CN101289411B - 苏氨酸锌的制备方法 - Google Patents
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Abstract
苏氨酸锌的制备方法，以苏氨酸与氧化锌为原料，在水介质中反应，苏氨酸与氧化锌摩尔比为(7.00-2.00)∶1，在50℃-100℃温度下搅拌反应，制备得到苏氨酸锌(分子式为：C8H16N2O6Zn，或含结晶水时分子式为：C8H16N2O6Zn·2H2O)产品。本发明利用市场价格便宜、又属于人体及动物的必需氨基酸——苏氨酸与氧化锌及其他锌盐为原料，合成了苏氨酸锌，制成的苏氨酸锌符合生理条件要求：①是中性；②分子量小，分子量为301.60，含两个结晶水时分子量为337.63；③可以整体被吸收。
Description
技术领域
本发明涉及一种苏氨酸锌的制备方法，尤其涉及分子式为：C8H16N2O6Zn，或含结晶水时分子式为：C8H16N2O6Zn·2H2O的苏氨酸锌制备方法。
技术背景
目前，我国食品和饲料生产中添加的微量元素主要是无机金属矿物质。无机微量元素添加剂主要存在以下问题：
(1)吸收利用率低：无机金属离子在胃肠道内易与食品或饲料中的植酸、磷酸、草酸等分子形成不易被人体和动物吸收的难溶性化合物，不同的二价金属离子可能会产生拮抗，影响其在小肠的吸收和机体利用率，造成即使大量添加，人体或动物仍可能出现微量元素缺乏症。
(2)对其他营养素的破坏作用：游离的二价金属离子易使某些维生素氧化失活，诱导食品或饲料中的脂肪氧化产生过氧化自由基，对机体产生危害，如导致免疫能力下降、生产性能降低等。
(3)超量添加的弊端：超量添加无机矿物质会对动物胃肠道造成不良刺激，促进有害菌繁殖，增加消化道疾病的发病率。同时，过多的金属元素随粪便排出，给环境造成污染。
在饲料中添加适量有机微量元素螯合物是解决饲料中无机微量元素超量添加、提高微量元素吸收利用率比较有效的方法。有机微量元素螯合物(Organic Micrometal Chelates，OMC)是指以微量元素离子为中心原子，通过配位键与配体配位后形成的环状化合物，分子量一般不超过800。研究表明，微量元素氨基酸螯合物的半致死量大于无机盐，是更安全的第三代微量元素添加剂。
微量元素氨基酸螯合物是以氨基酸为配体，通过氨基酸的羧基氧原子和氨基氮原子与中心金属离子形成配位键，带有五元环或六元环的配位化合物，分子内电荷呈中性，与相应的无机盐相比，它的主要优点为：
(1)在体内pH环境下稳定性和溶解性较好，吸收率高出无机盐三倍多，具有更高的生物学效价。
(2)具有良好的生化稳定性，在消化道中大大降低了二价金属离子间的拮抗作用，同时也减少了与植酸、草酸等结合的机会，有利于肠道的吸收利用。微量元素氨基酸螯合物的吸收途径和代谢机制不同于无机盐，它可以通过氨基酸或肽的吸收途径进入肠细胞。金属氨基酸螯合物能以类似二肽的形式，通过小肠粘膜被直接吸收进入血浆，不必再走主动吸收的途径，因而降低了能耗，提高了吸收率。
(3)在相同剂量下，有机微量元素能有效促进动物生长、提高饲料利用率，增加肉、蛋、奶中微量元素(如铁、锌、硒、铬等)含量，提高其营养价值。
发明内容
本发明的目的在于提供苏氨酸锌的制备方法，所生产的苏氨酸锌(分子式为：C8H16N2O6Zn，或含结晶水时分子式为：C8H16N2O6Zn·2H2O)即可满足人体和动物对锌的营养需求，还可为人体和动物提供必需氨基酸——苏氨酸的营养。
本发明是这样来实现的，以苏氨酸与氧化锌为原料，在水介质中反应，其特征是苏氨酸与锌摩尔比为(7.00-2.00)∶1，在50℃-100℃温度下搅拌反应至溶液澄清。继续反应0.5-3.0h，结束反应，反应液降温自然结晶，过滤分离，水洗，干燥，粉碎，制备得到苏氨酸锌产品。
上述反应液降温后自然结晶，分离提取苏氨酸锌后的滤液，可继续利用，作为下一次反应的反应介质，原料充分利用，达到降低成本的目的。本发明利用苏氨酸的酸性和氧化锌的碱性来直接进行中和反应，不需要加入其他试剂，所以在最后的反应物中没有其他的副产物，提高了产品的纯度，并减少了副产物的排出，符合当今对环保的要求。本发明具有工艺简单、收率高、成品品质好等优点。
在本发明中也可用碱式碳酸锌、碳酸锌、氢氧化锌替换氧化锌为原料。
本发明中在反应结束后，反应液中可以加入有机溶剂，如甲醇或乙醇、丙酮等进行快速沉淀产物、过滤分离、水洗、干燥，制备得到苏氨酸锌产品。
本发明中在反应结束后，反应液可以真空浓缩，晶析，过滤分离，水洗，干燥，粉碎，制备得到苏氨酸锌产品。
本发明的优点是：本发明利用市场价格便宜、又属于人体及动物的必需氨基酸——苏氨酸与氧化锌及其他锌盐为原料，合成了苏氨酸锌。本发明制成的苏氨酸锌符合生理条件要求：①是中性；②分子量小，分子量为301.60，含两个结晶水时分子量为337.63；③可以整体被吸收。与市场上其他氨基酸锌螯合物比较，显示出独特的特点。与甘氨酸锌比较，苏氨酸作为畜禽的必需氨基酸之一(猪中第二限制性氨基酸、禽类第三限制性氨基酸)，在畜禽中得到广泛的应用；与蛋氨酸锌、赖氨酸锌比较，它没有蛋氨酸、赖氨酸特殊的异味。
本发明制得的苏氨酸锌用于断奶仔猪补充锌的生物实验结果表明：与ZnSO4比较，能够提高仔猪平均日增重(ADG)28.3％，日平均采食量(ADFI)29.6％，增加血清锌浓度2.41倍和IgG含量1.62％。与葡萄糖酸锌比较，能够提高仔猪平均日增重(ADG)15.3％，日平均采食量(ADFI)18.2％，增加血清锌浓度1.31倍和IgG含量1.03％。
本发明制得的苏氨酸锌用于对蛋鸡生产性能和蛋品质影响的研究实验结果表明：苏氨酸锌可提高蛋鸡生产性能，与硫酸锌对照相比，添加35ppm同剂量情况下，产蛋率提高10.91％；平均日产蛋重提高8.25％；饲料利用率提高9.32％；蛋锌的沉积量更高；添加苏氨酸锌显著提高蛋鸡血清锌和碱性磷酸酶水平，表明添加苏氨酸锌提高锌的吸收利用效率。与乳酸锌比较，添加70ppm同剂量情况下，产蛋率提高5.85％；平均日产蛋重提高5.02％；饲料利用率提高6.32％；蛋锌的沉积量更高。
具体实施方式
实施例1
称取苏氨酸71.4g(0.60mol)，溶于250mL水中。然后向苏氨酸溶液中缓慢加入氧化锌粉末20.3g(0.25mol)，苏氨酸与氧化锌的摩尔比为2.4∶1，在95℃搅拌反应至溶液澄清，继续反应0.5h。停止反应，静置过夜，溶液沉淀出大量玫瑰花形无色半透明晶体，过滤，水洗，50℃、0.10MPa真空干燥，粉碎，得到74.7g苏氨酸锌。反应产率88.50％，分子式为：C8H16N2O6Zn。
实施例2
实例1中生成的苏氨酸锌反应液过滤掉结晶产物，滤液待用。可继续加入氧化锌粉末反应；或作为反应溶剂，用作苏氨酸与氧化锌反应的介质，循环使用。苏氨酸100％被利用，反应产率几乎可达100％，分子式为：C8H16N2O6Zn。
实施例3
称取苏氨酸71.4g(0.60mol)，溶于250mL水中。然后向苏氨酸溶液中缓慢加入氧化锌粉末20.3g(0.25mol)，苏氨酸与氧化锌的摩尔数比为2.4∶1，在95℃搅拌反应至溶液澄清，继续反应0.5h。停止反应，冷却，加入乙醇，使苏氨酸锌沉淀析出，沉淀为略带微淡乳黄色固体，过滤，水洗，50℃、0.10MPa真空干燥，粉碎，得到80.60g苏氨酸锌。反应产率95.50％，分子式为：C8H16N2O6Zn·2H2O。
实施例4
称取苏氨酸71.4g(0.60mol)，溶于250mL水中。然后向苏氨酸溶液中缓慢加入氧化锌粉末16.20g(0.20mol)，苏氨酸与氧化锌的摩尔比为3.0∶1，在85℃搅拌反应至溶液澄清，继续反应0.5h。停止反应，静置过夜，溶液沉淀出大量玫瑰花形无色半透明晶体，过滤，水洗，50℃、0.10MPa真空干燥，粉碎，得到60.8g苏氨酸锌。反应产率90.00％，分子式为：C8H16N2O6Zn。
实施例5
称取苏氨酸35.7g(0.300mol)，溶于200mL水中。然后向苏氨酸溶液中缓慢加入碱式碳酸锌(3Zn(OH)2·2ZnCO3)11g(0.02mol)，苏氨酸与锌的摩尔比为3∶1，在90℃搅拌反应，反应至溶液澄清，继续反应1h。停止反应，冷却，静置过夜，苏氨酸锌沉淀析出，沉淀物为带金属光泽沙糖状乳黄色半透明块状晶体，过滤，水洗，60℃、0.10MPa真空干燥，粉碎，得到28.3g苏氨酸锌。反应产率83.82％，分子式为：C8H16N2O6Zn·2H2O。
实施例6
称取苏氨酸35.7g(0.300mol)，溶于200mL水中。然后向苏氨酸溶液中缓慢加入碱式碳酸锌(3Zn(OH)2·2ZnCO3)11g(0.02mol)，苏氨酸与锌的摩尔比为3∶1，在90℃搅拌反应，反应至溶液澄清，继续反应1h。停止反应，冷却，加入一定量体积的乙醇快速析晶，沉淀为略带微淡乳黄色固体，过滤，水洗，60℃、0.10MPa真空干燥，粉碎，得到30.1g苏氨酸锌。反应产率89.15％，分子式为：C8H16N2O6Zn·2H2O。
实施例7
称取苏氨酸47.6g(0.400mol)，溶于250mL水中。然后向苏氨酸溶液中缓慢加入碱式碳酸锌(3Zn(OH)2·2ZnCO3)11g(0.02mol)，苏氨酸与锌的摩尔比为4∶1，在85℃搅拌反应，反应至溶液澄清，继续反应1.5h。停止反应，冷却，静置过夜，苏氨酸锌沉淀析出，沉淀物为带金属光泽沙糖状乳黄色半透明块状晶体，过滤，水洗，60℃、0.10MPa真空干燥，粉碎，得到29.2g苏氨酸锌。反应产率86.62％，分子式为：C8H16N2O6Zn。
实施例8
称取苏氨酸35.7g(0.300mol)，溶于200mL水中。然后向苏氨酸溶液中缓慢加入碱式碳酸锌(3Zn(OH)2·2ZnCO3)11g(0.02mol)，苏氨酸与锌的摩尔比为3∶1，在90℃搅拌反应，反应至溶液澄清，继续反应1h。停止反应，冷却，静置过夜，苏氨酸锌沉淀析出，沉淀物为带金属光泽沙糖状乳黄色半透明块状晶体，过滤，水洗，60℃、0.10MPa真空干燥，粉碎，得到28.3g苏氨酸锌。反应产率83.82％，分子式为：C8H16N2O6Zn·2H2O。
实施例9
称取苏氨酸71.4g(0.300mol)，溶于200mL水中。然后向苏氨酸溶液中缓慢加入碱式碳酸锌(3Zn(OH)2·2ZnCO3)11g(0.02mol)，苏氨酸与锌的摩尔比为6∶1，在50℃搅拌反应，反应至溶液澄清，继续反应3.0h。停止反应，冷却，静置过夜，苏氨酸锌沉淀析出，沉淀物为带金属光泽沙糖状乳黄色半透明块状晶体，过滤，水洗，60℃、0.10MPa真空干燥，粉碎，得到30.3g苏氨酸锌。反应产率84.28％，分子式为：C8H16N2O6Zn。
Claims (4)
1.苏氨酸锌的制备方法，它以苏氨酸与氧化锌为原料，在水介质中反应，其特征是苏氨酸与锌的摩尔比为7.00～2.00∶1，在50℃～100℃温度下搅拌反应至溶液澄清，继续反应0.5～3.0h，结束反应，反应液降温自然结晶，过滤分离，水洗，干燥，粉碎，制备得到苏氨酸锌产品。
2.根据权利要求1所述苏氨酸锌的制备方法，其特征是用碱式碳酸锌、碳酸锌、氢氧化锌替换氧化锌为原料。
3.根据权利要求1所述苏氨酸锌的制备方法，其特征是反应结束后，向反应液中加入有机溶剂甲醇、乙醇或丙酮进行快速沉淀产物，过滤分离，水洗，干燥，粉碎，制备得到苏氨酸锌产品。
4.根据权利要求1所述苏氨酸锌的制备方法，其特征是反应结束后，反应液真空浓缩，晶析，过滤分离，水洗，干燥，粉碎，制备得到苏氨酸锌产品。
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