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CN108727877B - 珠光颜料、制备方法及其制备的化妆品用着色珠光颜料 - Google Patents

珠光颜料、制备方法及其制备的化妆品用着色珠光颜料 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种珠光颜料、制备方法及其制备的化妆品用着色珠光颜料，涉及化妆颜料技术领域，所述珠光颜料包括合成云母以及在合成云母上依次包覆的氧化锡层，硅掺杂二氧化钛层和硼酸钙层。上述硅掺杂二氧化钛层中由于硅元素的添加可以有效降低二氧化钛的光活性，且不影响珠光的色彩；同时，本发明珠光颜料在硅掺杂二氧化钛层上还包覆有硼酸钙层，硼酸钙层可以有效隔绝二氧化钛光催化产生的自由基对有机物的影响。因此，本发明提供的珠光颜料及其进一步制备得到的化妆品用着色珠光颜料均具有很好耐紫外线性能，能够有效缓解珠光颜料在生产和应用过程中的常见的色变和色迁移现象。

Description

珠光颜料、制备方法及其制备的化妆品用着色珠光颜料
技术领域
本发明涉及化妆颜料技术领域，尤其是涉及一种珠光颜料、制备方法及其制备的化妆品用着色珠光颜料。
背景技术
珠光颜料以其独特的色彩效果和光学性质，已经广泛应用于化妆品领域(唇彩、眼影、腮红等)，特别是有机色素负载的珠光颜料领域。现有的有机色素负载的珠光颜料领域中普遍采用顶层包覆二氧化钛的珠光颜料对有机颜料进行负载。
但是，现有的这些有机色素负载的珠光颜料在紫外线、水、氧情况下自身的颜色及性能会发生变化，在某些使用环境下，色素会脱落，产品出现色迁移等问题。同时，顶层包覆二氧化钛的珠光颜料由于二氧化钛自身具有光活性，极易引起有机基体的加速降解进而导致有机色素的褪色。因此，现有的有机色素负载的珠光颜料在耐候性方面存在明显的缺陷，特别是紫外光耐受性上表现较差。
因此，研究开发出一种具有很好耐紫外线性能的珠光颜料以应用于化妆品领域，进而缓解化妆品用着色珠光颜料在紫外环境下易产生色素脱落、色变和色迁移问题的问题，变得十分必要和迫切。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种珠光颜料，所述珠光颜料具有很好耐紫外线性能，能够有效缓解珠光颜料在生产和应用过程中的常见的色变和色迁移现象。
本发明的第二目的在于提供一种珠光颜料的制备方法，该方法具有制备工艺简单、加工操作方便，经济性强等优点，可以广泛应用于珠光颜料的大规模生产。
本发明的第三目的在于提供一种化妆品用着色珠光颜料，该化妆品用着色珠光颜料由上述珠光颜料与具有一定耐候性能的有机色淀物理混合得到，具有很好耐紫外线性能，解决了着色珠光颜料在化妆品生产和应用过程中的常见的色变和色迁移现象。
本发明提供的一种珠光颜料，所述珠光颜料包括合成云母以及在合成云母上依次包覆的氧化锡层，硅掺杂二氧化钛层和硼酸钙层；
所述氧化锡层的厚度为5～25nm；
所述硅掺杂二氧化钛层的厚度为60～200nm；
所述硼酸钙层的厚度为5～20nm。
进一步的，所述合成云母为粒径1～100μm的氟金云母；
优选的，所述氟金云母的粒径为3～60μm；
更优选的，所述氟金云母的粒径为5～45μm。
进一步的，所述硅掺杂二氧化钛层由掺杂二氧化硅的二氧化钛组成。
更进一步的，所述硅掺杂二氧化钛层中二氧化硅的含量为0.3～1％。
本发明提供的一种上述珠光颜料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
首先，将合成云母加水制成浆料，然后利用水解包覆的方法将氧化锡层和硅掺杂二氧化钛层依次包覆于合成云母上，随后利用金属化合物共沉淀的方法包覆硼酸钙层，得到珠光颜料。
进一步的，所述硼酸钙层由氯化钙与硼酸钠进行金属化合物共沉淀来实现包覆。
进一步的，所述氧化锡层水解包覆的温度为55～65℃，pH值为1.5～2.0；
硅掺杂二氧化钛层水解包覆的温度为75～85℃，pH值为1.5～2.0；
硼酸钙层金属化合物共沉淀包覆的温度为75～85℃，pH值为8.0～9.0。
本发明提供的一种化妆品用着色珠光颜料，所述化妆品用着色珠光颜料主要由上述珠光颜料与具有一定耐候性能的有机色淀物理混合得到。
进一步的，所述有机色淀为柠檬黄色淀、日落黄色淀、亮蓝色淀、诱惑红色淀、苋菜红色淀、靛蓝色淀和胭脂红色淀的一种或多种的组合。
进一步的，所述化妆品用着色珠光颜料中有机色淀的含量为1～10％。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的珠光颜料，所述珠光颜料包括合成云母以及在合成云母上依次包覆的氧化锡层，硅掺杂二氧化钛层和硼酸钙层。上述硅掺杂二氧化钛层中由于硅元素的添加可以有效降低二氧化钛的光活性，且不影响珠光的色彩；同时，本发明珠光颜料在硅掺杂二氧化钛层上还包覆有硼酸钙层，硼酸钙层可以有效隔绝二氧化钛光催化产生的自由基对有机物的影响。因此，本发明提供的珠光颜料具有很好耐紫外线性能，能够有效缓解珠光颜料在生产和应用过程中的常见的色变和色迁移现象。
本发明提供的珠光颜料的制备方法包括以下步骤：首先，将合成云母加水制成浆料，然后利用水解包覆的方法将氧化锡层和硅掺杂二氧化钛层依次包覆于合成云母上，随后利用金属化合物共沉淀的方法包覆硼酸钙层，得到珠光颜料。该方法具有制备工艺简单、加工操作方便，经济性强等优点，可以广泛应用于珠光颜料的大规模生产。
本发明提供的化妆品用着色珠光颜料，主要由上述珠光颜料与具有一定耐候性能的有机色淀物理混合得到。上述珠光颜料在硅掺杂二氧化钛层上包覆有硼酸钙层，硼酸钙层可以有效隔绝二氧化钛光催化产生的自由基对有机色淀的影响，同时上述珠光颜料硅掺杂二氧化钛层中由于硅元素的添加可以有效降低二氧化钛的光活性，且不影响珠光的色彩。因此，本发明化妆品用着色珠光颜料具有很好耐紫外线性能，解决了着色珠光颜料在化妆品生产和应用过程中的常见的色变和色迁移现象。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明的一个方面，一种珠光颜料，所述珠光颜料包括合成云母以及在合成云母上依次包覆的氧化锡层，硅掺杂二氧化钛层和硼酸钙层；
所述氧化锡层的厚度为5～25nm；
所述硅掺杂二氧化钛层的厚度为60～200nm；
所述硼酸钙层的厚度为5～20nm。
本发明提供的珠光颜料，所述珠光颜料包括合成云母以及在合成云母上依次包覆的氧化锡层，硅掺杂二氧化钛层和硼酸钙层。上述硅掺杂二氧化钛层中由于硅元素的添加可以有效降低二氧化钛的光活性，且不影响珠光的色彩；同时，本发明珠光颜料在硅掺杂二氧化钛层上还包覆有硼酸钙层，硼酸钙层可以有效隔绝二氧化钛光催化产生的自由基对有机物的影响，此外，氧化锡层作为导晶剂，可以使本发明珠光颜料形成结构规整均一的晶体。因此，本发明提供的珠光颜料具有很好耐紫外线性能，能够有效缓解珠光颜料在生产和应用过程中的常见的色变和色迁移现象。
本发明中，所述氧化锡层的厚度典型但非限定性的为5nm、10nm、15nm、20nm和25nm。
本发明中，所述硅掺杂二氧化钛层的厚度典型但非限定性的为60nm、80nm、100nm、120nm、140nm、160nm、180nm和200nm。
本发明中，所述硼酸钙层的厚度典型但非限定性的为5nm、10nm、15nm和20nm。
在本发明的一种优选实施方式中，所述合成云母为粒径1～100μm的氟金云母；
优选的，所述氟金云母的粒径为3～60μm；
更优选的，所述氟金云母的粒径为5～45μm。
在本发明的一种优选实施方式中，所述硅掺杂二氧化钛层由掺杂二氧化硅的二氧化钛组成。
在上述优选实施方式中，所述硅掺杂二氧化钛层中二氧化硅的含量为0.3～1％。
作为一种优选的实施方式，上述硅掺杂二氧化钛层由掺杂二氧化硅的二氧化钛组成。本发明经研究发现，采用硅掺杂时，当二氧化硅在二氧化钛中的含量为0.3～1％，二氧化钛的光活性明显降低，且不影响珠光的色彩。
根据本发明的一个方面，一种上述珠光颜料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
首先，将合成云母加水制成浆料，然后利用水解包覆的方法将氧化锡层和硅掺杂二氧化钛层依次包覆于合成云母上，随后利用金属化合物共沉淀的方法包覆硼酸钙层，得到珠光颜料。
本发明提供的珠光颜料的制备方法包括以下步骤：首先，将合成云母加水制成浆料，然后利用水解包覆的方法将氧化锡层和硅掺杂二氧化钛层依次包覆于合成云母上，随后利用金属化合物共沉淀的方法包覆硼酸钙层，得到珠光颜料。该方法具有制备工艺简单、加工操作方便，经济性强等优点，可以广泛应用于珠光颜料的大规模生产。
优选的，所述珠光颜料的制备方法具体包括以下步骤：
1)通在带有机械搅拌的装置中依次加入水、合成云母制成浆料，
2)在一定的温度和PH值下，采用氧化锡所对应的可溶性锡盐，水解包覆氧化锡层；
3)在步骤2)的基础上，采用氧化钛所对应的可溶性钛盐水解包覆，并以含有一定含量硅酸钠的氢氧化钠溶液保持水解PH值不变，实现二氧化硅掺杂二氧化钛层；
4)在步骤3)的基础上以金属化合物共沉淀的方式，包覆致密的硼酸钙隔绝层，过滤，洗涤，煅烧即可。
5)在捏合机中依次添加步骤4)得到的珠光颜料、具有一定耐候性能的有机色淀进行混合即可得到具有耐候性的有机色素负载的珠光颜料。
更优选的，所述步骤3)中二氧化硅掺杂二氧化钛是指在四氯化钛的水解过程中，以混合了硅酸钠的氢氧化钠溶液保持PH不变，通过硅酸钠与四氯化钛的共沉淀来实现掺杂。
在本发明的一种优选实施方式中，所述硼酸钙层由氯化钙与硼酸钠进行金属化合物共沉淀来实现包覆。
优选的，所述硼酸钙层的重量占珠光颜料总重量的1～5％。
在本发明的一种优选实施方式中，所述氧化锡层水解包覆的温度为55～65℃，pH值为1.5～2.0；
硅掺杂二氧化钛层水解包覆的温度为75～85℃，pH值为1.5～2.0；
硼酸钙层金属化合物共沉淀包覆的温度为75～85℃，pH值为8.0～9.0。
根据本发明的一个方面，一种化妆品用着色珠光颜料，所述化妆品用着色珠光颜料主要由上述珠光颜料与有机色淀物理混合得到。
本发明提供的化妆品用着色珠光颜料，主要由上述珠光颜料与有机色淀物理混合得到。上述珠光颜料在硅掺杂二氧化钛层上包覆有硼酸钙层，硼酸钙层可以有效隔绝二氧化钛光催化产生的自由基对有机色淀的影响，同时上述珠光颜料硅掺杂二氧化钛层中由于硅元素的添加可以有效降低二氧化钛的光活性，且不影响珠光的色彩。因此，本发明化妆品用着色珠光颜料具有很好耐紫外线性能，解决了着色珠光颜料在化妆品生产和应用过程中的常见的色变和色迁移现象。
优选的，本发明中的有机色淀为具有一定耐候性的有机色沉；更优选的，所述有机色沉在400nm波长的紫外光下照射3小时不发生变色。
在本发明的一种优选实施方式中，所述有机色淀为柠檬黄色淀、日落黄色淀、亮蓝色淀、诱惑红色淀、苋菜红色淀、靛蓝色淀和胭脂红色淀的一种或多种的组合。
在本发明的一种优选实施方式中，所述化妆品用着色珠光颜料中有机色淀的含量为1～10％。
本发明中，上述化妆品用着色珠光颜料中有机色淀的含量典型但非限定性的为1％、3％、5％、7％、9％和10％。
下面将结合实施例和对比例对本发明的技术方案进行进一步地说明。在本申请中，％通常是指重量％，除非另有规定。
实施例1
一种珠光颜料，所述珠光颜料的制备方法如下：
(1)在搅拌条件下，将粒径范围为5～45μm(平均粒径为27μm)的100g氟金云母加入到2L软水中，并加热至60℃调节溶液pH值在1.5之间，加入100mL 2.5％的四氯化锡水溶液，以30％的NaOH溶液维持溶液pH值不变，水解包覆氧化锡层；
(2)将包敷完氧化锡层的溶液升温至75℃之间，调节溶液pH值在1.8之间，以1mL/min的速率滴加450ml 2mol/L的四氯化钛溶，并以30％的NaOH溶液(其中硅酸钠的含量为1.5％)维持溶液pH值不变，水解包覆硅掺杂二氧化钛层；
(3)将包敷完硅掺杂二氧化钛层的溶液的PH调节至8.0，添加100ml2％的氯化钙溶液，以6％的硼酸钠恒定PH值，包覆硼酸钙层，随后继续搅拌半小时进行过滤、洗涤后在110℃下烘干12小时，最在780℃煅烧0.5小时。得到珠光颜料；
一种化妆品用着色珠光颜料，其制备方法如下：
在捏合机中加入上述本实施例得到的珠光颜料50g，5g红40号色淀进行捏合2小时制得化妆品用着色珠光颜料。
实施例2
一种珠光颜料，所述珠光颜料的制备方法如下：
(1)在搅拌条件下，将粒径范围为5～45μm(平均粒径为27μm)的100g氟金云母加入到2L软水中，并加热至60℃调节溶液pH值在1.8之间，加入100mL 2.5％的四氯化锡水溶液，以30％的NaOH溶液维持溶液pH值不变，水解包覆氧化锡层；
(2)将包敷完氧化锡层的溶液升温至85℃之间，调节溶液pH值在2.0之间，以1mL/min的速率滴加450ml 2mol/L的四氯化钛溶，并以30％的NaOH溶液(其中硅酸钠的含量为1.5％)维持溶液pH值不变，水解包覆硅掺杂二氧化钛层；
(3)将包敷完硅掺杂二氧化钛层的溶液的PH调节至8.5，添加100ml2％的氯化钙溶液，以6％的硼酸钠恒定PH值，包覆硼酸钙层，随后继续搅拌半小时进行过滤、洗涤后在110℃下烘干12小时，最在780℃煅烧0.5小时。得到珠光颜料；
一种化妆品用着色珠光颜料，其制备方法如下：
在捏合机中加入上述本实施例得到的珠光颜料80g，5g红40号色淀进行捏合2小时制得化妆品用着色珠光颜料。
实施例3
一种珠光颜料，所述珠光颜料的制备方法如下：
(1)在搅拌条件下，将粒径范围为5-45μm(平均粒径为27μm)的100g氟金云母加入到2L软水中，并加热至60℃调节溶液pH值在1.8之间，加入100mL 2.5％的四氯化锡水溶液，以30％的NaOH溶液维持溶液pH值不变，水解包覆氧化锡层；
(2)将包敷完氧化锡层的溶液升温至80℃之间，调节溶液pH值在2.0之间，以1mL/min的速率滴加450ml 2mol/L的四氯化钛溶，并以30％的NaOH溶液(其中硅酸钠的含量为1.5％)维持溶液pH值不变，水解包覆硅掺杂二氧化钛层；
(3)将包敷完硅掺杂二氧化钛层的溶液的PH调节至8.5，添加100ml2％的氯化钙溶液，以6％的硼酸钠恒定PH值，包覆硼酸钙层，随后继续搅拌半小时进行过滤、洗涤后在110℃下烘干12小时，最在780℃煅烧0.5小时。得到珠光颜料；
一种化妆品用着色珠光颜料，其制备方法如下：
在捏合机中加入本实施例上述得到的珠光颜料60g，5g红40号色淀进行捏合2小时制得化妆品用着色珠光颜料。
对比例1
一种珠光颜料，所述珠光颜料的制备方法如下：
(1)在搅拌条件下，将粒径范围为5-45μm(平均粒径为27μm)的100g氟金云母加入到2L软水中，并加热至60℃调节溶液pH值在1.8之间，加入100mL 2.5％的四氯化锡水溶液，以30％的NaOH溶液维持溶液pH值不变，，水解包覆氧化锡层；
(2)将包敷完氧化锡层的溶液升温至80℃之间，调节溶液pH值在2.0之间，以1mL/min的速率滴加450ml 2mol/L的四氯化钛溶，并以30％的NaOH溶液维持溶液pH值不变，水解包覆二氧化钛层；随后继续搅拌半小时，进行过滤、洗涤后在110℃下烘干12小时，最在780℃煅烧0.5小时，得到干涉红色珠光颜料；
一种化妆品用着色珠光颜料，其制备方法如下：
在捏合机中加入本对比例得到的珠光颜料60g，5g红40号色淀进行捏合2小时制得化妆品用着色珠光颜料。
实验例1
将实施例3和对比例1所制备的化妆品用着色珠光颜料经过喷板，然后在QUV氙气灯下照射相同时间后，采用X-Rite MA68色差仪测试数据。可以看出实施例3的在外线照射前后的颜色数据变化很小，而对比例1的珠光颜料经过紫外线照射后色浓度明显降低。具体检测结果如表1和表2所示：
表1：X-Rite MA68色差仪测量的5角度光泽度数据(L值)
Figure BDA0001728797900000111
表2：X-Rite MA68色差仪测量的5角度光泽度数据(C值)
Figure BDA0001728797900000112
综上所述，本发明珠光颜料中的硅掺杂二氧化钛层由于硅元素的添加可以有效降低二氧化钛的光活性，且不影响珠光的色彩；同时，本发明珠光颜料在硅掺杂二氧化钛层上还包覆有硼酸钙层，硼酸钙层可以有效隔绝二氧化钛光催化产生的自由基对有机物的影响。因此，本发明提供的珠光颜料具有很好耐紫外线性能，能够有效缓解珠光颜料在生产和应用过程中的常见的色变和色迁移现象。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (12)

1.一种珠光颜料，其特征在于，所述珠光颜料包括合成云母以及在合成云母上依次包覆的氧化锡层，硅掺杂二氧化钛层和硼酸钙层；
所述氧化锡层的厚度为5～25nm；
所述硅掺杂二氧化钛层的厚度为60～200nm；
所述硼酸钙层的厚度为5～20nm。
2.根据权利要求1所述的珠光颜料，其特征在于，所述合成云母为粒径1～100μm的氟金云母。
3.根据权利要求2所述的珠光颜料，其特征在于，所述氟金云母的粒径为3～60μm。
4.根据权利要求2所述的珠光颜料，其特征在于，所述氟金云母的粒径为5～45μm。
5.根据权利要求1所述的珠光颜料，其特征在于，所述硅掺杂二氧化钛层由掺杂二氧化硅的二氧化钛组成。
6.根据权利要求5所述的珠光颜料，其特征在于，所述硅掺杂二氧化钛层中二氧化硅的含量为0.3～1％。
7.一种根据权利要求1～6任一项所述的珠光颜料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
首先，将合成云母加水制成浆料，然后利用水解包覆的方法将氧化锡层和硅掺杂二氧化钛层依次包覆于合成云母上，随后利用金属化合物共沉淀的方法包覆硼酸钙层，得到珠光颜料。
8.根据权利要求7所述的珠光颜料的制备方法，其特征在于，所述硼酸钙层由氯化钙与硼酸钠进行金属化合物共沉淀来实现包覆。
9.根据权利要求7所述的珠光颜料的制备方法，其特征在于，所述氧化锡层水解包覆的温度为55～65℃，pH值为1.5～2.0；
硅掺杂二氧化钛层水解包覆的温度为75～85℃，pH值为1.5～2.0；
硼酸钙层金属化合物共沉淀包覆的温度为75～85℃，pH值为8.0～9.0。
10.一种化妆品用着色珠光颜料，其特征在于，所述化妆品用着色珠光颜料由权利要求1～6任一项所述的珠光颜料与有机色淀物理混合得到。
11.根据权利要求10所述的化妆品用着色珠光颜料，其特征在于，所述有机色淀为柠檬黄色淀、日落黄色淀、亮蓝色淀、诱惑红色淀、苋菜红色淀、靛蓝色淀和胭脂红色淀的一种或多种的组合。
12.根据权利要求10所述的化妆品用着色珠光颜料，其特征在于，所述化妆品用着色珠光颜料中有机色淀的含量为1～10％。
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