远远高于现有技术0.05—0.07，是现有配方和技术无论如何无法达到的指标，由此，提高了后续纺织品上浆的质量和水平。
酒精溶剂相生产醋酸酯淀粉，突破了在应用上的成本顾虑，在纺织浆料应用上替代PVA使用取得了较好的效果，从性价比来看完全能够满足市场需求。较高取代度(>0.1)醋酸酯淀粉与其它的变性淀粉相比，浆膜性能优异。酒精溶剂相生产不消耗水资源，无废水处理，少量消耗的酒精通过最后的蒸馏完全回收，循环使用。
本发明专利在采用少量酒精溶剂相生产，解决了以下三个问题：①不用水资源，没有废水排放处理。②提高了醋酸酯淀粉的取代度，性能明显优于其它 工艺途径生产的醋酸酯淀粉。③纺织浆料应用中粘度稳定性好，满足浆纱工艺要求。
(四)附图说明
图1为本发明一种醋酸酯淀粉的制备工艺方法的主要流程框图。
(五)具体实施方法
以下通过实施例的方式进一步说明不发明的技术方案：
实施例1
按表1所列配方投料和添加各种试剂，按如下程序操作：投料搅拌：向料箱中加入玉米原淀粉，烧碱和酒精，搅拌15分钟；洒氧化剂：洒入氧化剂，温度自然升高不控制，常压条件反应35分钟；撒还原剂：分散撒入粉状还原剂破坏反应体系中的氧化剂，反应15分钟；喷洒酯化试剂：喷洒入液体酯化试剂，反应65分钟，反应过程中温度升高超过60℃，则用冷却水管降低反应温度；蒸汽加热抽真空：当反应时间达到70分钟时，用蒸汽加热到65℃并持续抽真空，使料箱中的酒精完全挥发蒸馏回收，继而出料、筛分、粉碎、混合完成整个加工制备过程。所述粉碎的罗底孔径为2.0mm。
实施例2
按表1所列配方投料和添加各种试剂，按如下程序操作：投料搅拌：向料箱中加入玉米原淀粉，烧碱和酒精，搅拌11分钟；洒氧化剂：洒入氧化剂，温度自然升高不控制，常压条件反应30分钟；撒还原剂：分散撒入粉状还原剂破坏反应体系中的氧化剂，反应15分钟；喷洒酯化试剂：喷洒入液体酯化试剂，反应70分钟，反应过程中温度升高超过60℃，用冷却水管降低反应温度；蒸汽加热抽真空：当反应时间达到60分钟时，用蒸汽加热到65℃并持续抽真空，使料箱中的酒精完全挥发蒸馏回收，继而出料、筛分、粉碎、混合完成整个加工制备过程。所述粉碎的罗底孔径为2.0mm。
实施例3
按表1所列配方投料和添加各种试剂，按实施2程序操作。
实施例4
按表1所列配方投料和添加各种试剂，除投料后搅拌15分钟外，其余程序按实施例2操作。
实施例5
按表1所列配方投料和添加各种试剂，按实施1程序操作。
表1：各实施例的组分配方比例和成品的取代度
| 组分名称 | 玉米原淀粉 | 酒精 | 烧碱 | 氧化剂 | 还原剂 | 酯化试剂 | 取代度 | |
| 实施例1 | 80.00 | 8.37 | 1.68 | 0.86 | 0.05 | 6.84 | 0.12 | |
| 实施例2 | 82.80 | 8.89 | 2.18 | 0.98 | 0.04 | 7.82 | 0.11 | |
| 实施例3 | 79.60 | 9.29 | 1.88 | 0.38 | 0.03 | 7.22 | 0.12 | |
| 实施例2 | 83.61 | 8.59 | 2.08 | 0.28 | 0.01 | 6.72 | 0.11 | |
| 实施例3 | 78.80 | 8.89 | 1.78 | 0.18 | 0.03 | 7.28 | 0.13 |
以上实施例的取代度分别为：0.12、0.11、0.12、0.11和0.13，远远高于现有技术0.05—0.07，其它性能均符合所列指标值。
Claims (5)
1.一种醋酸酯淀粉，其原料包括玉米原淀粉、烧碱、氧化剂、还原剂和酯化试剂，其特征在于，还包括作为反应介质的酒精；
所述配方的重量百分比为：
玉米原淀粉 78.78％——83.67％
酒精 8.37％——9.85％
烧碱 1.57％——2.46％
氧化剂 0.10％——1.05％
还原剂 0.01％——0.05％
酯化试剂 6.28％——7.88％
所述酯化试剂为醋酸乙烯。
2.根据权利要求1所述的醋酸酯淀粉，其特征在于所述氧化剂为次氯酸钠。
3.根据权利要求1所述的醋酸酯淀粉，其特征在于所述还原剂为硫化钠。
4.一种根据权利要求1所述醋酸酯淀粉的制备工艺方法为，
投料搅拌：向料箱中加入玉米原淀粉，烧碱和酒精，搅拌10-15分钟；洒氧化剂：洒入氧化剂，温度升高，常压条件反应30-35分钟；撒还原剂：分散撒入粉状还原剂，反应10-15分钟；喷洒酯化试剂：喷洒液体酯化试剂，反应60-70分钟，当反应过程中温度升高超过60℃降低反应温度；蒸汽加热抽真空：当反应时间达到60-70分钟，用蒸汽加热到65℃并持续抽真空，至料箱中的酒精完全挥发蒸馏回收；
出料、筛分、粉碎、混合。
5.根据权利要求4所述的制备工艺方法，其特征在于所述粉碎的罗底孔径为2.0mm。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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| COR | Change of bibliographic data |
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Effective date of registration: 20140212 Address after: The 215505 Jiangsu Economic Development Zone of Xishan province high tech Industrial Park, glue Yang Road South, Dongsheng Road two West (East) Patentee after: XIDA (WUXI) BIOTECHNOLOGY CO.,LTD. Address before: 200000 private economic development zone of Li Tower, Shanghai, Songjiang District (Songjiang) Patentee before: SHANGHAI C & D IND Co.,Ltd. |
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