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CN113105709B - 一种氧化石墨与量子点共掺杂聚合物和制备方法及应用 - Google Patents

一种氧化石墨与量子点共掺杂聚合物和制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物及其制备方法，由以下成分制得：氧化石墨、半导体量子点、光敏聚合物和光引发剂。本发明还涉及氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物的制备方法，以及在随机激光器中的应用。本发明的氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物应用于随机激光器，具有较好光稳定性且发射波段容易调节；激光发射阈值低且半峰全宽小；合成工艺简易、生产周期短且费用低的优点，具有广阔的商业化前景。

Description

一种氧化石墨与量子点共掺杂聚合物和制备方法及应用
技术领域
本发明属于量子点领域，具体涉及一种氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物和制备方法以及应用。
背景技术
激光技术已经在工业，医疗和通信等众多领域取得了广泛应用。随机激光器核心部件包括泵浦源，工作介质和谐振腔三要素。由谐振腔选择频率一定、方向一致的光作最优先的放大，而抑制其他频率和方向的光，形成驻波振荡，最终以激光的形式出射。随机激光器以强散射的、无序的、非周期性的介质作为谐振腔，具有阈值低、尺寸小、无谐振腔结构、工艺简单、制备周期短以及造价低廉等特点，使其在光子集成、光学传感、光纤通信、肿瘤检测、可穿戴器件等方面具有广阔的应用前景。
基于氧化石墨的随机激光的最新发展，凸显了石墨烯在实现适用于设计高性能光电和纳米电子器件的新型随机激光中的作用。氧化石墨的二维蜂窝状晶格的性能是众所周知的，可以通过化学掺杂，外部磁场和施加的电压进行调整。
另一方面，考虑到相关生物成像和生物传感应用的不断发展，需要开发低毒且光稳定性更高的量子点。这样，氧化石墨是新兴的碳基材料，因其独特的性能和广泛的应用而受到了广泛的关注。它们比传统的一些散射体更具光稳定性，生物相容性和环境友好性。由于其出色的性能，在许多应用中，包括发光二极管、太阳能电池、生物成像、生物传感和光催化中，可以视为重金属量子点有希望的替代品。
染料是常见的激光增益介质，染料掺杂聚合物的随机激光器缺点在于：激光发射阈值高、且半峰全宽大；光稳定性差且发光波段不易变化；合成工艺复杂、生产周期长且费用高。因此亟需找到一种能克服上述随机激光器缺陷的新的技术。
发明内容
本发明旨在改进现有技术的缺陷，提供了氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物，这里的量子点选取钙钛矿量子点与半导体量子点。所述聚合物应用于随机激光器，具有的优点包括：较好光稳定性且发射波段容易调节；激光发射阈值低且半峰全宽小；合成工艺简易、生产周期短且费用低，具有广阔的商业化前景。
本发明的一个目的为提供氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物，通过以下技术得以实现。
一种氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物，所述氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物由以下成分制得：氧化石墨、半导体量子点、光敏聚合物和光引发剂。
进一步地，所述氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物由质量份数如下的成分制得：
Figure BDA0002643823940000021
进一步地，所述半导体量子点选自ZnCdSeS/ZnS量子点或CsPbX3钙钛矿量子点，
所述CsPbX3钙钛矿量子点，X选自Cl、Br或I。
进一步地，所述光敏聚合物选自聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯、聚氨基丙烯酸酯、聚羟丙基丙烯酸酯或聚氨酯丙烯酸酯；
所述光引发剂选自苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2-羟基-甲基苯基丙烷-1酮、1-羟基环己基苯基酮、安息香双甲醚、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮或2-异丙基硫杂蒽酮的一种或几种。
本发明的另一个目的为提供上述氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物的制备方法，其通过以下技术得以实现，其包括如下步骤：
(1)将光敏聚合物与光引发剂，在避光下共混，形成混合溶液；
(2)将半导体量子点加入混合溶液中，避光下进行搅拌，得到溶液A；
(3)将氧化石墨加入混合溶液A中，避光下进行搅拌，得到溶液B；
(4)用紫外光对溶液B进行紫外光固化。
进一步地，所述(2)和(3)中，搅拌的方法为：先进行超声，然后再进行机械搅拌。
进一步地，所述超声的时间为1-4h，所述机械搅拌的时间为2-5h。
进一步地，所述紫外光的波长为200-365nm。
进一步地，所述紫外光固化时间≥5秒。
本发明的另一个目的为提供上述氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物在随机激光器中的应用。
本发明具有以下有益效果：
1.本发明提供了一种氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物及其制备方法，所采用的原料为常见化学品，简单易得；制备工艺简单，成本低廉；要求的制备条件不苛刻，因此具有广阔的商业化前景。
2.本发明提供了一种含有上述氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物的随机激光器，克服了一般染料掺杂聚合物的随机激光器光激光发射阈值高，半峰全宽大的问题；本发明公开的随机激光器，具有的优点包括：较好光稳定性且发射波段容易调节；激光发射阈值低且半峰全宽小；合成工艺简易、生产周期短且费用低，具有广阔的商业化前景。
附图说明
图1为实施例1中，氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物的光学显微镜图。
图2为实施例2中，氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物的光学显微镜图。
图3为实施例3中，氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物的光学显微镜图。
图4为实施例4中，氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物的随机激光器的结构示意图。
附图中的标号所对应的结构为：
1-泵浦激光；2-工作介质和谐振腔；3-光谱仪；4-光谱仪探头；5-随机激光；6-聚焦透镜；7-泵浦源。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明中氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物及其制备方法，以及相关随机激光器结构作具体说明。但本发明所要求的保护范围并不局限于本发明实施例所涉及的范围。除非特别提及，否则本专利公开的实施例中所提及的溶剂和测试方法均为本领域技术人员所知的常规方法。
本发明所述实施例中，氧化石墨采购自先丰纳米，型号为XF002-3。
ZnCdSeS/ZnS半导体量子点与CsPbBr3钙钛矿半导体量子点，均采购自广东普加福光电科技有限公司。
实施例1
一种氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物，由以下成分制得：
Figure BDA0002643823940000031
上述氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物是通过以下方法制备而成的：
(1)按上述质量份数，将聚甲基丙烯酸甲酯与聚甲基丙烯酸甲酯，在避光下共混形成混合溶液；
(2)将质量份数为5份的ZnCdSeS/ZnS量子点加入混合溶液中，避光下搅拌均匀，得到溶液A；
(3)将氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物的掺杂浓度为：1份加入混合溶液A中，避光下进行搅拌，得到溶液B；
(4)用200nm紫外光对溶液B进行紫外光固化，时间为6秒。
上述步骤(2)和(3)的搅拌方法具体为：先用超声仪超声4h，然后再用机械搅拌的方式搅拌5h。
图1示出了氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物的光学显微镜图，其表明了在用紫外光固化后，氧化石墨分散的比较好，没有出现团簇现象。
实施例2
一种氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物，由以下成分制得：
Figure BDA0002643823940000041
上述氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物是通过以下方法制备而成的：
(1)按上述质量份数，将聚丙烯酸甲酯与2-羟基-甲基苯基丙烷-1酮，在避光下共混形成混合溶液；
(2)将质量份数为15份的CsPbBr3钙钛矿量子点加入混合溶液中，避光下搅拌均匀，得到溶液A；
(3)将氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物的掺杂浓度为：2份加入混合溶液A中，避光下进行搅拌，得到溶液B；
(4)用365nm紫外光对溶液B进行紫外光固化，时间为5秒。
上述步骤(2)和(3)的搅拌方法具体为：先用超声仪超声1h，然后再用机械搅拌的方式搅拌2h。
图2示出了氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物的光学显微镜图，其表明了氧化石墨与量子点共掺杂形成的结构是比较好的，但是图中出现了氧化石墨团簇现象，这是因为氧化石墨的加入稍微过量的缘故。
实施例3
一种氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物，由以下成分制得：
Figure BDA0002643823940000042
Figure BDA0002643823940000051
上述氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物是通过以下方法制备而成的：
(1)按上述质量份数，将聚氨基丙烯酸酯与安息香双甲醚，在避光下共混形成混合溶液；
(2)将质量份数为5份的ZnCdSeS/ZnS量子点加入混合溶液中，避光下搅拌均匀，得到溶液A；
(3)将氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物的掺杂浓度为：3份加入混合溶液A中，避光下进行搅拌，得到溶液B；
(4)用300nm紫外光对溶液B进行紫外光固化，时间为7秒。
上述步骤(2)和(3)的搅拌方法具体为：先用超声仪超声2h，然后再用机械搅拌的方式搅拌3h。
图3示出了氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物的光学显微镜图，其表明了此时氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物结构开始变得不规则，这是因为当氧化石墨的量加入量过多时，氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物结构中形成较多的团簇。
实施例4
本实施例涉及一种氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物在随机激光器中的应用。
图4示出了氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物的随机激光器的结构。所述随机激光器组成部件及各个部件作用如下所述：
泵浦出射激光(1)：提供泵浦样品所需的能量。
工作介质和谐振腔(2)：激光的产生必须选择合适的工作介质，可以是气体、液体、固体或半导体。在这种介质中可以实现粒子数反转，以制造获得激光的必要条件。在此处用量子点作为工作介质。
氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物作为谐振腔。
光谱仪(3)和光谱仪探头(4)：采集出射激光的光谱信息。
样品出射光(5)：光谱仪收集的光源。
聚焦透镜(6)：其作用为聚焦发射光斑，使得照射到氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物表面的光能量更集中。
泵浦源(7)：泵浦源使工作介质中出现粒子数反转，必须用一定的方法去激励原子体系，使处于上能级的粒子数增加，产生激光辐射。这里使用脉冲光源作为泵浦源来照射工作介质，泵浦过程又称“抽运”。脉冲激光器就起到了泵浦源的作用。
随机激光器工作原理为：泵浦激光源为紫外脉冲激光器，脉冲频率为1Hz-1000Hz，脉冲能量>1μJ。通过泵浦激光的抽运作用，半导体量子点发出荧光。荧光经过聚合物的强烈散射，形成随机的闭合谐振腔，达到激光阈值后，产生随机激光辐射。氧化石墨作为散射体，增强随机激光辐射强度。
相关测试
测试原理为：泵浦源出射的激光经过聚焦透镜后，能量更加集中，然后照射到样品上使工作介质中出现粒子数反转，产生激光辐射，经过光谱仪采集数据就可以进行数据分析，得到测试数据。
利用图4出的随机激光测试器分别对实施例1的样品、ZnCdSeS/ZnS半导体量子点掺杂聚合物(对比样品1)、染料掺杂聚合物(对比样品2)和钙钛矿量子点掺杂聚合物(对比样品3)的四个样品进行测试。
其中，对比样品1和实施例1的成分种类、成分的质量份数和制备方法均相同，唯一区别在于，对比样品1中不含有实施例1所述的氧化石墨。
对比样品2和实施例1的成分种类、成分的质量份数和制备方法均相同，唯一区别在于，对比样品2中以等质量份数的染料R6G替代实施例1所述的ZnCdSeS/ZnS量子点，并且不含有氧化石墨。
对比样品3和实施例2的成分种类、成分的质量份数和制备方法均相同，唯一区别在于，对比样品3中不含有实施例2所述的氧化石墨。
表1示出了四个样品的随机激光阈值和发射光强度数据。
表1四个样品的随机激光阈值和发射光强度数据
Figure BDA0002643823940000061

Claims (9)

1.一种氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物，其特征在于，所述氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物由质量份数如下的成分制得：
Figure FDA0003522764980000011
2.根据权利要求1所述氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物，其特征在于，所述半导体量子点选自ZnCdSeS/ZnS量子点或CsPbX3钙钛矿量子点，
所述CsPbX3钙钛矿量子点，X选自Cl、Br或I。
3.根据权利要求1所述氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物，其特征在于，所述光敏聚合物选自聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯、聚氨基丙烯酸酯、聚羟丙基丙烯酸酯或聚氨酯丙烯酸酯；
所述光引发剂选自苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2-羟基-甲基苯基丙烷-1酮、1-羟基环己基苯基酮、安息香双甲醚、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮或2-异丙基硫杂蒽酮的一种或几种。
4.根据权利要求1-3任一项所述氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将光敏聚合物与光引发剂，在避光下共混，形成混合溶液；
(2)将半导体量子点加入混合溶液中，避光下进行搅拌，得到溶液A；
(3)将氧化石墨加入混合溶液A中，避光下进行搅拌，得到溶液B；
(4)用紫外光对溶液B进行紫外光固化。
5.根据权利要求4所述氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物的制备方法，其特征在于，所述(2)和(3)中，搅拌的方法为：先进行超声，然后再进行机械搅拌。
6.根据权利要求5所述氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物的制备方法，其特征在于，所述超声的时间为1-4h，所述机械搅拌的时间为2-5h。
7.根据权利要求4所述氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物的制备方法，其特征在于，所述紫外光的波长为200-365nm。
8.根据权利要求4所述氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物的制备方法，其特征在于，所述紫外光固化时间≥5秒。
9.根据权利要求1-3任一项所述氧化石墨与量子点共掺杂的聚合物在随机激光器中的应用。
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Shi et al. Manipulation of Luminescence via Surface Site Occupation in Ln3+-Doped Nanocrystals

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