CN101935327B - 一种二硅氧烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二硅氧烷的制备方法。它需要解决的技术问题是，生产过程中无废酸水的生成，也无气体的产生，安全易控。本发明制备方法，包括以下步骤：将计量的氯硅烷在搅拌下滴加至装有金属氧化物与有机液体悬浊液的三口瓶中，反应在0～50℃下进行；滴加完毕，继续反应至反应体系的pH值为6～7；离心过滤，得到液相物；当瓶中的有机液体即目标产物二硅氧烷时，得到的液相物为二硅氧烷，当瓶中的有机液体为有机溶剂时，得到的液相物脱除有机溶剂，得到二硅氧烷。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体是一种以氯硅烷和金属氧化物为原料，经脱氯反应，直接制备二硅氧烷的方法。
背景技术
二硅氧烷主要用于有机化工以及医药化工的生产中，大多用作封头剂、清洗剂、脱模剂等。二硅氧烷目前主要采用水解法生产工艺，即将三烷基氯硅烷在酸性条件下进行水解反应，生产二硅氧烷和稀盐酸。此方法生产效率低下，产品的收率低、质量差，同时生产过程中产生的酸浓度较低且含有少量有机物的废水，因此产品分离比较困难，对环境污染也比较严重，因而限制了生产的进一步发展。
在CN 101362777A中，祝纪才等人采用以碳酸盐为固相反应物，以三甲基氯硅烷为液相反应物，以六甲基二硅氧烷为反应溶剂，通过液固反应合成六甲基二硅氧烷。在此方法中，反应中有气体放出，增加了反应控制的难度和反应过程的危险性。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是，提供一种简易的二硅氧烷的制备方法，生产过程中无废酸水的生成，也无气体的产生，安全易控。
本发明的二硅氧烷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将计量的氯硅烷在搅拌下滴加至装有金属氧化物与有机液体悬浊液的三口瓶中，反应在0～50℃（优选为15～25℃）下进行；滴加完毕，继续反应至反应体系的pH值为6～7；离心过滤，得到液相物；当瓶中的有机液体即目标产物二硅氧烷时，得到的液相物为二硅氧烷，当瓶中的有机液体为有机溶剂时，得到的液相物脱除有机溶剂，得到二硅氧烷；所述的二硅氧烷具有如下的结构式：
R1、R2、R3为甲基、乙基、苯基、乙烯基、氢、氯甲基、异丙基、丙基、正丁基、叔丁基、戊基、环戊基、己基、十二烷基、十八烷基、环丁基、环己基、甲基环己基、环庚基、苯甲基、苯乙基、联苯基、萘基或三氟丙基，且当R1、R2、R3中一个为氢时，其余两个不能为氢；
所述的氯硅烷通式为R1R2R3SiCl，式中R1、R2、R3为甲基、乙基、苯基、乙烯基、氢、氯甲基、异丙基、丙基、正丁基、叔丁基、戊基、环戊基、己基、十二烷基、十八烷基、环丁基、环己基、甲基环己基、环庚基、苯甲基、苯乙基、联苯基、萘基、三氟丙基，且当R1、R2、R3中一个为氢时，其余两个不能为氢；
所述的金属氧化物选自氧化锌、氧化钡、氧化镁、氧化钙或氧化铜（优选为氧化锌），金属氧化物与氯硅烷的摩尔比为0.5～1.0 ：1（优选为0.6 ：1）；
所述的有机液体是有机溶剂：乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲苯、苯、二甲苯、汽油、溶剂油、乙醚、石油醚、正己烷、环己烷或二氯乙烷中的一种，有机液体或者是液体状态的目标产物二硅氧烷；氯硅烷与有机液体的质量比为1 : 0.5～5（优选为1 : 1～2）。当以目标产物二硅氧烷作为有机液体使用时，液体反应物中没有其他的有机杂质，产品纯度高。
本发明的制备方法与二硅氧烷水解法生产工艺相比，避免了废水的产生，具有操作简单、产品收率高。与采用碳酸盐为固相物相比，本发明采用金属氧化物，使得反应过程中无气体产生，反应更加平稳，生产安全性更好。
具体实施方式
下面通过实施例,对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1。在装有搅拌、温度计和滴液漏斗的500ml三口瓶中，加入39.1g（0.48mol）氧化锌，52.0g六甲基二硅氧烷搅拌成悬浊液，逐渐滴入103.7g（0.96mol）的三甲基氯硅烷。反应在20℃进行，滴加完毕后，继续反应至反应体系的pH值为7。将不溶的锌盐离心滤去，得到六甲基二硅氧烷125.9g。产率为理论值的95.0％（按三甲基氯硅烷量计）。
实施例2。在装有搅拌、温度计和滴液漏斗的500ml三口瓶中，加入16.0（0.40mol）氧化镁，136.0g甲苯搅拌成悬浊液，逐渐滴入68.0g（0.40mol）二甲基苯基氯硅烷。反应在50℃进行，滴加完毕后，继续反应至反应体系的pH值为7。将不溶的镁盐离心滤去。将液相中的甲苯蒸除，得到四甲基二苯基二硅氧烷52.6g。产率为理论值的92.0％（按二甲基苯基氯硅烷量计）。
实施例3。在装有搅拌、温度计和滴液漏斗的500ml三口瓶中，加入16.8g（0.3mol）氧化钙，300g乙醚搅拌成悬浊液，逐渐滴入60.0g（0.5mol）二甲基乙烯基氯硅烷。反应在5℃进行，滴加完毕后，继续反应至反应体系的pH值为6。将不溶的钙盐离心滤去。液相中的乙醚蒸除后，得到四甲基二乙烯基二硅氧烷43.7g。产率为理论值的94.0％（按二甲基乙烯基氯硅烷量计）。
实施例4。在装有搅拌、温度计和滴液漏斗的500ml三口瓶中，加入48.6g（0.6mol）氧化锌，282g四甲基二氢二硅氧烷搅拌成悬浊液，逐渐滴入94.0g（1.0mol）二甲基氢氯硅烷。反应在15℃进行，滴加完毕后，继续反应至体系pH值为7。将不溶的锌盐离心滤去，得到345.2g四甲基二氢二硅氧烷。产率为理论值的94.3％（按二甲基氢氯硅烷量计）。
实施例5。其它同实施例1，改用73.4g（0.48mol）氧化钡，产率为92.0%。
实施例6。其它同实施例2，改用0.4mol二甲基三氟丙基氯硅烷，产率为95.4%。
实施例7。其它同实施例3，改用0.5mol甲基苯基环戊基氯硅烷，产率为93.5%。
Claims (2)
1.一种二硅氧烷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将计量的氯硅烷在搅拌下滴加至装有金属氧化物与有机液体悬浊液的三口瓶中，反应在0～50℃下进行；滴加完毕，继续反应至反应体系的pH值为6～7；离心过滤，得到液相物；当瓶中的有机液体即目标产物二硅氧烷时，得到的液相物为二硅氧烷，当瓶中的有机液体为有机溶剂时，得到的液相物脱除有机溶剂，得到二硅氧烷；所述的二硅氧烷具有如下的结构式：
R1=R2=R3=甲基；R1=R2=甲基，R3=苯基；R1=R2=甲基，R3=乙烯基；R1=R2=甲基，R3=氢；或R1=R2=甲基，R3=三氟丙基；
所述的氯硅烷通式为R1R2R3SiCl，式中R1=R2=R3=甲基；R1=R2=甲基，R3=苯基；R1=R2=甲基，R3=乙烯基；R1=R2=甲基，R3=氢；或R1=R2=甲基，R3=三氟丙基；
所述的金属氧化物选自氧化锌、氧化钡、氧化镁、氧化钙或氧化铜，金属氧化物与氯硅烷的摩尔比为0.5～1.0 ：1；
所述的有机液体是有机溶剂：乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲苯、苯、二甲苯、汽油、溶剂油、乙醚、石油醚、正己烷、环己烷或二氯乙烷中的一种，有机液体或者是液体状态的目标产物二硅氧烷；氯硅烷与有机液体的质量比为1 : 0.5～5。
2.根据权利要求1所述的二硅氧烷的制备方法，其特征在于反应温度为15～25℃；金属氧化物与氯硅烷的摩尔比为0.6 ：1；氯硅烷与有机液体的质量比为1 : 1～2。
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