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CN109135288B - 一种用于提高纳米摩擦发电机性能的pdms-ptfe透明薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种用于提高纳米摩擦发电机性能的pdms-ptfe透明薄膜及其制备方法 Download PDF

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CN109135288B CN201810876298.0A CN201810876298A CN109135288B CN 109135288 B CN109135288 B CN 109135288B CN 201810876298 A CN201810876298 A CN 201810876298A CN 109135288 B CN109135288 B CN 109135288B
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Abstract

本发明公开了一种用于提高纳米摩擦发电机性能的PDMS‑PTFE薄膜及其制备方法，属于摩擦纳米发电技术领域。制备方法为：以重量计，称取聚二甲基硅氧烷(PDMS)预聚物溶于正己烷中，混合搅拌，使两者充分混合均匀；在混合液加入PTFE乳液，并加热搅拌制备混合溶液；将上述混合溶液冷却至室温，加入正硅酸乙酯交联剂，再加入二月桂酸二丁基锡催化剂，常温搅拌制备均匀混合PDMS待固化溶液；再对其进行脱气处理；将上述溶液涂覆至纳米发电机的衬底，固化，将薄膜从衬底剥下，制得PDMS‑PTFE薄膜。本发明提供了一种过程简单、成本低廉、可以用于大规模生产的方法来制备TENG用PDMS‑PTFE透明柔性薄膜，为实现高性能的TENG的材料生产提供了新的方法和思路。

Description

一种用于提高纳米摩擦发电机性能的PDMS-PTFE透明薄膜及 其制备方法
技术领域
本发明涉及摩擦纳米发电技术领域，具体涉及一种用于提高纳米摩擦发电机性能的PDMS-PTFE透明薄膜及其制备方法。
背景技术
随着电子设备及系统不断朝着小型化、便携化、多功能化等方向演化，单个电子设备往往集成了很多不同类型的传感器，而物联网的构建在很大程度上也是基于大量传感器单元的网络衔接。摩擦纳米发电机(TENG)，作为一种新兴的基于静电感应与摩擦起电效应的能量转化器件，可以用于直接收集在自然界中广泛存在且不易被利用的人体运动、机械振动、声波能乃至雨滴和海浪等产生的能量，因而被视为是一种实现绿色能源和能源可持续发展的有效途径。摩擦电纳米发电机具有生物友好性、携带便宜性、能量来源广泛性等优点，为数量庞大的微型电子设备和传感器的供电问题提供了一个优良的解决办法，使得TENG在移动电子供电设备有着广泛的应用前景。
目前，摩擦电纳米发电机的优化和改性方法，主要包括以下几个方面：(1)表面粗糙化：在表面制备各种类型微纳结构；(2)提高单位面积转移的电荷量：如寻找摩擦电性能更优异的摩擦层材料，表面注入电荷，化学/物理处理等方法；(3)设计特殊结构：包括栅格结构、旋转圆盘结构、滚筒结构等，以提高电子的转移效率；(4)优化TENG电容结构；(5)构造多个摩擦电纳米发电机的串/并联结构，提高空间利用率，从而提高单位面积和单位体积的输出功率。
聚二甲基硅氧烷(PDMS)，具有电负性较大、生物相容性良好、柔韧性较好、制备成本低等特点，是摩擦纳米发电机最为常用的负摩擦层之一。目前对其的改进，集中为构建表面微纳结构以提高其接触面积，如纳米压印、光刻和等离子反应刻蚀等方法，但是这些方法工艺复杂，成本较高，不适合大规模生产；个别对于PDMS材料本身的物理化学性能的改变，采用了较为复杂的工艺，如等离子反应刻蚀，其对设备要求高，成本也相对较高，不适用于工业化生产。
另外，现有技术CN104069751A公开了一种PDMS/PTFE渗透汽化中空纤维膜的制备方法，其步骤为：以重量计，取聚二甲基硅氧烷1份溶于正己烷中，后加入交联剂正硅酸乙酯0.04～0.15份，混合搅拌0.5～4小时，再加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.01～0.1份，后补充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的质量百分比浓度为5～35％，室温搅拌4～24小时，离心、脱泡制成制膜液；将聚四氟乙烯中空纤维膜用蒸馏水冲洗至中性并晾干，后浸入所述制膜液中1～3秒，后取出在室温下晾干，重复上述浸膜、晾干操作1～4次，然后放入真空烘箱内在35～115℃下真空干燥至完全交联，制得PDMS/PTFE复合中空纤维膜。)
还有，现有技术CN106310963A公开一种聚二甲基硅氧烷、聚四氟乙烯渗透汽化复合膜的制备方法，包括以下步骤：将聚二甲基硅氧烷、聚四氟乙烯、交联剂、溶剂、催化剂混合，搅拌40-50min，超声分散并静置脱泡，得铸膜液；将铸膜液铸膜液倒在玻璃板上，使其延展成薄膜，放置2-3h使其交联完全，交联后的复合膜置于聚乙烯吡咯烷酮溶液中浸泡1-2h；浸泡后的复合膜放入60-70℃的真空干燥箱中4-8h，得聚二甲基硅氧烷、聚四氟乙烯渗透汽化复合膜。该两专利虽属材料制备领域，但与本专利应用领域不同，并无法制成透明薄膜。
发明内容
鉴于现有技术存在的问题，本发明的目的，是针对摩擦电纳米发电机中的常用负摩擦层材料PDMS的改性问题，采用简易的化学掺杂合成方法，制备适用于TENG的PDMS-PTFE薄膜，从而实现TENG输出电性能的提升。
本发明的目的，是通过以下技术方案实现的：
一种用于提高纳米摩擦发电机性能的PDMS-PTFE透明薄膜及其制备方法，包括：将PTFE乳液掺入到PDMS预聚物中，并加入相应的交联剂和催化剂，从而实现PDMS-PTFE的固化，成功制备PDMS-PTFE薄膜。
具体的详细步骤包括：
(1)以重量计，称取1份聚二甲基硅氧烷预聚物溶于0～0.2份易挥发的有机溶剂中，并混合搅拌2～10min，使两者充分混合均匀；
(2)在混合液加入PTFE乳液，所述乳液中PTFE净含量为0.01～0.2份，并加热至50℃～100℃再搅拌0.5～8h制备混合溶液；
(3)将上述混合溶液冷却至室温，加入正硅酸乙酯交联剂0.08～0.12份，再加入二月桂酸二丁基锡催化剂0.01～0.03份，常温搅拌0.5～2h制备均匀混合的PDMS待固化溶液；并对其进行脱气处理，得到均匀无气泡的PDMS待固化溶液；
(4)将上述溶液涂覆至纳米发电机的衬底，并置于40℃～150℃固化10min～8h，将薄膜从衬底剥下制得PDMS-PTFE薄膜。
前述各物质组成及比例均为本发明通过大量实验优选和精选得到，采用其他材料组成不仅会影响制作时间，还一定程度上可能影响具体器件的性能。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(1)中易挥发的有机溶剂选自乙酸乙酯、环己烷、正己烷等。
所选几种溶剂对于本发明选择材料有以下优点：第一可以溶解预聚物，降低预聚物的粘度，从而使得其更容易混合均匀；第二易挥发，且挥发之后不影响之后固化过程。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(3)的脱气处理方法为真空脱气和离心脱气等方法。
通过该脱气步骤，制得薄膜不会有气泡，如有气泡产生将降低薄膜的透明度和降低制得TEG的输出性能。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(4)中混合PDMS待固化溶液的涂覆方法包括旋涂、浇注、刮刀、喷涂等。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(4)中衬底为亚克力板、或者PVC(聚氯乙烯)、或者木材、或者玻璃、或者树脂板、或者聚酰亚胺板、或者PET(涤纶树脂)板、或者尼龙板、或者PP(聚丙烯)板、或者PMMA(聚甲基丙烯酸酯)板、或者PTFE(聚四氟乙烯)板。优选前述材料，表现为表面平整光滑的且易得到，降低成本。
本发明的另一目的在于提供一种用于提高纳米摩擦发电机性能的PDMS-PTFE薄膜，所属薄膜通过前述任一制备方法制备得到。
所述的PDMS-PTFE薄膜的厚度为20～500μm。在所选厚度范围内，薄膜越薄性能越好，厚度小于20μm时则会明显影响制备器件难度，不易剥离薄膜。
所述薄膜为通过改性提高表面摩擦电荷转移从而提高纳米发电机摩擦层输出性能。
与现有研究结果相比，本发明的PDMS是一种有前景的TENG摩擦层材料，但是目前对其本身的改性研究较少，尤其是其在TENG的应用领域。而目前应用在TENG领域中对PDMS的表面物理改性方法主要是纳米压印、光刻和等离子反应刻蚀等方法，对其表面物理化学性能改性方法主要有表面离子反应刻蚀等，但是这些方法对设备要求高，成本也相对较高，不适用于工业化生产。
本发明相对于现有技术的有益效果还包括：
(1)本发明提出了一种处理方法，将PTFE掺入PDMS中形成柔性(如图1所示)、透明(如图2所示)的PDMS-PTFE薄膜，并成功组装了TENG器件(如图4所示)。所制备的TENG，TENG的摩擦转移电荷量显著增大(如图5所示)，TENG的输出电压明显提升(如图6所示)。
(2)本发明提供了一种过程简单、成本低廉、可以用于大规模生产的方法制备TENG摩擦层用PDMS-PTFE薄膜，为实现高性能的TENG提供了新的制备方法和思路。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明制备的PDMS-PTFE薄膜(PTFE含量为10％，对应实例4)的实物柔性展示图；
图2为本发明制备的PDMS-PTFE薄膜(PTFE含量为10％，对应实例4)的实物透明展示图；
图3为本发明制备的PDMS-PTFE薄膜(PTFE含量为0.0％、1.0％、3.0％，5.0％、10.0％、20.0％和100％，分别对应实施例1-5及纯PDMS和纯PTFE)的XRD物相衍射图谱；
图4为本发明制备的PDMS-PTFE薄膜所组装的TENG的结构示意图；
图5为本发明制备的PDMS-PTFE薄膜(PTFE含量为1％、3％、5％、10％、20％，分别对应实施例1-5)所组装的TENG的输出转移电荷量；
图6为本发明制备的PDMS-PTFE薄膜(PTFE含量为1％、3％、5％、10％、20％，分别对应实施例1-5)所组装的TENG的输出电压。
具体实施方式
本发明提供一种用于提高纳米摩擦发电机性能的PDMS-PTFE薄膜的制备方法。以下结合附图及实施例对本发明进行详细说明，但不局限于此。
实施例1
(1)称取10g聚二甲基硅氧烷预聚物溶于0.1g正己烷中，混合搅拌10min，使两者充分混合均匀；
(2)在混合液加入PTFE乳液(其中PTFE净含量为0.1g)，并加热至100℃并搅拌0.5h制备出混合溶液；
(3)将上述混合溶液冷却至室温，加入0.8g正硅酸乙酯交联剂，再加入0.3g二月桂酸二丁基锡催化剂，常温搅拌0.5h制备均匀混合PDMS待固化溶液；并对其进行脱气处理，制备均匀无气泡的PDMS待固化溶液；
(4)将上述溶液涂覆至纳米发电机的衬底玻璃上，并置于40℃固化8h，将薄膜从衬底剥下制得PDMS-PTFE薄膜。
实施例2
(1)称取10g聚二甲基硅氧烷预聚物溶于正己烷1g中，混合搅拌5min，使两者充分混合均匀；
(2)在混合液加入PTFE乳液(其中PTFE净含量为0.3g)，在60℃的热环境中搅拌5h制得混合溶液；
(3)将上述混合溶液冷却至室温，加入0.9g正硅酸乙酯交联剂，再加入0.3g二月桂酸二丁基锡催化剂，常温搅拌0.5h制得均匀混合PDMS待固化溶液，对其进行脱气处理，制备均匀无气泡的PDMS待固化溶液；
(4)、将上述溶液涂覆至纳米发电机的衬底硅片上，并置于60℃固化6h，将薄膜从衬底剥下制得PDMS-PTFE薄膜。
实施例3
(1)以重量计，称取10g聚二甲基硅氧烷预聚物溶于正己烷1g中，混合搅拌5min，使两者充分混合均匀；
(2)在混合液加入PTFE乳液(其中PTFE净含量为0.5g)，在70℃的热环境中搅拌3.5h制得混合溶液；
(3)将上述混合溶液冷却至室温，加入1g正硅酸乙酯交联剂中，再加入0.2g二月桂酸二丁基锡催化剂，常温搅拌1h制得均匀混合PDMS待固化溶液，对其进行脱气处理，得到均匀无气泡的PDMS待固化溶液；
(4)将上述溶液涂覆至纳米发电机的衬底PET板上，并置于120℃固化20min，将薄膜从衬底剥下制得PDMS-PTFE薄膜。
实施例4
(1)以重量计，称取10g聚二甲基硅氧烷预聚物溶于正己烷1g中，混合搅拌5min，使两者充分混合均匀；
(2)在混合液加入PTFE乳液(其中PTFE净含量为1g)，在90℃的热环境中搅拌1h制得混合溶液；
(3)将上述混合溶液冷却至室温，加入1g正硅酸乙酯交联剂中，再加入0.2g二月桂酸二丁基锡催化剂，常温搅拌1h制得均匀混合PDMS待固化溶液，对其进行脱气处理，得到均匀无气泡的PDMS待固化溶液；
(4)将上述溶液涂覆至纳米发电机的衬底亚克力板上，并置于120℃固化30min，将薄膜从衬底剥下制得PDMS-PTFE薄膜。
所得PDMS-PTFE薄膜的实物柔性展示图如图1所示，实物透明展示图如图2所示。
实施例5
(1)以重量计，称取10g聚二甲基硅氧烷预聚物溶于正己烷2g中，混合搅拌2min，使两者充分混合均匀；
(2)在混合液加入PTFE乳液(其中PTFE净含量为2g)，在80℃的热环境中搅拌4h制得混合溶液；
(3)将上述混合溶液冷却至室温，加入1g正硅酸乙酯交联剂，再加入0.2g二月桂酸二丁基锡催化剂，常温搅拌1h制得均匀混合PDMS待固化溶液，对其进行脱气处理，得到均匀无气泡的PDMS待固化溶液；
(4)将上述溶液涂覆至纳米发电机的衬底PMMA板上，并置于100℃固化1h，将薄膜从衬底剥下制得PDMS-PTFE薄膜。
将前述各实施例的性能检测，结果可知：不同负摩擦层薄膜的XRD物相衍射图谱如图3所示，用上述制备的不同掺杂量的PDMS-PTFE薄膜制作出不同的TENGs，它们的结构相同，统一为图4所示，自上而下结构主要包括上电极1，正摩擦层薄膜2，缓冲层3，负摩擦层薄膜4，下电极5，下支撑层6。不同负摩擦层薄膜的TENG的转移电荷量如图5所示，不同负摩擦层薄膜的TENG的开路电压如图6所示。
从附图3可见，体现了PTFE掺入了不同比例的PDMS后XRD物相衍射情况；图5、6则体现掺杂不同PTFE含量的PDMS所做成器件的性能输出情况，在所选范围内随着掺杂量的增多性能也增加，尤其以10％时达到最优性能。
实施例6
与实施例5差别仅在于第三步加入1.2g正硅酸乙酯交联剂，再加入0.1g二月桂酸二丁基锡催化剂，常温搅拌2h制得均匀混合PDMS待固化溶液，最终可以得到与实例5相同的薄膜。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种用于提高纳米摩擦发电机性能的PDMS-PTFE透明薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以重量计，称取1份聚二甲基硅氧烷预聚物溶于0～0.2份易挥发的有机溶剂中，并混合搅拌2～10min，使两者充分混合均匀；
(2)在混合液加入PTFE乳液，所述乳液中PTFE净含量为0.1份，并加热至50℃～100℃再搅拌0.5～8h制备混合溶液；
(3)将上述混合溶液冷却至室温，加入正硅酸乙酯交联剂0.08～0.12份，再加入二月桂酸二丁基锡催化剂0.01～0.03份，常温搅拌0.5～2h制备均匀混合的PDMS待固化溶液；并对其进行脱气处理，得到均匀无气泡的PDMS待固化溶液；
(4)将上述溶液涂覆至纳米发电机的衬底，并置于40℃～150℃固化10min～8h，将薄膜从衬底剥下制得PDMS-PTFE薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中易挥发的有机溶剂选自乙酸乙酯、环己烷、正己烷。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的脱气处理方法为真空脱气和离心脱气方法。
4.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤(4)中涂覆方法包括旋涂、浇注、刮刀、喷涂。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述衬底选自木材、或者玻璃、或者树脂板。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述树脂板选自PVC(聚氯乙烯)、或者聚酰亚胺板、或者PET(涤纶树脂)板、或者尼龙板、或者PP(聚丙烯)板、或者PMMA板、或者PTFE(聚四氟乙烯)板。
7.一种用于提高纳米摩擦发电机性能的PDMS-PTFE薄膜，其特征在于，所述PDMS-PTFE薄膜由权利要求1至6任一项所述的方法制得。
8.根据权利要求7所述的薄膜，其特征在于，所述的PDMS-PTFE薄膜的厚度为20～500μm。
9.根据权利要求7所述的薄膜，其特征在于，所述薄膜为通过改性提高表面摩擦电荷转移从而提高纳米发电机摩擦层输出性能。
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