CN109821563A - 一种电解水制氢用催化剂的制备方法 - Google Patents
一种电解水制氢用催化剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109821563A CN109821563A CN201910265648.4A CN201910265648A CN109821563A CN 109821563 A CN109821563 A CN 109821563A CN 201910265648 A CN201910265648 A CN 201910265648A CN 109821563 A CN109821563 A CN 109821563A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- aramid fiber
- hydrogen production
- water electrolysis
- electrolysis hydrogen
- production catalyst
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims abstract description 26
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 22
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 18
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 18
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 9
- 229920006231 aramid fiber Polymers 0.000 claims abstract description 36
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims abstract description 11
- DHRLEVQXOMLTIM-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid;trioxomolybdenum Chemical compound O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.OP(O)(O)=O DHRLEVQXOMLTIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 6
- 229910003178 Mo2C Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 claims description 15
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000008103 glucose Substances 0.000 claims description 14
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 claims description 9
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 5
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 3
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 claims 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 abstract description 8
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 abstract description 2
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 abstract description 2
- 239000003610 charcoal Substances 0.000 abstract description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 229910000765 intermetallic Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000008204 material by function Substances 0.000 abstract description 2
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000003837 high-temperature calcination Methods 0.000 abstract 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 abstract 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 3
- 229960004756 ethanol Drugs 0.000 description 2
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 239000010970 precious metal Substances 0.000 description 2
- QIJNJJZPYXGIQM-UHFFFAOYSA-N 1lambda4,2lambda4-dimolybdacyclopropa-1,2,3-triene Chemical compound [Mo]=C=[Mo] QIJNJJZPYXGIQM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910039444 MoC Inorganic materials 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000002803 fossil fuel Substances 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/36—Hydrogen production from non-carbon containing sources, e.g. by water electrolysis
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明属于功能材料领域，具体涉及一种电解水制氢用催化剂的制备方法，所述催化剂为芳纶纤维负载Mo2C，本发明以磷钼酸为钼源，芳纶纤维作为载体，经干燥、老化，使金属化合物负载在芳纶纤维表面，均匀分布，然后经过高温煅烧碳化，得到高比表面积、高强度的活性炭载体。本发明制备方法简单，成本低，制得的催化剂催化电解水制氢反应，具有良好的催化效果。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域，具体涉及一种电解水制氢用催化剂的制备方法。
背景技术
氢能与风能、水能、太阳能等其它清洁能源相比，具有导热好、热值和能量密度相对较高、受天气环境限制小、零二氧化碳排放等诸多优势而被公认为是最适合替代传统化石燃料的能源载体。
电解水制氢与矿物燃料制氢相比，是一种绿色、高效且大规模、可持续进行能源转化和储存的过程。大规模实施水分解需要高能效能量，而且要在经济上可行。目前，这种方法受到昂贵的贵金属催化剂的需求的阻碍，要想实现该技术的产业化，迫切需要开发具有良好导电性，高催化活性和优异稳定性的非贵金属催化剂。
发明内容
针对上述问题，本发明提出一种电解水制氢用催化剂的制备方法，本发明具有制备方法简单，成本低的优点，采用本发明获得的催化剂具有良好的催化效果。
本发明所述催化剂为芳纶纤维负载Mo2C，所述的芳纶纤维为芳纶纤维1414或芳纶纤维1313。
其具体制备步骤为：
(1)称取磷钼酸加入到无水乙醇中，室温下搅拌，然后加入芳纶纤维，继续搅拌；
(2)将上述芳纶纤维取出后置于表面皿中，干燥，老化，得老化后芳纶纤维；
(3)将老化后芳纶纤维浸泡在葡萄糖溶液中，放进管式炉中氮气煅烧，自然冷却取出，即得电解水制氢用催化剂。
将磷钼酸溶于乙醇中，加入芳纶纤维是为了使磷钼酸在其表面吸附，步骤(1)中所述磷钼酸与无水乙醇的质量体积比为0.15-0.25g/mL，芳纶纤维与无水乙醇的质量体积比为0.05-0.15g/mL，芳纶线长纤规格200D/3，选用标准规格。
步骤(2)中所述干燥温度为60℃，干燥时间为15min，室温老化3h。干燥是为了使磷钨酸吸附在芳纶纤维表面，将乙醇蒸发掉，老化是为了使吸附更加铺展均匀，可以使后续的催化剂性能更好更均匀分布。
步骤(3)中加入葡萄糖是为了增加C源。所述葡萄糖溶液为每60mL水中加入1-2g葡萄糖制得，煅烧温度为600-900℃，煅烧时间为3h。该步骤通过浸泡、煅烧，生成碳化钼，且使芳纶纤维反生碳化。本发明中，芳纶纤维与葡萄糖溶液的质量体积比为0.015-0.05g/mL。
本发明中，导电性与催化活性主要是负载的非贵金属催化剂提供的，芳纶纤维作为载体，使金属化合物负载在表面，均匀分布，然后经过高温碳化，可以得到高比表面积、高强度的活性炭载体。本发明制备方法简单，成本低，制得的催化剂催化析氢反应，具有良好的催化效果。
附图说明
图1为本发明实施例1获得的催化剂催化性能图；
图2为本发明实施例2获得的催化剂催化性能图；
图3为本发明实施例3获得的催化剂催化性能图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步的阐述。本发明所述的室温是指20-30℃。
实施例1
称取3g磷钼酸加入到20mL无水乙醇中，室温下磁力搅拌30min，然后加入1g芳纶纤维，继续搅拌1h。将芳纶纤维取出后置于表面皿中，烘箱中60℃干燥15min，然后取出室温老化3h。将老化后的芳纶纤维浸泡在葡萄糖溶液(1g葡萄糖溶于60mL水中)，放进管式炉中氮气煅烧3h，煅烧温度为600℃，然后自然冷却取出。
实施例2
称取4g磷钼酸加入到20mL无水乙醇中，室温下磁力搅拌30min，然后加入2g芳纶纤维，继续搅拌1h。将芳纶纤维取出后置于表面皿中，烘箱中60℃干燥15min，然后取出室温老化3h。将老化后的芳纶纤维浸泡在葡萄糖溶液(1.5g葡萄糖溶于60mL水中)，放进管式炉中氮气煅烧3h，煅烧温度为800℃，然后自然冷却取出。
实施例3
称取5g磷钼酸加入到20mL无水乙醇中，室温下磁力搅拌30min，然后加入3g芳纶纤维，继续搅拌1h。将芳纶纤维取出后置于表面皿中，烘箱中60℃干燥15min，然后取出室温老化3h。将老化后的芳纶纤维浸泡在葡萄糖溶液(2g葡萄糖溶于60mL水中)，放进管式炉中氮气煅烧3h，煅烧温度为900℃，然后自然冷却取出。
Claims (6)
1.一种电解水制氢用催化剂，其特征在于，所述催化剂为芳纶纤维负载Mo2C，所述的芳纶纤维为芳纶纤维1414或芳纶纤维1313。
2.一种制备权利要求1所述的电解水制氢用催化剂的方法，其特征在于，其具体步骤为：
(1)称取磷钼酸加入到无水乙醇中，室温下搅拌，然后加入芳纶纤维，继续搅拌；
(2)将上述芳纶纤维取出后置于表面皿中，干燥，老化，得老化后芳纶纤维；
(3)将老化后芳纶纤维浸泡在葡萄糖溶液中，放进管式炉中氮气煅烧，自然冷却取出，即得电解水制氢用催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种制备电解水制氢用催化剂的方法，其特征在于，步骤(1)中所述磷钼酸与无水乙醇的质量体积比为0.15-0.25g/mL，芳纶纤维与无水乙醇的质量体积比为0.05-0.15g/mL。
4.根据权利要求2所述的一种制备电解水制氢用催化剂的方法，其特征在于，步骤(2)中所述干燥温度为60℃，干燥时间为15min，室温老化3h。
5.根据权利要求2所述的一种制备电解水制氢用催化剂的方法，其特征在于，步骤(3)中所述葡萄糖溶液为每60mL水中加入1-2g葡萄糖制得，煅烧温度为600-900℃，煅烧时间为3-3.5h。
6.根据权利要求2或5所述的一种制备电解水制氢用催化剂的方法，其特征在于，所述芳纶纤维与葡萄糖溶液的质量体积比为0.015-0.05g/mL。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910265648.4A CN109821563A (zh) | 2019-04-03 | 2019-04-03 | 一种电解水制氢用催化剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910265648.4A CN109821563A (zh) | 2019-04-03 | 2019-04-03 | 一种电解水制氢用催化剂的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109821563A true CN109821563A (zh) | 2019-05-31 |
Family
ID=66874505
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910265648.4A Pending CN109821563A (zh) | 2019-04-03 | 2019-04-03 | 一种电解水制氢用催化剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109821563A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110444775A (zh) * | 2019-06-26 | 2019-11-12 | 广西师范大学 | 一种以芳纶酰胺为主要前驱体的氧还原电催化剂的制备方法 |
| CN111229288A (zh) * | 2020-03-31 | 2020-06-05 | 青岛科技大学 | 一种碳化纤维纸板负载的Mo2C/NC催化剂、其制备方法及应用 |
| CN112342564A (zh) * | 2020-10-19 | 2021-02-09 | 青岛科技大学 | 一种酞箐铁/二维金属有机骨架纳米片及其制备方法 |
| CN113026046A (zh) * | 2021-02-26 | 2021-06-25 | 杭州果冉贸易有限公司 | 一种负载NiMn-LDH的P-Mo2C@N-C复合材料的制备方法 |
| CN113073351A (zh) * | 2021-02-19 | 2021-07-06 | 南昌航空大学 | 一种废旧植物纤维纺织物为基体的碳化物自支撑电催化电极及其制备方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101371988A (zh) * | 2008-05-14 | 2009-02-25 | 大连理工大学 | 一种过渡金属碳化物催化材料的制备方法及应用 |
| CN103240108A (zh) * | 2013-05-22 | 2013-08-14 | 南京工业大学 | 一种甲酸制氢用碳化钼催化剂及其制备方法 |
| CN103433035A (zh) * | 2013-07-17 | 2013-12-11 | 内蒙古工业大学 | 用于催化苯乙烯氧化反应的AgNPs/CNFs和AgNPs-Mg/CNFs的制备方法 |
| CN104810158A (zh) * | 2015-04-29 | 2015-07-29 | 河北大学 | 一种敏化太阳能电池对电极材料及其制备方法 |
| CN106637288A (zh) * | 2016-12-27 | 2017-05-10 | 复旦大学 | 一种氮掺石墨负载的磷掺杂碳化钼纳米线电催化制氢催化剂及其制备方法 |
| CN109037664A (zh) * | 2018-07-05 | 2018-12-18 | 华南理工大学 | 一种N掺杂的碳包覆的Mo2C/C功能复合材料的制备方法及其在锂硫电池中的应用 |
-
2019
- 2019-04-03 CN CN201910265648.4A patent/CN109821563A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101371988A (zh) * | 2008-05-14 | 2009-02-25 | 大连理工大学 | 一种过渡金属碳化物催化材料的制备方法及应用 |
| CN103240108A (zh) * | 2013-05-22 | 2013-08-14 | 南京工业大学 | 一种甲酸制氢用碳化钼催化剂及其制备方法 |
| CN103433035A (zh) * | 2013-07-17 | 2013-12-11 | 内蒙古工业大学 | 用于催化苯乙烯氧化反应的AgNPs/CNFs和AgNPs-Mg/CNFs的制备方法 |
| CN104810158A (zh) * | 2015-04-29 | 2015-07-29 | 河北大学 | 一种敏化太阳能电池对电极材料及其制备方法 |
| CN106637288A (zh) * | 2016-12-27 | 2017-05-10 | 复旦大学 | 一种氮掺石墨负载的磷掺杂碳化钼纳米线电催化制氢催化剂及其制备方法 |
| CN109037664A (zh) * | 2018-07-05 | 2018-12-18 | 华南理工大学 | 一种N掺杂的碳包覆的Mo2C/C功能复合材料的制备方法及其在锂硫电池中的应用 |
Non-Patent Citations (7)
| Title |
|---|
| A.B.史泰尔斯: "《催化剂载体与负载型催化剂》", 31 March 1992 * |
| F.C.坎贝尔: "《先进复合材料的制造工艺》", 31 December 2016 * |
| HAO WANG，ET AL: ""Molybdenum carbide nanoparticles embedded in nitrogen-doped porous carbon nanofibers as a dual catalyst for hydrogen evolution and oxygen reduction reactions"", 《CARBON》 * |
| HAO WANG，ET AL: ""Strongly Coupled Molybdenum Carbide on Carbon Sheets as a Bifunctional Electrocatalyst for Overall Water Splitting"", 《CHEMSUSCHEM》 * |
| LVLV JI,ET AL: ""N,P-Doped Molybdenum Carbide Nanofibers for Efficient Hydrogen Production"", 《ACS APPL. MATER. INTERFACES》 * |
| 徐哲: ""芳纶滤料基活性炭纤维的制备及其负载催化剂的研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 * |
| 施利毅: "《多孔材料 奇妙的微结构》", 31 January 2018 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110444775A (zh) * | 2019-06-26 | 2019-11-12 | 广西师范大学 | 一种以芳纶酰胺为主要前驱体的氧还原电催化剂的制备方法 |
| CN111229288A (zh) * | 2020-03-31 | 2020-06-05 | 青岛科技大学 | 一种碳化纤维纸板负载的Mo2C/NC催化剂、其制备方法及应用 |
| CN112342564A (zh) * | 2020-10-19 | 2021-02-09 | 青岛科技大学 | 一种酞箐铁/二维金属有机骨架纳米片及其制备方法 |
| CN113073351A (zh) * | 2021-02-19 | 2021-07-06 | 南昌航空大学 | 一种废旧植物纤维纺织物为基体的碳化物自支撑电催化电极及其制备方法 |
| CN113073351B (zh) * | 2021-02-19 | 2023-10-27 | 南昌航空大学 | 一种废旧植物纤维纺织物为基体的碳化物自支撑电催化电极及其制备方法 |
| CN113026046A (zh) * | 2021-02-26 | 2021-06-25 | 杭州果冉贸易有限公司 | 一种负载NiMn-LDH的P-Mo2C@N-C复合材料的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109821563A (zh) | 一种电解水制氢用催化剂的制备方法 | |
| CN102886270B (zh) | SiC纳米晶/石墨烯异质结及制备方法和应用 | |
| CN107579259B (zh) | 一种石墨烯改性碳毡的制备方法 | |
| CN109346732B (zh) | 一种利用土豆制备的氮掺杂多孔碳催化剂及其制备与应用 | |
| CN105923629A (zh) | 浸渍重结晶碳化生物质制备过渡金属复合杂原子掺杂多孔碳材料的方法 | |
| CN108516548A (zh) | 一种高介孔率活性炭的制备方法及其获得的活性炭 | |
| CN113318765B (zh) | 一种超薄高结晶氮化碳光催化剂的制备方法及应用 | |
| CN102515143A (zh) | 一种纳米多孔碳气凝胶及其制备方法 | |
| CN113457657A (zh) | 一种碳基甲醇制氢催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN109455714A (zh) | 一种木质素多孔结构碳材料及其制备方法和应用 | |
| CN110436459A (zh) | 一种石墨化分级多孔碳的制备方法 | |
| CN105214711A (zh) | 一种制备Ag/g-C3N4催化剂的方法 | |
| CN114538408B (zh) | 一种微氧热解制备高电催化活性生物炭的方法 | |
| CN101108342A (zh) | 一种有序碳载质子交换膜燃料电池催化剂及制备方法 | |
| CN111151285B (zh) | 一种氮掺杂多孔碳负载ZnS纳米复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN108199053A (zh) | 一种高效低成本氧还原催化剂的制备方法 | |
| CN112609205B (zh) | 一种氮掺杂碳纤维负载锆诱导的过渡金属磷化物及制备方法 | |
| CN111740123B (zh) | 一种以废弃动物血为原料制备高载量铁单原子催化剂的方法 | |
| CN111974436B (zh) | 一种石墨相氮化碳及其制备方法、以及光催化水产氢的方法 | |
| CN112357902A (zh) | 一种高比表面积介孔碳材料及其制备方法、应用 | |
| CN110339852B (zh) | 一种CoO@氮硫共掺杂碳材料/CdS复合光催化材料、制备方法及其应用 | |
| CN113089015B (zh) | 一种氮掺杂的碳量子点及其制备方法，以及还原氧化石墨烯及其制备方法和应用 | |
| CN106824252A (zh) | 一种镍基介孔二氧化碳甲烷化催化剂及其制备方法 | |
| CN114210328A (zh) | 一种Rh单原子修饰的PCN光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN106602065B (zh) | 一种自组装三维生物炭钠离子电池负极碳材料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190531 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |