CN108786504A - 一种海水淡化膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新材料技术领域，特别是涉及一种海水淡化膜的制备方法，其是将铸膜液经过滤、真空脱气后，在刮膜机上均匀涂布在无纺布上，在室温下蒸发3~6s后，浸入18~24℃的超纯水中凝胶固化成膜，后将膜片经过常温水完全固化，最后将膜在80~90℃水中处理1~3min，得到基膜；将丙二胺水相溶液、α‑甲基丙烯酰氧基硅烷偶联剂和α‑巯基硅烷偶联剂混合，调节该混合液的温度为30~40℃，将基膜在该混合溶液中浸泡3~6min，沥干表面水珠；将基膜在环戊烷三酰氯有机相中浸泡反应3~6min；将基膜用92~98℃的温度水热处理1~3min，然后用亚硝酸进行氧化处理1~2min，接着用纯水清洗后再用含甘油的水溶液浸泡1~3min，然后烘干，得海水淡化膜。本发明使膜的结合更稳定，膜表面更加的平整和密实。
Description
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，具体来说，涉及一种海水淡化膜的制备方法。
背景技术
海水淡化即利用海水脱盐生产淡水。是实现水资源利用的开源增量技术，可以增加淡水总量，且不受时空和气候影响，可以保障沿海居民饮用水和工业锅炉补水等稳定供水。从海水中取得淡水的过程称为海水淡化。现在所用的海水淡化方法有海水冻结法、电渗析法、蒸馏法、反渗透法、以及可实现盈利的碳酸铵离子交换法，目前应用反渗透膜的反渗透法以其设备简单、易于维护和设备模块化的优点迅速占领市场，逐步取代蒸馏法成为应用最广泛的方法。
膜法海水淡化技术是利用渗透膜的选择渗透性将海水中的盐分和水分子分离，从而达到海水脱盐的目的。目前市场上的海水淡化膜的水通量较低以及其抗压性较弱极大地影响了海水淡化膜的工业化应用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种海水淡化膜的制备方法，以解决现有海水淡化膜的水通量较低以及其抗压性较弱而存在的技术问题。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题：
一种海水淡化膜的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将铸膜液经过滤、真空脱气后，在刮膜机上均匀涂布在无纺布上，湿膜厚度为100~200μm，在室温下蒸发3~6s后，浸入18~24℃的超纯水中凝胶固化成膜后，将膜片经过常温水完全固化，最后将膜在80~90℃水中处理1~3min，得到基膜，待用；
（2）将丙二胺水相溶液、α-甲基丙烯酰氧基硅烷偶联剂和α-巯基硅烷偶联剂以（60~80）：（3~5）：（2~6）的重量比混合，调节该混合液的温度为30~40℃，将步骤（1）中处理获得的基膜在该混合溶液中浸泡3~6min，沥干表面水珠；
（3）将经步骤（2）处理的基膜在环戊烷三酰氯有机相中浸泡反应3~6min；
（4）将经步骤（3）处理的基膜用92~98℃的温度水热处理1~3min，然后用亚硝酸进行氧化处理1~2min，接着用纯水清洗后再用含甘油的水溶液浸泡1~3min，然后烘干，得海水淡化膜。
所述铸膜液是将高分子聚合物和甲基纤维素溶解于四丁基溴化铵水溶液中，在100~110℃的温度下加热搅拌7~9h，真空抽滤2~5h制得，其中，高分子聚合物、甲基纤维素和四丁基溴化铵水溶液的质量比为（18~24）：（8~10）：（72~75），四丁基溴化铵水溶液的质量分数为6.3~7.1wt%。
所述高分子聚合物为聚酰亚胺或聚醚酰亚胺。
所述丙二胺水相溶液中丙二胺的质量分数为5.5~7.5wt%。
所述环戊烷三酰氯有机相是将环戊烷三酰氯溶于有机溶剂中制备而成。
所述环戊烷三酰氯的质量分数为3.4~4.8wt%。
所述有机溶剂为正己烷、环己烷或乙基环己烷。
本发明的有益效果在于：本发明通过在丙二胺水相溶液中引入α-甲基丙烯酰氧基硅烷偶联剂和α-巯基硅烷偶联剂，α-甲基丙烯酰氧基硅烷偶联剂和α-巯基硅烷偶联剂参与基膜的界面聚合，膜的界面改善效果更佳，使膜的结合更稳定，膜表面更加的平整和密实，提高了膜的抗压性和机械稳定性，且密实的聚酰胺功能层能更好的拦截海水中的盐分，提高膜片脱盐效率。
具体实施方式
为了方便本领域的技术人员理解，下面将结合实施例对本发明做进一步的描述。实施例仅仅是对该发明的举例说明，不是对本发明的限定，实施例中未作具体说明的步骤均是已有技术，在此不做详细描述。
实施例一
一种海水淡化膜的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将铸膜液经过滤、真空脱气后，在刮膜机上均匀涂布在无纺布上，湿膜厚度为100μm，在室温下蒸发3s后，浸入18℃的超纯水中凝胶固化成膜，后将膜片经过常温水完全固化，最后将膜在80℃水中处理1min，得到基膜，待用；
（2）将丙二胺水相溶液、α-甲基丙烯酰氧基硅烷偶联剂和α-巯基硅烷偶联剂以60：3：2的重量比混合，调节该混合液的温度为30℃，将步骤（1）中处理获得的基膜在该混合溶液中浸泡3min，然后将基膜取出沥干表面水珠，待用；
（3）将经步骤（2）处理的基膜在环戊烷三酰氯有机相中浸泡反应3min；
（4）将经步骤（3）处理的基膜用92℃的温度水热处理1min，然后用亚硝酸进行氧化处理1min，接着用纯水清洗后再用含甘油的水溶液浸泡1min，然后在50℃的温度下烘干，得海水淡化膜。
所述铸膜液是将高分子聚合物和甲基纤维素溶解于四丁基溴化铵水溶液中，在100℃的温度下加热搅拌7h，真空抽滤2h制得，其中，高分子聚合物、甲基纤维素和四丁基溴化铵水溶液的质量比为18：8：72，四丁基溴化铵水溶液的质量分数为6.3wt%。
所述高分子聚合物为聚酰亚胺。
所述丙二胺水相溶液中丙二胺的质量分数为5.5wt%。
所述环戊烷三酰氯有机相是将环戊烷三酰氯溶于有机溶剂中制备而成，所述环戊烷三酰氯的质量分数为3.4wt%。
所述有机溶剂为正己烷。
实施例二
一种海水淡化膜的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将铸膜液经过滤、真空脱气后，在刮膜机上均匀涂布在无纺布上，湿膜厚度为200μm，在室温下蒸发6s后，浸入24℃的超纯水中凝胶固化成膜，后将膜片经过常温水完全固化，最后将膜在90℃水中处理3min，得到基膜，待用；
（2）将丙二胺水相溶液、α-甲基丙烯酰氧基硅烷偶联剂和α-巯基硅烷偶联剂以80：5：6的重量比混合，调节该混合液的温度为40℃，将步骤（1）中处理获得的基膜在该混合溶液中浸泡6min，然后将基膜取出沥干表面水珠，待用；
（3）将经步骤（2）处理的基膜在环戊烷三酰氯有机相中浸泡反应6min；
（4）将经步骤（3）处理的基膜用98℃的温度水热处理3min，然后用亚硝酸进行氧化处理2min，接着用纯水清洗后再用含甘油的水溶液浸泡3min，然后在60℃的温度下烘干，得海水淡化膜。
所述铸膜液是将高分子聚合物和甲基纤维素溶解于四丁基溴化铵水溶液中，在110℃的温度下加热搅拌9h，真空抽滤5h制得，其中，高分子聚合物、甲基纤维素和四丁基溴化铵水溶液的质量比为24：10：75，四丁基溴化铵水溶液的质量分数为7.1wt%。
所述高分子聚合物为聚醚酰亚胺。
所述丙二胺水相溶液中丙二胺的质量分数为7.5wt%。
所述环戊烷三酰氯有机相是将环戊烷三酰氯溶于有机溶剂中制备而成。
所述环戊烷三酰氯的质量分数为4.8wt%。
所述有机溶剂为乙基环己烷。
实施例三
一种海水淡化膜的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将铸膜液经过滤、真空脱气后，在刮膜机上均匀涂布在无纺布上，湿膜厚度为150μm，在室温下蒸发4s后，浸入20℃的超纯水中凝胶固化成膜，后将膜片经过常温水完全固化，最后将膜在85℃水中处理2min，得到基膜，待用；
（2）将丙二胺水相溶液、α-甲基丙烯酰氧基硅烷偶联剂和α-巯基硅烷偶联剂以70：4：4的重量比混合，调节该混合液的温度为35℃，将步骤（1）中处理获得的基膜在该混合溶液中浸泡5min，然后将基膜取出沥干表面水珠，待用；
（3）将经步骤（2）处理的基膜在环戊烷三酰氯有机相中浸泡反应4min；
（4）将经步骤（3）处理的基膜用95℃的温度水热处理2min，然后用亚硝酸进行氧化处理1.5min，接着用纯水清洗后再用含甘油的水溶液浸泡2min，然后在55℃的温度下烘干，得海水淡化膜。
所述铸膜液是将高分子聚合物和甲基纤维素溶解于四丁基溴化铵水溶液中，在105℃的温度下加热搅拌8h，真空抽滤4h制得，其中，高分子聚合物、甲基纤维素和四丁基溴化铵水溶液的质量比为21：9：73，四丁基溴化铵水溶液的质量分数为6.8wt%。
所述高分子聚合物为聚醚酰亚胺。
所述丙二胺水相溶液中丙二胺的质量分数为6wt%。
所述环戊烷三酰氯有机相是将环戊烷三酰氯溶于有机溶剂中制备而成，所述环戊烷三酰氯的质量分数为3.9wt%。
所述有机溶剂为环己烷。
试验例
为验证本发明的有益效果，取实施例一至实施例三制备的海水淡化膜在膜片检测台上分别进行脱盐测试，操作压力为800psi、NaCl水溶液32500ppm、溶液温度为25℃、PH值为6.5~7.5的测试条件下，测得膜片运行30min后的水通量和脱盐率，结果如表1所示：
表1 海水淡化膜脱盐测试结果
| 试验分组 | 水通量（GFD） | 脱除率（%） |
| 实施例一 | 29.39 | 99.88 |
| 实施例二 | 30.52 | 99.91 |
| 实施例三 | 30.11 | 99.92 |
注：溶质脱除率(R)是指在一定操作条件下，进料液溶质浓度(C)与渗透液中溶质浓度(Cp)之差，再除以进料液溶质浓度。
水通量(F)是指在一定的操作条件下，单位时间(t)内透过单位膜面积(S)的水的体积(V)，水通量(F)的单位为L·m-2·h-1；V为渗透液体积(单位为L)；S为膜的有效表面积(单位为m2)；t为透水时间(单位为h)。
由上表1所显示的数据可以看出，本发明制备的海水淡化膜在脱盐过程中，能够在较短的时间内取得较高的水通量以及溶质脱出率，而现有的海水淡化膜脱盐运行30min后，水通量在19.0~22.9之间，脱除率在99.1%~99.2%之间，相比于现有的海水淡化膜，本发明制备的海水淡化膜脱盐效果更好。
Claims (7)
1.一种海水淡化膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将铸膜液经过滤、真空脱气后，在刮膜机上均匀涂布在无纺布上，湿膜厚度为100~200μm，在室温下蒸发3~6s后，浸入18~24℃的超纯水中凝胶固化成膜后，将膜片经过常温水完全固化，最后将膜在80~90℃水中处理1~3min，得到基膜，待用；
（2）将丙二胺水相溶液、α-甲基丙烯酰氧基硅烷偶联剂和α-巯基硅烷偶联剂以（60~80）：（3~5）：（2~6）的重量比混合，调节该混合液的温度为30~40℃，将步骤（1）中处理获得的基膜在该混合溶液中浸泡3~6min，然后将基膜取出并沥干表面水珠；
（3）将经步骤（2）处理的基膜在环戊烷三酰氯有机相中浸泡反应3~6min；
（4）将经步骤（3）处理的基膜用92~98℃的温度水热处理1~3min，然后用亚硝酸进行氧化处理1~2min，接着用纯水清洗后再用含甘油的水溶液浸泡1~3min，然后烘干，得海水淡化膜。
2.如权利要求1所述的海水淡化膜的制备方法，其特征在于：所述铸膜液的制备方法为：将高分子聚合物和甲基纤维素溶解于四丁基溴化铵水溶液中，在100~110℃的温度下加热搅拌7~9h，真空抽滤2~5h后制得，其中，高分子聚合物、甲基纤维素和四丁基溴化铵水溶液的质量比为（18~24）：（8~10）：（72~75），四丁基溴化铵水溶液的质量分数为6.3~7.1wt%。
3.如权利要求2所述的海水淡化膜的制备方法，其特征在于：所述高分子聚合物为聚酰亚胺或聚醚酰亚胺。
4.如权利要求1所述的海水淡化膜的制备方法，其特征在于：所述丙二胺水相溶液中丙二胺的质量分数为5.5~7.5wt%。
5.如权利要求1所述的海水淡化膜的制备方法，其特征在于：所述环戊烷三酰氯有机相是将环戊烷三酰氯溶于有机溶剂中制备而成。
6.如权利要求1或5所述的海水淡化膜的制备方法，其特征在于：所述环戊烷三酰氯的质量分数为3.4~4.8wt%。
7.如权利要求5所述的海水淡化膜的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为正己烷、环己烷或乙基环己烷。
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