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CN100343929C - 复合烧结磁性材料及其制法、及使用该材料的磁性元件 - Google Patents

复合烧结磁性材料及其制法、及使用该材料的磁性元件 Download PDF

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CN100343929C
CN100343929C CNB2004100903067A CN200410090306A CN100343929C CN 100343929 C CN100343929 C CN 100343929C CN B2004100903067 A CNB2004100903067 A CN B2004100903067A CN 200410090306 A CN200410090306 A CN 200410090306A CN 100343929 C CN100343929 C CN 100343929C
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Abstract

本发明提供一种复合烧结磁性材料、其制造方法和使用该复合烧结磁性材料的磁性元件。该复合烧结磁性材料既改善以往压粉磁芯的低透磁率，又克服了因为金属粉末和铁氧体层结合弱而使以往的压粉磁芯机械强度差的缺陷，本发明特别涉及用于变压器磁芯、扼流线圈、或者磁头等中的复合烧结磁性材料及其制造方法，以及适于作磁性元件的复合烧结磁性材料。该复合烧结磁性材料是由选自Fe、Fe-Si系、Fe-Ni系、Fe-Ni-Mo系、Fe-Si-Al系中的至少一种金属粉末和选自Ni-Zn系、Mn-Zn系、Mg-Zn系中的至少一种铁氧体粉末形成的铁氧体层构成的，并在两者间设置通过烧结形成的、使两者成为一体的扩散层。

Description

复合烧结磁性材料及其制法、及使用该材料的磁性元件
技术领域
本发明涉及用于变压器、扼流线圈、或者磁头等中的复合烧结磁性材料及其制造方法，以及使用复合烧结磁性材料的磁性元件。
背景技术
近年来，伴随电气·电子仪器的小型化，对磁性体也提出了小型同时高效率的要求。作为过去的磁性体，例如，在高频电路中使用的扼流线圈，是使用铁氧体粉末的铁氧体磁芯和作为金属粉末成型体的压粉磁芯。
其中，铁氧体磁芯具有饱和磁通密度小、直流叠加特性差的缺点。为此，在过去的铁氧体磁芯方面，为了确保直流叠加特性，在相对于磁路的垂直方向上设立几个100μm的间隙，以防止直流叠加时电感L值降低。但是，像这么宽的间隙，除了会成为蜂鸣音的来源之外，从间隙产生的漏磁，尤其在高频波段中，在线圈上造成的铜损失显著增加了。
对此，将软磁性金属粉末成型制造的压粉磁芯，和铁氧体磁芯相比，显著地具有较大饱和磁通密度，可以说对小型化有利。而且，因为与铁氧体磁芯的不同在于有无间隙使用，故具有可以使蜂鸣音和漏磁产生的铜损失减小的特征。
然而，磁芯就透磁率和磁芯损失而言，压粉磁芯没有铁氧体磁芯好。特别是，在扼流线圈和电感器中使用压粉磁芯时，磁芯损失大，磁芯温度上升加大，很难实现小型化。而且，压粉磁芯，为了提高其磁性，就必须提高成型密度，制造时通常成型压力必须在5ton/cm2以上。对于产品，制造时成型压力必须在10ton/cm2以上。为此，制造复杂形状的产品，例如装载于计算机用DC-DC转换器等中的、要求低背的扼流线圈用的小型压粉磁芯是非常困难的。为此，压粉磁芯和铁氧体磁芯相比，核心形状的限制很大，很难实现产品的小型化。
通常压粉磁芯的损失，是由磁滞损失和涡流损失形成的。其中，涡流损失与频率的平方和流过的涡电流大小的平方成比例增大。所以，通过用绝缘材料被覆金属粉末表面，从磁芯整体产生的通过金属粉末粒子间的涡电流大小，只抑制在金属粉末粒子内。这样的话，能降低涡流损失。
另一方面，关于磁滞损失，由于压粉磁芯是在高压力下成型的，在磁性体中引入大量的加工变形，透磁率降低，磁滞损失增加。为了避免它，成型后，可根据需要，实施用于释放变形的高温热处理。在高温热处理中，为了一边使金属粉末间绝缘，一边保持金属粉末之间的粘合，水玻璃或树脂等绝缘性粘合剂是不可缺少的。
作为这种压粉磁芯，过去是把金属粉末的表面用四羟基硅烷(SiOH4)覆盖后，实施热处理，在金属粉末的表面形成SiO2被膜。然后，加压成型，把进行过热处理的压粉磁芯以及用四羟基硅烷(SiOH4)覆盖表面的金属粉末进行热处理，在表面形成SiO2被膜。然后，混合作为粘合材料的合成树脂之后进行加压成型、热处理，确保金属粉末之间的粘合，得到公知的压粉磁芯。这些现有技术在特开昭62-247005号公报(权利要求范围1、2)已作了公开。
图13是这些过去例子中的压粉磁芯100的断面示意图。
图13中，符号101是金属粉末，符号102是作为覆盖金属粉末101表面的绝缘材料SiO2，103是作为填充到金属粉末101之间空隙中的粘合材料的合成树脂。
但是，在这样得到的压粉磁芯100中，在金属粉末101的表面覆盖的SiO2 102是非磁性体，在金属粉末101之间产生的磁性间隙的存在，是使压粉磁芯100透磁率降低的原因。另外，在金属粉末101之间填充的合成树脂103也成为金属粉末101之间产生的磁间隙的原因，所以，合成树脂103的存在，导致了压粉磁芯100中磁性体的填充率降低，使透磁率下降。
为了避免这样的透磁率的降低，此前已知在金属粉末之间填充作为磁性体的铁氧体形成的压粉磁芯。这样的压粉磁芯在特开昭56-38402号公报中已经公开。
图14是该过去例子中的压粉磁芯104的断面示意图。在图14中，符号105是金属粉末，符号106是在金属粉末105之间设置的铁氧体层。
但是，这样在金属粉末105之间填充的作为磁性体的铁氧体的上述过去例子中，在压粉磁芯104中，存在金属粉末105和铁氧体层106的结合较弱、机械强度弱的缺点，在耐冲击性方面具有问题。例如，在加工压粉磁芯时，为了提高尺寸精度进行最终的机械加工，这时，会产生加工面上产生裂纹和部分剥离脱落等问题。
发明内容
复合烧结磁性材料是由选自Fe、Fe-Si系、Fe-Ni系、Fe-Ni-Mo系、Fe-Si-Al系中至少一种金属粉末和选自Ni-Zn系、Mn-Zn系、Mg-Zn系中的至少一种铁氧体材料构成的，并在两者间设置通过烧结成型而使两者一体化的扩散层。
复合烧结磁性材料的制造方法是把选自Fe、Fe-Si系、Fe-Ni系、Fe-Ni-Mo系、Fe-Si-Al系中的至少一种金属粉末和选自Ni-Zn系、Mn-Zn系、Mg-Zn系中的至少一种铁氧体材料，以规定量混合分散之后，加压成型为规定的形状，烧结该成型体，在前述金属粉末周围形成与铁氧体材料成浑然一体的扩散层。
复合烧结磁性材料的制造方法是在选自Fe、Fe-Si系、Fe-Ni系、Fe-Ni-Mo系、Fe-Si-Al系中的至少一种金属粉末的表面，形成选自Ni-Zn系、Mn-Zn系、Mg-Zn系中的至少一种铁氧体材料之后，加压成型为规定的形状，烧结该成型体，使金属粉末周围形成与铁氧体材料成浑然一体的扩散层。
磁性元件使用上述的复合烧结磁性材料。
附图说明
图1是本发明实施例1中的复合烧结磁性材料制造方法的框图。
图2是表示本发明实施例1中的拉伸试验方法构成图。
图3是根据本发明实施例1的制造方法得到的复合烧结磁性材料的断面示意图。
图4是根据本发明实施例1的制造方法得到的复合烧结磁性材料的断面示意图。
图5是本发明实施例2中的复合烧结磁性材料的制造方法的框图。
图6是本发明实施例4中的电源电路图。
图7是表示本实施例1中的复合烧结磁性材料特性的表。
图8是表示加压成型工序中的成型压力、透磁率和磁芯损失的关系表。
图9是表示热处理工序中的烧结气氛、透磁率和磁芯损失的关系表。
图10是表示λ/d、复合烧结磁性材料的磁性和机械强度的关系表。
图11是表示根据本发明实施例2的制造方法得到的复合烧结磁性材料的特性表。
图12是表示根据本发明实施例3的制造方法得到的复合烧结磁性材料11的特性表。
图13是过去例子中的压粉磁芯的断面示意图。
图14是过去例子中的压粉磁芯的断面示意图。
实施方式
本发明提供一种复合烧结磁性材料，其改善了过去的压粉磁芯的低透磁率以及金属粉末和铁氧体层结合弱的缺陷，从而克服过去的压粉磁芯的机械强度弱的缺陷。
本发明为了解决上述课题，提供一种复合烧结磁性材料，其由选自Fe、Fe-Si系、Fe-Ni系、Fe-Ni-Mo系、Fe-Si-Al系中至少一种的金属粉末和选自Ni-Zn系、Mn-Zn系、Mg-Zn系中的至少一种铁氧体材料构成，并在两者间设置通过烧结而使两者一体化的扩散层结构。
据此，能同时解决：作为铁氧体材料缺点的因低饱和磁通密度产生的低直流叠加特性、作为成型软磁性金属粉末制造的压粉磁芯缺点的高频下涡电流损失的增大、以及金属粉末表面上覆盖绝缘材料的压粉磁芯和金属粉末间的空隙间填充树脂等结合剂的压粉磁芯磁力间隙所产生的透磁率降低的缺点。而且，还可以提供在实现优良的软磁性的同时，具有优异的机械强度的复合烧结磁性材料。
实施例1
在本实施例1中，如图1的框图所示，在平均粒径18μm的金属粉末中添加15wt％的平均粒径0.6μm的铁氧体粉末，将两者混合分散，此后，进行加压成型和烧结、热处理，制成形状为外形15mm、内径10mm、高3mm左右的复合烧结磁性材料。
图7表示本实施例1中的复合烧结磁性材料的特性。样品No.6、7是使用金属粉末的压粉磁芯，样品No.8、9是铁氧体磁芯。样品No.6～9是与本实施例1中复合烧结磁性材料的比较例。在本实施例1中使用的金属粉末和铁氧体粉末的组成如图7中记载。
在图7中，透磁率是使用LCR仪在100kHz的频率下测量，磁芯损失是使用交流B-H弯曲测定机，在测量频率100kHz、测定磁通密度0.1T下进行测量。而且，关于磁芯强度，用图2所示的试验方法测量样品强度，耐重4kg以上的情况评价为“○”。在图2中，样品1使用15mm方形、厚度0.8mm左右的样品。符号2是夹具，在图2下方设置的夹具2彼此是以7mm间隔设立的。位于图2上方的夹具2是沿图2箭头3方向以20mm/min的速度加重，测定样品强度。
图7举出的样品中，使用Ni系、Mg系样品的No.1、3、4、5，作为铁氧体粉末，在图7记载的条件下成型后，在氮气氛中，用图7记载的温度烧结1～2小时，然后，在大气中用表中记载的温度进行1～2小时热处理。另一方面，使用Mn系的样品No.2作为铁氧体粉末，在图7记载的条件下成型后，在氮气氛中，用图7记载的温度烧结1～2小时，然后，在2％氧气氛中，用表中记载的温度进行1～2小时的热处理。另外，在氮气氛中进行冷却。
在图7中作为比较例使用的样品No.6、7，是在金属粉末中添加1wt％Si树脂，用图7记载的条件成型后，在氮气中退火形成的。样品No.8、9是铁氧体磁芯。样品No.8使用Ni系的铁氧体粉末，在图7记载的条件下成型后，在大气中用图7记载的温度进行1～2小时的烧结形成的。另一方面，使用Mn系铁氧体粉末的样品No.9，用图7记载的条件成型后，在2％氧气氛中用表中记载的温度进行1～2小时热处理。还有，在氮气氛中进行冷却。
图3是根据本发明实施例1的制造方法得到的复合烧结磁性材料的断面简图。在图3中，符号11是复合烧结磁性材料，符号12是金属粉末，符号13是由铁氧体粉末14在金属粉末12之间的间隙中形成的铁氧体层。符号15是在金属粉末12周围烧结形成的、使金属粉末12和铁氧体层13结合成一体化的扩散层。
还有，铁氧体层13中，例如根据混合分散条件、成型压力条件成型后填充到金属粉末12之间的铁氧体粉末14的填充率状态以及，根据烧结工序的烧结温度、时间等条件，如图4所示，在铁氧体层13和扩散层15中产生细孔16。在图7中不存在细孔16的情况下，扩散层15记作“全周”。
如图7所示，根据本实施例1制造方法得到的压粉磁芯样品No.1～5，任何一个都既能确保具有与铁氧体磁芯(样品No.8、9)相同的低磁芯损失，又能确保具有超过过去复合烧结磁性材料的(样品No.6、7)高透磁率。还能确保磁芯强度也高于过去的复合烧结磁性材料(样品No.6、7)。
在本发明实施例1中，记载了使用Fe、Fe-Si系、Fe-Ni系、Fe-Ni-Mo系作为金属粉末12的例子。此外，也可以使用Fe-Si-Al系的金属粉末12。而且，金属粉末12中的Fe、Si、Ni、Mo、Al的叠加比率可以任意。
另外，在本发明实施例1中，使用平均粒径18μm的作为金属粉末12，然而，平均粒径的大小并不限于此。但是，金属粉末12的粒径优选1～100μm。金属粉末12比1μm小的话，金属粉末的凝集变强，添加铁氧体14后的混合分散工序中，部分金属粉末12之间以相互接触状态残留。另一方面，金属粉末12比100μm大的话，涡电流损失变大。作为金属粉末12更优选3～60μm。
还有，在本发明实施例1中，使用Ni-Zn系、Mn-Zn系、Mg-Zn系或在其中添加Cu作为铁氧体粉末14。此外，Ni-Zn系，Mn-Zn系，Mg-Zn系都可以用，或者也可以在其中添加Li、Na、Mg、Ca、Al、Sc、Ti、V、Mn、Co、Ni、Cu、Mo、Rh、W、Cd、Ga、Ge、Sn、Sb的至少一种后使用。
而且，在本发明的实施例1中，使用平均粒径0.6μm的作为铁氧体粉末14，然而，平均粒径大小并不限于此。但是，铁氧体粉末14的粒径优选为0.02～2μm。比0.02μm小的铁氧体粉末14在其制作工序中产率差，成本提高。另一方面，铁氧体粉末14比2μm大的话，难以在金属粉末12的表面致密覆盖，部分金属粉末12以相互接触的状态残留。
还有，在本发明实施例1中，相对于金属粉末12，添加15wt％的铁氧体粉末14后使用，然而，铁氧体粉末14可以用2wt％以上的任意的混合比率混合。当铁氧体粉末14少于2wt％时，在加压成型工序中，金属粉末12相互接触，难以确保复合烧结磁性材料11的绝缘性。另一方面，为了实现优良的直流叠加特性，必须决定金属粉末12和铁氧体粉末14的混合比率，使饱和磁通密度在1T以上，优选在1.5T以上。以及必须限定铁氧体粉末14的混合比率，使饱和磁通密度不在上述值以下的范围内。
还有，本发明实施例1中，没有特别提到混合分散工序的混合分散方法，对混合分散方法没有特别限制，例如可以采用旋转球磨机、行星球磨机等各种球磨机等进行混合分散。
另外，本发明的实施例1中没有特别提到加压成型工序的加压成型方法，对加压成型方法没有特别限制。加压成型的成型压力也可以使用任意的压力，优选使用0.5ton/cm2～15ton/cm2。在低于0.5ton/cm2压力的情况下，只能得到低的成型体密度，即使经过其后的烧结工序，复合烧结磁性材料11的内部也残留大量的气孔，烧结体密度也变低，结果是高磁性化变得困难。而且，在高于15ton/cm2压力的情况下，因为金属粉末12之间的接触，涡电流损失增大。另外，为了确保加压成型时的模具强度，使用大型模具，而且，为了确保成型压力，使用大型挤压机。还有，由于模具、挤压机的大型化而使生产率变低，故磁性材料的价格提高。
图8表示加压成型工序中的成型压力、透磁率和磁芯损失的关系。
图8为加入由85.57wt％Fe、9.50wt％Si和4.93wt％Al组成的、平均粒径15μm的金属粉末12以及21.0mol％NiO、25.1mol％ZnO、4.9mol％CuO、49.0mol％Fe2O3组成的、平均粒径0.5μm铁氧体粉末14，以使铁氧体粉末14为10wt％，将两者混合分散，在图8记载的压力下加压成型后，在850℃的氮气氛中烧结1～2小时，然后，在大气中热处理1～2小时，对该样品10～16进行的评价。
如图8所示，在成型压力低于0.5ton/cm2的情况下，制造的复合烧结磁性材料11的透磁率低同时磁芯损失也大。而且，在成型压力高于15ton/cm2的情况下，磁芯损失非常大。
还有，本发明的实施例1中，没有特别提到烧结工序的烧结方法，烧结方法没有特别限制，可以使用电炉等。而且，烧结工序的烧结温度也可以使用任意的温度，优选800℃～1300℃范围。在低于800℃烧结温度的情况下，烧结的致密化不充分，在高于1300℃烧结温度的情况下，由于构成元素的挥发引起的组成偏差和结晶粒粗大化而使高磁性化变得困难。
还有，烧结时在必须控制氧气分压的情况下，可以使用可能控制气氛的电炉。此时，把加压成型的金属粉末12和铁氧体层13构成的成型体先在非氧化性气氛中烧结，然后，在平衡氧分压的气氛中进行铁氧体层13热处理，使其至少90％以上变成尖晶石相。据此，由于金属粉末12的氧化能抑制磁性的降低，而且，在非氧化气氛中烧结使其还原，使氧化特性低的铁氧体层13再氧化，可以恢复其特性。据此，可以提供软磁力特性优良、且机械强度优良的复合烧结磁性材料。
图9表示热处理工序中的烧结气氛、透磁率和磁芯损失的关系。
图9为加入由95.5wt％Fe和4.5wt％Si组成的、平均粒径11μm的金属粉末12，以及23.5mol％NiO、24.3mol％ZnO、4.1mol％CuO、48.1mol％Fe2O3组成的、平均粒径0.4μm铁氧体粉末14，以使铁氧体粉末14为13wt％，将两者混合分散，在7ton/cm2的成型压下加压成型后，在图9记载的气氛中于890℃下分别进行烧结、热处理1～2小时，对该样品17～20进行的评价。
如图9所示，在非氧化气氛中进行烧结，然后，在平衡氧气分压的气氛中进行热处理的样品No.18、19，与作为比较对象的图9中的样品No.17、20相比，透磁率高，且磁芯损失低。
另外，在本发明实施例1中通过烧结工序形成的扩散层15厚度为λ、金属粉末12粒径为d的情况下，优选λ/d为1×10-4≤λ/d≤1×10-1的关系。当λ/d小于1×10-4时，扩散层15变薄，复合烧结磁性材料11的机械强度变弱。另一方面，当λ/d大于1×10-1时，扩散层15变厚，复合烧结磁性材料11的磁性降低。
还有，通过调节扩散层15的厚度，来控制本发明实施例1的复合烧结磁性材料11的直流叠加特性是可能的。由于扩散层15的透磁率与金属粉末12和铁氧体层13的透磁率不同，通过控制扩散层15的厚度就可能控制复合烧结磁性材料11的透磁率，结果就可能控制复合烧结磁性材料11的直流叠加特性。在这种情况下，扩散层15的控制可通过调整本发明实施例1的烧结工序的烧结温度和烧结时间来达到。即，当烧结温度高或者烧结时间长时，扩散层15就变厚，当烧结温度低或烧结时间短时，扩散层15就变薄。
图10给出表示扩散层15的厚度λ和金属粉末12粒径d关系的λ/d与复合烧结磁性材料11的磁力特性和机械强度的关系。
图10为加入由52.1wt％Fe和47.9wt％Ni组成的、平均粒径20μm的金属粉末12以及23.5mol％NiO、25.0mol％ZnO、51.5mol％Fe2O3组成的、平均粒径1μm铁氧体粉末14，以使铁氧体粉末14为20wt％，加以混合分散，在7ton/cm2的成型压下加压成型后，在氮气氛中，以图10记载的温度烧结1～2小时，然后，在2％氧气氛中，以图10记载的温度进行热处理1～2小时之后，在氮气氛中冷却，对该样品21～26进行的评价。样品形状为外形15mm、内径10mm、高3mm的环形磁芯。
在图10中，L值在20T下测量，对L值降低20％时的电流值进行评价。在图10中，电流值(A)越大，直流叠加特性越好。
如图10所示，烧结·热处理温度在800℃以下时，扩散层15的厚度λ和金属粉末12厚度d的比率λ/d变得比1×10-4小，复合烧结磁性材料11的机械强度变弱。另一方面，烧结·热处理温度超过1300℃时，λ/d变得比1×10-1大，磁芯损失变大。
据此，通过调整烧结温度可以调整扩散层15的厚度，从而控制复合烧结磁性材料11的直流叠加特性。这样，可以提供适合作为变压器和扼流线圈等要求的特性，并且机械强度优良的复合烧结磁性材料11。还有，不仅调整烧结温度，即使是调整烧结时间也可以实现这样的控制。
还有，在本发明实施例1中，在金属粉末12和铁氧体粉末14混合分散后加压成型，然后进行烧结，也可使用HIP或SPS，同时进行加压成型工序和烧结工序。
实施例2
在本发明实施例2中，在金属粉末12的表面，例如通过非电解电镀、共沉淀法、机械熔化、蒸镀、溅射等覆盖铁氧体层13，然后，对覆盖铁氧体层13的金属粉末12加压成型，将得到成型体烧结，在金属粉末12和铁氧体层13之间形成扩散层15。据此，可从实施例1的复合烧结磁性材料11的制造方法中省略混合分散工序。另外，通过本发明的实施例2记载的制造方法，可以使铁氧体层13确实地插到金属粉末12之间，从而确保了复合烧结磁性材料11的绝缘性，且使高频特性良好。
图5表示本发明实施例2的复合烧结磁性材料11制造方法的框图。
在这种情况下，也可将金属粉末12与必须混合的规定量的铁氧体粉末14的一部分，用上述的覆盖方法，在金属粉末12的表面上覆盖，然后，混合规定量铁氧体粉末14的剩余部分。据此，可以确实地得到在金属粉末12之间的间隙中插入铁氧体层13的复合烧结磁性材料11。在这种情况下，与仅以上述覆盖方法为目标而形成铁氧体层13的情形相比，生产效率良好，还可以降低成本。
图11表示根据本发明实施例2的制造方法得到的复合烧结磁性材料11的特性。图11中记载的样品No.27如下形成：通过在具有图11中记载的组成的、粒径19μm的金属粉末12的表面，用非电解电镀覆盖1.6μm厚的具有图11记载的组成的铁氧体层13之后，加压成型，进行烧结·热处理。根据饱和磁化测定，计算出样品No.27的铁氧体含有率为15wt％左右。另外，图11中记载的样品No.28如下形成：在有图11记载的组成的粒径19μm金属粉末12的表面上，用溅射法覆盖0.5μm厚的图11中记载组成的铁氧体层13之后，对100重量份金属粉末，再添加10.5重量份具有图11记载组成的铁氧体粉末14，进行混合分散、加压成型、烧结·热处理。通过饱和磁化测定，计算出样品No.28的铁氧体含有率为14wt％左右。
混合分散工序、加压成型工序、烧结·热处理工序的各种条件等，和实施例1相同，在此省略。
如图11所示，通过本实施例2的制造方法得到的复合烧结磁性材料的样品No.27～28，都能确保与铁氧体磁芯(样品No.8、9)具有同样的低磁芯损失，并能确保具有超过现有的复合烧结磁性材料(样品No.6、7)的高透磁率。此外，也能确保磁芯强度高于上述现有的复合烧结磁性材料(样品No.6、7)。
还有，金属粉末12和铁氧体粉末14的组成、金属粉末12和铁氧体粉末14的混合比率和实施例1相同。
另外，本实施例2中的混合分散工序或加压成型工序、烧结工序中使用的方法没有特别的限制，和本发明实施例1相同。另外，加压成型工序的压力和烧结工序的烧结温度、烧结时间等也和本发明实施例1相同，能在各种条件下实施。
还有，扩散层15的厚度可以调整，也和本发明实施例1相同。
实施例3
本发明的实施例3中用铁氧体原料代替铁氧体粉末14。铁氧体原料可以使用NiO、Fe2O3、ZnO、CuO、MgO、MnCO3等。在这种情况下，按规定量称取金属粉末12和铁氧体原料后，进行混合分散、加压成型后，通过烧结成型体，使铁氧体原料转变为铁氧体，同时，能在金属粉末12和铁氧体层13之间形成扩散层15。
另外，按照实施例2所示的制造方法，在金属粉末的表面，例如通过非电解电镀、共沉淀法、机械熔化、蒸镀、溅射等操作，用铁氧体原料代替铁氧体粉末14进行覆盖，然后，加压成型覆盖了铁氧体原料的金属粉末12，通过把得到的成型体进行烧结，也能在金属粉末12和铁氧体层13之间形成扩散层15。
还有，通过上述的非电解电镀，将可以与金属粉末12混合的规定量的铁氧体原料的一部分，覆盖到金属粉末12表面上后，也可以混合规定量铁氧体原料的剩余部分。
因此，使用铁氧体原料代替铁氧体粉末14作为铁氧体材料，可以省略铁氧体粉末14的制备工序，并降低了成本。
图12表示根据本发明实施例3的制造方法得到的复合烧结磁性材料11的特性。图12中记载的样品No.29、31，称入具有图12记载组成的、粒径为21μm的金属粉末12和具有图12记载组成的、粒径0.02μm～2μm的铁氧体粉末14，使铁氧体粉末14达到15wt％的量，进行混合分散、加压成型、烧结·热处理。图12记载的样品No.30、32是在具有图12记载组成的、粒径为21μm的金属粉末12表面，通过机械熔化，覆盖具有图12记载的组成的铁氧体层13后，进行加压成型、烧结·热处理。复合烧结磁性材料11的制备涉及混合分散工序、加压成型工序、烧结·热处理工序的各种条件等以及金属粉末和铁氧体粉末的组成等，和实施例1相同，故省略。
如图12所示，本实施例3的制造方法得到的复合烧结磁性材料样品No.29～32都能确保具有与铁氧体磁芯(样品No.8、9)同样低的磁芯损失，并能确保具有超过现有的复合烧结磁性材料(样品No.6、7)的高透磁率。还有，也能确保磁芯强度在现有的复合烧结磁性材料(样品No.6、7)之上。
还有，金属粉末12和铁氧体粉末14的组成、金属粉末12和铁氧体粉末14的混合比率，和实施例1相同。
而且，本实施例3中混合分散工序或加压成型工序、烧结工序中使用的方法没有特别限制，和本发明实施例1相同。而且，加压成型工序的压力或烧结工序的烧结温度、烧结时间等也和本发明实施例1相同，能够在各种条件下实施。
还有，扩散层15的厚度可以调整，也和本发明实施例1相同。
实施例4
图6为使用由铁氧体或复合烧结磁性材料构成的磁芯，构成变压器17和两侧平滑的扼流线圈18时的电源电路图。这里使用的电源是全桥(フルブリツジ)电路，该电源输出容量为1kW，变压器17的频率为100kHz，扼流线圈18的频率为200kHz。
在这里，通过图6记载的电源电路评价电源效率。
还有，作为现有的变压器能使用E31形状的磁芯，作为扼流线圈能使用E35形状的磁芯。另一方面，作为本发明的变压器，采用本发明实施例1～3的复合烧结磁性材料11的E31形状的磁芯，作为扼流线圈，使用本发明实施例1～3的复合烧结磁性材料11的E27形状的磁芯。
结果是，使用现有的变压器17、扼流线圈18的电源电路的电源效率为88％，而使用以本发明复合烧结磁性材料11制造的磁芯制成的变压器17、扼流线圈18的电源电路，能确保电源效率在目标的90％以上。
从上可知，使用由本发明的复合烧结磁性材料11制得的磁芯的电源装置能达到小形、薄形、轻量化、高效率化。据此，例如，车载的电源装置可能轻量化，通讯基站的电源能小形化，从而使节省空间、高效率化成为可能。
此外，根据本发明的实施例1～3记载的制造方法制造的复合烧结磁性材料11，可以用于电感器、检测线圈、薄膜线圈等磁性元件中。
如上所述，本发明的复合烧结磁性材料为选自Fe、Fe-Si系、Fe-Ni系、Fe-Ni-Mo系、Fe-Si-Al系中的至少一种金属粉末和，选自Ni-Zn系、Mn-Zn系、Mg-Zn系中的至少一种的铁氧体材料构成，两者间设立通过烧结形成的使两者间一体化的扩散层。
据此，同时解决了：作为铁氧体材料缺陷的由低饱和磁通密度产生的低直流叠加特性；作为成型软磁性金属粉末制成的压粉磁芯的缺陷的、在高频下的涡电流损失增大；金属粉末表面覆盖绝缘材料的压粉磁芯和金属粉末之间填充树脂等的粘合剂压粉磁芯，由这些压粉磁芯的磁气间隙产生的透磁率降低的缺点。而且，可能提供同时实现优良的软磁力特性和优良的机械强度的复合烧结磁性材料。
本发明涉及复合烧结磁性材料、其制造方法和使用该复合烧结磁性材料的磁性元件，特别是涉及用于变压器磁芯、扼流线圈或者磁头等中的的复合烧结磁性材料及其制造方法和使用复合烧结磁性材料的磁性元件。

Claims (15)

1.一种复合烧结磁性材料，其是由选自Fe、Fe-Si系、Fe-Ni系、Fe-Ni-Mo系、Fe-Si-Al系中至少一种金属粉末和选自Ni-Zn系、Mn-Zn系、Mg-Zn系中至少一种铁氧体材料构成的，并在两者间设置通过烧结形成的、使两者一体化的扩散层，其中，所述烧结通过如下所述热处理而进行：在非氧化性气氛中进行热处理，然后，在平衡氧分压的气氛中进行热处理以使铁氧体材料的至少90％以上转变成尖晶石相。
2.如权利要求1中记载的复合烧结磁性材料，其中，扩散层设置在上述金属粉末的全部外围。
3.如权利要求1中记载的复合烧结磁性材料，其中，扩散层设置在上述金属粉末的部分外围。
4.如权利要求1中记载的复合烧结磁性材料，其中，当上述金属粉末的直径为d、上述扩散层厚度为λ时，上述扩散层厚度的构成满足1×10-4≤λ/d≤1×10-1的关系。
5.一种复合烧结磁性材料的制造方法，其中包括：称入规定量的选自Fe、Fe-Si系、Fe-Ni系、Fe-Ni-Mo系、Fe-Si-Al系中的至少一种金属粉末和选自Ni-Zn系、Mn-Zn系、Mg-Zn系中的至少一种铁氧体材料，混合分散后，加压成型为所规定的形状，烧结该成型体，在上述金属粉末周围形成与铁氧体材料浑然一体的扩散层，其中，所述烧结通过如下所述热处理而进行：在非氧化性气氛中进行热处理，然后，在平衡氧分压的气氛中进行热处理以使铁氧体材料的至少90％以上转变成尖晶石相。
6.一种复合烧结磁性材料的制造方法，其中包括：在选自Fe、Fe-Si系、Fe-Ni系、Fe-Ni-Mo系、Fe-Si-Al系中的至少一种金属粉末的表面，形成选自Ni-Zn系、Mn-Zn系、Mg-Zn系中的至少一种铁氧体材料之后，加压成型为所规定的形状，烧结该成型体，在金属粉末周围形成与铁氧体材料浑然一体的扩散层，其中，所述烧结通过如下所述热处理而进行：在非氧化性气氛中进行热处理，然后，在平衡氧分压的气氛中进行热处理以使铁氧体材料的至少90％以上转变成尖晶石相。
7.如权利要求5中记载的复合烧结磁性材料的制造方法，其中，使用铁氧体粉末作为上述铁氧体材料。
8.如权利要求6中记载的复合烧结磁性材料的制造方法，其中，使用铁氧体粉末作为上述铁氧体材料。
9.如权利要求5中记载的复合烧结磁性材料的制造方法，其中，使用铁氧体原料作为上述铁氧体材料。
10.如权利要求6中记载的复合烧结磁性材料的制造方法，其中，使用铁氧体原料作为上述铁氧体材料。
11.如权利要求5中记载的复合烧结磁性材料的制造方法，其中，在压力0.5ton/cm2～15ton/cm2下进行加压成型。
12.如权利要求6中记载的复合烧结磁性材料的制造方法，其中，在压力0.5ton/cm2～15ton/cm2下进行加压成型。
13.如权利要求5中记载的复合烧结磁性材料的制造方法，其中，在温度800℃～1300℃下进行烧结。
14.如权利要求6中记载的复合烧结磁性材料的制造方法，其中，在温度800℃～1300℃下进行烧结。
15.一种使用权利要求1～4中任一项记载的复合烧结磁性材料的磁性元件。
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