CN108793752B - 一种微波介质釉水及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种微波介质釉水及其制备方法，所述制备方法包括：配料，熔块制备，釉水粗调，氧化石墨烯分散液制备，锆酸钨粉体制备，混合液制备，釉水细调，PH值调节，釉水成型。本发明的一种微波介质釉水稳定性强，具有更稳定的温度系数，制备工艺简单，过程无污染，并且具有石墨烯的部分特性，具有更好的强度与导电性，远红外线催化将氧化石墨烯还原成石墨烯，使石墨烯在此过程中逐渐与钨酸锆结合，从而使石墨烯能够与钨酸锆结合的更加紧密和均匀，对于提高釉水最终质量具有非常重要的作用，提高陶瓷制品的质量，并且具有低膨胀的特性，从而具有重要的工业应用价值。
Description
技术领域
本发明属于釉水配制工艺领域，特别涉及一种微波介质釉水及其制备方法。
背景技术
陶瓷是人们日常生活中最常见的器具之一，陶瓷的用途广泛，市场上的陶瓷多种多样，功能也不尽相同，随着近代科学技术的发展，近百年来又出现了许多新的陶瓷品种。它们不再使用或很少使用粘土、长石、石英等传统陶瓷原料，而是使用其他特殊原料，甚至扩大到非硅酸盐，非氧化物的范围，并且出现了许多新的工艺。
微波介质陶瓷是指应用于微波频段(主要是UHF、SHF频段，300MHz-300GHz)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，是近年来国内外对微波介质材料研究领域的一个热点方向，主要用于用作谐振器、滤波器、介质天线、介质导波回路等微波元器件，可用于移动通讯、卫星通讯和军用雷达等方面，随着科学技术日新月异的发展，通信信息量的迅猛增加，以及人们对无线通信的要求，使用卫星通讯和卫星直播电视等微波通信系统己成为当前通信技术发展的必然趋势，目前微波介质陶瓷已在便携式移动电话、汽车电话、无绳电话、电视卫星接收器、军事雷达等方面被用来广泛制造微波介质滤波器和谐振器，在现代通信工具的小型化、集成化过程中正发挥着越来越大的作用。
陶瓷的釉层是陶瓷的质量指标之一，釉层的质量和性能的提升对于提高陶瓷制品的质量具有重要意义，为此，本发明提出一种微波介质釉水及其制备方法。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种微波介质釉水及其制备方法，釉水稳定性强，具有更稳定的温度系数，能够提高陶瓷制品的质量和性能。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种微波介质釉水及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一：配料；取用碳酸钡55.17％，氧化铌25.46％，氧化钴4.25％，氧化锌2.12％，氧化镓0.17％，氧化石墨烯4.81％，氧化镁2.83％，钨酸锆5.19％，并将上述原料去除杂质；
步骤二：熔块制备；按照原料配比取用相应重量的碳酸钡、氧化铌、氧化钴、氧化锌和氧化镁混合后使用球磨机研磨8-10h，然后放入窑炉中熔制成块，保温2h，然后水淬，水淬后研细备用；
步骤三：釉水粗调；按照原料配比取用相应重量的氧化镓并研细，将步骤二的熔块粉末放入合适的容器中，加入氧化镓粉末并混合均匀，加水调稀制成釉浆；
步骤四：氧化石墨烯分散液制备；按照原料配比取适量的氧化石墨烯粉末置于合适的容器中，加入高分子分散剂，混合均匀后进行超声震荡12h；
步骤五：锆酸钨粉体制备；在室温和搅拌条件下，同时向水中缓慢加入含锆和0.5mol/L的含钨溶液，水、含锆溶液和含钨溶液的比例为0.25:0.5:1，持续搅拌10h，然后加入浓度为6mol/L的盐酸，将混合物分馏2天，分馏后放置3个星期使其凝胶化，然后倒出上层清液，经过滤、洗涤后在烘箱中353K下烘干，再在873K下加热10h，然后研细备用；
步骤六：混合液制备；按照原料配比取适量的锆酸钨粉体加入步骤四中的氧化石墨烯分散液中并混合均匀，将混合液使用远红外线充分照射24h，使氧化石墨烯还原成石墨烯，并与锆酸钨粉体充分结合；
步骤七：釉水细调；将步骤三中的釉浆和步骤六中的混合液充分搅拌混合制成釉水，将釉水的含水量调节至28-32％；
步骤八：pH值调节；对釉水的pH值进行检测，并进行适当的调节；
步骤九：釉水成型；将釉水静置一段时间，然后备用。
作为本发明的一种优选方式，所述步骤二中研细的过程为先粗碎，再使用球磨机研磨成粉末状。
作为本发明的一种优选方式，所述步骤三中加水调稀后的釉浆含水率为23-33％。
作为本发明的一种优选方式，所述步骤八中调节后pH值应为8.6左右。
作为本发明的一种优选方式，在釉水制备前，应先对所有设备进行清理，避免原料中混入杂质，影响成品的质量。
作为本发明的一种优选方式，所述步骤二中的煅烧温度为1020-1150K。
本发明的有益效果为：
1、本发明的一种微波介质釉水稳定性强，具有更稳定的温度系数，制备工艺简单，过程无污染，并且具有石墨烯的部分特性，具有更好的强度与导电性。
2、同时，在釉水制备过程中采用了远红外线催化将氧化石墨烯还原成石墨烯，使石墨烯在此过程中逐渐与钨酸锆粉体结合，从而使石墨烯能够与钨酸锆粉体结合的更加紧密和均匀，对于提高釉水最终质量具有非常重要的作用，有利于提高陶瓷制品的质量。
3、本发明的一种微波介质釉水具有低膨胀的特性，从而具有重要的工业应用价值，并且本发明步骤简洁，使釉水的制备方便可控，提高釉水制备的效率，适应性广。
附图说明
图1为一种微波介质釉水及其制备方法流程图；
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种微波介质釉水及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一：配料；取用碳酸钡55.17％，氧化铌25.46％，氧化钴4.25％，氧化锌2.12％，氧化镓0.17％，氧化石墨烯4.81％，氧化镁2.83％，钨酸锆5.19％，并将上述原料去除杂质；
步骤二：熔块制备；按照原料配比取用相应重量的碳酸钡、氧化铌、氧化钴、氧化锌和氧化镁混合后使用球磨机研磨8-10h，然后放入窑炉中熔制成块，保温2h，然后水淬，水淬后研细备用；
步骤三：釉水粗调；按照原料配比取用相应重量的氧化镓并研细，将步骤二的熔块粉末放入合适的容器中，加入氧化镓粉末并混合均匀，加水调稀制成釉浆；
步骤四：氧化石墨烯分散液制备；按照原料配比取适量的氧化石墨烯粉末置于合适的容器中，加入高分子分散剂，混合均匀后进行超声震荡12h；
步骤五：锆酸钨粉体制备；在室温和搅拌条件下，同时向水中缓慢加入含锆和0.5mol/L的含钨溶液，水、含锆溶液和含钨溶液的比例为0.25:0.5:1，持续搅拌10h，然后加入浓度为6mol/L的盐酸，将混合物分馏2天，分馏后放置3个星期使其凝胶化，然后倒出上层清液，经过滤、洗涤后在烘箱中353K下烘干，再在873K下加热10h，然后研细备用；
步骤六：混合液制备；按照原料配比取适量的锆酸钨粉体加入步骤四中的氧化石墨烯分散液中并混合均匀，将混合液使用远红外线充分照射24h，使氧化石墨烯还原成石墨烯，并与锆酸钨粉体充分结合；
步骤七：釉水细调；将步骤三中的釉浆和步骤六中的混合液充分搅拌混合制成釉水，将釉水的含水量调节至28-32％；
步骤八：pH值调节；对釉水的pH值进行检测，并进行适当的调节；
步骤九：釉水成型；将釉水静置一段时间，然后备用。
作为本发明的一种优选方式，所述步骤二中研细的过程为先粗碎，再使用球磨机研磨成粉末状。
作为本发明的一种优选方式，所述步骤三中加水调稀后的釉浆含水率为23-33％。
作为本发明的一种优选方式，所述步骤八中调节后pH值应为8.6左右。
作为本发明的一种优选方式，在釉水制备前，应先对所有设备进行清理，避免原料中混入杂质，影响成品的质量。
作为本发明的一种优选方式，所述步骤二中的煅烧温度为1020-1150K。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (6)
1.一种微波介质釉水及其制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一：配料；取用碳酸钡55.17％，氧化铌25.46％，氧化钴4.25％，氧化锌2.12％，氧化镓0.17％，氧化石墨烯4.81％，氧化镁2.83％，钨酸锆5.19％，并将上述原料去除杂质；
步骤二：熔块制备；按照原料配比取用相应重量的碳酸钡、氧化铌、氧化钴、氧化锌和氧化镁混合后使用球磨机研磨8-10h，然后放入窑炉中熔制成块，保温2h，然后水淬，水淬后研细备用；
步骤三：釉水粗调；按照原料配比取用相应重量的氧化镓并研细，将步骤二的熔块粉末放入合适的容器中，加入氧化镓粉末并混合均匀，加水调稀制成釉浆；
步骤四：氧化石墨烯分散液制备；按照原料配比取适量的氧化石墨烯粉末置于合适的容器中，加入高分子分散剂，混合均匀后进行超声震荡12h；
步骤五：锆酸钨粉体制备；在室温和搅拌条件下，同时向水中缓慢加入含锆和0.5mol/L的含钨溶液，水、含锆溶液和含钨溶液的比例为0.25:0.5:1，持续搅拌10h，然后加入浓度为6mol/L的盐酸，将混合物分馏2天，分馏后放置3个星期使其凝胶化，然后倒出上层清液，经过滤、洗涤后在烘箱中353K下烘干，再在873K下加热10h，然后研细备用；
步骤六：混合液制备；按照原料配比取适量的锆酸钨粉体加入步骤四中的氧化石墨烯分散液中并混合均匀，将混合液使用远红外线充分照射24h，使氧化石墨烯还原成石墨烯，并与锆酸钨粉体充分结合；
步骤七：釉水细调；将步骤三中的釉浆和步骤六中的混合液充分搅拌混合制成釉水，将釉水的含水量调节至28-32％；
步骤八：pH值调节；对釉水的pH值进行检测，并进行适当的调节；
步骤九：釉水成型；将釉水静置一段时间，然后备用。
2.根据权利要求1所述的一种微波介质釉水及其制备方法，其特征在于，所述步骤二中研细的过程为先粗碎，再使用球磨机研磨成粉末状。
3.根据权利要求1所述的一种微波介质釉水及其制备方法，其特征在于，所述步骤三中加水调稀后的釉浆含水率为23-33％。
4.根据权利要求1所述的一种微波介质釉水及其制备方法，其特征在于，所述步骤八中调节后pH值应为8.6。
5.根据权利要求1所述的一种微波介质釉水及其制备方法，其特征在于，在釉水制备前，应先对所有设备进行清理，避免原料中混入杂质，影响成品的质量。
6.根据权利要求1所述的一种微波介质釉水及其制备方法，其特征在于，所述步骤二中的煅烧温度为1020-1150K。
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