CN101362777B - 一种六甲基二硅氧烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机化学领域，具体涉及一种六甲基二硅氧烷的制备方法。其特征是：以无毒无害的碳酸盐为固相反应物，以三甲基一氯硅烷为液相反应物，以六甲基二硅氧烷为反应溶剂，通过液固反应合成六甲基二硅氧烷。本发明制备方法简单，反应条件温和，只需在常温常压下即可，反应产物只需简单的固液分离即得。
Description
技术领域
本发明涉及有机化学领域，具体涉及一种六甲基二硅氧烷的制备方法。
背景技术
六甲基二硅氧烷主要用于有机化工以及医药化工的生产中，近年来大多用作为封头剂、清洗剂、脱模剂等。六甲基二硅氧烷目前主要采用水解法生产工艺，即将三甲基一氯硅烷在酸性条件下进行水解反应，生成六甲基二硅氧烷和稀盐酸，此方法生产效率低下、产品的收率低、质量差，同时生产过程中产生的酸浓度较低且含有少量有机物的废水，因此产品分离比较困难，对环境污染也比较严重，因而限制了生产的进一步发展。
发明内容
本发明公开了一种六甲基二硅氧烷的新的制备方法，本发明以无毒无害的碳酸盐为固相反应物，以三甲基一氯硅烷为液相反应物，以六甲基二硅氧烷为反应溶剂，通过液固反应合成六甲基二硅氧烷。本发明制备方法简单，反应条件温和，只需在常温常压下即可，反应产物只需简单的固液分离即得。另外，固体中含有少量的反应产物，也只需用烘蒸、冷凝得到回收。因此，本发明产物收率高、产品纯度也高。
下面是本发明的具体技术方案：
本发明的六甲基二硅氧烷的制备方法，以六甲基二硅氧烷为溶剂，将三甲基一氯硅烷与碳酸盐反应即得。反应停止后固液分离，液体部分即产物，固液分离是本领域技术人员常用的手段。本发明由于直接用六甲基二硅氧烷作溶剂，这样不仅反应效率高，并且液体反应物中没有其它的杂质，产品纯度高。
上述反应中三甲基一氯硅烷、碳酸盐、六甲基二硅氧烷三组分的重量份数比优选为100：48-100：20-200。
本发明中所述的碳酸盐优选碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾等，可以单独一种参加反应，也可以几种同时应用。
本发明制备方法中，三甲基一氯硅烷优选以滴加方式滴入预先混入碳酸盐的六甲基二硅氧烷中。优选边滴加边搅拌。
本发明优选反应至无气体产生并且pH值为6.0～8.0时停止反应，这时候反应完全。
反应液经固液分离后，液体部分即所需产品，产品纯度高，大于99％。固体部分中还残留少量的六甲基二硅氧烷，这部分六甲基二硅氧烷可通过烘蒸，蒸出的气体经冷凝、回收，所得六甲基二硅氧烷纯度也非常高，大于99％。
工业化生产中工艺流程如下：
计量→混合→滴加→反应→冷却→离心过滤→逼干→冷凝→接收→检测
本发明的制备方法与六甲基二硅氧烷水解法生产工艺相比，避免了废水的产生、对环境无任何污染、对人体也无任何伤害，同时产物中液体六甲基二硅氧烷的纯度达到优级品等级，并且本发明的合成工艺具有产能大、工艺操作简单、产品收率高(以原料甲基三氯硅烷计重量收率大于95％)、生产成本低等优点。因此本发明的六甲基二硅氧烷合成工艺方法具有很好的推广前景。
具体实施方式
本实施例中所用原料的规格如下：
碳酸钠外观： 白色粉状结晶，总碱量：≥99.2％，
烧失重：≤0.80％；
碳酸氢钠 总碱量：≥99％，PH值(10g/L溶液)≤8.6；
碳酸钾 外观：白色粉状结晶，总碱量：≥99.0％
碳酸氢钾 外观：白色粉状结晶，总碱量：≥98％
六甲基二硅氧烷 密度(25℃)g/cm3：0.762-0.770，含量：≥99.0％，熔点：-68℃，
沸点：100℃，黏度(25℃)0.65mm2/s；
三甲基一氯硅烷 含量：≥98.0％，密度(25℃)g/cm3：0.8536，
沸点：57-58℃，闪点：-18℃。
实施例1
原材料
三甲基一氯硅烷 质量配比100份、重量217g，
碳酸钠 质量配比50份、重量106g，
六甲基二硅氧烷 质量配比20份、重量43.4g。
先将经计量的43g六甲基二硅氧烷以及106g碳酸钠加入反应釜，开启搅拌，同时将经计量的217g三甲基一氯硅烷以滴加方式滴入反应釜，反应温度为常温，根据反应温度变化调整控制滴加速度，在反应中会有气体放出，当滴加完毕后继续搅拌至无气体产生时，停止搅拌测试物料pH值，pH值为6.0～8.0时为反应完全，停止反应；冷却，离心过滤(固液分离)，离心转速1200转/分，所得液体即为六甲基二硅氧烷成品。
固体再经烧瓶中加热蒸干，控制温度105℃，加热蒸出的气体经冷凝器冷凝回收，当冷凝器内无液滴产生时停止加热，降温冷却。将冷凝所得液体与固液分离的液体合并，得产品六甲基二硅氧烷为198.5g，含量为99.0％，以原料甲基三氯硅烷计重量收率95.74％。
实施例2
原材料
三甲基一氯硅烷 质量配比100份、重量217g，
碳酸钾 质量配比100份、重量217g，
六甲基二硅氧烷 质量配比200份、重量434g。
离心过滤 离心转速1200转/分，
烘蒸干燥 控制温度150℃。
当进行生产时，先将经计量的434g六甲基二硅氧烷以及217g碳酸钾加入反应釜，开启搅拌，同时将经计量的217g三甲基一氯硅烷以滴加方式滴入反应釜，反应温度为常温，根据反应温度变化调整控制滴加速度，在反应中会有气体放出，当滴加完毕后继续搅拌至无气体产生时，停止搅拌测试物料pH值，pH值为6.0～8.0时为反应完全；停止反应，然后离心过滤，液体即为合格的六甲基二硅氧烷成品。
固体再经烧瓶中加热蒸干，烘蒸温度150℃。，加热蒸出的气体经冷凝器冷凝回收，当冷凝器内无液滴产生时停止加热，降温冷却。最终的固体为氯化钠。将冷凝所得液体与固液分离的液体合并，得产品六甲基二硅氧烷590.8g，含量为99.2％，以原料甲基三氯硅烷计重量收率96.8％。
实施例3
原材料
三甲基一氯硅烷 质量配比100份、重量217g，
碳酸钾 质量配比75份、重量162.8g，
六甲基二硅氧烷 质量配比100份、重量217g。
离心过滤 离心转速1200转/分，
烘蒸干燥控制温度150℃。
当进行生产时，先将经计量的217g六甲基二硅氧烷以及162.8g碳酸钾加入反应釜，开启搅拌，同时将经计量的217g三甲基一氯硅烷以滴加方式滴入反应釜，反应温度为常温，根据反应温度变化调整控制滴加速度，在反应中会有气体放出，当滴加完毕后继续搅拌至无气体产生时，停止搅拌测试物料pH值，pH值为6.0～8.0时为反应完全；停止反应，然后离心过滤，液体即为合格的六甲基二硅氧烷成品。
固体再经烧瓶中加热蒸干，烘蒸温度150℃。加热蒸出的气体经冷凝器冷凝回收，当冷凝器内无液滴产生时停止加热，降温冷却。最终的固体为氯化钠。将冷凝所得液体与固液分离的液体合并，得产品六甲基二硅氧烷374.2g，含量为99.2％，以原料甲基三氯硅烷计重量收率97.0％。
Claims (6)
1.一种六甲基二硅氧烷的制备方法，其特征是：以六甲基二硅氧烷为溶剂，将三甲基一氯硅烷与碳酸盐反应即得，其中三甲基一氯硅烷、碳酸盐、六甲基二硅氧烷的重量份数比为100∶48-100∶20-200。
2.权利要求1的制备方法，其中碳酸盐选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或几种。
3.权利要求1的制备方法，其特征是：三甲基一氯硅烷以滴加方式滴入预先混入碳酸盐的六甲基二硅氧烷中。
4.权利要求1的制备方法，其特征是反应在搅拌下进行。
5.权利要求1的制备方法，其特征是当反应至无气体产生并且pH值为6.0～8.0时停止反应，固液分离，液体部分即六甲基二硅氧烷。
6.权利要求5的制备方法，其特征是取分离所得固体部分烘蒸，蒸出的气体经冷凝、回收，得六甲基二硅氧烷。
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