CN109622982B - 金属粉末的制备装置和制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及金属粉末的制备装置和制备方法，制备装置包括雾化罐和位于雾化罐内的导液管、超声雾化器及其能量装置、旋转布液器及其动力装置，其中，导液管和旋转布液器同轴设置，使得金属熔液由导液管输送至旋转布液器，旋转布液器和超声雾化器同轴且靠近设置，使得金属熔液由旋转布液器离心分散至超声雾化器的表面形成金属膜。金属粉末的制备方法具体涉及通过该装置进行的制备工艺。本发明利用离心雾化可将熔液快速均匀布化的特点，将其结合超声雾化技术，制备高球形度、微观表面圆润的金属粉末，并解决了离心雾化异形粉的粉末表面差和超声雾化制备低效率、低产能的问题，实现了超声、离心复合雾化制备球形金属粉末制备的目的。

Description

金属粉末的制备装置和制备方法

技术领域

本发明涉及金属粉末的制备技术领域，特别涉及金属粉末的制备装置和制备方法。

背景技术

金属粉末作为一种重要工业材料，在电力电子、物联网、人工智能、航空航天等领域的应用日趋扩大。随着热喷涂、增材制造、轻量化装备、电子表面贴装等技术的发展，对于金属粉末材料的粒径分布、微观形貌、稳定性等方面的性能越来越高，并且由于金属粉末表面圆润度、球形度等参数决定金属粉末筛分、调运、使用过程中的稳定性，因此这些因素推动着金属粉末制备技术向着高球形度、高稳定性、高质量的方向发展。

目前制备金属粉末的方法主要是机械粉碎法、气雾化、水雾化法、离心雾化法和等离子旋转电极法等。机械粉碎法是利用机械齿与金属材料之间的相互运动所产生的挤压和切应力使大块金属材料得以破碎的方法，一般适用于脆性金属材料粉末的制备，且所得粉末形状不规则。气雾化主要是高压气流将熔融态金属液流破碎成小液滴并凝固成粉末的过程。气雾化法制备金属粉末存在细粉粘附，粒度分布宽，设备庞大，还要消耗大量气，成本高。水雾化法主要是高压水流将熔融态金属液流破碎成小液滴并凝固成粉末的过程。水雾化法制备金属粉末树枝状结构，不适合制备球形金属粉末。离心雾化主要是通过将金属液导流到高速旋转的雾化盘上，通过离心力和液体表面张力的双重作用被破碎成液滴飞离雾化盘，冷凝成球形金属粉末。离心雾化法制备的金属粉末粒度分布窄，但微观形貌较差，设备庞大。等离子旋转电极法是利用等离子束将金属棒料熔化，在高速旋转状态下，金属熔液受到离心力和液体表面张力的双重作用，被破碎成液滴飞离棒料，并冷凝成金属粉末。由于金属棒料受转速限制，所制备的金属粉末粒径一般较大，粉末不易制取，且设备功率较大，安全系数低。

超声雾化是利用超声波在雾化聚能器上产生高频振动，当金属熔体从导液管流至聚能器表面上时，被聚能器表面振动铺展成液膜，当振动面的振幅达到一定值时，薄液层在超声振动的作用下被击碎，激起的液滴即从振动面上飞出形成雾滴，冷凝后固化形成粉末。

中国专利申请CN 201710564998.1公开了雾化室、用于制备金属粉末的装置及其使用方法，中国专利申请CN201711240113.9公开了大振幅超声球形金属粉末的制备装置及方法，中国申请专利CN 01140401.9公开了球形金属粉末的超声雾化制备方法及装置，这三件专利都是通过将熔融态金属液以流向伞帽状的超声聚能环，利用超声空化作用雾化成粉末的，受到聚能器上液膜厚度、超声功率等限制，雾化流量在45um以下出粉率都较低。

发明内容

本发明的目的是为解决以上问题，本发明提供一种金属粉末的制备装置和制备方法，该制备装置的超声雾化核心装置先进可靠、稳定性好、便于工业化，克服现有超声雾化金属粉末加工技术所存在的不足，且所制备的金属粉球形度较好、生产效率较高。

金属粉末的制备装置，包括雾化罐和位于雾化罐内的导液管、超声雾化器及其能量装置、旋转布液器及其动力装置，导液管和旋转布液器同轴设置，使得金属熔液由导液管输送至旋转布液器，旋转布液器和超声雾化器同轴且靠近设置，使得金属熔液由旋转布液器离心分散至超声雾化器的表面形成金属膜。

其中，导液管、旋转布液器和超声雾化器自上而下依次设置，旋转布液器设有布液喷头，超声雾化器为伞帽状的环体，布液喷头位于超声雾化器的内腔，布液喷头将金属熔液离心分散至所述超声雾化器的内腔壁。

其中，布液喷头的顶部设有倒锥形凹陷，倒锥形凹陷与超声雾化器的上腔口以及导液管的管口相对，倒锥形凹陷的锥度15-45°，布液喷头的顶部直径为20-100mm。

其中，布液喷头内设有中部空腔，布液喷头的周壁圈设多行与中部空腔连通的环孔，中部空腔的截面直径为10-40mm，环孔孔径为0.5-1.5mm。

其中，布液喷头的截面为圆形，其直径为20-100mm，环孔设为1-4层，每层环孔的个数为4-36个。

其中，制备装置还包括对向设置的上喷气环和下喷气环，上喷气环套设于导液管外周，下喷气环套设于动力装置外周，两个喷气环的喷气方向互成角度，且均朝向内腔。

其中，上喷气环的环口角度为75-90°，能提供流量为100-1000mL/min的气体，下喷气环的环口角度为30-60°，能提供流量为300-1500mL/min的气体。

其中，导液管能够提供体积流量为2-20L/min的熔体，旋转布液器能提供100-1000rpm/min的转速，超声雾化器的工作频率为20-40KHz。

其中，能量装置包括变幅杆和超声换能器，超声换能器通过变幅杆与超声雾化器连接，超声换能器外套有冷却装置；动力装置包括高速电主轴；雾化罐的底部安装有收粉阀和收粉罐。

其中，导液管、旋转布液器、高速电主轴和超声雾化器同轴心设置，下喷气环环绕高速电主轴设置。

其中，导液管的材质为石墨、316L、TC4和钨合金的一种。

其中，超声雾化器的顶部设有环棱，变幅杆与环棱的环形平面垂直连接。

根据本发明的另一方面，提供利用该装置制备金属粉末的方法，包括步骤：对雾化罐抽真空并充入惰性气体，使罐内氧含量低于预定值；启动超声雾化器和旋转布液器；通过导液管将金属熔液输送至旋转布液器；旋转布液器将接收的金属熔液分散至超声雾化器的表面，铺展成膜并经超声振动雾化形成液滴，飞离超声雾化器，冷却固化成粉末。

其中，抽真空低于10Pa，并充入惰性气体至罐内气压大于0.05Mpa。

其中，该制备方法还包括位于固化形成粉末之后的步骤：罐内开启两股互成角度的气流，使金属粉末免于碰撞，飞散至所述雾化罐的内壁，进行收集。

制备方法还包括位于固化形成粉末之后的收集步骤：罐内开启两股互成角度的气流，使金属粉末免于碰撞，飞散至雾化罐的内壁，进行收集。

本发明中具备如下有益效果：

1、本发明利用离心雾化可将熔液快速均布的特点，将其结合超声雾化技术，制备高球形度、微观表面圆润的金属粉末，并解决了离心雾化异形粉的粉末表面差和超声雾化制备低效率、低产能的问题，实现了超声、离心复合雾化制备球形金属粉末制备的目的。

2、本发明的制备装置，通过旋转布液器将熔融金属液铺展于超声雾化器表面，提高了超声雾化制粉效率，形成粉末速度快。

3、本发明使用超声雾化和离心雾化相结合的形式，通过超声振动和离心力液膜铺展速度快、面积大，液膜铺展薄且铺展均匀，雾化粉末性能优良，为球形金属粉末的制备提供了可靠实用的实现工艺。

4、本发明通过设置特定吹拂方向的上喷气环和下喷气环，保证雾化区域的气体流场顺延而下，减少区域颗粒的碰撞几率，保证粉末的完整性和球状外形，并使从超声雾化器飞出的金属粉末快速飞离雾化区域，飞落于雾化罐内壁。

附图说明

通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：

图1示出了根据本发明实施方式的金属粉末制备装置的示意图；

图2示出了根据本发明实施方式的旋转布液器的示意图；

图3示出了根据本发明另一实施方式的旋转布液器的示意图；

图4示出了根据本发明实施方式的变幅杆与超声雾化器的连接示意图；

图5示出了根据本发明实施方式的超声雾化器的示意图。

具体实施方式

下面将根据实施例更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然说明书中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。

如图1所示，本发明的实施例的球形金属粉末的制备装置，包括雾化罐9，雾化罐下出口安装了收粉阀10及收粉罐11。在雾化罐9内，输送金属熔液的导液管1固定在雾化罐9的中心顶部，导液管1上固定安装有向下喷气的上喷气环2，在导液管1出口的下方安装超声雾化器5(为伞帽形环体)、变幅杆4、换能器3等装置，其超声波电源放置在罐外，并通过电缆14与换能器3连接，换能器3外设置有冷却装置12。旋转布液器6及其电主轴8装置安装在超声雾化器5下方并固定在雾化罐内，在电主轴8上固定了向上喷气的下喷气环7。

导液管1、超声雾化器5和旋转布液器6相互对应，当导液管1、超声雾化器5及旋转布液器6处于同心轴配合时，能够使沿超声雾化器表面铺展的金属薄膜更加均匀，加强粉末的均匀度。当上喷气环2和下喷气环7与上述三种装置同轴心设置时，气流能够尽可能多地带动金属粉末顺气流而行，防止碰撞，利于保证球形的规整。

导液管1、旋转布液器6和超声雾化器5，可以如图1所示，自上而下的顺序设置，超声雾化器为伞帽形环体，金属粉末在超声雾化器的内腔的腔壁形成，也可以按照导液管1、超声雾化器5和旋转布液器6的顺序自上而下设置，旋转布液器6设置为在特定角度范围内抛洒金属熔液，使金属熔液落于超声雾化器5的外表面，形成金属薄膜，进而形成金属粉末。

图1的实施例中，超声雾化器5为伞帽形，旋转布液器6设有布液喷头610，布液喷头伸入超声雾化器5的内腔内，将金属熔液离心分散至所述超声雾化器5的内腔壁。布液喷头的结构可以有多种，包括但不限于倒锥形和多孔型。

如图2所示，在布液喷头6为倒锥形的实施例中，布液喷头6(A)的顶部设有倒锥形凹陷，倒锥形凹陷与超声雾化器5的上腔口以及导液管1的管口位于同一轴线，倒锥形凹陷的锥度15-45°。如图3所示，在布液喷头6为多孔型的实施例中，布液喷头6(B)设有环壁和底面，环壁和底面围成截面为圆形的中部空腔，其截面直径为20-100mm，环壁上圈设有多行贯穿的环孔，每层环孔的个数为4-36个，环孔设为设为1-4层，环孔孔径为0.5-1.5mm。

如图4所示，超声雾化器5的顶部设有环绕内腔开口设置的环棱，变幅杆垂直固定于环棱的环形平面，使连接稳固，换能器3通过变幅杆4设置于环棱的正上方。

上喷气环2和下喷气环7均设置成向内腔方向喷气。其中上喷气环2的环口角度(环口的倾斜方向与水平方向的夹角角度)为75～90°，气体流量为100～1000mL/min，保证雾化区域气体流场顺延向下，减少在雾化区域颗粒碰撞的几率。下喷气环7的环口(环口的倾斜方向与水平方向的夹角角度)角度为30～60°，气体流量300～1500mL/min，保证从超声雾化器飞出形成的粉末颗粒，快速飞离雾化区。

图1所示的制备装置中，导液管1的体积流量为2-20L/min，旋转布液器6的转速为100-1000rpm/min，超声雾化器5的工作频率为20-40KHz。

利用该新型复合超声雾化装置实现球形粉末的制备方法需要由以下步骤实现：按要求安装雾化罐9内各个装置，将雾化罐9抽真空至10Pa，并充氮气保护，直至雾化罐9内氧含量到达400ppm以下。开启超声雾化电源，打开旋转布液器旋转主轴。通过导液管将金属熔液输送至旋转布液器内，由旋转的旋转布液器控制金属液均匀的分布在超声雾化器的内侧面上，经过超声雾化器上的超声振动把所铺展的薄膜雾化成微小的金属液滴，并飞离超声雾化器，凝固成金属粉末。通过两个气环的气流作用控制粉末飞行轨迹，将凝固的金属粉末散向雾化罐壁，并进入收粉罐。

需要进一步说明的是，旋转布液器与超声雾化器5、上喷气环2、下喷气环7等装置的具体结构参数需要配合设计后应用，保证金属雾化过程按工艺要求得到进行。下面将通过具体的实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。

实施例1：

本实施例选择旋转布液器(A)结构组装制备装置。旋转布液器(A)直径50mm，锥度30°。本实施例中，高速电主轴工作转速600rpm/min。上喷气环口角度75°，气体流量150mL/min，以便于保证雾化区域气体流场顺延向下，减少在雾化区域颗粒碰撞的几率。下喷气环口角度45°，气体流量1200mL/min，以便于保证从超声雾化器飞出形成的粉末颗粒，快速飞离雾化区。本实施例的导液管、旋转布液器、超声雾化器、动力电主轴处于同心轴配合，以便于该装置工作稳定性，金属熔液在各处转换的流畅稳定。导液管为TC4材质，导液体积流量12L/min，保证金属熔体流动性，且要有一定的金属流量到达旋转布液器内。超声雾化器结构如附图5所示，其中H、h、R1、R2、R5参数，与其他装置配合产生最佳配合效果。超声雾化器的工作频率25KHz，经试验该参数下与其他装置配合雾化效果最佳。

按照具体的制备方法实施步骤执行后，收集雾化制备的SAC-305金属粉末，经扫描电镜观察，其球形度高，表面微观形貌洁净、均匀，经检测其氧含量较低、应用情况稳定，经筛分后的粒度测试和计算，15～25um占比达60％，SAC-305金属粉末5号粉的生产量可达到30Kg/h，与同类超声雾化制备球形金属粉末相比，所制的球形粉末粒度均匀、产量较高。

实施例2：

本实施例选择旋转布液器(B)结构组装制备装置。旋转布液器(B)的单层环孔12个，并均布4层，单个环孔直径0.5mm，旋转布液器直径50mm，内环直径40mm，以增加旋转布液器液体存量，保证熔液从各层均可飞出。本实施例中，高速电主轴工作转速400rpm/min，以便于金属液体快速飞出旋转布液器，在超声雾化器上快速铺膜。上喷气环口角度75°，气体流量为150mL/min，以便于保证雾化区域气体流场顺延向下，减少在雾化区域颗粒碰撞的几率。下喷气环口角度为45°，气体流量1200mL/min，以便于保证从超声雾化器飞出形成的粉末颗粒，快速飞离雾化区。导液管、旋转布液器、超声雾化器、动力电主轴处于同心轴配合，以便于该装置工作稳定性，金属熔液在各处转换的流畅稳定。导液管为TC4材质，导液体积流量15L/min，保证金属熔体流动性，且要有一定的金属流量到达旋转布液器内。超声雾化器结构如附图5所示，优选的H、h、R1、R2、R5参数，与其他装置配合产生最佳配合效果。超声雾化器工作频率22KHz，经试验该参数下与其他装置配合雾化效果最佳。

按照本发明的制备方法的实施步骤执行后，收集雾化制备的SnBi58金属粉末，经扫描电镜观察，其球形度高，表面微观形貌洁净、均匀，经检测其氧含量较低、应用情况稳定。经筛分后的粒度测试和计算，15～45um占比达95％，SnBi58 4号粉的生产量可达到60Kg/h。

综上，本发明的制备方法，工艺限制条件少，金属粉末球形度高，如实施例中所列SAC-305金属粉末5号粉的生产量可达到30Kg/h，SnBi58的4号粉的生产量可达到60Kg/h，产量高，表面微观形貌洁净、均匀。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (4)

1.金属粉末的制备装置，其特征在于，包括对向设置的上喷气环(2)和下喷气环(7)，雾化罐(9)和位于所述雾化罐(9)内的导液管(1)、超声雾化器(5)及其能量装置、旋转布液器(6)及其动力装置(8)，所述导液管(1)和所述旋转布液器(6)同轴设置，使得金属熔液由所述导液管(1)输送至所述旋转布液器(6)，所述旋转布液器(6)和所述超声雾化器(5)同轴且靠近设置，使得金属熔液由所述旋转布液器(6)离心分散至所述超声雾化器(5)的表面形成金属膜；

所述导液管(1)、所述旋转布液器(6)和所述超声雾化器(5)自上而下依次设置，所述旋转布液器(6)设有布液喷头(610)，所述超声雾化器(5)为伞帽状环体，所述布液喷头(610)位于所述超声雾化器(5)的内腔；

所述布液喷头(610)的顶部设有倒锥形凹陷，所述倒锥形凹陷与内腔和所述导液管(1)同轴设置，所述倒锥形凹陷的锥度15～45°；或者所述布液喷头(610)内设有中部空腔，布液喷头(610)的周壁圈设有多行与所述中部空腔连通的环孔；

所述导液管(1)能够提供体积流量为2～20L/min的熔体，所述旋转布液器(6)能提供100～1000rpm的转速，所述超声雾化器(5)的工作频率为22～40KHz；

所述上喷气环(2)套设于所述导液管(1)外周，所述下喷气环(7)套设于所述动力装置(8)外周，两个所述喷气环的喷气方向互成角度，且均朝向所述内腔；所述上喷气环的环口角度为75～90°，能提供流量为100～1000mL/min的气体，所述下喷气环的环口角度为30～60°，能提供流量为300～1500mL/min的气体。

2.如权利要求1所述的制备装置，其特征在于，

所述能量装置包括变幅杆(4)和超声换能器(3)，所述超声换能器(3)通过所述变幅杆(4)与所述超声雾化器(5)连接，所述超声换能器(3)设有配套的冷却装置；所述动力装置(8)包括高速电主轴；所述雾化罐(9)的底部安装有收粉阀(10)和收粉罐(11)。

3.利用如权利要求1-2任一所述的制备装置制备金属粉的制备 方法，其特征在于，包括以下步骤：

对所述雾化罐(9)抽真空并充入惰性气体，使罐内氧含量降低，形成惰性环境；

启动所述超声雾化器(5)和所述旋转布液器(6)；

通过所述导液管(1)将金属熔液输送至所述旋转布液器(6)；

旋转布液器(6)将接收的金属熔液分散至所述超声雾化器(5)的表面，铺展成膜并经超声振动雾化形成液滴，飞离所述超声雾化器(5)，冷却固化成粉末。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，

抽真空低于10Pa，并充入惰性气体至罐内气压大于0.05Mpa；

制备方法还包括位于固化形成粉末之后的步骤：罐内开启两股互成角度的气流，使金属粉末免于碰撞，飞散至所述雾化罐(9)的内壁，进行收集。

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