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CN101200412A - 3-l-薄荷氧基-2-甲基丙烷-1,2-二醇的合成方法 - Google Patents

3-l-薄荷氧基-2-甲基丙烷-1,2-二醇的合成方法 Download PDF

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CN101200412A
CN101200412A CNA2006101194781A CN200610119478A CN101200412A CN 101200412 A CN101200412 A CN 101200412A CN A2006101194781 A CNA2006101194781 A CN A2006101194781A CN 200610119478 A CN200610119478 A CN 200610119478A CN 101200412 A CN101200412 A CN 101200412A
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CN
China
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reaction
methylpropane
synthesizing
glycol
oxygen base
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CNA2006101194781A
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English (en)
Inventor
章平毅
陆欢
沈蔚
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SHANGHAI PERFUME INST
Original Assignee
SHANGHAI PERFUME INST
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Abstract

本发明公开了一种3-L-薄荷氧基-2-甲基丙烷-1,2-二醇的合成方法:薄荷醇与3-羟基-2-甲基-1,2-环氧丙烷反应制得,反应温度为回流温度,反应时间为7-8小时,反应所用溶剂为四氢呋喃、甲苯、二甲苯,反应所用催化剂为阴离子交换树脂如PhCH2N+Me3OH。本发明制备3-L-薄荷氧基-2-甲基丙烷-1,2-二醇采用的合成方法,反应步骤短,得率高,有利于工业生产。

Description

3-L-薄荷氧基-2-甲基丙烷-1,2-二醇的合成方法
技术领域
本发明涉及3-L-薄荷氧基-2-甲基丙烷-1,2-二醇的合成方法
背景技术
3-L-薄荷氧基-2-甲基丙烷-1,2-二醇是一种新型凉味剂,主要用于食品、饮料、医药、化妆品等行业中。3-L-薄荷氧基-2-甲基丙烷-1,2-二醇被FEMA认定为GRAS,FEMA编号为3849,2004年又经JECFA评价认为可安全使用。从文献来看,有日本专利提到它的制备方法,分三步,首先通过威廉森合成方法得到2-甲基丙基薄荷基醚,然后用过氧化物环氧化得到中间体环氧化合物,最后水解制得产品。制备过程较复杂,对安全要求高,得率低。
发明内容
本发明的目的是提供一种反应易操作,步骤短,得率高的3-L-薄荷氧基-2-甲基丙烷-1,2-二醇的合成方法。
3-L-薄荷氧基-2-甲基丙烷-1,2-二醇的合成:在回流温度下,薄荷醇与3-羟基-2-甲基-1,2-环氧丙烷反应制得。本发明制备3-L-薄荷氧基-2-甲基丙烷-1,2-二醇在反应中采用阴离子交换树脂,其反应式如下:
Figure A20061011947800041
本发明的优点在于:避免使用不易操作的氢化钠,易爆的过氧化物,反应易操作,步骤短,得率高,有利于工业生产。
具体实施方式
下面进一步说明本发明的实施:
在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的500毫升三口瓶中,加入78.0克0.50摩尔薄荷醇,34.2克0.45摩尔3-羟基-2-甲基-1,2-环氧丙烷,35克阴离子交换树脂PhCH2N+Me3OH-,100毫升四氢呋喃。搅拌,回流反应7-8小时。反应毕,过滤,回收阴离子交换树脂PhCH2N+Me3OH-。常温下回收四氢呋喃,减压蒸馏得产品90.3克,收率为82.2%。

Claims (1)

1.3-L-薄荷氧基-2-甲基丙烷-1,2-二醇的合成方法,其特征在于:反应温度为回流温度,反应时间为7-8小时,薄荷醇与3-羟基-2-甲基-1,2-环氧丙烷反应制得3-L-薄荷氧基-2-甲基丙烷-1,2-二醇,反应所用的溶剂为四氢呋喃、甲苯、二甲苯,反应所用的催化剂为阴离子交换树脂。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105384616A (zh) * 2015-10-29 2016-03-09 山东联创节能新材料股份有限公司 甲氧基丙酮的合成方法

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Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Open date: 20080618