CN109845740B - 一种含氟氯虫双酰胺与双酰肼类杀虫剂的杀虫组合物 - Google Patents
一种含氟氯虫双酰胺与双酰肼类杀虫剂的杀虫组合物 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种含氟氯虫双酰胺与双酰肼类杀虫剂的杀虫组合物，有效成分为活性成分A和活性成分B，其中活性成分A选氟氯虫双酰胺，活性成分B选自以下任意一种化合物：虫酰肼、甲氧虫酰肼、氯虫酰肼、环虫酰肼；且活性成分A与活性成分B的重量比为1:80～80:1。本发明组合物对危害农业生产的多种害虫具有增效作用，减少了农药用药量，降低了农药在作物上的残留量，减轻了环境污染，对人畜安全，环境相容性好，害虫不易产生抗药性。
Description
技术领域
本发明属于农药技术领域，具体涉及一种含氟氯虫双酰胺与双酰肼类杀虫剂的杀虫组合物在防治作物害虫上的应用。
背景技术
农作物病虫害是我国的主要农业灾害之一，它具有种类多、影响大、并时常暴发成灾的特点，其发生范围和严重程度对我国国民经济、特别是农业生产常造成重大损失。我国农作物常见的有以下种类的病虫害：稻纵卷叶螟、二化螟、甜菜夜蛾、小菜蛾、稻飞虱、白粉病、玉米螟、棉铃虫、小麦锈病、棉蚜、稻纹枯病、稻瘟病、麦蚜、麦红蜘蛛、蝗虫、麦类赤霉病等，已成为严重影响我国农业生产的重大病虫害。由于长期使用化学农药防治，导致害虫对有机氯、有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯等多种化学杀虫剂产生了不同程度的抗药性，防治效果显著下降，使得农民不得不加大用药量以提高防效，但是又降低了农产品的安全性。
氟氯虫双酰胺作为我公司自主创新开发的一种新化合物，属苯甲酰胺类杀虫剂，能高效激活昆虫鱼尼丁(肌肉)受体进而过度释放细胞内钙库中的钙离子，导致昆虫瘫痪死亡。对鳞翅目害虫的幼虫活性高，杀虫谱广，持效性好。该活性成分表现出对哺乳动物和害虫鱼尼丁受体极显著的选择性差异，大大提高了对哺乳动物和其他脊椎动物的安全性。
双酰肼类杀虫剂主要作用机理为生长调节剂，影响害虫的蜕皮激素受体。常见的双酰肼类杀虫剂虫酰肼、甲氧虫酰肼、氯虫酰肼、环虫酰肼等。
虫酰肼(Tebufenozide)：属昆虫生长调节剂，是促进鳞翅目害虫蜕皮的新型仿生杀虫剂，作用于昆虫蜕皮激素受体，引起昆虫幼虫早熟，提早蜕皮致死，或形成畸形蛹和畸形成虫，引起化学绝育。
甲氧虫酰肼(Methoxyfenozide)：属于双酰肼类昆虫生长调节剂-蜕皮激素类杀虫剂，干扰昆虫的额正常生长发育、抑制摄食。甲氧虫酰肼杀虫对象选择性强，对鳞翅目害虫具有高度选择性杀虫活性，以触杀作用为主，并具有一定的内吸作用。该药与抑制害虫蜕皮的药剂作用机理相反，可在害虫整个幼虫期用药进行防治。对益虫、益螨安全，对环境友好。
氯虫酰肼(Halofenozide)：属于蜕皮激素受体激动剂，作用于昆虫蜕皮激素受体，为内吸性杀虫剂。氯虫酰肼可导致昆虫过早蜕皮，主要影响昆虫的幼虫阶段，可降低生殖能力，也有一定杀卵活性。
环虫酰肼(Chromafenozide)：蜕皮激素激动剂，能阻止昆虫蜕皮激素受体蛋白的结合位点，引起早熟，、发育不完全和致死的蜕皮。药剂使用后，幼虫可能由于蜕皮导致停止取食。可用于防治水稻、果树、蔬菜、茶树、棉花、豆类和林业的鳞翅目幼虫。对非目标陆生、水生植物的活力、生长和出苗率无显著影响。
在农业生产的实际过程中，防治害虫最容易产生的问题是害虫抗药性的产生。不同品种成分进行复配，是防治抗性害虫很常见的方法。不同成分进行复配，根据实际应用效果，来判断某种复配是增效、加和还是拮抗作用。绝大多数情况下，农药的复配效果都是加和效应，真正增效较少，尤其是增效作用非常明显、共毒系数很高的复配就更少了。经过发明人的复配研究，发现将氟氯虫双酰胺与虫酰肼、甲氧虫酰肼、氯虫酰肼、环虫酰肼复配后均能产生很好的增效作用，并且关于氟氯虫双酰胺与虫酰肼、甲氧虫酰肼、氯虫酰肼、环虫酰肼复配的相关报道尚未公开。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有协同增效作用、使用成本低、防效好、持效期长的含氟氯虫双酰胺的杀虫组合物。
一种含氟氯虫双酰胺与双酰肼类杀虫剂的杀虫组合物，有效成分为活性成分A与活性成分B；活性成分A为氟氯虫双酰胺，活性成分B为双酰肼类杀虫剂。
进一步地，活性成分B双酰肼类杀虫剂优选为虫酰肼、甲氧虫酰肼、氯虫酰肼、环虫酰肼。
进一步地，本发明所述的杀虫组合物，活性成分A与活性成分B的重量比为1:80～80:1。
进一步地，活性成分A与活性成分B优选的重量比为：氟氯虫双酰胺与虫酰肼的重量比为1:40～3:1；氟氯虫双酰胺与甲氧虫酰肼的重量比为1:30～10:1；氟氯虫双酰胺与氯虫酰肼的重量比为1:30～20:1；氟氯虫双酰胺与环虫酰肼的重量比为1:20～10:1。
进一步地，活性成分A与活性成分B优选的重量比为：氟氯虫双酰胺与虫酰肼的重量比为1:30～2:1；氟氯虫双酰胺与甲氧虫酰肼的重量比为1:20～3:1；氟氯虫双酰胺与氯虫酰肼的重量比为1:30～5:1；氟氯虫双酰胺与环虫酰肼的重量比为1:3～5:1。
所述的含氟氯虫双酰胺与双酰肼类杀虫剂的杀虫组合物用于防治农作物害虫的应用，所述的农作物包括粮食作物、豆类作物、纤维作物、糖料作物、瓜类作物、水果类作物、干果类作物、嗜好作物、根茎类作物、油料作物、花卉作物、药用作物、原料作物、绿肥牧草作物；所述的害虫包括小菜蛾、夜蛾、棉铃虫、金纹细蛾、卷叶蛾、二化螟、桃小食心虫。
本发明一种含氟氯虫双酰胺与双酰肼类杀虫剂的杀虫组合物由活性成分和农药允许的辅助成分组成。
进一步地，所述农药制剂辅助成分包括载体和助剂。
进一步地，所述载体为溶剂或填料中的一种、二种或三种，水优选去离子水。
进一步地，所述溶剂选自N，N－二甲基甲酰胺、环己酮、甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、三甲基环己酮、N－辛基吡咯烷酮、乙醇胺、三乙醇胺、异丙胺。N－甲基吡咯烷酮、丙醇、丁醇、乙二醇、二乙二醇、乙二醇甲醚、丁醚、乙醇胺、异丙胺、乙酸乙酯或乙腈中的一种或多种组成的混合物。
进一步地，所述填料选自高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉或轻质碳酸钙中的一种或多种组成的混合物。
进一步地，所述助剂至少包括一种表面活性剂，根据不同的使用场合和需求，还可加入防冻剂、增稠剂、稳定剂、崩解剂、消泡剂等其他功能性助剂。
进一步地，所述表面活性剂选自乳化剂、分散剂、润湿剂或渗透剂中的一种或四种；上述表面活性剂为常见的非离子表面活性剂或阴离子表面活性剂的单剂或复配制剂。
进一步地，所述其他功能性助剂选自防冻剂、增稠剂、稳定剂、崩解剂或消泡剂中一种或五种。
进一步地，所述乳化剂选自农乳500#(烷基苯磺酸钙)、OP系列磷酸酯(壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯)、600#磷酸酯(苯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯)、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐、烷基联苯醚二磺酸镁盐、三乙醇胺盐、农乳400#(苄基二甲基酚聚氧乙基醚)、农乳700#(烷基酚甲醛树脂聚氧乙基醚)、宁乳36#(苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙基醚)、农乳1600#(苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚)、环氧乙烷－环氧丙烷嵌段共聚物、OP系列(壬基酚聚氧乙烯醚)、BY系列(蓖麻油聚氧乙烯醚)、农乳33#(烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、司盘系列(山梨醇酐单硬脂酸)、吐温系列(失水山梨醇脂酸酯聚氧乙烯醚)或AEO系列(脂肪醇聚氧乙烯醚)中的一种或者多种组成的混合物。
进一步地，所述分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚或甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种组成的混合物。
进一步地，所述润湿剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉BX、润湿渗透剂F、皂角粉、蚕沙或无患子粉中的一种或多种组成的混合物。
进一步地，所述渗透剂选自渗透剂JFC(脂肪醇聚氧乙烯醚)、渗透剂T(顺丁烯二酸二异辛酯磺酸盐)、氮酮或有机硅中的一种或多种组成的混合物。
进一步地，所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇或尿素中的一种或多种组成的混合物。
进一步地，所述增稠剂选自黄原胶、聚乙烯醇、膨润土、羧甲基纤维素或硅酸镁铝中的一种或多种组成的混合物。
进一步地，所述稳定剂选自环氧大豆油、环氧氯丙烷、BHT、乙酸乙酯、磷酸三苯酯的一种或多种组成的混合物。
进一步地，所述崩解剂选自膨润土、尿素、硫酸铵、氯化铝、低取代羟丙基纤维素、乳糖、柠檬酸、丁二酸或碳酸氢钠中的一种或多种组成的混合物。
进一步地，所述消泡剂选自硅油、硅酮类化合物、C10～C20饱和脂肪酸类化合物或C8～C10脂肪醇类化合物中的一种或多种组成的混合物。
上述物质均可通过市售获得。
本发明的杀虫组合物可以由使用者在使用前经稀释或直接使用。
本发明的杀虫组合物配制可由通常的本领域技术人员所公知的加工方法制备，即将活性物质与液体溶剂或固体载体混合后，再加入表面活性剂如分散剂、稳定剂、湿润剂、粘结剂、消泡剂、崩解剂、抗冻剂等中的一种或几种。本发明的杀虫组合物，可以按需要加工成任何农药上可接受的剂型，其中较优剂型为：悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、微乳剂。
进一步地，组合物中活性组分的重量百分含量为总重量的0.5％～90％，较佳的为5％～80％。根据不同的制剂类型，活性组分含量范围有所不同。通常，液体制剂含有按重量计1％～70％的活性物质，较佳地为5％～50％；固体制剂含有按重量计5％～80％的活性物质，较佳地为10％～80％。
进一步地，组合物制备成悬浮剂其所含组分及含量优选为：活性成分A0.5％～50％、活性成分B0.5％～50％、分散剂1％～10％、湿润剂1％～10％、消泡剂0.01％～2％、增稠剂0～2％、抗冻剂0～8％、去离子水补足余量。
进一步地，组合物制备成可湿性粉剂所含组分及含量优选为：活性成分A0.5％～60％、活性成分B0.5％～80％、分散剂1％～12％、湿润剂1％～8％、填料补足余量。
进一步地，组合物制备成水分散粒剂所含组合及含量优选为：活性成分A0.5％～60％、活性成分B0.5％～80％、分散剂1％～12％、湿润剂1％～8％、崩解剂1％～10％、粘结剂0～8％、填料补足余量。
进一步地，组合物制备成微乳剂所含组分及含量优选为：活性成分A0.5％～50％、活性成分B0.5％～50％、乳化剂3％～25％、溶剂1％～10％、抗冻剂0～8％、消泡剂0.01％～2％、去离子水补足余量。
本发明的优点在于：
(1)氟氯虫双酰胺与虫酰肼、甲氧虫酰肼、氯虫酰肼、环虫酰肼中的一种复配后，具有明显的增效和持效作用；
(2)对农作物包括粮食作物、经济作物(油料作物、蔬菜作物、嗜好作物)、工业原料作物、饲料作物、药用作物等的小菜蛾、夜蛾、棉铃虫、金纹细蛾、卷叶蛾、卷叶螟、二化螟、桃小食心虫等均有较高活性；
(3)减少了农药用药量，降低了农药在作物上的残留量，减轻了环境污染；
(4)对人畜安全，环境相容性好，并且制剂粘着力增强，耐雨水冲刷。
具体实施案例
实施例1：9％氟氯虫双酰胺·虫酰肼悬浮剂(1:2)
配方：氟氯虫双酰胺3％，虫酰肼6％，木质素磺酸盐4％，拉开粉BX3.2％，硅油0.9％，黄原胶2％，乙二醇2％，去离子水补足余量。
制备方法：按配方比例，将活性成分氟氯虫双酰胺、虫酰肼、表面活性剂和其他功能性助剂依次置于反应釜中，加水混合均匀，经高速剪切，湿法砂磨，最后匀质过滤即得悬浮剂。
实施例2：22％氟氯虫双酰胺·虫酰肼悬浮剂(1:10)
配方：氟氯虫双酰胺2％，虫酰肼20％，烷基酚聚氧乙烯醚4％，拉开粉BX5％，硅油0.5％，黄原胶0.7％，尿素5％，去离子水补足余量。
制备方法：同上。
实施例3：40％氟氯虫双酰胺·虫酰肼悬浮剂(1:1)
配方：氟氯虫双酰胺20％，虫酰肼20％，木质素磺酸盐6％，十二烷基硫酸钠5％，硅油0.6％，黄原胶1％，乙二醇4％，去离子水补足余量。
制备方法：同上。
实施例4：20％氟氯虫双酰胺·甲氧虫酰肼悬浮剂(2:3)
配方：氟氯虫双酰胺8％，甲氧虫酰肼悬浮剂12％，烷基酚聚氧乙烯醚5％，拉开粉BX4％，硅油0.6％，黄原胶1％，尿素3％，去离子水补足余量。
制备方法：同上。
实施例5：12％氟氯虫双酰胺·甲氧虫酰肼悬浮剂(1:5)
配方：氟氯虫双酰胺2％，甲氧虫酰肼悬浮剂10％，木质素磺酸盐5％，拉开粉BX3％，硅油0.5％，黄原胶1.2％，乙二醇3％，去离子水补足余量。
制备方法，同上。
实施例6：40％氟氯虫双酰胺·甲氧虫酰肼悬浮剂(3:1)
配方：氟氯虫双酰胺30％，甲氧虫酰肼悬浮剂10％，烷基酚聚氧乙烯醚4％，十二烷基硫酸钠2.8％，硅油0.7％，黄原胶1％，尿素4％，去离子水补足余量。
制备方法：同上。
实施例7：41％氟氯虫双酰胺·氯虫酰肼悬浮剂(1:40)
配方：氟氯虫双酰胺1％，氯虫酰肼40％，木质素磺酸盐4％，拉开粉BX2.8％，硅油0.6％，黄原胶0.9％，乙二醇5％，去离子水补足余量。
制备方法：同上。
实施例8：15％氟氯虫双酰胺·氯虫酰肼悬浮剂(1:1)
配方：氟氯虫双酰胺7.5％，氯虫酰肼7.5％，烷基酚聚氧乙烯醚8％，十二烷基硫酸钠5％，硅油1.6％，黄原胶0.9％，尿素7％，去离子水补足余量。
制备方法：同上。
实施例9：6％氟氯虫双酰胺·氯虫酰肼悬浮剂(5:1)
配方：氟氯虫双酰胺5％，氯虫酰肼1％，木质素磺酸盐5％，拉开粉BX4％，硅油0.6％，黄原胶1％，乙二醇3％，去离子水补足余量。
制备方法：同上。
实施例10：15％氟氯虫双酰胺·环虫酰肼悬浮剂(1:2)
配方：氟氯虫双酰胺5％，环虫酰肼10％，烷基酚聚氧乙烯醚5％，拉开粉BX3.8％，硅油0.5％，黄原胶1％，尿素3％，去离子水补足余量。
制备方法：同上。
实施例11：20％氟氯虫双酰胺·环虫酰肼悬浮剂(1:1)
配方：氟氯虫双酰胺10％，环虫酰肼10％，烷基酚聚氧乙烯醚6％，十二烷基硫酸钠5％，硅油0.4％，黄原胶1％，尿素4％，去离子水补足余量。
制备方法：同上。
实施例12：11％氟氯虫双酰胺·环虫酰肼悬浮剂(10:1)
配方：氟氯虫双酰胺10％，环虫酰肼1％，木质素磺酸盐4％，十二烷基硫酸钠5％，硅油0.5％，黄原胶0.8％，尿素3％，去离子水补足余量。
制备方法:同上。
实施例13：42％氟氯虫双酰胺·虫酰肼可湿性粉剂(1:20)
配方：氟氯虫双酰胺2％，虫酰肼40％，脂肪胺聚氧乙烯醚3.5％，拉开粉BX3％，硅藻土补足余量。
制备方法：按实施例配方比例，将活性成分氟氯虫双酰胺、虫酰肼加入载体中，并在其中加入表面活性剂和其他功能性助剂，混合，经气流粉碎后再混合制得可湿性粉剂。
实施例14：20％氟氯虫双酰胺·虫酰肼可湿性粉剂(1:9)
配方：氟氯虫双酰胺2％，虫酰肼18％，木质素磺酸盐1.5％，拉开粉BX2％，白炭黑补足余量。
制备方法：同上。
实施例15：15％氟氯虫双酰胺·虫酰肼可湿性粉剂(1:2)
配方：氟氯虫双酰胺5％，虫酰肼10％，木质素磺酸盐3％，拉开粉BX4％，高岭土补足余量。
制备方法：同上。
实施例16：26％氟氯虫双酰胺·甲氧虫酰肼可湿性粉剂(1:25)
配方：氟氯虫双酰胺1％，甲氧虫酰肼25％，木质素磺酸盐5％，十二烷基苯磺酸钠3％，拉开粉BX2％，高岭土补足余量。
制备方法：同上。
实施例17：18％氟氯虫双酰胺·甲氧虫酰肼可湿性粉剂(1:5)
配方：氟氯虫双酰胺3％，甲氧虫酰肼15％，脂肪胺聚氧乙烯醚3.5％，拉开粉BX3％，硅藻土补足余量。
制备方法：同上。
实施例18：15％氟氯虫双酰胺·甲氧虫酰肼可湿性粉剂(2:3)
配方：氟氯虫双酰胺6％，甲氧虫酰肼9％，脂肪胺聚氧乙烯醚7％，十二烷基苯磺酸钠4％，硅藻土补足余量。
制备方法：同上。
实施例19：31％氟氯虫双酰胺·氯虫酰肼可湿性粉剂(1:30)
配方：氟氯虫双酰胺1％，氯虫酰肼30％,聚羧酸盐7％，十二烷基苯磺酸钠4％，高岭土补足余量。
制备方法：同上。
实施例20：22％氟氯虫双酰胺·氯虫酰肼可湿性粉剂(10:1)
配方：氟氯虫双酰胺20％，氯虫酰肼2％，脂肪胺聚氧乙烯醚1％，十二烷基苯磺酸钠3％，高岭土补足余量。
制备方法：同上。
实施例21：30％氟氯虫双酰胺·氯虫酰肼可湿性粉剂(1:2)
配方：氟氯虫双酰胺10％，氯虫酰肼20％，烷基酚聚氧乙烯醚5％，润湿渗透剂F3％，硅藻土补足余量。
制备方法：同上。
实施例22：24％氟氯虫双酰胺·环虫酰肼可湿性粉剂(1:2)
配方：氟氯虫双酰胺8％，环虫酰肼16％，木质素磺酸盐6％，拉开粉BX5％，白炭黑补足余量。
制备方法：同上。
实施例23：18％氟氯虫双酰胺·环虫酰肼可湿性粉剂(1:5)
配方：氟氯虫双酰胺3％，环虫酰肼15％，萘磺酸甲醛缩合物7％，十二烷基硫酸钠4％，高岭土补足余量。
制备方法：同上。
实施例24：10％氟氯虫双酰胺·环虫酰肼可湿性粉剂(1:1)
配方：氟氯虫双酰胺5％，环虫酰肼5％，烷基酚聚氧乙烯醚5％，润湿渗透剂F3％，硅藻土补足余量。
制备方法：同上。
实施例25：15％氟氯虫双酰胺·虫酰肼水分散粒剂(1:1)
配方：氟氯虫双酰胺7.5％，虫酰肼7.5％，木质素磺酸盐4％，十二烷基苯磺酸钠3％，氯化铝5％，白炭黑补足余量。
制备方法：按实施例配方比例，将活性成分氟氯虫双酰胺、虫酰肼加入载体中，并在其中加入表面活性剂和其他功能性助剂，混合，经气流粉碎后加10～25％的水，然后经捏合、造粒、干燥、筛分制得水分散粒剂产品；或将粉碎过的粉体在沸腾造粒机中喷水、造粒、干燥，之后筛分制得产品。
实施例26：30％氟氯虫双酰胺·虫酰肼水分散粒剂(1:2)
配方：氟氯虫双酰胺10％，虫酰肼20％，木质素磺酸盐5％，拉开粉BX3％，氯化铝4％，高岭土补足余量。
制备方法：同上。
实施例27：21％氟氯虫双酰胺·虫酰肼水分散粒剂(1:20)
配方：氟氯虫双酰胺1％，虫酰肼20％，萘磺酸甲醛缩合物钠盐4％，十二烷基苯磺酸钠6％，膨润土6％，白炭黑补足余量。
制备方法：同上。
实施例28：30％氟氯虫双酰胺·甲氧虫酰肼水分散粒剂(2:3)
配方：氟氯虫双酰胺12％，甲氧虫酰肼18％，木质素磺酸盐8％，拉开粉BX5％，氯化铝4％，白炭黑补足余量。
制备方法：同上。
实施例29：18％氟氯虫双酰胺·甲氧虫酰肼水分散粒剂(1:5)
配方：氟氯虫双酰胺3％，甲氧虫酰肼15％，木质素磺酸盐3％，拉开粉BX7％，氯化铝5％，高岭土补足余量。
制备方法：同上。
实施例30：20％氟氯虫双酰胺·甲氧虫酰肼水分散粒剂(3:1)
配方：氟氯虫双酰胺15％，甲氧虫酰肼5％，萘磺酸甲醛缩合物钠盐5％，拉开粉BX4％，氯化铝8％，高岭土补足余量。
制备方法：同上。
实施例31：41％氟氯虫双酰胺·氯虫酰肼水分散粒剂(1:40)
配方：氟氯虫双酰胺1％，氯虫酰肼40％，木质素磺酸盐5％，十二烷基苯磺酸钠6％，膨润土7％，白炭黑补足余量。
制备方法：同上。
实施例32：12％氟氯虫双酰胺·氯虫酰肼水分散粒剂(5:1)
配方：氟氯虫双酰胺10％，氯虫酰肼2％，萘磺酸甲醛缩合物钠盐6％，拉开粉BX8％，氯化铝6％，高岭土补足余量。
制备方法：同上。
实施例33：10％氟氯虫双酰胺·氯虫酰肼水分散粒剂(1:1)
配方：氟氯虫双酰胺5％，氯虫酰肼5％，木质素磺酸盐5％，十二烷基苯磺酸钠8％，氯化铝6％，高岭土补足余量。
制备方法：同上。
实施例34：20％氟氯虫双酰胺·环虫酰肼水分散粒剂(1:1)
配方：氟氯虫双酰胺10％，环虫酰肼10％，萘磺酸甲醛缩合物钠盐5％，拉开粉BX4％，氯化铝8％，高岭土补足余量。
制备方法：同上。
实施例35：11％氟氯虫双酰胺·环虫酰肼水分散粒剂(10:1)
配方：氟氯虫双酰胺10％，环虫酰肼1％，木质素磺酸盐5％，十二烷基苯磺酸钠8％，氯化铝6％，高岭土补足余量。
制备方法：同上。
实施例36：24％氟氯虫双酰胺·环虫酰肼水分散粒剂(5:1)
配方：氟氯虫双酰胺20％，环虫酰肼4％，萘磺酸甲醛缩合物钠盐5％，拉开粉BX4％，氯化铝8％，高岭土补足余量。
制备方法：同上。
实施例37：11％氟氯虫双酰胺·虫酰肼微乳剂(1:11)
配方：氟氯虫双酰胺1％，虫酰肼10％，N，N－二甲基甲酰胺3％，烷基苯磺酸钙11％，去离子水补足余量。
制备方法：按实施例配方比例，将活性成分氟氯虫双酰胺、虫酰肼用溶剂及助溶剂完全溶解，然后再加入其它助剂，混合均匀，最后加入水，充分搅拌后，即可制得本发明微乳剂。
实施例38：3％氟氯虫双酰胺·虫酰肼微乳剂(1:2)
配方：氟氯虫双酰胺1％，虫酰肼2％，N，N－二甲基甲酰胺5％，烷基酚甲醛树脂聚氧乙基醚9％，去离子水补足余量。
制备方法：同上。
实施例39：6％氟氯虫双酰胺·虫酰肼微乳剂(5:1)
配方：氟氯虫双酰胺5％，虫酰肼1％，N，N－二甲基甲酰胺4％，烷基酚甲醛树脂聚氧乙基醚9％，去离子水补足余量。
制备方法：同上。
实施例40：5％氟氯虫双酰胺·甲氧虫酰肼微乳剂(2:3)
配方：氟氯虫双酰胺2％，甲氧虫酰肼3％，N，N－二甲基甲酰胺5％，烷基苯磺酸钙12％，去离子水补足余量。
制备方法：同上。
实施例41：6％氟氯虫双酰胺·甲氧虫酰肼微乳剂(1:5)
配方：氟氯虫双酰胺1％，甲氧虫酰肼5％，N，N－二甲基甲酰胺7％，烷基苯磺酸钙2％，去离子水补足余量。
制备方法：同上。
实施例42：4％氟氯虫双酰胺·甲氧虫酰肼微乳剂(3:1)
配方：氟氯虫双酰胺3％，甲氧虫酰肼1％，N，N－二甲基甲酰胺6％，烷基苯磺酸钙9％，去离子水补足余量。
制备方法：同上。
实施例43：5％氟氯虫双酰胺·氯虫酰肼微乳剂(1:4)
配方：氟氯虫双酰胺1％，氯虫酰肼4％，N，N－二甲基甲酰胺1％，烷基酚甲醛树脂聚氧乙基醚11％，去离子水补足余量。
制备方法：同上。
实施例44：6％氟氯虫双酰胺·氯虫酰肼微乳剂(5:1)
配方：氟氯虫双酰胺5％，氯虫酰肼1％，N，N－二甲基甲酰胺6％，烷基苯磺酸钙9％，去离子水补足余量。
制备方法：同上。
实施例45：2％氟氯虫双酰胺·氯虫酰肼微乳剂(1:1)
配方：氟氯虫双酰胺1％，氯虫酰肼1％，N，N－二甲基甲酰胺6％，烷基苯磺酸钙9％，去离子水补足余量。
制备方法：同上。
实施例46：2％氟氯虫双酰胺·环虫酰肼微乳剂(1:1)
配方：氟氯虫双酰胺1％，环虫酰肼1％，N，N－二甲基甲酰胺6％，烷基苯磺酸钙9％，去离子水补足余量。
制备方法：同上。
实施例47：3％氟氯虫双酰胺·环虫酰肼微乳剂(1:2)
配方：氟氯虫双酰胺1％，环虫酰肼2％，N，N－二甲基甲酰胺1％，烷基酚甲醛树脂聚氧乙基醚11％，去离子水补足余量。
制备方法：同上。
实施例48：11％氟氯虫双酰胺·环虫酰肼微乳剂(10:1)
配方：氟氯虫双酰胺10％，环虫酰肼1％，N，N－二甲基甲酰胺6％，烷基苯磺酸钙9％，去离子水补足余量。
制备方法：同上。
实施例1～48中虫酰肼、甲氧虫酰肼、氯虫酰肼、环虫酰肼互换，可制得新剂型。
活性案例：
本发明实施例是采用室内毒力测定和田间试验相结合的方法。先通过室内毒力测定，明确两种药剂按一定比例复配后的共毒系数(CTC)，CTC＜80为拮抗作用，CTC＞120为增效作用，介于80与120之间为相加作用，在此基础上，再进行田间试验。
试验方法：采用浸叶法，将叶片浸入药液中5s后取出、自然晾干，放入养虫盒中，然后接上供试幼虫，在25℃条件下饲养，每处理4次重复，每重复用试虫20头，同时设空白对照，于接试虫后48小时检查死虫数，计算死亡率和校正死亡率，求毒力回归方程并计算LC50值。若对照死亡率＞10％，则视为无效试验。计算公式如下：
以LC50值相对小的药剂为标准药剂，其毒力指数TI为100。
混剂的理论毒力指数TTI＝TIA×PA+TIB×PB
式中：PA、PB分别为活性成分A、B在组合物中所占的重量比。
其中A为氟氯虫双酰胺；B为虫酰肼、甲氧虫酰肼、氯虫酰肼、环虫酰肼中的一种。
实施例43：氟氯虫双酰胺与虫酰肼混配对十字花科菜青虫的联合毒力
供试害虫：十字花科菜青虫。
试验药剂：氟氯虫双酰胺原药、虫酰肼原药，均由海利尔药业集团股份有限公司提供。
试验设计：经过试验确定氟氯虫双酰胺原药与虫酰肼原药及二者不同配比混剂的有效致死浓度(LC50)及共毒系数，以确定氟氯虫双酰胺与虫酰肼混配对于十字花科菜青虫的联合作用类型。
表1氟氯虫双酰胺与虫酰肼复配对十字花科菜青虫的毒力测定结果分析表
由表1可知，氟氯虫双酰胺与虫酰肼对十字花科菜青虫在1:80～80:1时，共毒系数均大于80，说明两者混配在1:80～80:1范围内混配均表现出相加或增效作用，未出现拮抗作用；当氟氯虫双酰胺与虫酰肼混配重量比在1:60～20:1时，共毒系数均大于120，说明两者混配在该重量比范围内表现为增效作用；当氟氯虫双酰胺与虫酰肼混配重量比为1:40～3:1时，共毒系数均大于170，说明两者在该混配重量比范围内表现为明显增效；当氟氯虫双酰胺与虫酰肼混配重量比为1:30～2:1时，共毒系数均大于200，说明两者在该混配重量比范围内增效作用更为突出。
经发明人试验发现氟氯虫双酰胺与虫酰肼混配比为1:30、1:20、1:10、1:5、1:3、1:2、1:1、2:1时对多种作物的鳞翅目、同翅目昆虫如小菜蛾、粉虱、叶蝉、甜菜夜蛾、稻纵卷叶螟、二化螟、稻飞虱、棉铃虫、斜纹夜蛾、蚜虫、螨虫和蓟马的防治都有明显的增效作用，且增效作用明显，共毒系数均大于120。
实施例44：氟氯虫双酰胺与甲氧虫酰肼混配对水稻稻纵卷叶螟的联合毒力
供试害虫：水稻稻纵卷叶螟
试验药剂：氟氯虫双酰胺原药、甲氧虫酰肼原药，均由海利尔药业集团股份有限公司提供。
试验设计：经过试验确定氟氯虫双酰胺原药与甲氧虫酰肼原药及二者不同配比混剂的有效致死浓度(LC50)及共毒系数，以确定氟氯虫双酰胺与甲氧虫酰肼混配对于水稻稻纵卷叶螟的联合作用类型。
表2氟氯虫双酰胺与甲氧虫酰肼复配对水稻稻纵卷叶螟的毒力测定结果分析表
由表2可知，氟氯虫双酰胺与甲氧虫酰肼对水稻稻纵卷叶螟在1:80～80:1时，共毒系数均大于80，说明两者混配在1:80～80:1范围内均混配均表现出相加或增效作用，未出现拮抗作用；当氟氯虫双酰胺与甲氧虫酰肼混配重量比在1:60～70:1时，共毒系数均大于120，说明两者在该混配重量比范围内表现为增效作用；当氟氯虫双酰胺与甲氧虫酰肼混配重量比为1:30～10:1时，共毒系数均大于170，说明两者在该混配重量比范围内表现为明显增效；当氟氯虫双酰胺与甲氧虫酰肼混配重量比为1:20～3:1时，共毒系数均大于200，说明两者在该混配重量比范围内增效作用更为突出。
经发明人试验发现氟氯虫双酰胺与甲氧虫酰肼混配比为1:20、1:10、1:5、1:3、1:2、1:1、2:1、3:1时对多种作物的鳞翅目、同翅目昆虫如小菜蛾、粉虱、叶蝉、甜菜夜蛾、稻纵卷叶螟、二化螟、稻飞虱、棉铃虫、斜纹夜蛾、蚜虫、螨虫和蓟马的防治都有明显的增效作用，且增效作用明显，共毒系数均大于120。
实施例45：氟氯虫双酰胺与氯虫酰肼混配对甘蓝小菜蛾的联合毒力
供试害虫：甘蓝小菜蛾
试验药剂：氟氯虫双酰胺原药、氯虫酰肼原药，均由海利尔药业集团股份有限公司提供。
试验设计：经过试验确定氟氯虫双酰胺原药与氯虫酰肼原药及二者不同配比混剂的有效致死浓度(LC50)及共毒系数，以确定氟氯虫双酰胺与氯虫酰肼混配对于甘蓝小菜蛾的联合作用类型。
表3氟氯虫双酰胺与氯虫酰肼复配对甘蓝小菜蛾的毒力测定结果分析表
由表3可知，氟氯虫双酰胺与氯虫酰肼对甘蓝小菜蛾在1:80～80:1时，共毒系数均大于80，说明两者混配在1:80～80:1范围内均混配均表现出相加或增效作用，未出现拮抗作用；当氟氯虫双酰胺与氯虫酰肼混配重量比在1:60～50:1时，共毒系数均大于120，说明两者在该混配重量比范围内表现为增效作用；当氟氯虫双酰胺与氯虫酰肼混配重量比为1:30～20:1时，共毒系数均大于170，说明两者在该混配重量比范围内表现为明显增效；当氟氯虫双酰胺与氯虫酰肼混配重量比为1:30～5:1时，共毒系数均大于200，说明两者在该混配重量比范围内增效作用更为突出。
经发明人试验发现氟氯虫双酰胺与氯虫酰肼混配比为1:30、1:20、1:10、1:5、1:3、1:2、1:1、2:1、3:1、5:1时对多种作物的鳞翅目、同翅目昆虫如小菜蛾、粉虱、叶蝉、甜菜夜蛾、稻纵卷叶螟、二化螟、稻飞虱、棉铃虫、斜纹夜蛾、蚜虫、螨虫和蓟马的防治都有明显的增效作用，且增效作用明显，共毒系数均大于120。
实施例46：氟氯虫双酰胺与环虫酰肼混配对水稻二化螟的联合毒力
供试害虫：水稻二化螟
试验药剂：氟氯虫双酰胺原药、环虫酰肼原药，均由海利尔药业集团股份有限公司提供。
试验设计：经过试验确定氟氯虫双酰胺原药与环虫酰肼原药及二者不同配比混剂的有效致死浓度(LC50)及共毒系数，以确定氟氯虫双酰胺与环虫酰肼混配对于水稻二化螟的联合作用类型。
表4氟氯虫双酰胺与环虫酰肼复配对水稻二化螟的毒力测定结果分析表。
由表4可知，氟氯虫双酰胺与环虫酰肼对水稻二化螟在1:80～80:1时，共毒系数均大于80，说明两者混配在1:80～80:1范围内均混配均表现出相加或增效作用，未出现拮抗作用；当氟氯虫双酰胺与环虫酰肼混配重量比在1:70～50:1时，共毒系数均大于120，说明两者在该混配重量比范围内表现为增效作用；当氟氯虫双酰胺与环虫酰肼混配重量比为1:20～10:1时，共毒系数均大于170，说明两者在该混配重量比范围内表现为明显增效；当氟氯虫双酰胺与环虫酰肼混配重量比为1:3～5:1时，共毒系数均大于200，说明两者在该混配重量比范围内增效作用更为突出。
经发明人试验发现氟氯虫双酰胺与环虫酰肼混配比为1:3、1:2、1:1、2:1、3:1、5:1时对多种作物的鳞翅目、同翅目昆虫如小菜蛾、粉虱、叶蝉、甜菜夜蛾、稻纵卷叶螟、二化螟、稻飞虱、棉铃虫、斜纹夜蛾、蚜虫、螨虫和蓟马的防治都有明显的增效作用，且增效作用明显，共毒系数均大于120。
实施例47：氟氯虫双酰胺与活性成分B及其复配防治水稻二化螟药效试验
试验药剂：实施例药剂均由海利尔药业集团股份有限公司研发、提供。
对照药剂：10％氟氯虫双酰胺悬浮剂、20％虫酰肼悬浮剂、24％甲氧虫酰肼悬浮剂、10％氯虫酰肼微乳剂、5％环虫酰肼悬浮剂。
本试验药前调查水稻二化螟虫害指数，在虫害发生初期施药，施药后3天、7天调查虫害指数并计算防效。试验结果如下所示：
表5氟氯虫双酰胺与活性成分B复配对水稻二化螟的田间药效试验
由表5可以看出，氟氯虫双酰胺与活性成分B复配后能有效防治水稻二化螟，防治效果均优于单剂的防效，并且可以防治水稻二化螟，在药后3天时防效均大于70％，优于部分单剂；药后7天时，防效均大于80％，优于单剂防效；药后14天使防效均大于85％，防效均明显优于单剂，说明氟氯虫双酰胺组合物对于水稻二化螟的防效均优于单剂，且持效期较长。在试验用药范围内对靶标作物无不良影响。
实施例48：氟氯虫双酰胺与活性成分B及其复配防治甘蓝甜菜夜蛾药效试验
试验药剂：实施例药剂均由海利尔药业集团股份有限公司研发、提供。
对照药剂：10％氟氯虫双酰胺悬浮剂、20％虫酰肼悬浮剂、24％甲氧虫酰肼悬浮剂、10％氯虫酰肼微乳剂、5％环虫酰肼悬浮剂。
本试验药前调查甘蓝甜菜夜蛾虫害指数，在虫害发生初期施药，施药后1天、3天、7天调查虫害指数并计算防效。试验结果如下所示：
表6氟氯虫双酰胺与活性成分B及其复配防治甘蓝甜菜夜蛾药效试验
由表6可以看出，氟氯虫双酰胺与活性成分B复配后能有效防治甘蓝甜菜夜蛾，药后1天组合物防效均大于70％，防效优于单剂防效；药后3天、药后7天防效均大于85％，明显优于单剂，说明含氟氯虫双酰胺组合物对甘蓝甜菜夜蛾的防效均优于单剂，且持效期较长。在试验用药范围内对靶标作物无不良影响。
Claims (6)
1.一种含氟氯虫双酰胺与双酰肼类杀虫剂的杀虫组合物，其特征在于，有效成分为活性成分A和活性成分B,所述的活性成分A为氟氯虫双酰胺，活性成分B为甲氧虫酰肼；氟氯虫双酰胺与甲氧虫酰肼重量比为1:30～10:1。
2.根据权利要求1所述的杀虫组合物，其特征在于，氟氯虫双酰胺与甲氧虫酰肼的重量比为1:20～3:1。
3.根据权利要求1所述的杀虫组合物，其特征在于，所述组合物中活性组分的重量为总重量的0.5%～90%。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的杀虫组合物，其特征在于，所述组合物能够制备成农业上允许的制剂。
5.根据权利要求4所述的杀虫组合物，其特征在于，所述制剂具体为悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂或微乳剂。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的杀虫组合物的用途，其特征在于，所述用途为组合物用于防治水稻稻纵卷叶螟。
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