CN100408507C - Ku波段用环保微波介质陶瓷 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及应用于Ku波段卫星通信系统中介质谐振器、滤波器以及振荡器等微波元器件的Ku波段用环保微波介质陶瓷。含有主成份：二氧化锆(ZrO2)、二氧化锡(SnO2)和二氧化钛(TiO2)以及微量添加物：氧化锌(ZnO)、三氧化二镧(La2O3)、氧化钴(Co2O3)、氧化铜(CuO)和二氧化硅(SiO2)等组份。将上述组份经过称量、混合球磨、煅烧、粉碎、造粒、成型和烧结等固相反应工序烧制成微波介质陶瓷。其具有降低烧成温度节能、中等介电常数、高品质因数、稳定的谐振频率温度特性。
Description
技术领域
本发明涉及应用于Ku波段卫星通信系统中介质谐振器、滤波器以及振荡器等微波元器件的Ku波段用环保微波介质陶瓷。
背景技术
目前，卫星电视产业的飞速发展，使得对卫星电视接收设备中不可缺少的部件一高频头的需求也急剧增加。这种需求同时也极大的带动了对相应的微波谐振器、滤波器、振荡器、微波电容器等相关微波元器件的需求。卫星广播电视通常应用的频率为C、Ku和Kα波段，对于应用于Ku波段的微波介质陶瓷要求具有中等介电常数(30～50)、高品质因数、稳定的谐振频率温度特性和体积小，价格便宜等。
(Zr，Sn)TiO4材料是一种性能优异的钛酸盐微波陶瓷，通过掺杂及其它手段可以获得具有合适的且可调的介电常数，高品质因数和良好的谐振频率温度特性。在现有技术中，(Zr，Sn)TiO4一般采用氧化物与添加剂混合固相反应法制备，经过原料配方称量、球磨、煅烧、粉碎、造粒、成型和烧结以及金属化等工序，最后进行陶瓷性能的检测。该方法工艺简单，易于工业化生产，材料性能稳定，但是纯(Zr，Sn)TiO4陶瓷很难充分致密化，若无烧结助剂，烧结温度高达1700℃，需要消耗大量的电能来加热。而且制得的陶瓷晶粒大小通常在微米数量级，晶粒大小相差较大，还有气孔等缺陷，使得陶瓷烧结比较困难，性能难于进一步提高。
为此，申请人于去年向国家知识产权局申请了“C波段用微波介质陶瓷及其制造方法”，申请号为“200510032271.6”；该微波介质陶瓷由主成份：二氧化锆(ZrO2)、二氧化锡(SnO2)和二氧化钛(TiO2)以及微量添加物：氧化锌(ZnO)、三氧化二镧(La2O3)、三氧化二铅(Pb2O3)、氧化铜(CuO)和二氧化硅(SiO2)组成，其烧结温度降低到了1280℃，它在C波段范围内具有的介电常数适中，品质因数Q值高，温度稳定性好，解决了气孔缺陷的问题。但在Ku波段范围。品质因数Q值却达不到3000，谐振频率温度系数也为±10ppm，不符合Ku波段性能的要求，另外，氧化物中含有PbO，PbO是可挥发的物质，一方面不利于成分的准确控制，另一方面，PbO有害人体健康，不适应微波介质陶瓷环保化的发展趋势。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种Ku波段用环保微波介质陶瓷，其具有降低烧成温度节能、中等介电常数、高品质因数、稳定的谐振频率温度特性。其应用于Ku波段介质谐振器、滤波器以及振荡器中，可以使体积小，价格便宜。
本发明解决的技术方案如下：
一种Ku波段用环保微波介质陶瓷，含有主成份：二氧化锆(ZrO2)、二氧化锡(SnO2)和二氧化钛(TiO2)以及微量添加物：氧化锌(ZnO)、三氧化二镧(La2O3)、氧化钴(Co2O3)、氧化铜(CuO)和二氧化硅(SiO2)等组分，各组份的含量(按百分比)为：
ZrO2 40-54％；SnO2 10-25％；
TiO2 25-35％；ZnO 0.5-2％；
La2O3 0.1-5％；Co2O3 0.1-5％；
CuO 0.5-2％；SiO2 0.5-1.5％；
其制造方法是：
1、先将二氧化锆(ZrO2)、二氧化锡(SnO2)、二氧化钛(TiO2)、氧化锌(ZnO)、三氧化二镧(La2O3)按组份要求称重，放入球磨机的料筒中搅磨6-8小时；
2、将球磨好的浆料压滤后放入高温炉中，升炉温至900-1300℃干燥煅烧一次完成，时间为3-5小时；
3、将煅烧料粉碎，加入三氧化二钴(Co2O3)、氧化铜(CuO)和二氧化硅(SiO2)混料，再加粉体重量的1％PVA水溶液造粒；
4、干压成型，压制成型的成型压力为200-300Mpa。并且装钵；
5、在1180-1320℃下保温1～5小时，排胶烧结一次完成即制得所说的Ku波段用微波介质陶瓷。
本发明采用氧化物与添加剂混合固相反应法制备的(Zr，Sn)TiO4微晶粉体，并添加微量添加物制得的晶粒细小均匀、气孔率低和性能优良的微波介质陶瓷。在各添加剂的添加范围内都可以获得很好的微波特性。且国内原料充足，成本低，可进一步加强和国外进口微波陶瓷的竞争力，加速国产微波陶瓷的大量应用。
与现有技术相比，本发明具有如下特点
1、本发明的配方组成不含有铅等重金属成分，即本发明提供的是一种环保微波介质陶瓷。符合绿色环保的无污染要求。且符合欧共体最新出台的无铅标准和废旧电器回收标注的RHOS和WEEE的严格标准要求。能够将产品出口到世界的任何国家。
2、烧结温度由原来的1280℃，降到1200℃左右，烧结温度的进一步降低，更具有节能的更大优势。
3、性能上有较大的提升：现有技术的配方由于在ku波段的Q不到3000，谐振频率温度系数过大±10ppm以上，不符合Ku波段性能的要求，本发明的配方在Ku波段的Q值达4500，谐振频率温度系数在±3ppm以内。
4、本发明可作为Ku波段用环保微波用谐振器、振荡器和滤波器等电子元器件的关键核心材料使用，而广泛应用于移动通信、卫星通信、全球卫星定位系统(GPS)、蓝牙技术以及无线局域网(WLA)等现代通信行业，具有重要的工业应用价值。此外本发明还可以同时用于生产C波段和Ku的微波介质陶瓷谐振器。
附图说明
下面结合附图用具体实施方式详细描述本发明：
图1为温度与谐振频率关系特性趋势图。
图2为谐振频率与品质因数图。
图3为品质因数Q值与烧结温度的关系图。
具体实施方式：
本发明的通过下列方案予以实现。
Ku波段用环保微波介质陶瓷含有主成份：二氧化锆(ZrO2)、二氧化锡(SnO2)和二氧化钛(TiO2)以及微量添加物：氧化锌(ZnO)、三氧化二镧(La2O3)、氧化钴(Co2O3)、氧化铜(CuO)和二氧化硅(SiO2)等组份。根据该主成份和微量添加物的配比以及制造方法，表1给出各实施例的数据，表2给出各实施例的性能。
表1
表2
| 实施例样编号 | 高斯贝尔公司型号 | 外径(mm) | 厚度(mm) | 介电常数ε<sub>r</sub> | 谐振频率(MHz) | 品质因数Q值(GHz) | 温度特性τ<sub>r</sub>(ppm/℃) |
| 1 | DRD1130 | 5.11 | 1.98 | 37.50 | 11290 | 3980 | 7 |
| 2 | DRT1130 | 5.10 | 1.95 | 37.42 | 11298 | 4159 | 5 |
| 3 | DRT1130 | 4.98 | 1.97 | 37.30 | 11295 | 4328 | 4 |
| 4 | DRT1130 | 4.98 | 2.00 | 37.10 | 11299 | 4330 | 3.5 |
| 5 | DRT1130 | 4.97 | 2.01 | 37.05 | 11295 | 4350 | 3.3 |
| 6 | DRT1130 | 4.99 | 1.96 | 37.0 | 11298 | 4390 | 3.1 |
| 7 | DRT1130 | 5.00 | 1.98 | 36.94 | 11309 | 4410 | 3.0 |
| 8 | DRT1130 | 5.05 | 1.99 | 36.91 | 11312 | 4430 | 2.8 |
| 9 | DRT1130 | 5.03 | 2.00 | 36.90 | 11311 | 4432 | 2.5 |
| 10 | DRT1130 | 5.01 | 1.99 | 37.35 | 11295 | 4470 | 2.4 |
| 12 | DRT1130 | 4.99 | 1.96 | 37.30 | 11303 | 4800 | 1.0 |
| 13 | DRT1130 | 4.98 | 1.95 | 36.99 | 11314 | 4850 | 0.5 |
| 14 | DRT1130 | 4.99 | 1.96 | 36.83 | 11327 | 4910 | -2 |
| 15 | DRT1130 | 5.05 | 2.00 | 36.80 | 11350 | 4910 | -4.8 |
图1～3总结出性能和配方变化的趋势，可以方便调整配方，获得所需要性能的微波介质陶瓷。
图1中的温度与谐振频率关系特性趋势图表示谐振频率在-30℃～+60℃间变化，谐振频率为9.75GHz的介质频偏在0.5MH以内(Tf＝1.14ppm/℃)，11.30GHz的介质频偏在0.6MH以内(Tf＝1.18ppm/℃)。频率稳定性很好。上面的Tf表示谐振频率温度系数；Δf表示谐振频偏；T表示温度。
图2中的谐振频率的品质因数Q值，随频率的升高，Q值会下降，到频率15GHz后，Q值降到3500以下，随着频率的继续升高，Q值会急剧下降，说明此配方介质陶瓷可以用到谐振频率15GHz以下的谐振电路中是比较合适
图3中的品质因数Q值与烧结温度的关系曲线图说明改良配方做成的微波介质陶瓷，获取高Q值的适宜烧结温度在1200℃左右，且又一个很宽的烧结范围。且该介质陶瓷适合低温烧结，烧结温度不宜太高。
Claims (1)
1. 一种Ku波段用环保微波介质陶瓷，含有主成份：二氧化锆ZrO2、二氧化锡SnO2和二氧化钛TiO2以及微量添加物：氧化锌ZnO、三氧化二镧La2O3、氧化铜CuO和二氧化硅SiO2组分，其特征是：所述微量添加物中还含有氧化钴Co2O3组份，各组份的含量为：
ZrO2 40-54％； SnO2 10-25％；
TiO2 25-35％； ZnO 0.5-2％；
La2O3 0.1-5％； Co2O3 0.1-5％；
CuO 0.5-2％； SiO2 0.5-1.5％；
将上述组份经过称量、混合球磨、煅烧、粉碎、造粒、成型、装钵和排胶烧结的固相反应工序烧制成微波介质陶瓷。
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