CN100498493C - 一种无机全固态电致变色元件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种无机全固态电致变色元件及其制备方法，该元件的结构为：在掺锡氧化铟玻璃基片上依次沉积的氧化钨薄膜、偏硼酸锂和硫酸锂混合物薄膜、镍氧化物薄膜、掺锡氧化铟薄膜；其制备方法的步骤如下：将掺锡氧化铟导电玻璃切割出适合仪器设备大小的基片，并依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中超声清洗；将装有基片的多靶磁控溅射装置的溅射成膜腔抽真空到1×10-4Pa；然后依次沉积氧化钨薄膜、偏硼酸锂和硫酸锂混合薄膜、镍氧化物薄膜、掺锡氧化铟薄膜。依本发明方法制备的电致变色元件具有改变可见光透射率的性能，并且具有调制范围大，反应时间短等特点，在变色玻璃，防眩反光镜，信息显示屏幕、促进节能窗的研究和应用等方面具有很大的价值。
Description
(一)技术领域：
本发明一种无机全固态电致变色元件及其制备方法，尤其是指在透明导电玻璃上制备电致变色多层薄膜，该多层膜组成一个电致变色元件，可以通过施加电压实现元件在蓝色和透明之间转变；属于在透明导电玻璃上制备电致变色多层薄膜技术领域。
(二)背景技术：
电致变色(Electrochromic，即EC)材料能够在电场作用下具有对光吸收和透过的可调性，可选择性地吸收或反射外界热辐射和阻止内部热扩散，减少办公大楼和民用住宅等建筑物在夏季保持凉爽和冬季保持温暖而必须耗费的大量能源。同时，也起到改善自然光照程度，防窥，防眩光，调节表面热辐射等作用。鉴于这些优势，研究者把此种玻璃广泛地应用于建筑物、汽车、飞机及宇宙飞船等上。EC元件通常是两个透明导电薄膜作为电极，中间按顺序分别是变色材料、离子导电材料和离子储存材料。离子储存材料也可以是具有离子储存性能的互补变色材料。现存在的EC元件有三种：当离子导电材料是液体电解质时，这时EC元件是由两片分别镀上透明导电薄膜和变色薄膜以及透明导电薄膜和离子储存薄膜的玻璃封装构成；当离子导电材料为有机聚合物电解质时，这时EC元件是由两块分别镀上由透明导电薄膜和变色薄膜以及透明导电薄膜和离子储存薄膜的玻璃层压构成，形成类似三明治的结构；当离子导电材料为无机电解质薄膜时，这时EC元件是一个在单层的玻璃上按照一定的顺序镀上透明导电薄膜、变色材料薄膜、离子导电薄膜、离子储存薄膜和透明导电薄膜，是一个单片玻璃结构，也称为全薄膜EC元件。目前有应用的多为前两种EC元件，但是由于液态电解质和有机聚合物电解质对相邻的电致变色变色材料和离子储存材料都有一定的腐蚀作用，并且离子很容易发生扩散，因此其使用寿命和着色稳定性不是很理想。全薄膜结构的EC元件在使用寿命和着色稳定性方面都有优越的性能，但是这种电致变色元件的制备条件要求很苛刻，目前国外有报道的多采用电子束蒸发、溅射、热蒸发、脉冲激光沉积等方法中的两种或几种方法进行多层膜制备，并且离子导电材料多采用了价格昂贵的铌酸锂(LiNbO3)，钽酸锂(LiTaO3)等材料，而国内对全薄膜结构的EC元件研究还比较少。
(三)发明内容：
本发明的目的在于提供一种无机全固态电致变色元件及其制备方法，利用磁控溅射方法制备无机全固态电致变色元件，使用一种离子导电材料，即偏硼酸锂和硫酸锂按照摩尔比3：7混合(LiBO2+LiSO4，以下称LiBSO)作为电解质薄膜，以达到较好的电致变色性能，并可以降低成本。
本发明涉及一种无机全固态电致变色元件，其结构为：
透明导电基片；
在透明导电基片上沉积的阴极变色层；
在阴极变色层上沉积的离子导电层；
在离子导电层上沉积的阳极变色层；
在阳极变色层上沉积的透明电极；
其中，所述的透明导电基片为掺锡氧化铟(Sn-In2O3，以下称ITO)玻璃基片，所述的阴极变色层为氧化钨(WO3)薄膜；所述的离子导电层为LiBSO薄膜；所述的阳极变色层为镍氧化物(NiOx)薄膜；所述的透明电极为ITO薄膜。
其中，所述的阴极变色层的厚度为300～800nm。
其中，所述的离子导电层的厚度为300～500nm。
其中，所述的阳极变色层的厚度为300～500nm。
其中，所述的透明电极的厚度为300～500nm。
本发明一种无机全固态电致变色元件的制备方法，其具体的步骤如下：
(1)基片的准备
将购买的ITO导电玻璃切割出适合仪器设备大小的基片，将切割好的基片先在丙酮中超声清洗1～3小时，然后用无水乙醇超声清洗1～3小时，最后在去离子水中清洗1～3小时，得到备用的ITO玻璃基片。把该基片装在沉积设备即多靶磁控溅射装置的样品托上。
(2)抽真空
打开多靶磁控溅射装置的溅射成膜腔，把装有基片的样品托装在可旋转的样品架上，关闭溅射成膜腔，抽真空到1×10-4Pa。
(3)沉积阴极变色层
通过质量流量计在多靶磁控溅射装置的真空镀膜室中通入氩气(Ar)和氧气(O2)，调节各项参数后，预溅射20～50分钟，用液氮冷却基片，使基片温度在-100℃～-150℃之间，然后开始在ITO玻璃基片上沉积WO3薄膜，所述的具体参数如下：
靶材：金属钨
溅射类型：直流溅射
靶-基距：8～10cm
气体流量比例为：Ar：O2为1：1～3：1
沉积气压：2～5Pa
基片温度：-100℃～-150℃
溅射功率：60～120W
薄膜厚度：300～800nm
(4)沉积离子导电层
在WO3薄膜沉积结束后，把各项沉积参数调整好，先预溅射20～50分钟，用液氮冷却基片，使基片温度在-100℃～-150℃之间，然后在WO3薄膜层上沉积LiBSO薄膜，所述的具体参数如下：
靶材：LiBSO陶瓷靶
溅射类型：射频溅射
靶-基距：4～8cm
气体流量比例为：Ar：O2为5：1～9：1
沉积气压：1～3Pa
基片温度：-100℃～-150℃
溅射功率：50～100W
薄膜厚度：300nm
(5)沉积阳极变色层
在LiBSO薄膜沉积结束后，把各项沉积参数调整好，先预溅射20～50分钟，用液氮冷却基片，使基片温度在-100℃～-150℃之间，然后在LiBSO薄膜层上沉积NiOx薄膜，所述的具体参数如下：
靶材：金属镍靶
溅射类型：励磁溅射
励磁电流：1～3A
靶-基距：4～8cm
气体流量比例为：Ar：O2为1：1～3：1
沉积气压：2～5Pa
基片温度：-100℃～-150℃
溅射功率：60～120W
薄膜厚度：300nm
(6)沉积透明电极
在NiOx薄膜沉积结束后，把各项沉积参数调整好，先预溅射20～50分钟，用液氮冷却基片，使基片温度在-100℃～-150℃之间，然后在NiOx薄膜层上沉积ITO薄膜，所述的具体参数如下：
靶材：ITO陶瓷靶
溅射类型：射频溅射
靶-基距：4～8cm
气体流量：Ar 50～100sccm
沉积气压：1～3Pa
基片温度：-100℃～-150℃
溅射功率：60～120W
薄膜厚度：300nm
(7)停机，待基片温度升到室温时取出样品。
其中，预溅射的目的是清除靶表面的杂质；用液氮冷却基片的目的是得到非晶结构薄膜，并且减小各层薄膜沉积过程中相互之间的热影响。
本发明一种无机全固态电致变色元件及其制备方法，其优点及功效在于：该电致变色元件具有改变可见光透射率的性能，并且具有调制范围大，反应时间短等特点，在变色玻璃，防眩反光镜，信息显示屏幕等方面有很的应用价值；本发明对促进节能窗的研究和应用等方面具有积极的推动作用。
本发明还有下面的潜在应用：
(a)调光元件
以透明玻璃板等透明状部件构成所述的基片，以ITO等透明导电薄膜构成所述的内层和外层电极。由此构成呈现蓝色的着色时颜色的调光元件(透光率可变元件)。该调光元件可以构成照相机用曝光调节元件(ND滤光片、光圈等)、太阳镜、调光玻璃、阳光屋顶等。在所有情况下都可以在通过施加电压调节透射光强度。
(b)反射率可调反光镜
以板状部件构成所述的基片，以金属反射膜构成所述的内层电极，以ITO等透明导电薄膜构成所述的外层电极。构成呈现蓝色的着色时颜色的反射率可变镜。该元件可以用在汽车的观后镜上，实现防眩反光的作用。
(c)显示元件
以透明玻璃板等透明板状部件构成所述的基片，以ITO等透明导电薄膜构成所述的内层和外层电极，构成呈现蓝色显示颜色的显示元件。或者，以白色玻璃板等不透明背景部件构成所述的基片，以ITO等透明电极膜构成电极层，构成呈现蓝色显示颜色的显示元件。
(四)附图说明：
图1是表示本发明EC元件的截面结构示意图
图2是表示本发明EC元件对可见光透射率的调节曲线
本发明中单位说明如下：
Pa：帕 nm：纳米
cm：厘米 mm：毫米
W：瓦 ℃：摄氏度
sccm：标准立方厘米/分钟 A：安
(五)具体实施方式：
本发明一种无机全固态电致变色元件，如图1所示，其结构为：
基片；
在基片上沉积的阴极变色层；
在阴极变色层上沉积的离子导电层；
在离子导电层上沉积的阳极变色层；
在阳极变色层上沉积的透明电极；
其中，所述的基片为掺锡氧化铟ITO玻璃基片，所述的阴极变色层为WO3薄膜；所述的离子导电层为LiBSO薄膜；所述的阳极变色层为NiOx薄膜；所述的透明电极为ITO薄膜。
其中，所述的阴极变色层的厚度为300～800nm。
其中，所述的离子导电层的厚度为300～500nm。
其中，所述的阳极变色层的厚度为300～500nm。
其中，所述的透明电极的厚度为300～500nm。
本发明一种无机全固态电致变色元件的其制备方法，其具体实施例如下：
实施例1
(1)基片的准备
将购买的ITO导电玻璃切割为2×3cm的基片，把切好的基片先在丙酮中超声清洗2小时，然后用无水乙醇超声清洗2小时，最后在去离子水中清洗2小时，得到备用的ITO玻璃基片；把该基片装在多靶磁控溅射的样品托上。
(2)抽真空
打开溅射成膜腔，把装有基片的样品托装在可旋转的样品架上，关闭溅射腔，抽真空到1×10-4Pa。
(3)沉积WO3薄膜
通过质量流量计在真空镀膜室中通入Ar和O2，调节各项参数，预溅射30分钟，用液氮冷却基片，使基片温度大概在-120℃，然后开始在ITO基片上沉积WO3薄膜，所述的具体参数如下：
靶材：金属钨
溅射类型：直流溅射
靶-基距：8cm
气体流量：Ar 70sccm，O2 30sccm
沉积气压：3Pa
基片温度：-120℃
溅射功率：100W
薄膜厚度：600nm
(4)沉积LiBSO薄膜
在WO3沉积结束后，把各项沉积参数调整好，先预溅射30分钟，用液氮冷却基片，使基片温度大概在-150℃，然后在WO3薄膜层上沉积LiBSO薄膜，所述的具体参数如下：
靶材：LiBSO陶瓷靶
溅射类型：射频溅射
靶-基距：4cm
气体流量：Ar 90sccm，O2 10sccm
沉积气压：1Pa
基片温度：-150℃
溅射功率：70W
薄膜厚度：300nm
(5)沉积NiOx薄膜
在LiBSO薄膜沉积结束后，把各项沉积参数调整好，先预溅射30分钟，用液氮冷却基片，使基片温度大概在-120℃，然后在LiBSO薄膜层上沉积NiOx薄膜，所述的具体参数如下：
靶材：金属镍靶
溅射类型：励磁溅射
励磁电流：1.5A
靶-基距：5cm
气体流量：Ar 70sccm，O2 30sccm
沉积气压：3Pa
基片温度：-120℃
溅射功率：90W
薄膜厚度：300nm
(6)沉积ITO薄膜
在NiOx薄膜沉积结束后，把各项沉积参数调整好，先预溅射30分钟，用液氮冷却基片，使基片温度大概在-120℃，然后在NiOx膜层上沉积ITO薄膜，所述的具体参数如下：
靶材：ITO陶瓷靶
溅射类型：射频溅射
靶-基距：6cm
气体流量：Ar 100sccm
沉积气压：1Pa
基片温度：-120℃
溅射功率：90W
薄膜厚度：300nm
(7)停机，待基片温度升到室温时取出样品。
实施例2
(1)基片的准备
将购买的ITO导电玻璃切割为2×3cm的基片，把切好的基片先在丙酮中超声清洗2.5小时，然后用无水乙醇超声清洗2.5小时，最后在去离子水中清洗2.5小时，得到备用的ITO玻璃基片。把该基片装在多靶磁控溅射的样品托上。
(2)抽真空
打开溅射成膜腔，把装有基片的样品托装在可旋转的样品架上，关闭溅射腔，抽真空到1×10-4Pa。
(3)沉积WO3薄膜
通过质量流量计在真空镀膜室中通入Ar和O2，调节各项参数，预溅射30分钟，用液氮冷却基片，使基片温度大概在-130℃，然后开始在ITO基片上沉积WO3薄膜，所述的具体参数如下：
靶材：金属钨
溅射类型：直流溅射
靶-基距：9cm
气体流量：Ar 80sccm，O2 40sccm
沉积气压：5Pa
基片温度：-130℃
溅射功率：110W
薄膜厚度：500nm
(4)沉积LiBSO薄膜
在WO3沉积结束后，把各项沉积参数调整好，先预溅射30分钟，用液氮冷却基片，使基片温度大概在-120℃，然后在WO3薄膜层上沉积LiBSO薄膜，所述的具体参数如下：
靶材：LiBSO陶瓷靶
溅射类型：射频溅射
靶-基距：6cm
气体流量：Ar 70sccm，O2 10sccm
沉积气压：2Pa
基片温度：-120℃
溅射功率：90W
薄膜厚度：300nm
(5)沉积NiOx薄膜
在LiBSO薄膜沉积结束后，把各项沉积参数调整好，先预溅射30分钟，用液氮冷却基片，使基片温度大概在-120℃，然后在LiBSO薄膜层上沉积NiOx薄膜，所述的具体参数如下：
靶材：金属镍靶
溅射类型：励磁溅射
励磁电流：2.5A
靶-基距：7cm
气体流量：Ar 90sccm，O2 40sccm
沉积气压：5Pa
基片温度：-120℃
溅射功率：1W
薄膜厚度：300nm
(6)沉积ITO薄膜
在NiOx薄膜沉积结束后，把各项沉积参数调整好，先预溅射30分钟，用液氮冷却基片，使基片温度大概在-120℃，然后在NiOx薄膜层上沉积ITO薄膜，所述的具体参数如下：
靶材：ITO陶瓷靶
溅射类型：射频溅射
靶-基距：5cm
气体流量：Ar 90sccm
沉积气压：2Pa
基片温度：-120℃
溅射功率：100W
薄膜厚度：300nm
(7)停机，待基片温度升到室温时取出样品。
本发明实施例中所用的靶材均为直径为60mm的圆形靶，厚度为3-5mm。
采用本方法制备的单片式无机全固态电致变色元件对可见光的透射率有调节作用，当在两个透明电极上外加3V的电压时，通过改变极性可以实现蓝色和透明色之间的转变。图2为本发明的EC元件在400-800nm波长范围内透射率调制曲线。该元件在未外加电压时的颜色为淡棕色，由图2可知这时在400-800nm波长范围内的平均透射率为29.4％，当在和WO3接触的ITO电极上加-3V电压时，由于Li+注入到WO3膜层中，WO3变为蓝色，这时平均透射率为4.6％，当把外加电源的极性改变时，元件转变为透明，平均透射率为56.8％。由此可见该元件在可见光范围的透射率调色范围为52.2％。其中在着色，漂白的过程中发生的反应主要是：
(消色) (着色)
和
(着色) (消色)。
Claims (2)
1、一种无机全固态电致变色元件的制备方法，其中，该无机全固态电致变色元件的结构为：基片；在该基片上沉积的阴极变色层；在该阴极变色层上沉积的离子导电层；在该离子导电层上沉积的阳极变色层；在该阳极变色层上沉积的透明电极；所述的基片为掺锡氧化铟玻璃基片，所述的阴极变色层为氧化钨薄膜；所述的离子导电层为偏硼酸锂和硫酸锂混合物薄膜；所述的阳极变色层为镍氧化物薄膜；所述的透明电极为掺锡氧化铟薄膜；其特征在于：该制备方法的具体的步骤如下：
(1)基片的准备
将购买的掺锡氧化铟导电玻璃切割出适合仪器设备大小的基片，将切割好的基片先在丙酮中超声清洗1～3小时，然后用无水乙醇超声清洗1～3小时，最后在去离子水中清洗1～3小时，得到备用的掺锡氧化铟玻璃基片；把该基片装在沉积设备即多靶磁控溅射装置的样品托上；
(2)抽真空
打开多靶磁控溅射装置的溅射成膜腔，把装有基片的样品托装在可旋转的样品架上，关闭溅射成膜腔，抽真空到1×10-4Pa；
(3)沉积阴极变色层
通过质量流量计在多靶磁控溅射装置的真空镀膜室中通入氩气和氧气，调节各项参数后，预溅射20～50分钟，用液氮冷却基片，使基片温度在-100℃～-150℃之间，然后开始在掺锡氧化铟玻璃基片上沉积氧化钨薄膜；
(4)沉积离子导电层
在氧化钨薄膜沉积结束后，把各项沉积参数调整好，先预溅射20～50分钟，用液氮冷却基片，使基片温度在-100℃～-150℃之间，然后在氧化钨薄膜层上沉积偏硼酸锂和硫酸锂混合物薄膜；
(5)沉积阳极变色层
在偏硼酸锂和硫酸锂混合物薄膜沉积结束后，把各项沉积参数调整好，先预溅射20～50分钟，用液氮冷却基片，使基片温度在-100℃～-150℃之间，然后在偏硼酸锂和硫酸锂混合薄膜层上沉积镍氧化物薄膜；
(6)沉积透明电极
在镍氧化物薄膜沉积结束后，把各项沉积参数调整好，先预溅射20～50分钟，用液氮冷却基片，使基片温度在-100℃～-150℃之间，然后在镍氧化物薄膜层上沉积掺锡氧化铟薄膜；
(7)停机，待基片温度升到室温时取出样品；
其中，步骤(3)中所述的调节各项参数，该参数具体如下：
靶材：金属钨
溅射类型：直流溅射
靶-基距：8～10cm
气体流量比例为：氩气：氧气为1：1～3：1
沉积气压：2～5Pa
基片温度：-100℃～-150℃
溅射功率：60～120W
薄膜厚度：300～800nm；
步骤(4)中所述的把各项沉积参数调整好，该参数具体如下：
靶材：偏硼酸锂和硫酸锂混合陶瓷靶
溅射类型：射频溅射
靶-基距：4～8cm
气体流量比例为：氩气：氧气为5：1～9：1
沉积气压：1～3Pa
基片温度：-100℃～-150℃
溅射功率：50～100W
薄膜厚度：300nm；
步骤(5)中所述的把各项沉积参数调整好，该参数具体如下：
靶材：金属镍靶
溅射类型：励磁溅射
励磁电流：1～3A
靶-基距：4～8cm
气体流量比例为：氩气：氧气为1：1～3：1
沉积气压：2～5Pa
基片温度：-100℃～-150℃
溅射功率：60～120W
薄膜厚度：300nm；
步骤(6)中所述的把各项沉积参数调整好，该参数具体如下：
靶材：掺锡氧化铟陶瓷靶
溅射类型：射频溅射
靶-基距：4～8cm
气体流量：氩气50～100sccm
沉积气压：1～3Pa
基片温度：-100℃～-150℃
溅射功率：60～120W
薄膜厚度：300nm。
2、根据权利要求1所述的一种无机全固态电致变色元件的制备方法，其特征在于：所述的偏硼酸锂和硫酸锂混合薄膜按照摩尔比3：7混合。
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