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CN109273985A - 一种纳米线激光器及其制备方法 - Google Patents

一种纳米线激光器及其制备方法 Download PDF

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CN109273985A CN201811307705.2A CN201811307705A CN109273985A CN 109273985 A CN109273985 A CN 109273985A CN 201811307705 A CN201811307705 A CN 201811307705A CN 109273985 A CN109273985 A CN 109273985A
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李宝军
文龙
娄在祝
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Abstract

本发明提供了一种纳米线激光器及其制备方法，属于激光器领域。本发明利用聚乙烯吡咯烷酮和硒化镉‑硫化锌核‑壳量子点制备量子点掺杂聚乙烯吡咯烷酮纳米线，再使用显微操控法将所述量子点掺杂聚乙烯吡咯烷酮纳米线组装成环形谐振器，使用激光对所述环形谐振器进行辐照激发。本发明使用水溶性量子点和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)制备聚合物纳米线，PVP是一种两亲型表面活性剂，能够使量子点纳米晶体很好的分散于水中，且正好与水溶性量子点相兼容，不存在油溶性量子点有机溶剂毒性大的不足；本发明无需复杂的激光器设计工艺和制备技术，减少了量子点掺杂聚合物纳米线光学传导的损耗，克服了环形谐振腔高阈值的难题。

Description

一种纳米线激光器及其制备方法
技术领域
本发明涉及激光器技术领域，特别涉及一种纳米线激光器及其制备方法。
背景技术
有机纳米材料在构建纳米尺度光子器件和回路领域引起了人们的极大兴趣，这是因其具备以各种结构进行激射、传输和调制光的出色性能。一维有机纳米材料的光学性能与无机纳米材料的光学性能截然不同，尤其是量子点掺杂的聚合物纳米线。由于光致发光效率高和受激辐射截面大，量子点掺杂的聚合物纳米线可以提高纳米光子器件的性能指标。
最近，聚合物纳米线亚波长尺寸光学泵浦的激光发射器研究取得重要进展，其中进展表明聚合物纳米线可以被组装和操控成各种各样的结构。这些器件的光学泵浦呈现出很多优势，比如：窄的线宽、高的Q值、和低的阈值，使得其在生物成像和光学传感领域有极大应用。在各种各样亚波长尺寸光学泵浦的激光结构中，knot谐振器、微环、和loop谐振器更加引人关注，因为当谐振器的光程等于共振波长的整数倍时，就会产生多模共振。
虽然量子点掺杂的聚合物纳米线组成的环形谐振器有很好的发射特性和激光发射行为，但是却存在阈值高的缺点，有的环形谐振器阈值高达2.6mJ/cm2；并且所得量子点掺杂聚合物纳米线的光学传导损耗较大。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种纳米线激光器及其制备方法。本发明使用聚乙烯吡咯烷酮和硒化镉-硫化锌核-壳量子点制备量子点掺杂聚合物纳米线，再使用该纳米线组装成环形谐振器，所得环形谐振器阈值低，光学损耗低，实现了低阈值激光器的制备。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种纳米线激光器的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硒化镉-硫化锌核-壳量子点水溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液混合后进行超声处理，得到混合液；
(2)使用提拉法对所述混合液进行提拉，得到量子点掺杂聚乙烯吡咯烷酮纳米线；
(3)使用显微操控法将所述量子点掺杂聚乙烯吡咯烷酮纳米线组装成环形谐振器，使用激光对所述环形谐振器进行辐照激发，得到纳米线激光器。
优选的，所述步骤(1)中聚乙烯吡咯烷酮溶液的溶剂包括水和/或醇类溶剂；所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮和正丁醇中的一种或几种。
优选的，所述步骤(1)中聚乙烯吡咯烷酮溶液的浓度为755～972mg/mL。
优选的，所述步骤(1)中硒化镉-硫化锌核-壳量子点水溶液的浓度为3～5μmol/L。
优选的，所述混合液中聚乙烯吡咯烷酮和硒化镉-硫化锌核-壳量子点的质量比为5～10:1。
优选的，所述步骤(1)中超声处理的功率为900～1200W，时间为30～50min。
优选的，所述步骤(2)中的提拉法具体为：将玻璃光纤锥浸入混合液中1～3秒，然后以0.1～2米/秒的速度提拉玻璃光纤锥。
优选的，所述步骤(2)中量子点掺杂聚乙烯吡咯烷酮纳米线的直径为200～800nm，长度为50～1000μm；
所述量子点掺杂聚乙烯吡咯烷酮纳米线的量子点掺杂浓度为3200～3700μm-3。
优选的，所述步骤(3)中的使用激光对所述环形谐振器进行辐照激发的过程具体为：将一束激光被100倍的显微物镜聚焦到直径为50微米的光斑后辐照激发所述环形谐振器；
所述激光的波长为350～550nm。
本发明提供了上述方案所述制备方法制备的纳米激光器。
本发明提供了一种纳米线激光器的制备方法，本发明将聚乙烯吡咯烷酮溶液和硒化镉-硫化锌核-壳量子点水溶液混合后进行超声处理，得到混合液，然后使用提拉法制备量子点掺杂聚乙烯吡咯烷酮纳米线，再使用显微操控法将所述量子点掺杂聚乙烯吡咯烷酮纳米线组装成环形谐振器，使用激光对所述环形谐振器进行辐照激发，得到本发明的纳米线激光器。本发明使用水溶性量子点和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)制备聚合物纳米线，PVP是一种两亲型表面活性剂，能够使量子点纳米晶体很好的分散于水中，且正好与水溶性量子点相兼容，不存在油溶性量子点有机溶剂毒性大的不足；本发明使用硒化镉-硫化锌核-壳量子点作为激光发射增益介质；本发明无需复杂的激光器设计工艺和制备技术，减少了量子点掺杂聚合物纳米线光学传导的损耗，克服了环形谐振腔高阈值的难题，在未来的纳米光子器件及回路中必将充当潜有力的相干光源。实施例结果表明，本发明提供的纳米线激光器能够进行多模激光发射，阈值低至100μJ/cm2，光学传导损耗仅为60～80cm-1。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的量子点掺杂聚乙烯吡咯烷酮纳米线的TEM图和EDS谱；
图2为本发明实施例1制备的量子点掺杂聚乙烯吡咯烷酮纳米线的SEM图；
图3为本发明实施例1对量子点掺杂聚乙烯吡咯烷酮纳米线进行光学表征的装置示意图；
图4为本发明实施例1制备的量子点掺杂的聚合物纳米线一端被局域激发时的暗场光学显微镜图片；
图5为本发明实施例1制备的环形谐振器的光谱图；
图6为本发明实施例1制备的环形谐振器的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种纳米线激光器的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硒化镉-硫化锌核-壳量子点水溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液混合后进行超声处理，得到混合液；
(2)使用提拉法对所述混合液进行提拉，得到量子点掺杂聚乙烯吡咯烷酮纳米线；
(3)使用显微操控法将所述量子点掺杂聚乙烯吡咯烷酮纳米线组装成环形谐振器，使用激光对所述环形谐振器进行辐照激发，得到纳米线激光器。
本发明将硒化镉-硫化锌核-壳量子点(CdSe-ZnScore-shell量子点)水溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液混合后进行超声处理，得到混合液。在本发明中，所述硒化镉-硫化锌核-壳量子点水溶液的浓度优选为3～5μmol/L，更优选为4μmol/L；所述硒化镉-硫化锌核-壳量子点的直径优选为4～6nm，更优选为5nm；本发明对所述硒化镉-硫化锌核-壳量子点的来源没有特殊要求，使用市售的硒化镉-硫化锌核-壳量子点即可。
在本发明中，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液的溶剂优选包括水和/或醇类溶剂；所述醇类溶剂优选包括甲醇、乙醇、丙酮和正丁醇中的一种或几种，更优选为乙醇；所述聚乙烯吡咯烷酮溶液的浓度优选为755～972mg/mL，更优选为850mg/mL。
本发明优选将硒化镉-硫化锌核-壳量子点水溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液混合后进行搅拌，使两种溶液混合均匀后，再进行超声处理。在本发明中，所述搅拌的时间优选为2～4h，更优选为3h；本发明对所述搅拌的转速没有特殊要求，能够将硒化镉-硫化锌核-壳量子点水溶液和所述聚乙烯吡咯烷酮溶液混合均匀即可。在本发明中，所述超声处理的时间优选为30～50min，更优选为40min，功率优选为900～1200W，更优选为1000W。
在本发明中，所述硒化镉-硫化锌核-壳量子点水溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液的体积比优选为340μL：0.8mL；所述混合液中聚乙烯吡咯烷酮和硒化镉-硫化锌核-壳量子点的质量比优选为5～10:1，更优选为6～8:1。
本发明使用水溶性量子点和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)制备聚合物纳米线，PVP是一种两亲型表面活性剂，能够使量子点纳米晶体很好的分散于水中，且正好与水溶性量子点相兼容，不存在油溶性量子点有机溶剂毒性大的不足。
得到混合液后，本发明使用提拉法对所述混合液进行提拉，得到量子点掺杂聚乙烯吡咯烷酮纳米线。在本发明中，所述提拉法具体为：将玻璃光纤锥浸入混合液中1～3秒，然后以0.1～2米/秒的速度提拉玻璃光纤锥。在本发明中，将玻璃光纤锥提拉后，溶剂迅速蒸发，在玻璃光纤锥和混合液之间即可形成量子点掺杂聚乙烯吡咯烷酮纳米线。在本发明中，所述玻璃光纤锥的提拉速度优选为0.5～1.5米/秒，更优选为1米/秒。本发明将提拉速度控制在上述范围内，可以保证所得量子点掺杂聚乙烯吡咯烷酮纳米线表面光滑，降低传导损耗。
在本发明中，所述量子点掺杂聚乙烯吡咯烷酮纳米线的直径优选为200～800nm，更优选为300～600nm，长度优选为50～1000μm，更优选为100～800μm；所述量子点掺杂聚乙烯吡咯烷酮纳米线的量子点掺杂浓度优选为3200～3700μm-3，更优选为3500μm-3；本发明将量子点的掺杂浓度控制在上述范围内，可以降低激光器的自吸收损耗，同时保证激光器的发光效率。
得到量子点掺杂聚乙烯吡咯烷酮纳米线后，本发明使用显微操控法将所述量子点掺杂聚乙烯吡咯烷酮纳米线组装成环形谐振器，使用激光对所述环形谐振器进行辐照激发，得到纳米线激光器。本发明优选在在显微镜下，借助微纳调节架及微纳针尖对纳米线进行物理的三维推、拉等操作，显微镜连着电脑，通过电脑显示器可以实时观测组装情况，直到组装出所需结构为止；本发明对所述环形的具体形状没有特殊要求，只要能够形成环形即可。
组装得到环形谐振器后，本发明使用激光对所述环形谐振器进行辐照激发。在本发明中，所述辐照激发的过程具体为：将一束激光被100倍的显微物镜聚焦到直径为50微米的光斑后辐照激发所述环形谐振器；所述激光的波长优选为350～550nm，更优选为500nm。
本发明提供了上述方案所述制备方法制备的纳米激光器。本发明提供的纳米激光器阈值低，能够进行多模激光发射，且光学传导损耗小，具有广阔的应用前景。
下面结合实施例对本发明提供的一种纳米激光器及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)将680毫克PVP溶解在0.8毫升的无水乙醇中，得到PVP乙醇溶液。
(2)把340微升硒化镉-硫化锌核-壳量子点(直径5纳米)水溶液(浓度4微摩尔每升)稀释入配好的PVP乙醇溶液中，得到的混合溶液在室温下搅拌3小时，随后超声处理40分钟，得到适合拉制纳米线的均匀混合液。
(3)将玻璃光纤锥浸入混合液中3秒，然后以1米/秒的速度提拉玻璃光纤锥，随着乙醇溶液的快速蒸发，一根量子点掺杂聚合物纳米线就被拉制出来，所得量子点掺杂聚合物纳米线中量子点的掺杂浓度为3500μm-3。
(4)将一根直径为500纳米的量子点掺杂聚合物纳米线通过显微操控技术组装成一个环形谐振器，所得环形谐振器的SEM图如图6所示。将一束波长为550纳米激光被100倍的显微物镜聚焦到直径为50微米的光斑后辐照激发整个谐振器。
对所得量子点掺杂聚合物纳米线进行表征：
(a)使用透射电子显微镜对所得量子点掺杂聚合物纳米线进行观察，所得TEM图和EDS谱如图1所示；根据图1可以看出，量子点被完好的掺杂进入聚合物纳米线里面，且聚合物纳米线的直径是500纳米。
(b)使用扫描电子显微镜对所得量子点掺杂聚合物纳米线进行观察，所得SEM图如图2所示；根据图2可以看出，所得量子点掺杂聚合物纳米线表面光滑。
(c)通过光学显微镜对所得量子点掺杂聚合物纳米线进行光学表征，实验装置如图3所示。一个波长为550纳米皮秒脉冲激光(10千赫兹重复率，300皮秒脉宽)被用作泵浦纳米线的激发源；通过100倍的物镜(数值孔径0.65)，泵浦光被聚焦到50微米直径的光斑；光致发光信号被物镜收集后依次经过二向色镜和截止波长为550纳米的滤光片。经过滤光片的光被分束镜分别导向光谱仪和CCD以便进行光谱和图像的分别采集。
光学表征结果显示，所得量子点掺杂聚合物纳米线具有对光的吸收特性和光致发光特性。
(d)把波长为550纳米的激光聚焦到纳米线的其中一个末端，利用显微分光光度计(CRAIC 20/20PV)采集沿着纳米线表面各处的发射光谱，探究量子点掺杂聚合物纳米线的波导特性，量子点掺杂聚合物纳米线一端被局域激发时的暗场光学显微镜图片如图4所示。研究结果表明，所得量子点掺杂聚合物纳米线具有波导特性，光信号能以较低损耗(70cm-1)进行远距离传输。
对环形谐振器进行性能测试：
(a)对所得环形谐振器的光谱特性进行测试，测试条件为室温辐照聚焦；测试结果如图5所示，根据图5可以看出，在波长从550到650纳米的范围内产生9个尖峰，即多模激光的模式数为9，说明本发明的谐振器能够实现多模激光发射。
(b)采用功率可调激光泵浦法法对所得环形谐振器的阈值进行测试，结果显示所得环形谐振器的阈值为100μJ/cm2。
采用光谱收集法对环形谐振器的Q值(品质因数)进行测试，结果显示所得环形谐振器的Q值能达到400。
以上结果显示，本发明能够实现低阈值的多模激光发射，来自环形谐振器的光致发光信号能够实现低阈值激光器的制备。
实施例2
其他条件和实施例1相同，仅控制步骤(3)所得量子点掺杂聚合物纳米线中量子点的掺杂浓度为3300μm-3。
按照实施例1的方法对所得量子点掺杂聚合物纳米线进行表征，所得结果和实施例1相似，光学传导损耗仅为65cm-1。
按照实施例1的方法对所得环形谐振器器进行性能测试，可得环形谐振器的阈值为100μJ/cm2，Q值为380。
实施例3
其他条件和实施例1相同，仅控制步骤(3)所得量子点掺杂聚合物纳米线的直径为200nm。
按照实施例1的方法对所得量子点掺杂聚合物纳米线进行表征，所得结果和实施例1相似，光学传导损耗仅为80cm-1。
按照实施例1的方法对所得环形谐振器进行性能测试，可得环形谐振器的阈值为100μJ/cm2，Q值为450。
实施例4
其他条件和实施例1相同，仅控制步骤(3)所得量子点掺杂聚合物纳米线的直径为800nm。
按照实施例1的方法对所得量子点掺杂聚合物纳米线进行表征，所得结果和实施例1相似，光学传导损耗仅为60cm-1。
按照实施例1的方法对所得环形谐振器进行性能测试，可得环形谐振器的阈值为100μJ/cm2，Q值为420。
由以上实施例可以看出，本发明提供的制备方法将硒化镉(CdSe)-硫化锌(ZnS)核-壳量子点掺杂的聚乙烯吡咯烷酮纳米线组装成一个环形谐振器，能够实现低阈值的多模发光，且光学传导损耗小，具有广阔的应用前景。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种纳米线激光器的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硒化镉-硫化锌核-壳量子点水溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液混合后进行超声处理，得到混合液；
(2)使用提拉法对所述混合液进行提拉，得到量子点掺杂聚乙烯吡咯烷酮纳米线；
(3)使用显微操控法将所述量子点掺杂聚乙烯吡咯烷酮纳米线组装成环形谐振器，使用激光对所述环形谐振器进行辐照激发，得到纳米线激光器。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中聚乙烯吡咯烷酮溶液的溶剂包括水和/或醇类溶剂；所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮和正丁醇中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中聚乙烯吡咯烷酮溶液的浓度为755～972mg/mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中硒化镉-硫化锌核-壳量子点水溶液的浓度为3～5μmol/L。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述混合液中聚乙烯吡咯烷酮和硒化镉-硫化锌核-壳量子点的质量比为5～10:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中超声处理的功率为900～1200W，时间30～50min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的提拉法具体为：将玻璃光纤锥浸入混合液中1～3秒，然后以0.1～2米/秒的速度提拉玻璃光纤锥。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中量子点掺杂聚乙烯吡咯烷酮纳米线的直径为200～800nm，长度为50～1000μm；
所述量子点掺杂聚乙烯吡咯烷酮纳米线的量子点掺杂浓度为3200～3700μm-3。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的使用激光对所述环形谐振器进行辐照激发的过程具体为：将一束激光被100倍的显微物镜聚焦到直径为50微米的光斑后辐照激发所述环形谐振器；
所述激光的波长为350～550nm。
10.权利要求1～9任意一项所述制备方法制备的纳米激光器。
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