CN108950213A - 一种从碲化铋物料中回收碲和铋的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从碲化铋物料中回收碲和铋的方法，属于有色金属火法冶炼及资源再生技术领域。该从碲化铋物料中回收碲和铋的方法，其具体步骤如下：首先将碲化铋物料在真空度为5～100Pa条件下升温至温度为500～900℃保温30min～180min进行真空蒸馏得到挥发物粗碲和残余物粗铋。本方法具有工艺流程短、设备简单、无废水废气产生、能量消耗少等优势。
Description
技术领域
本发明涉及一种从碲化铋物料中回收碲和铋的方法，属于有色金属火法冶炼及资源再生技术领域。
背景技术
碲化铋材料是半导体材料，它在室温下具有最佳的热电性能，同时具有较大的塞贝克系数和较低的热导率，主要应用在温差发电和热电制冷领域，是近几年的研究热点之一。
四川省雅安市石棉县大水沟碲铋矿是迄今为止世界上有报道的唯一碲独立原生矿床、工业生产碲化铋材料过程中会产生大量含碲化铋的边角废料、因此从碲化铋物料中提取回收碲和铋既能创造巨大的经济价值，又节约资源。
我国科研人员针对独立碲矿进行了大量研究。龙小玲等根据新型矿种的组成，对富碲铋矿中碲铋的分离条件进行了详细研究，在pH 8-12范围内，当Fe＞10mg时，Te、Bi与Fe共沉淀完全而与其它杂质元素分离，沉淀用10%KOH溶解Te而与Bi、Fe分离，溶液经酸化后用 K2Cr2O7法漓定Te。张浩等针对碲辉铋矿确立了焙烧、酸浸、熔炼的工艺流程。
在公开号为CN 1994869A的专利中，将破碎、研磨的物料加入熔融碱金属氢氧化物或其与碱金属碳酸盐的混合物中，在640-720℃进行碱溶；加入氧化剂；用水一次或二次浸出熔融物；用酸中和浸出液，反应终点pH为5-6，得二氧化碲；用碱溶解二氧化碲造液，制得亚碲酸钠溶液，并电积，最终得到金属碲。该专利提供了一种碲化铋基半导体材料中回收碲和铋的方法，但该方法存在流程长、操作复杂、产生废液等问题。在公布号为CN 103849783A的专利中，首先提供一定粒径的碲化铋原料，在加热、氧化浸出、过滤、洗涤、还原、二次氧化浸出等步骤后可得到粗铋和粗碲。该方法虽然提供了一种碲铋的分离回收方法，但试剂消耗量大、步骤繁琐冗长、操作复杂、耗时耗力。
目前以冶金工业的副产品形式来回收碲，主要来源是铜精炼厂的阳极泥（通常含碲 2%-10%），其他来自硫酸厂的泥浆、铅阳极泥、铋碲精矿和硫酸厂与冶炼厂的静电集尘器中的尘埃；从铋渣中回收铋，采用火法冶炼从铅阳极泥中回收金银时，产出的铋渣是回收铋的重要原料。
王强等从铅阳极泥中综合回收金属碲采用如下流程：铅阳极泥在氧化精炼工序后段通过合理控制温度，加入适量氧化剂，使金属碲以亚碲酸钠形式进行合理捕捉，产出含碲8%左右的碲渣，再把碲渣通过球磨一浸出一净化一中和一电积一铸型，产出符合国标要求的碲锭。吴晓春等从分铜液中回收碲的流程是：分铜液采用碱中和法沉碲获得碲精矿，碲精矿再碱溶、酸中和沉淀，粗TeO焙烧，再碱浸、酸中和,可获得较纯的TeO2,其中碲的直收率为67.98%。
谭代娣等采用硫酸和盐酸两段浸出处理铋渣回收铜铋，使铋渣中的铜和铋与其他有价金属分离，再经旋流电解提取浸出液中的铜和铋，从而回收铋渣中的铜和铋。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种从碲化铋物料中回收碲和铋的方法。本方法具有工艺流程短、设备简单、无废水废气产生、能量消耗少等优势。本发明通过以下技术方案实现。
一种从碲化铋物料中回收碲和铋的方法，其具体步骤如下：首先将碲化铋物料在真空度为5～100Pa条件下升温至温度为500～900℃保温30min～180min进行真空蒸馏得到挥发物粗碲和残余物粗铋。
所述真空蒸馏次数为一次以上。
所述挥发物粗碲、残余物粗铋能再次真空蒸馏得到纯度更高的碲和铋。
本方法利用真空条件下化合物热分解及合金真空分离的特点，实现碲化铋物料分解、分离，获得粗碲和粗铋。
本发明的有益效果是：
（1）可处理质量不合格的各种碲化铋物料、工艺流程短、设备简单、无废水废气产生、能量消耗少等。
（2）本发明对从碲化铋物料回收碲和铋提供了一种有效、便利的方法。
附图说明
图1是本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，该从碲化铋物料中回收碲和铋的方法，其具体步骤如下：首先将碲化铋物料（碲化铋物料中碲含量为44.99wt%，铋含量为52.27wt%，硒含量为1.03wt%，锡含量为0.89wt%，锑含量为0.82wt%）在真空度为5Pa条件下升温至温度为500℃保温180min进行一次真空蒸馏得到挥发物粗碲和残余物粗铋。
上述粗碲中碲纯度为97.8wt%，残余物粗铋中铋纯度为96.3wt%。
实施例2
如图1所示，该从碲化铋物料中回收碲和铋的方法，其具体步骤如下：首先将碲化铋物料（碲化铋物料中碲含量为44.99wt%，铋含量为52.27wt%，硒含量为1.03wt%，锡含量为0.89wt%，锑含量为0.82wt%）在真空度为10Pa条件下升温至温度为900℃保温30min进行两次真空蒸馏得到挥发物粗碲和残余物粗铋。
上述粗碲中碲纯度为97.3wt%，残余物粗铋中铋纯度为97.6wt%。
实施例3
如图1所示，该从碲化铋物料中回收碲和铋的方法，其具体步骤如下：首先将碲化铋物料（碲化铋物料中碲含量为44.99wt%，铋含量为52.27wt%，硒含量为1.03wt%，锡含量为0.89wt%，锑含量为0.82wt%）在真空度为100Pa条件下升温至温度为600℃保温60min进行五次真空蒸馏得到挥发物粗碲和残余物粗铋。
上述粗碲中碲纯度为98.6wt%，残余物粗铋中铋纯度为98.1wt%。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (2)
1.一种从碲化铋物料中回收碲和铋的方法，其特征在于具体步骤如下：将碲化铋物料在真空度为5～100Pa条件下升温至温度为500～900℃保温30min～180min进行真空蒸馏得到挥发物粗碲和残余物粗铋。
2.根据权利要求1所述的从碲化铋物料中回收碲和铋的方法，其特征在于：所述真空蒸馏次数为一次以上。
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|---|---|
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111960389A (zh) * | 2020-08-24 | 2020-11-20 | 昆明理工大学 | 一种含碲废料真空分级冷凝回收金属碲的方法 |
| CN112143896A (zh) * | 2020-08-26 | 2020-12-29 | 昆明理工大学 | 一种碲化铋废料回收碲、铋的方法 |
| CN113171628A (zh) * | 2021-05-26 | 2021-07-27 | 武汉科技大学 | 一种从n型BiTeSe热电废料中提取高纯度碲的方法及装置 |
| CN113564361A (zh) * | 2021-05-19 | 2021-10-29 | 兰州有色冶金设计研究院有限公司 | 一种碲化镉薄膜太阳能电池的火法处理回收工艺 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0176100A1 (de) * | 1984-09-26 | 1986-04-02 | Austria Metall Aktiengesellschaft | Hydrometallurgisches Verfahren zur Aufarbeitung von Anodenschlamm aus der Kupferelektrolyse |
| JPS61109057A (ja) * | 1984-11-02 | 1986-05-27 | Fuji Xerox Co Ltd | セレンの改質法 |
| CN105112688A (zh) * | 2015-09-10 | 2015-12-02 | 昆明理工大学 | 一种粗铋火法精炼的方法 |
| CN105483384A (zh) * | 2015-12-08 | 2016-04-13 | 昆明理工大学 | 一种从铜阳极泥浮选尾矿中回收有价金属的方法 |
| CN107313063A (zh) * | 2017-05-26 | 2017-11-03 | 湖南省金润碲业有限公司 | 5n高纯碲冶炼方法 |
-
2018
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0176100A1 (de) * | 1984-09-26 | 1986-04-02 | Austria Metall Aktiengesellschaft | Hydrometallurgisches Verfahren zur Aufarbeitung von Anodenschlamm aus der Kupferelektrolyse |
| JPS61109057A (ja) * | 1984-11-02 | 1986-05-27 | Fuji Xerox Co Ltd | セレンの改質法 |
| CN105112688A (zh) * | 2015-09-10 | 2015-12-02 | 昆明理工大学 | 一种粗铋火法精炼的方法 |
| CN105483384A (zh) * | 2015-12-08 | 2016-04-13 | 昆明理工大学 | 一种从铜阳极泥浮选尾矿中回收有价金属的方法 |
| CN107313063A (zh) * | 2017-05-26 | 2017-11-03 | 湖南省金润碲业有限公司 | 5n高纯碲冶炼方法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111960389A (zh) * | 2020-08-24 | 2020-11-20 | 昆明理工大学 | 一种含碲废料真空分级冷凝回收金属碲的方法 |
| CN112143896A (zh) * | 2020-08-26 | 2020-12-29 | 昆明理工大学 | 一种碲化铋废料回收碲、铋的方法 |
| CN113564361A (zh) * | 2021-05-19 | 2021-10-29 | 兰州有色冶金设计研究院有限公司 | 一种碲化镉薄膜太阳能电池的火法处理回收工艺 |
| CN113171628A (zh) * | 2021-05-26 | 2021-07-27 | 武汉科技大学 | 一种从n型BiTeSe热电废料中提取高纯度碲的方法及装置 |
| CN113171628B (zh) * | 2021-05-26 | 2024-04-19 | 武汉科技大学 | 一种从n型BiTeSe热电废料中提取高纯度碲的方法及装置 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20181207 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |