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CN109970996A - 一种溶解细菌纤维素的方法 - Google Patents

一种溶解细菌纤维素的方法 Download PDF

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CN109970996A
CN109970996A CN201910230709.3A CN201910230709A CN109970996A CN 109970996 A CN109970996 A CN 109970996A CN 201910230709 A CN201910230709 A CN 201910230709A CN 109970996 A CN109970996 A CN 109970996A
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CN
China
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bacteria cellulose
cellulose
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aqueous solution
urea
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Withdrawn
Application number
CN201910230709.3A
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English (en)
Inventor
钟成
李博
贾士儒
胡晓慧
谢燕燕
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Tianjin University of Science and Technology
Original Assignee
Tianjin University of Science and Technology
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
    • C08J3/03—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media
    • C08J3/05—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media from solid polymers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2301/00—Characterised by the use of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives
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Abstract

本发明公开了一种溶解细菌纤维素的方法，属于细菌纤维素溶解领域，本发明的技术路线包括以下步骤：将细菌纤维素进行纯化、剪碎、匀浆、超声处理后过滤除去细菌纤维素中的部分水分，对所得到的细菌纤维素进行蒸汽爆破处理，蒸汽爆破处理完成后调节细菌纤维素的含水量，将一定含水量的细菌纤维素与碱性溶解剂混合均匀，在低温环境下冷冻，然后解冻，可得到透明的细菌纤维素溶液。该制备方法绿色高效、工艺可控、且并未对细菌纤维素进行改性，可直接得到透明的细菌纤维素溶液，所得的细菌纤维素溶液可广泛应用于生物医学材料、水凝胶、包装等领域，拓宽了细菌纤维素的应用范围。

Description

一种溶解细菌纤维素的方法
技术领域
本发明属于细菌纤维素溶解领域，具体涉及一种溶解细菌纤维素的方法。
技术背景
与植物纤维素相比，细菌纤维素具有更高的化学纯度，可以通过微生物大量合成并且合成过程可控。但是细菌纤维素具有高结晶度、高聚合度以及含有大量分子内氢键与分子间氢键，这就导致了细菌纤维素很难溶解，从而限制了细菌纤维素更为广泛的应用，目前，开发新型的纤维素绿色环保溶剂以及工艺成为了纤维素产业发展的重要方向。
渗入组织内部的蒸汽分子瞬时释放完毕，使蒸汽内能转化为机械能，并降低细菌纤维素的聚合度，同时断裂细菌纤维素分子内和分子间氢键。
前人对溶解细菌纤维素做了很多探索，如申请号为201010598451.1的发明专利“一种高聚合度细菌纤维素的溶解方法”公开了用质量份数为65％-80％的ZnCl2水溶液溶解细菌纤维素的方法，虽然可以实现对细菌纤维素的溶解，但该方法药品用量很大，成本较高。专利申请号为200910019950.8的发明专利“一种溶解细菌纤维素的方法”公开了先将细菌纤维素用乙二胺进行活化，然后用氯化锂/二甲基乙酰胺混合液体溶解，此方法操作过程繁琐，药品用量较大，成本较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种溶解细菌纤维素的方法，该制备方法绿色高效、工艺可控、且并未对细菌纤维素进行改性，可直接得到透明的细菌纤维素溶液，所得的细菌纤维素溶液可广泛应用于生物医学材料、水凝胶、包装等领域，拓宽了细菌纤维素的应用范围。
1、一种溶解细菌纤维素的方法，特征在于：包括以下步骤：
(1)将细菌纤维素进行纯化、剪碎、匀浆并超声处理，得到细菌纤维素匀浆。
(2)将步骤(1)中得到的细菌纤维素匀浆进行过滤除去部分水分。
(3)对步骤(2)得到的细菌纤维素进行蒸汽爆破处理，并调整爆破后的细菌纤维素含水率为90-98％。
(4)将步骤(3)得到的处理后的细菌纤维素与碱性溶解液混合均匀，将得到的细菌纤维素混合体系置于-10℃--30℃条件下冷冻24-36h，15-30℃条件下解冻，得到细菌纤维素溶液。
2、如权力要求1所述的一种溶解细菌纤维素的方法，特征在于：
所述步骤(1)中，所述剪碎、匀浆的具体操作方法如下：将经纯化的细菌纤维素剪碎，然后用组织捣碎机匀浆并超声。所述组织捣碎机转速为8000-12000r/min，匀浆时间为10-20min；所述超声功率为600-1000w，超声时间为1h-6h。
3、如权力要求1所述的一种溶解细菌纤维素的方法，特征在于：
所述步骤(2)中，过滤方式包括纱布过滤、抽滤。
4、如权力要求1所述的一种溶解细菌纤维素的方法，特征在于：
所述步骤(3)中，蒸汽爆破处理的参数为，压力0.1-1.5MPa，时间为5-20min。
5、如权力要求1所述的一种溶解细菌纤维素的方法，特征在于：
所述步骤(4)中，所述碱性溶解剂与细菌纤维素的质量比为1:1。所述碱性溶解剂为氢氧化钠/尿素溶解剂水溶液、氢氧化锂/尿素溶解剂水溶液、氢氧化钠/尿素/硫脲溶解剂水溶液或氢氧化锂/尿素/硫脲溶解剂水溶液中的一种，所述氢氧化钠占溶解剂水溶液质量百分比为12-16％，所述氢氧化锂占溶解剂水溶液质量百分比为12-16％，尿素占溶解剂水溶液质量百分比为12-24％，硫脲占溶解剂的质量百分比为12-24％。
有益效果：
1、本发明的溶解细菌纤维素的方法，工艺简单可控，药品用量少，制备成本低，溶解效率高。
2、本方法在溶解细菌纤维素的过程中并未对细菌纤维素进行改性，所制备的细菌纤维素溶液透明度高，粘度低。
3、本方法制备的细菌纤维素溶液具有较高的稳定性，在4℃环境中可保
存4-6个月而未有沉淀析出，且溶液呈透明状态。
4、本发明的制备方法全程无有毒有害物质产生，且溶剂无挥发等特性，且当用交联剂交联所制备的细菌纤维素溶液后，可进行溶解剂的回收。
附图说明
图1为利用本发明方法制备的细菌纤维素溶液，其中，(a)(b)(c)(d)(e)(f)分别由实施例1-6制备的细菌纤维素溶液。
具体实施方式
实施例1
(1)将纯化后的细菌纤维素剪碎，然后用组织捣碎机捣碎，组织捣碎机转速为8000r/min，组织捣碎时间为10min，在600W下超声1h。
(2)使用纱布对步骤(1)中的细菌纤维素匀浆进行过滤除去部分水分。
(3)对步骤(2)中得到的细菌纤维素进行蒸汽爆破处理，爆破参数为：压力0.1MPa，时间为5min，爆破处理完成后调整细菌纤维素的含水率为98％。
(4)配制细菌纤维素的碱性溶解剂水溶液，碱性溶解剂水溶液含12％的氢氧化锂和16％尿素(质量分数)。
(5)将步骤(3)得到的含水率为98％的细菌纤维素与步骤(4)得到的溶解液按质量比1：1混合均匀。置于-20℃下冷冻24h，15℃下解冻。得到质量分数约为1％的细菌纤维素溶液。见附图1(a)。在4℃环境中可保存6个月而未有沉淀析出，且溶液仍呈现透明状态。
实施例2
(1)将纯化后的细菌纤维素剪碎，然后用组织捣碎机捣碎，组织捣碎机转速为8000r/min，组织捣碎时间为20min，在600W下超声2h。
(2)使用纱布对步骤(1)中的细菌纤维素匀浆进行过滤除去部分水分。
(3)对步骤(2)中得到的细菌纤维素进行蒸汽爆破处理，爆破参数为：压力0.5MPa，时间为20min，爆破处理完成后调整细菌纤维素的含水率为96％。
(4)配制细菌纤维素的碱性溶解剂水溶液，碱性溶解剂水溶液含12％的氢氧化钠和16％硫脲(质量分数)。
(5)将步骤(3)得到的含水率为96％的细菌纤维素与步骤(4)得到的溶解液按质量比1：1混合均匀。置于-20℃下冷冻24h，20℃下解冻。得到质量分数约为2％的细菌纤维素溶液。见附图1(b)。在4℃环境中可保存6个月而未有沉淀析出，且溶液仍呈现透明状态。
实施例3
(1)将纯化后的细菌纤维素剪碎，然后用组织捣碎机捣碎，组织捣碎机转速为10000r/min，组织捣碎时间为10min，在800W下超声2h。
(2)对步骤(1)中的细菌纤维素匀浆进行抽滤除去部分水分。
(3)对步骤(2)中得到的细菌纤维素进行蒸汽爆破处理，爆破参数为：压力1.0MPa，时间为10min，爆破处理完成后调整细菌纤维素的含水率为96％。
(4)配制细菌纤维素的碱性溶解剂水溶液，碱性溶解剂水溶液含16％的氢氧化锂和20％尿素(质量分数)。
(5)将步骤(3)得到的含水率为96％的细菌纤维素与步骤(4)得到的溶解液按质量比1：1混合均匀。置于-30℃下冷冻24h，25℃下解冻。得到质量分数约为2％的细菌纤维素溶液。见附图1(c)。在4℃环境中可保存4个月而未有沉淀析出，且溶液仍呈现透明状态。
实施例4
(1)将纯化后的细菌纤维素剪碎，然后用组织捣碎机捣碎，组织捣碎机转速为10000r/min，组织捣碎时间为15min，在800W下超声2h。
(2)对步骤(1)中的细菌纤维素匀浆进行抽滤除去部分水分。
(3)对步骤(2)中得到的细菌纤维素进行蒸汽爆破处理，爆破参数为：压力1.0MPa，时间为10min，爆破处理完成后调整细菌纤维素的含水率为92％。
(4)配制细菌纤维素的碱性溶解剂水溶液，碱性溶解剂水溶液含16％的氢氧化锂和20％尿素(质量分数)。
(5)将步骤(3)得到的含水率为92％的细菌纤维素与步骤(4)得到的溶解液按质量比1：1混合均匀。置于-20℃下冷冻24h，25℃下解冻。得到质量分数约为4％的细菌纤维素溶液。见附图1(d)。在4℃环境中可保存5个月而未有沉淀析出，且溶液仍呈现透明状态。
实施例5
(1)将纯化后的细菌纤维素剪碎，然后用组织捣碎机捣碎，组织捣碎机转速为12000r/min，组织捣碎时间为15min，在1000W下超声4h。
(2)对步骤(1)中的细菌纤维素匀浆进行抽滤除去部分水分。
(3)对步骤(2)中得到的细菌纤维素进行蒸汽爆破处理，爆破参数为：压力1.5MPa，时间为5min，爆破处理完成后调整细菌纤维素的含水率为90％。
(4)配制细菌纤维素的碱性溶解剂水溶液，碱性溶解剂水溶液含16％的氢氧化钠和24％硫脲(质量分数)。
(5)将步骤(3)得到的含水率为90％的细菌纤维素与步骤(4)得到的溶解液按质量比1：1混合均匀。置于-20℃下冷冻36h，30℃下解冻。得到质量分数约为5％的细菌纤维素溶液。见附图1(e)。在4℃环境中可保存6个月而未有沉淀析出，且溶液仍呈现透明状态。
实施例6
(1)将纯化后的细菌纤维素剪碎，然后用组织捣碎机捣碎，组织捣碎机转速为12000r/min，组织捣碎时间为20min，在1000W下超声4h。
(2)对步骤(1)中的细菌纤维素匀浆进行抽滤除去部分水分。
(3)对步骤(2)中得到的细菌纤维素进行蒸汽爆破处理，爆破参数为：压力1.5MPa，时间为10min，爆破处理完成后调整细菌纤维素的含水率为90％。
(4)配制细菌纤维素的碱性溶解剂水溶液，碱性溶解剂水溶液含16％的氢氧化锂和24％尿素(质量分数)。
(5)将步骤(3)得到的含水率为90％的细菌纤维素与步骤(4)得到的溶解液按质量比1：1混合均匀。置于-20℃下冷冻36h，25℃下解冻。得到质量分数约为5％的细菌纤维素溶液。见附图1(f)。在4℃环境中可保存6个月而未有沉淀析出，且溶液仍呈现透明状态。

Claims (6)

1.一种溶解细菌纤维素的方法，特征在于：包括以下步骤：
将细菌纤维素进行纯化、剪碎、匀浆、超声处理并过滤，然后采用蒸汽爆破技术对过滤后的细菌纤维素进行处理，将蒸汽爆破后的细菌纤维素与碱性溶解剂混合并搅拌均匀，低温冷冻后解冻，得到透明的细菌纤维素溶液。
2.如权力要求1所述的一种溶解细菌纤维素的方法，特征在于：包括以下步骤：
(1)将细菌纤维素进行纯化、剪碎、匀浆并超声处理，得到细菌纤维素匀浆。
(2)将步骤(1)中得到的细菌纤维素匀浆进行过滤除去部分水分。
(3)对步骤(2)得到的细菌纤维素进行蒸汽爆破处理，爆破处理后后调整细菌纤维素含水率为90-98％。
(4)将步骤(3)得到的处理后的细菌纤维素与碱性溶解液混合并搅拌均匀。将得到的细菌纤维素混合体系置于-10℃--30℃条件下冷冻24-36h，15-30℃条件下解冻，得到细菌纤维素溶液。
3.如权力要求2所述的一种溶解细菌纤维素的方法，特征在于：
所述步骤(1)中，所述剪碎、匀浆、超声的具体操作方法如下：将经纯化的细菌纤维素用剪刀剪碎，然后用组织捣碎机匀浆并超声。所述组织捣碎机转速为8000-12000r/min，匀浆时间为10-20min；所述超声功率为600-1000w，超声时间为1h-6h。
4.如权力要求2所述的一种溶解细菌纤维素的方法，特征在于：
所述步骤(2)中，过滤方式包括纱布过滤、抽滤。
5.如权力要求2所述的一种溶解细菌纤维素的方法，特征在于：
所述步骤(3)中，蒸汽爆破处理的参数为压力0.1-1.5MPa，时间为5-20min。
6.如权力要求2所述的一种溶解细菌纤维素的方法，特征在于：
所述步骤(4)中，碱性溶解剂与细菌纤维素的质量比为1:1。所述碱性溶解剂为氢氧化钠/尿素溶解剂水溶液、氢氧化锂/尿素溶解剂水溶液、氢氧化钠/尿素/硫脲溶解剂水溶液或氢氧化锂/尿素/硫脲溶解剂水溶液中的一种，所述氢氧化钠占溶解剂水溶液质量百分比为12-16％，所述氢氧化锂占溶解剂水溶液质量百分比为12-16％，尿素占溶解剂水溶液质量百分比为12-24％，硫脲占溶解剂的质量百分比为12-24％。
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