CN101119931B - 氢氧化镁的制造方法 - Google Patents

Abstract

提供比表面积大的氢氧化镁。将含镁的物质浸入酸溶液中使其化学分解，在得到的酸溶液中添加碱溶液，得到弱碱性的一次碱溶液，在去除一次碱溶液中的杂质之后，再度在该一次碱溶液中添加碱溶液，得到强碱性的二次碱溶液，使氢氧化镁在二次碱溶液中析出，以制造氢氧化镁。

Description

氢氧化镁的制造方法

技术领域

本发明涉及具有高比表面积的氢氧化镁及其制造方法，详细地说，涉及配合于树脂中，从而能够赋予其阻燃性同时赋予其优异的增强效果的氢氧化镁及其制造方法。而且涉及该氢氧化镁构成的阻燃剂及包含该氢氧化镁的阻燃性树脂组成物。 

背景技术

向来，热可塑性树脂由于成型性优异同时机械性能和电气性能等也优异，特别是配合有四溴双酚A、十溴二苯基氧化物等卤素阻燃剂的阻燃性树脂组成物在例如建筑、电气、机械、运输等各种产业领域得到广泛应用。 

特别是配合有卤素阻燃剂的聚氯乙烯树脂组成物由于阻燃性优异，被广泛用作包括地板材料在内的各种建筑材料那样的成型品和电线、电缆等的被覆材料。但是这样的成型品和被覆材料一旦发生燃烧，会发生有毒气体，有可能造成重大的环境问题。 

因此在燃烧时不容易发生二恶英(dioxin)，在燃烧时不发生卤化氢等有毒气体，从环保的观点考虑，氢氧化镁和氢氧化铝等金属的氢氧化物很受人注意。这种金属的氢氧化物在燃烧时热分解，释放水而且吸热，因此被作为塑料等的阻燃剂使用，氢氧化铝的热分解温度为200～350℃，氢氧化镁的热分解温度为340～490℃，因此可以说使用氢氧化镁作为阻燃剂更有利。 

支配阻燃剂的主要要素有金属氢氧化物的比表面积，使具有高比表面积的金属氢氧化物均匀分散于树脂中能够谋求提高阻燃性，但是以往得到的氢氧化镁的比表面积上限为30m²/g左右。专利文献1上记载用特定的处理剂处理具有比30m²/g大的比表面积的氢氧化镁颗粒的阻燃剂及其制造方法，但是在其第0039段上仅仅记载阻燃剂的比表面积30～90m²/g是理想的，其实施例中记载的阻燃剂的比表面积的上限值不过是62m²/g，这一程度的比表面积不能够确保充 分的阻燃性。 

但是，为了赋予树脂组成物以有效的阻燃性，必须对树脂添加大量的氢氧化镁那样的金属氢氧化物，另一方面，金属氢氧化物是具有氢氧根的亲水性无机物，存在着在作为有机高分子物质的树脂中分散性和互溶性差，尤其是分散性差的问题。而且在树脂中大量添加金属氢氧化物形成阻燃性树脂组成物的情况下，树脂本来的希望的特性有可能受到损害。而且在使用氢氧化镁的情况下，往往使用具有对树脂的耐热老化性等有影响的铁等杂质少，对树脂特性和外观有影响的颗粒小这些优点的，来自海水的氢氧化镁。但是存在着要使这种来自海水的氢氧化镁高纯度化需要的制造工序需要巨大费用的问题。 

专利文献1：特开2003-129056号公报 

发明内容

本发明是鉴于已有技术存在的这样的问题而作出的，其目的在于，提供比表面积大的氢氧化镁。又，本发明的目的在于，提供在树脂中分散性良好的阻燃剂。还有，本发明的目的在于，提供能够以低成本制造氢氧化镁的方法。而且本发明的目的在于，提供阻燃性优异而且机械强度高的阻燃性树脂组合物。 

为了实现上述目的，本发明的氢氧化镁，是将含镁的物质用酸溶液使其化学分解后，用碱溶液调整pH值能够得到的氢氧化镁，其特征在于，具有95～300m²/g的比表面积。 

而且本发明的阻燃剂，其特征在于，是用表面处理剂对这样的氢氧化镁进行表面处理形成的。 

而且本发明的氢氧化镁的制造方法，是在将含镁的物质用酸溶液使其化学分解后，用碱溶液调整pH值，制造氢氧化镁的方法，其特征在于，将含镁的物质浸入酸溶液中使其化学分解，在得到的酸溶液中添加碱溶液，得到弱碱性的一次碱溶液，在去除一次碱溶液中的杂质之后，再度在该一次碱溶液中添加碱溶液，得到强碱性的二次碱溶液，使氢氧化镁在二次碱溶液中析出。 

而且本发明的阻燃性树脂组成物，其特征在于，相对于100重量份额的树脂添上述阻燃剂50～200重量份额。 

本发明由于如上所述构成，能够得到下述效果。 

(1)能够提供高比表面积的氢氧化镁。

(2)能够提供在树脂中分散性优异的阻燃剂。 

(3)能够提供能以低成本制造氢氧化镁的方法。 

(4)通过将本发明的氢氧化镁添加于密封材料、橡胶、或电线被覆用的树脂等，能够赋予其高阻燃性而且维持高机械强度。 

(5)石棉、含有石棉的蛇纹岩、海泡石、滑石等物质由于石棉的有害性，在世界上的工业应用受到限制，但是如果采用本发明，将这些物质在化学上分解，能够作为非石棉化，安全而且高性能的氢氧化镁再生。而且迄今为止石棉使用于许多工业材料中，特别是作为建筑材料使用，作为这些建筑材料解体作为废弃物的情况下的再生手段，本发明是有效的。这样，在有限的地球资源的利用上本发明能够提供极其有效的手段。 

附图说明

图1是表示本发明的氢氧化镁的制造方法的一个例子的流程的概略图。 

图2是表示比较例的氢氧化镁的制造方法的流程的概略图。 

具体实施方式

本发明的氢氧化镁，具有高比表面积是重要特征，用于得到高比表面积的氢氧化镁的本发明的制造工艺具备已有的制造方法所未能见到的工序，以下对其进行详细说明。 

通常在氢氧化镁的制造方法中，有完全不同的反应合成法和天然矿物粉碎法两种。 

反应合成法已知有例如在海水或盐卤中添加苛性碱或消石灰的浆液使其进行反应的方法、在氢氧化镁浆液中添加氢氧化钠进行水热处理的方法(例如日本特公昭50-23680号公报)、对碱性镁盐浆液进行水热处理的方法(例如日本特开昭52-115799号公报、以及使镁盐溶液与氨发生反应的方法(例如日本特开昭61-168522号公报)等。不管哪一种方法都将合成的氢氧化镁洗净，对其进行表面处理、脱水处理、烘干和粉碎、得到氢氧化镁系阻燃剂。 

另一方面，天然矿物粉碎法是将氢氧化镁为主成分的天然水镁石粉碎，进行表面处理，做成氢氧化镁系阻燃剂的方法，已知有将天然水镁石矿石做成水性浆液然后进行湿式粉碎，将该粉碎过的浆液用脂肪酸的铵盐或胺盐的乳化物 进行表面处理，在固液分离后烘干的方法(例如日本特公平7-42461号公报)。 

反应合成法得到的氢氧化镁具有比较一致的颗粒性状和细小的整齐的颗粒直径，因此在树脂中大量充填也可以期待将机械性能的下降抑制在比较小的程度。而且反应合成法是比天然矿物粉碎法原材料费用高，制造工序复杂需要能量成本高的工序，因此在经济上是不利的。 

另一方面，天然矿物粉碎法制造的氢氧化镁系阻燃剂以廉价的天然水镁石矿为原料，因此是比较低成本的经济性优异的阻燃剂。但是氢氧化镁系阻燃剂的阻燃效果与卤素系阻燃剂相比稍差，因此有必要在树脂中大量添加。特别是在使用比表面积小的氢氧化镁的情况下，有时候如果不在树脂中大量添加，就不能得到足够大的阻燃性，其结果是，造成如上所述的缺陷。 

因此，按照本发明，利用以酸溶液使含镁物质在化学上分解，而且在该酸溶液中添加碱溶液，进行两个阶段的pH值调整的简单方法，有效去除杂质，能够得到比表面积比已有的方法得到的更高的氢氧化镁。而且，通过将这样的高比表面积的氢氧化镁构成的阻燃剂添加于树脂中，能够提供阻燃性优异的而且机械强度高的阻燃性树脂组成物。 

也就是说，本发明用将含镁物质浸入酸溶液中使其化学分解，在得到的酸溶液中添加碱溶液，得到弱碱性的一次碱溶液，在将一次碱溶液中的杂质去除后，再在该一次碱溶液中添加碱溶液得到强碱性的二次碱溶液，使氢氧化镁在二次碱溶液中析出的，去除杂质用的第一阶段和氢氧化镁析出用的第二阶段这两个阶段的反应，有效地去除杂质，结果得到的氢氧化镁的纯度能够得到提高。但是，不经过去除杂质用的第一阶段，以氢氧化镁析出用的一个阶段的工艺制造氢氧化镁的情况下，得到的氢氧化镁中大量含有铁、铝、钙等杂质，因此纯度低。 

作为含镁物质，有例如石棉、蛇纹石、橄榄岩、滑石、海泡石、绿坡缕石、白云石等。 

使含镁物质化学分解用的酸没有限定，可以采用例如盐酸、硫酸、硝酸等。该酸溶液添加量最好是高于含镁物质中的全部氧化镁溶解所需要的理论值以上的量，如果添加的量高于该理论值的10～20％左右，则能够将氧化镁全部溶出而没有残留，因此特别理想。 

溶解含镁物质的酸溶液的pH值调整中使用的碱溶液没有特别限定，可以使 用例如氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、氢氧化铵等。 

通过在这样的碱水溶液中添加酸溶液得到弱碱性的一次碱溶液，将该一次碱溶液中的杂质过滤掉，能够得到高纯度的氢氧化镁。在不具备该杂质去除工序的情况下(只由氢氧化镁析出工序构成的情况下)，得到的氢氧化镁中大量含有铁、铝、钙等杂质，因此纯度低。这一点上，一次碱溶液的pH值最好是7.5～8.5。 

再在该一次碱溶液中添加碱水溶液得到二次碱溶液。例如在pH值为8的一次碱溶液中添加碱水溶液时，一边生成少量的氢氧化镁，pH值一边上升。如果继续添加碱水溶液，则pH值在10.5附近停止上升，进行氢氧化镁的析出。然后，一旦氢氧化镁的析出结束，pH值就迅速上升。这是由于镁与氢氧根在pH值为10.5附近反应最好。由于这样的理由，如果二次碱溶液的pH值低于10.0，则镁与氢氧根的反应变差，氢氧化镁的生成费时间，因此不能说是有效的方法。另一方面，即使是使二次碱溶液的pH值高于11.0，镁与氢氧根的反应也不能希望有更进一步的提高，对反应没有贡献的碱溶液过剩的这点，就不能说是经济的方法。由于以上的理由，二次碱溶液的pH值最好是10.0～11.0。 

如上所述，如果采用本发明，能够提供纯度99％以上，具有95～300m²/g的比表面积的氢氧化镁。 

比表面积低于95m²/g的氢氧化镁，不能够得到充分的阻燃性。另一方面，对比表面积超过300m²/g的氢氧化镁即使是实施下述表面处理，有时候也不能够得到在树脂中的良好分散性。而且比表面积为100～200m²/g的氢氧化镁特别理想。比表面积100m²/g以下的氢氧化镁有时候不能够得到充分的阻燃性和增强效果，即使是采用比表面积大于200m²/g的氢氧化镁，也不能指望阻燃性和增强效果的进一步提高，有时候在树脂中不能得到良好分散性是由于某种原因造成的。 

为了防止氢氧化镁的凝集，提高在树脂中的分散性，在对氢氧化镁进行粉碎，实施细化处理之后，用表面处理剂对氢氧化镁颗粒进行表面处理，这样能够得到阻燃剂。 

而且，为了防止氢氧化镁的凝集，提高在树脂中的分散性，在氢氧化镁浆液中添加表面处理剂，对氢氧化镁进行湿式表面处理，然后烘干、粉碎，这样能够得到阻燃剂。 

作为表面处理剂，可以采用例如有机硅烷偶合剂或高级脂肪酸、高级脂肪 酸金属盐、高级脂肪酸酯、高级脂肪酸酰胺、高级醇或硬化油构成的一组中的至少一种。这样的表面处理剂通常最好是使用氢氧化镁的0.5～5.0重量％范围的量。表面处理剂如果少于0.5重量％，则树脂组成物的拉伸延伸率低下，包含树脂与表面处理剂的混合物的流动性和成型性差。另一方面，如果表面处理剂量高于5.0重量％，则阻燃性和机械性能下降。 

表面处理剂成为覆盖氢氧化镁颗粒表面的被覆层，所谓高级脂肪酸意味着碳原子数目为8以上最好是30以下，不管是直链、有无分支、或饱和/不饱和。这样的表面处理剂在粉末中的分散性能优异，与树脂混合时的流动性高，能够提高形成混合物时的机械强度。 

有机硅烷偶合剂没有限定，可以举出例如乙烯基乙氧基硅烷、乙烯基3(2-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-甲基丙烯硅烷、γ-氨基丙基苯三甲氧硅烷、β-(3，4—环氧环己基乙基)乙基三甲氧硅烷、γ-糖精丙三甲氧硅烷、γ-巯基丙基三甲氧硅烷等。而且在有机硅烷以外，还可以采用钛酸盐系偶合剂或铝系偶合剂。 

高级脂肪酸没有限定，可以使用例如硬脂酸、油酸、棕榈酸、亚油酸、月桂酸、辛酸、辣木子油酸(behenic acid)、褐煤酸。 

高级脂肪酸金属盐没有限定，可以使用例如硬脂酸盐、油酸盐、棕榈酸盐、亚油酸盐、月桂酸盐、辛酸盐、辣木子油酸盐、褐煤酸盐，金属的种类有例如Na、K、Al、Ca、Mg、Zn、Ba等。 

作为高级脂肪酸酯没有限定，有例如月桂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、芥子酸甲酯、辣木子油酸甲酯、月桂酸丁酯、硬脂酸丁酯、肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸异丙酯、棕榈酸辛酯、椰子油脂肪酸辛酯、硬脂酸辛酯、牛油脂肪酸辛酯、月桂酸月桂酯、长硬脂酸硬脂酰、长链脂肪酸高级醇酯、辣木子油酸二十二烷基酯、肉豆蔻酸鲸蜡(cetyl)等。 

高级脂肪酸酰胺没有限定，可以举出有例如硬脂酸酰胺、油酸酰胺、棕榈酸酰胺、亚油酸酰胺、月桂酸酰胺、辛酸酰胺、辣木子油酸酰胺、褐煤酸酰胺等。 

作为高级醇没有限定，有例如辛醇、癸醇、月桂醇、肉豆蔻醇、鲸蜡醇、硬脂醇等。 

作为硬化油，可以举出有例如牛油硬化油、蓖麻子硬化油等。

为了有效地进行表面处理操作，氢氧化镁的粉碎与表面处理剂的添加同时进行是理想的。粉碎机最好是具备加热手段，以便加速利用表面处理剂被覆氢氧化镁颗粒的过程。粉碎机可以举出有球磨机、振动辗磨机等。这些辗磨机最好是具备温水流通的外罩或电加热器等加热手段。作为粉碎介质可以采用铝球、氧化锆球、金属球、金属棒等比氢氧化镁硬的材料。但是为了防止在粉碎时粉碎介质或粉碎机的外壳磨耗，阻燃剂着色，最好是采用氧化铝或二氧化锆等陶瓷。 

本发明的阻燃性树脂组成物可以通过对树脂均匀添加上述阻燃剂得到。添加到树脂中的氢氧化镁的配比因所得到的树脂组成物的用途和要求的特性而不同，但是通常对于100重量份额的树脂均匀添加50～200重量份额的上述阻燃剂就能够得到本发明的阻燃性树脂组成物。为了成为例如地板材料、壁纸、装饰板那样的一般成型品用途的阻燃性树脂组成物，最好是采用在100重量份额的树脂中添加50～100重量份额的阻燃剂的树脂组成物。另一方面，为了成为电线、电缆被覆那样能够自我消化的树脂组成物，最好是采用在100重量份额的树脂中添加100～200重量份额的阻燃剂的树脂组成物。如果在100重量份额的树脂中添加200重量份额以上的阻燃剂，则树脂的理想的机械性能有可能劣化。 

树脂根据用途和要求的特性适当进行选择即可，可以采用例如聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-丙烯-二烯烃单体三元共聚物、乙烯-丁烯共聚物、乙烯-丙烯酸酯(例如丙烯酸乙酯)共聚物、乙烯-醋酸乙酯共聚物、乙烯-异丁烯酸甲酯共聚体等烯烃的单体或共聚物、即聚烯烃树脂、苯乙烯那样的芳香族乙烯基芳香族乙烯基单体的单独聚合物或ABS树脂等那样的共聚物、聚(偏)丙烯系树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚芳酯等聚酯、6-尼龙、6，6-尼龙、12-尼龙、46-尼龙、芳香族聚酰胺等聚酰胺、聚亚苯基醚(polyphenylene ether)、变性聚亚苯基醚、聚氧甲烯(poly-oxy-methylene)等聚醚、聚碳酸酯、苯乙烯-共轭二烯烃共聚物、聚丁二烯、聚异戊二烯、丙烯腈丁二烯共聚物、聚氯丁二烯等弹性体、聚氯乙烯等。又，根据需要，树脂也可以采用酚醛树脂、环氧树脂、不饱和聚酯、聚亚安酯等热固化性树脂。这些树脂可以单独或两种以上混合使用。这些树脂中，聚烯烃树脂由于能够利用氢氧化镁得到较好的阻燃效果，所以比较理想。

本发明的阻燃性树脂组成物除了上述阻燃剂外，可以根据需要适当添加其他添加剂，作为这样的添加剂，可以举出有例如增塑剂、润滑材料、充填剂、防氧化剂、热稳定剂、交联剂、交联助剂、防带电剂、相熔化剂、耐光剂、颜料、发泡剂、防霉剂等。 

这样的树脂组成物，可以通过用例如单轴挤压机、双轴挤压机、辊混合机、叶片式混合机、班伯里混炼机(Bambury Mixer)等适当的混合手段，将根据需要对上述阻燃剂添加的添加剂混合在树脂中加以混合得到。这样得到的本发明的阻燃性树脂组成物，可以根据用途和目的利用例如注射模塑成型、挤出成型、冲击(blow)成型、压力成型、真空成型、压延机成型、多工位(transfer)成型等适当的成型手段适当地使用于制成各种成型品。 

实施例1 

下面举出实施例对本发明进行说明，但是本发明不受这些实施例的任何限定，在不超出本发明的技术范围的范围内可以做适当的变更和修正。 

1.氢氧化镁的制造(参照图1的流程图) 

(1)利用酸溶液使含镁物质化学分解 

使蛇纹岩粉碎、分级得到的粉末(通过50目的筛子过筛的粉末，平均粒径300微米、BET比表面积8m²/g)加入水中形成悬浊液，得到浆液，对该浆液慢慢添加对于蛇纹岩中的全部氧化镁的溶解所需要的硫酸量的理论值多15％的硫酸(浓度98％)，一边将其加热到100℃一边进行搅拌。 

(2)过滤 

将上述浆液加以过滤，得到硫酸镁溶液。 

(3)一次碱溶液的调制 

一边在硫酸镁溶液中添加20％的氢氧化钠溶液，一边进行搅拌，将溶液的pH值调整为8的溶液。其结果是，杂质(氢氧化铁等)发生沉淀，因此通过过滤将杂质去除。该一次碱溶液的调制操作是提高氢氧化镁的纯度所需要的。 

(4)二次碱溶液的调制 

又在去除了杂质的一次碱溶液中添加20％的氢氧化钠溶液，并且一边进行搅拌将溶液的pH值调整为10.5，就这样继续搅拌两个小时，以使氢氧化镁析出。为了使氢氧化镁的结晶稳定生长，最好是在溶液的pH值为10.5左右的状态下继续搅拌1～2小时左右。

(5)氢氧化镁的回收 

通过对二次碱溶液进行过滤，回收氢氧化镁，将该氢氧化镁用纯水洗净后进行烘干。还有，将从二次碱溶液中提取氢氧化镁之后的碱溶液浓缩，以将硫酸钠作为残渣回收，这可以作为需要的工业用途的原材料使用。 

2.氢氧化镁的物性 

对于经过上述(1)～(5)的工序得到的本发明的实施例1的氢氧化镁与在海水中添加氢氧化钠使其反应得到的比较例的氢氧化镁，测定其比表面积与纯度，其结果如下。 

还有，比表面积利用BET3点法进行测定，其纯度利用荧光X射线法测定。 

(1)本发明实施例1的氢氧化镁 

比表面积(m²/g)＝185，纯度＝99.5％ 

(2)比较例的氢氧化镁 

比表面积(m²/g)＝30，纯度＝97.0％ 

(3)本发明实施例1与比较例的比较 

本发明实施例1的氢氧化镁与已有的海水提取法得到的氢氧化镁相比，比表面积为其6倍，本发明实施例1的氢氧化镁比海水提取法得到的氢氧化镁纯度高。 

3.阻燃性树脂组成物的特性评价 

相对于100重量份额的电线被覆用的树脂(乙烯-丙烯酸乙酯共聚体、日本聚乙烯株式会社制造的商品名为“A-1150”)，分别添加180重量份额的，经过上述(1)～(5)的工序得到的本发明实施例1的氢氧化镁或在海水中添加氢氧化钠使其反应得到的比较例的氢氧化镁，再在这些树脂中各添加0.5重量份额的防氧化剂(受阻酚系(hindered phenol)，汽巴·嘉基(Ciba Ceigy)株式会社制造的商品名为“抗氧剂(IRGANOX)”)，将所得到的材料在以下的成型条件下，对进行拉伸应力测定用的试样片，做成厚度2mm×长105mm×宽125mm大小，对点火时间和平均发热速度进行测定用的试验片做成厚度2mm×长度长100mm×宽100mm大小，进行拉伸应力(MPa)、点火时间(秒)、以及平均发热速度(kW/m²)的测定。其结果示于表1。 

还有，拉伸应力利用以JIS-K7113为根据的方法进行测定，点火时间(秒)与平均发热速度利用以ISO5560-1为根据的方法进行测定。

成型条件＝用辊钆在140℃条件下混合20分钟后，用150℃、17MPa的压力压制两分钟。 

表1 

从表1可知，含有本发明实施例1的氢氧化镁的树脂组成物，与比较例的树脂组成物相比，拉伸应力大幅度上升，同时点火时间大幅度延长并且显示出发热速度大幅度降低。这样，本发明的阻燃性树脂组成物，与已有的产品相比，机械特性和阻燃性都有大幅度改善。 

实施例2 

1.氢氧化镁的制造(参照图1的流程) 

(1)石棉的回收 

含有石棉的建筑材料(波形石棉瓦)废弃物经过粉碎和分级，将所含的石棉(通过网眼450微米的筛子的粉末)加以回收。 

(2)利用酸溶液使含镁物质化学分解 

将上述石棉粉末浸入水中形成悬浊液得到浆液，对该浆液慢慢添加比使石棉中的全部氧化镁溶解所需要的酸的理论值多15％的硫酸(浓度98％)，一边加热到100℃一边搅拌二小时。 

(3)过滤 

对上述浆液进行过滤，得到硫酸镁溶液。 

(4)一次碱溶液的调制 

在硫酸镁溶液中一边添加20％的氢氧化钠溶液一边进行搅拌，将溶液的pH值调整为8。其结果是，杂质(氢氧化铁等)发生沉淀，因此通过过滤将杂质去除。 

(5)二次碱溶液的调制

再在去除了杂质的一次碱溶液中添加含有20％氢氧化钠溶液，并且一边进行搅拌，将溶液的pH值调整为10.5，继续这样搅拌两个小时，以此使氢氧化镁析出。 

(6)氢氧化镁的回收 

通过对二次碱溶液进行过滤，以回收氢氧化镁，将该氢氧化镁用纯水洗净后进行烘干。 

2.氢氧化镁的物性 

对于经过上述(1)～(6)的工序得到的本发明的实施例2的氢氧化镁和比较例的氢氧化镁市售品(比表面积7m²/g、协和化学株式会社制造的商品名为“キスマ—5A”)，用超声波分散装置(ジエイテツク株式会社的商品名为“DG2000”的装置)在水中进行5分钟的分散处理，对比表面积和纯度进行测定，其结果如下。 

还有，比表面积利用BET3点法进行测定，纯度利用荧光X射线法进行测定。 

(1)本发明的实施例2氢氧化镁 

比表面积(m²/g)＝104，纯度＝99.6％ 

(2)比较例的氢氧化镁 

比表面积(m²/g)＝13，纯度＝98.5％ 

(3)本发明实施例2与比较例的比较 

本发明实施例2的氢氧化镁与市售品氢氧化镁相比，比表面积为其8倍，本发明实施例2的氢氧化镁比市售品氢氧化镁纯度高。 

3.阻燃性树脂组成物的特性评价 

对经过上述(1)～(6)的工序得到的本发明实施例2的氢氧化镁，在将其添加于下述树脂之前，相对于本发明的氢氧化镁粉末添加2.5％的硬酯酸，在乙醇中混合十分钟后在60℃温度下使乙醇挥发，接着进行真空烘干。将这样进行表面处理后的本发明的氢氧化镁粉末与市售品的氢氧化镁粉末添加于电线被覆用的树脂(乙烯-醋酸乙烯共聚体，日本聚乙烯株式会社制造的商品名为“ノバテツクEVA”)中，相对于100重量份额的树脂分别添加150重量份额的氢氧化镁粉末，并且在这些树脂中各添加0.5重量份额的防氧化剂(受阻酚系，汽巴·嘉基株式会社制造的商品名为“抗氧剂”)，对得到的材料在与实施例1 相同的条件下形成相同大小的试样片，测定拉伸应力(MPa)和点火时间(秒)以及平均发热速度(kW/m²)。其测定结果示于表2。 

还有，拉伸应力、点火时间(秒)以及平均发热速度的测定方法与实施例1相同。 

表2 

从表2可知，含有本发明实施例2的氢氧化镁的树脂组成物，与比较例的树脂组成物相比，拉伸应力大幅度上升，同时点火时间大幅度延长，并且显示出发热速度大幅度降低。这样，本发明的阻燃性树脂组成物，与已有的产品相比，机械特性和阻燃性都有大幅度改善。 

而且实施例2的拉伸应力、点火时间以及发热速度与实施例1相比得到改善，因此可知通过用表面处理剂对氢氧化镁进行表面处理，使氢氧化镁在树脂中均匀分散，能够提高机械性能和阻燃性。 

实施例3 

1.氢氧化镁的制造(参照图1和图2的流程) 

利用将作为含镁物质的蛇纹岩加以粉碎和分级，使用得到的粉末(通过网眼450微米的筛子的粉末)，此外与实施例1相同的工序(参照图1的流程)，进行利用酸溶液使含镁物质化学分解、将含镁浆液过滤、一次碱溶液的调制、二次碱溶液的调制、氢氧化镁回收，得到本发明实施例3的氢氧化镁。 

又，为了与本发明的二阶段的工艺进行比较，执行从图1所示的氢氧化镁的制造工序去除一次碱溶液的调制工序的工艺(没有杂质去除工序的工艺，参照图2的流程)。也就是说，作为比较例的工序，使用将作为含镁物质的蛇纹岩粉碎、分级得到的粉末(通过网眼450微米的筛子的粉末)，利用与实施例1相同的方法，利用酸溶液使含镁物质化学分解，并且对含镁浆液进行过滤，在 含镁浆液过滤后得到的硫酸镁溶液中一边添加氢氧化钠溶液一边进行搅拌调制溶液的pH值使其为10.5，继续这样搅拌2个小时以使氢氧化镁析出。对该含有氢氧化镁的碱溶液进行过滤，回收氢氧化镁，用纯水洗净该氢氧化镁之后对其进行烘干，得到比较例的氢氧化镁。 

2.氢氧化镁的物性 

对于经过上述工序得到的本发明实施例3的氢氧化镁和比较例的氢氧化镁，对其比表面积和纯度进行测定，其结果如下。 

还有，比表面积利用BET3点法进行测定，纯度利用荧光X射线法进行测定。 

(1)本发明实施例3的氢氧化镁 

比表面积(m²/g)＝106，纯度＝99.2％ 

(2)比较例的氢氧化镁 

比表面积(m²/g)＝102，纯度＝85.4％ 

(3)本发明实施例3与比较例的比较 

本发明实施例3的氢氧化镁纯度高，比较例的氢氧化镁没有去除杂质，因此纯度低。 

图1是表示本发明的氢氧化镁的制造方法的一个例子的流程的概略图。 

图2是表示比较例的氢氧化镁的制造方法的流程的概略图。 

工业应用性 

本发明能够使用作为含镁物质从石棉、含有石棉的矿物或含有石棉的工业产品分离出的石棉，因此如果采用本发明，能够将含有石棉的物质作为高附加值的工业产品再生。

Claims (3)

1.一种氢氧化镁的制造方法，是在将含镁的物质用酸溶液使其化学分解后，用碱溶液调整pH值，制造氢氧化镁的方法，其特征在于，将含镁的物质浸入酸溶液中使其化学分解，在得到的酸溶液中添加碱溶液，得到弱碱性的一次碱溶液，在去除一次碱溶液中的杂质之后，再度在该一次碱溶液中添加碱溶液，得到强碱性的二次碱溶液，使氢氧化镁在二次碱溶液中析出，以制造氢氧化镁。

2.根据权利要求1所述的氢氧化镁的制造方法，其特征在于，一次碱溶液的pH值为7.5～8.5，二次碱溶液的pH值为10.0～11.0。

3.根据权利要求1或2所述的氢氧化镁的制造方法，其特征在于，含镁的物质是含有石棉的制品粉碎并且分级得到的物质。

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