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CN109293393A - 一种镀覆碳化硼金刚石磨粒的制备方法 - Google Patents

一种镀覆碳化硼金刚石磨粒的制备方法 Download PDF

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王志新
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Abstract

本发明公开了一种镀覆碳化硼金刚石磨粒的制备方法。首先对金刚石表面进行清洗，之后将金刚石与硼粉均匀混合后置于模具中，并将模具放置于放电等离子烧结炉中进行烧结；烧结条件为真空度小于100pa，烧结温度1200~1400℃，恒温保温10~15min，烧结结束随炉冷却；冷却结束将烧结后的混合料研磨过筛并清洗，最后经真空干燥得到表面镀碳化硼的金刚石。本发明的制备过程简单，镀层均匀，成本低廉，制备得到表面镀有碳化硼的金刚石与金属或陶瓷结合剂之间均能有较好的结合力，能有效减少金刚石的过早脱落，提高制品的使用寿命和加工效率。

Description

一种镀覆碳化硼金刚石磨粒的制备方法
技术领域
本发明属于金刚石材料制备技术领域，具体涉及镀覆碳化硼金刚石磨粒的制备方法。
背景技术
金刚石具有高硬度、高耐磨性、高导热性和电绝缘性等一系列优良的性能，将金刚石颗粒镶嵌到胎体中制备的金刚石工具，成为加工各种坚硬材料所必不可少的工具，如砂轮、钻头及切割刀具等，这些工具在石材加工、建筑装饰、国防、光学玻璃加工等领域得到了广泛的应用。
在金刚石工具中，起主要切削作用的是被镶嵌在胎体材料内的金刚石，工具的性能和使用寿命取决于金刚石颗粒与胎体材料之间的粘结强度。金刚石由碳元素组成，构成金刚石的化学键为共价键，此结构决定了金刚石与构成工具基体的金属或陶瓷之间难以有较好的结合力，金刚石难以被熔融后的金属或者陶瓷所浸润，在使用过程中，金刚石会过早脱落，在很大程度上降低了金刚石工具的使用性能和使用寿命。目前，解决这种问题的办法主要有两类，一类是在基体中添加与金刚石容易化合的钛铬锰钨等元素，此类方法需要在制备工具时使用较高的烧结温度，显然对金刚石伤害较大；另一类是在金刚石表面镀覆特定的涂层，以解决金刚石与基体之间的结合问题。
目前，在金刚石表面镀覆涂层的方法大体分为湿法和干法两种，湿法镀层与金刚石之间无化学键合，结合力较弱，难以显著提高金刚石与基体之间的结合力，仅适用于强度较低的基体；干法镀层一般与金刚石之间存在化学键合，结合力较强，能提高金刚石与基体之间的结合力，但是干法镀层的镀覆工艺普遍存在工艺复杂，制备过程中金刚石处于高温状态时间长，金刚石受损比较严重。另外，干法镀层所镀覆的钛铬锰钨等金属镀层对陶瓷结合剂工具中金刚石与基体之间的结合力提高并无显著作用。
因此，寻找一种适用于陶瓷和金属结合剂基体的镀层，且镀覆工艺简单、成本较低、效率较高的镀覆工艺，显得尤为重要。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供镀覆碳化硼金刚石磨粒的制备方法，针对现有金刚石镀层工艺复杂、成本高、镀层效果较差等缺点，提供了镀覆碳化硼金刚石磨粒的制备方法，镀层致密均匀，成本低廉，简单高效
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种镀覆碳化硼金刚石磨粒的制备方法，其具体步骤如下：
（1）将金刚石表面进行清洗后与硼粉按照体积比4:0.5~1.5混合均匀后置于石墨模具腔体中，并将石墨模具置于放电等离子烧结炉。
（2）将放电等离子烧结炉抽真空至真空度小于100 Pa，对石墨模具腔体加压到10MPa，将温度升至1200 ~1400 ℃保温10~15 min，之后降温随炉冷却。
（3）将烧结后的混合料进行研磨过筛并清洗，得到表面镀有碳化硼的金刚石。
所述步骤（1）中金刚石粒度为30~60 目，硼粉粒度为300~1000目。
所述步骤（1）中金刚石表面进行清洗的过程为：将金刚石置于硝酸、盐酸混合液中磁力搅拌下煮沸30min，然后将金刚石取出用去离子水冲洗。本过程目的为除去金刚石表面的油脂，除油过程采用磁力搅拌器进行搅拌。
所述步骤（2）中，控制加热速度不小于80 ℃/min。
所述步骤（2）中，待体系真空度小于100 pa后，对石墨模具腔体加压到10 MPa，且恒压保持至烧结结束。
所述步骤（3）中烧结后混合料清洗步骤为：将研磨过筛后的混合料置于稀硝酸中磁力搅拌下煮沸清洗，然后将金刚石取出在去离子水中超声清洗。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
（1）本发明方法可使金刚石表面与硼粉之间反应生成碳化硼镀层。碳化硼与金刚石之间有着稳定的化学键结合，并且，在金属基体中，碳化硼镀层能够与金属反应生成金属硼化物，金刚石与金属胎体之间的结合力显著提升，在陶瓷基体中，硼化物可以进入到陶瓷结构之中，形成良好键合，显著改善金刚石与陶瓷基体之间的结合力。
（2）本发明方法采用放电等离子烧结技术进行镀覆，镀覆过程中，脉冲电流产生的等离子体及烧结压力有利于降低金刚石与硼粉的反应温度，并且能够有效缩短反应时间，提高镀覆速率，节约成本。
（3）本发明方法采用的放电等离子烧结技术具有升降温速率极快的特点，既可以有效减少金刚石保持在高温下的时间，显著减少高温对金刚石的损伤，又可以缩短镀覆周期，提高生产效率。
附图说明
图1为未镀碳化硼的金刚石的SEM形貌；
图2为镀碳化硼的金刚石的SEM形貌；
图3为未镀碳化硼的金刚石体视显微镜图；
图4为镀碳化硼的金刚石体视显微镜图；
图5为镀碳化硼的金刚石XRD分析。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明做进一步说明。
实施例1
一种镀覆碳化硼金刚石磨粒的制备方法步骤如下：
（1）首先将3.98 g金刚石表面进行清洗后与0.33 g硼粉（即体积比金刚石：硼粉=4:0.5）混合均匀后置于石墨模具腔体中，并将石墨模具置于放电等离子烧结炉；其中金刚石粒度为30目，硼粉粒度为300目；金刚石表面进行清洗过程为：将金刚石置于硝酸、盐酸混合液中磁力搅拌下煮沸30min，然后将金刚石取出用去离子水冲洗2次，本过程目的为除去金刚石表面的油脂，除油过程采用磁力搅拌器进行搅拌；
（2）将放电等离子烧结炉抽真空至真空度小于100 Pa，对石墨模具腔体加压到10 MPa，将温度升至1200 ℃保温15 min，随炉冷却。其中控制加热速度为100 ℃/min；其中对石墨模具腔体加压到10 MPa，从真空度为100 Pa后加压，且恒压保持至烧结结束；其中混合料清洗步骤为：将研磨过筛后的混合料置于稀硝酸中磁力搅拌下煮沸清洗5 min，然后将金刚石取出在去离子水中超声清洗10 min。
实施例2
一种镀覆碳化硼金刚石磨粒的制备方法步骤如下：
（1）首先将3.98 g金刚石表面进行清洗后与0.99 g硼粉（即体积比金刚石：硼粉=4:1.5）混合均匀后置于石墨模具腔体中，并将石墨模具置于放电等离子烧结炉；其中金刚石粒度为60目，硼粉粒度为1200目；金刚石表面进行清洗过程为：将金刚石置于硝酸、盐酸混合液中磁力搅拌下煮沸30min，然后将金刚石取出用去离子水冲洗2次，本过程目的为除去金刚石表面的油脂，除油过程采用磁力搅拌器进行搅拌；
（2）将放电等离子烧结炉抽真空至真空度小于100 Pa，对石墨模具腔体加压到10 MPa，将温度升至1400 ℃保温10 min，随炉冷却。其中控制加热速度为120 ℃/min；其中对石墨模具腔体加压到10 MPa，从真空度为100 pa后加压，且恒压保持至烧结结束；其中混合料清洗步骤为：将研磨过筛后的混合料置于稀硝酸中磁力搅拌下煮沸清洗5 min，然后将金刚石取出在去离子水中超声清洗10 min。
本发明方法未镀碳化硼的金刚石的SEM形貌如图1所示；本发明方法镀碳化硼的金刚石的SEM形貌如图2所示，从图中可以看出本发明方法制备出的镀碳化硼的金刚石表面镀层均匀、致密，镀层完整；本发明方法未镀碳化硼的金刚石采用体视显微镜观察的形貌如图3所示，未镀覆碳化硼的金刚石富有光泽，表面光滑，颜色为黄色；本发明方法镀碳化硼的金刚石采用体视显微镜下观察的形貌如图4所示，镀覆碳化硼后，金刚石整体变为黑色，颜色均匀，且金刚石形状规则，无明显碳化现象；本发明方法镀碳化硼的金刚石XRD分析如图5所示，通过分析可知，明显有金刚石、碳化硼、硼三种物相的特征峰，说明金刚石和碳粉之间的界面反应良好，有碳化硼生成，所得镀层性能较佳。
实施例3
一种镀覆碳化硼金刚石磨粒的制备方法步骤如下：
（1）首先将3.98 g金刚石表面进行清洗后与0.66 g硼粉按照体积比4 :1混合均匀后置于石墨模具腔体中，并将石墨模具置于放电等离子烧结炉；其中金刚石粒度为50目，硼粉粒度为500目；金刚石表面进行清洗过程为：将金刚石置于硝酸、盐酸混合液中磁力搅拌下煮沸30min，然后将金刚石取出用去离子水冲洗2次，本过程目的为除去金刚石表面的油脂，除油过程采用磁力搅拌器进行搅拌；
（2）将放电等离子烧结炉抽真空至真空度小于100 Pa，对石墨模具腔体加压到10 MPa，将温度升至1300 ℃保温12 min，随炉冷却。其中控制加热速度为100 ℃/min；其中对石墨模具腔体加压到10 MPa，从真空度为100 Pa后加压，且恒压保持至烧结结束；其中混合料清洗步骤为：将研磨过筛后的混合料置于稀硝酸中磁力搅拌下煮沸清洗5 min，然后将金刚石取出在去离子水中超声清洗10 min。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (6)

1.一种镀覆碳化硼金刚石磨粒的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）将金刚石表面进行清洗后与硼粉按照体积比4:（0.5~1.5）混合均匀后置于石墨模具腔体中，并将石墨模具置于放电等离子烧结炉；
（2）将放电等离子烧结炉内抽真空至真空度小于100 Pa，对石墨模具腔体加压到10MPa，将温度升至1200 ~1400℃保温10~15min，之后降温随炉冷却；
（3）将烧结后的混合料进行研磨过筛并清洗，真空烘干后得到表面镀有碳化硼的金刚石。
2.根据权利要求1所述的镀覆碳化硼金刚石磨粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中金刚石粒度为30~60 目，硼粉粒度为300~1000目。
3.根据权利要求1所述的镀覆碳化硼金刚石磨粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中金刚石表面进行清洗的过程为：将金刚石置于硝酸、盐酸混合液中磁力搅拌下煮沸30min，然后将金刚石取出用去离子水冲洗。
4.根据权利要求1所述镀覆碳化硼金刚石磨粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，控制加热速度为不小于80℃/min。
5.根据权利要求1所述镀覆碳化硼金刚石磨粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，压力施加方式为：待系统真空小于100 Pa后，对石墨模具腔体加压到10 MPa，且恒压保持至烧结结束。
6.根据权利要求1所述镀覆碳化硼金刚石磨粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中烧结后混合料清洗步骤为：将研磨过筛后的混合料置于稀硝酸中磁力搅拌下煮沸清洗，然后将金刚石取出在去离子水中超声清洗。
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